六通阀进样器
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
进样阀
进样阀一、进样阀简介：进样阀，国内多称为回转阀、旋转阀、多通阀、多位阀等，主要分为手动、电动两种操控方式。
BEIONFLUID手动进样阀(H6-7725i)，又称六通进样阀、手动高压进样阀，其采用316不锈钢阀体，以PEEK、Vespel和陶瓷作为触液材料，适用于多数低压进样高压层析的系统，如HPLC，经过长期应用证明，这是一款性能优异的六孔位、两位置、手动带一个注射口的手动切换进样阀。
BEIONFLUID电动进样阀（R46S），又称电动回转阀、电动旋转阀，主要依靠步进电机进行控制，应用于样品采集、液体进样或流路转换的自动部件。
电动进样阀的惰性流路可以胜任各种腐蚀性的液体，阀体内部的触液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。
二、进样阀工作原理：1. 手动进样阀：BEIONFLUID手动进样阀是一款标准的两位六通高压进样阀，主要由定子（又称阀头）、定子套件（又称定子密封圈，多数情况下维修用的“定子”实际上是这一部分）、转子密封圈（又称转子）这几个关键部件组成。
BEIONFLUID手动进样阀分为六个口，1、4号口通过定量环连接，2号口连接高压恒流泵，3号口连接层析柱，5、6号口分别连接废液管。
在Load位时，2、3号口相连接，流动相通过高压恒流泵输送至层析柱；注射进样孔与4号口相连，将待测试的样品注入定量环，多余的样品通过6号口的废液管排出。
在Inject位时，注射进样孔切换到5号口与废液管相连，将多余的样品排出。
2、1、4、3号口相连，此时流动相通过高压恒流泵将定量环中的样品输送入层析柱。
2. 电动进样阀：BEIONFLUID电动进样阀的标准构型为多通选择型，即在运行过程中，仅有一个端口与公共口连通。
BEIONFLUID电动进样阀由阀头、步进电机、光耦、控制电路组成。
阀头内部的通过定子与转子紧密结合，形成有效密封。
再经由步进电机带动内部的转子旋转，实现转子与定子通路的连接，从而连接了共口与其他端口，以达到选择进样或分流的功能。
六通阀的清洗
RHEODYNE7725和7725i进样阀是目前RHEODYNE公司最先进的 HPLC样品进样阀，是由传统的 7125 改进而成的。
7725和7725i采取定量环全充满及部分充满方式，可以处理1μl 至5ml的样品量。
定量精确度达1%，在定量环全充满模式下，精度更高。
新的转子密封允许30000次的进样。
专利设计的针路可使微量进样器针头达到定量环边缘，从而不会损失样品。
7725i和7725是完全一致的，只不过7725i有一个内置传感器，给积分仪和工作站提供启动信号。
特点：● 从Load到Inject不断流● 密封调节容易，无需专用工具● 更大的角度（30°）使接头连接容易方便● 可选内置定量环配件● 内置位置传感器（7725i）1、六通阀的清洗在INJECT位置，把针孔清洗器（Needle Port Cleaner，Part No.7125－054）套在1ml 注射器上，注射器事先吸取1mL流动相，慢推即可清洗六通阀，随后推一针空气，把孔道里面的液体吹尽。
实际上，找个操作是清洗导针孔道，就是六通阀里有孔的塑料管。
每次进样时，进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上，会污染下一次进样，一般几十针进样后需清洗一次。
更换分析样品时须先清洗。
对于楼主顶层的问题，如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话，液体就会进入HPLC 系统中，不过，一般清洗液都是选择流动相，故不会有太大的危害。
最好先吹干再进样。
定量环一般不用清洗，因为每次进样时流动相已经在冲洗了。
2、满环进样与非满环进样满环进样是以超过定量环体积的量进样，如20uL定量环满环进样可用大于20uL的液体进样，而实际进入HPLC系统的体积就是定量环的体积（一般用2－5倍定量环体积进样，6－10倍进样准确性更佳）。
非满环进样是以小于定量环体积的量进样，一般不超过定量环体积的一半（层流效应，流体中心流速大于管壁流体的流速）。
20uL定量环采用非满环进样应小于10uL。
自动进样器的技术原理
自动进样器的技术原理原文：John W. DolanLCGC 2001;19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。
自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。
本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。
一、进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。
定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。
转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。
自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。
转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。
在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U 形的连接通道被画在圆圈以内。
图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load 或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至i nject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。
图1 六通阀示意图a:load b:inject 箭头表示流向二、完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。
使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。
例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。
由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。
如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。
图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。
现代液相色谱技术导论自动进样器
现代液相色谱技术导论•自动进样器六通口进样阀六通口(SiX-PortinjeCtiOnVa1Ves)、回转阀是最常见的进样器类型。
阀门处在载样(1oad)的位置时，样品和废液的口分别与进样环(1oop)的两端连接，而泵和柱子则连接在一起。
为了进样样品，回转阀要移到进样(inject)的位置，此时进样环里所含的物质就被送入柱子中；同时，样品的入口和废液的出口连接在一起用于冲洗的目的，若有必要的话。
一个聚合物制成的同转密封垫圈用来连接三对接头。
阀门的回转密封垫圈通常是用含氟聚合物或者PEEK制成的，同时也包含其他额外的物质来提高结构的完整性。
用于制造回转密封垫圈的PEEK 混合材料与用在挤压PEEK管线的不同,所以不存在任何与四氢吠喃和氯化溶剂的兼容问题。
填充•进样环进样填充-进样环进样模式下，进样样品的体积是由样品进样环的体积来控制的。
假如样品的进样环被校正过而且能够被样品溶液装满，那么填充-进样环的进样方式就能非常准确和精确。
更换样品进样环非常不方便，因此如果进样的样品体积需要经常更换，那么填充-进样的进样操式一般就不适用了。
部分进样环进样这个操作的操作和填充-进样的模式是一样的，除了进样环的体积要比进样体积大，并且测量的样品量必须全部放在进样环之外。
在进入柱子之前，如果样品要流过进样环的大部分体积，就会出现不想要的谱带加宽的问题。
如果样品的吸取和进样环的注满是精确和准确的，而假如只有少于一半的进样环体积被使用了，那么部分进样环的进样也能非常精确和准确。
对于手动进样来说，最好能保持进样体积恒定不变，以进样W50%或者2200%进样环体积的样品来最大化准确度。
自动进样器的设计很多自动进样器能达到样品进样体积25μ1时峰面积的RSD<0.5%的效果。
进样-体积的准确度可能会低于这个水平，原因是样品进样器或者进样环的校正出现偏差。
由于层流效应导致的进样环填充不完全也可以引入体积差。
通常进样的精确度要比准确度重要，因为可以使用标准品或者校正品来弥补这个准确度的误差。
气相色谱进样阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十ห้องสมุดไป่ตู้阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
waters液相进样六通阀原理
waters液相进样六通阀原理
Waters液相进样六通阀是一种用于液相色谱进样的自动进样器。
它由六个不同功能的通道组成，分别是样品进样口、清洗溶解液进口、样品进口、试剂进口、洗液进口和废液出口。
工作原理如下：
1. 样品进样口：用于加载待分析的样品。
当进样活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到进样回路中。
2. 清洗溶解液进口：用于加载清洗溶解液。
当清洗回路活塞向前运动时，清洗溶液被吸入并灌注到样品进样回路中，对样品进行清洗。
3. 样品进口：当样品进口活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到色谱柱中。
4. 试剂进口：用于加载试剂。
当试剂进口活塞向前运动时，试剂被吸入并灌注到样品中，进行反应。
5. 洗液进口：用于加载洗液。
当洗液进口活塞向前运动时，洗液被吸入并灌注到样品中，清洗样品。
6. 废液出口：用于排出废液，包括清洗溶解液、洗液等。
通过控制活塞的运动和阀门的开关，可以实现不同液体的加载、灌注和排出操作，以完成液相色谱进样过程。
六通阀基本结构及进样原理
六通阀基本结构及进样原理
六通阀分为两个状态，一个是载样状态，一个是进样状态。
六通阀的基本结构包括定子部分和转子部分。
定子上有六个孔与六通阀的六个气路接口一一对应，即一个孔对应一个气路；转子上则刻了三个槽，将转子放在定子上，定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。
六通阀作为进样阀使用时，需要在六通阀上安装定量环，用以对需要分析的样品进行体积取样。
常见的定量环有250μL、500μL和1mL等。
安装定量环之后，按照气路图说明，即可使用六通阀进行气体进样。
以液相色谱仪六通阀进样器为例，其工作原理可分为两步，分别是进样和分析。
进样时，使用泵将流动相溶液从①号压入，使之在液相色谱仪系统中形成稳定的流路；然后，将用进样针取适量样品溶波，经微量进样针从⑤号孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从④号孔放空孔排出，进样即完成。
样品进入定量环后，六通阀进入分析步骤的操作。
将手柄转动，使阀与样品流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相色谱仪色谱柱中进行分离检测分析。
在此操作过程中，要注意手柄的使用。
因为当手柄处于流路和注射之间时，暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。
简述六通阀进样器工作原理
简述六通阀进样器工作原理一、前言六通阀进样器是一种常见的液相色谱进样器，其工作原理相对简单，但需要掌握一定的基础知识，才能更好地理解其工作原理。
本文将从六通阀进样器的结构、原理、优缺点等方面进行详细介绍。
二、结构六通阀进样器主要由以下几个部分组成：1. 六通阀：用于控制样品和流动相的流向。
2. 采样环：用于存储待测样品。
3. 进样针：用于将采样环中的待测样品引入色谱柱中。
4. 驱动装置：用于驱动采样环和进样针进行运动。
5. 进口管道和出口管道：分别与流动相和色谱柱连接。
三、原理六通阀进样器的工作原理如下：1. 样品加载首先，在采样环中加入待测样品。
然后，通过旋转六通阀使得采样环与进口管道连接，此时流动相会将采样环中的待测物质带入色谱柱中。
2. 分离过程在色谱柱中，不同物质会因为其化学性质不同而被分离出来。
这个过程需要一定的时间，通常为几分钟至几十分钟不等。
3. 检测过程在分离完成后，将六通阀旋转，使得进口管道与废液管道连接。
此时，色谱柱中的物质会流入废液管道中。
同时，检测器会对流出的物质进行检测和记录。
四、优缺点六通阀进样器相对于其他进样器具有以下优点：1. 精度高：由于采用了采样环存储样品的方式，可以保证样品量的精确控制。
2. 可重复性好：六通阀进样器可以实现多次重复进样，并且每次进样量都可以精确控制。
3. 适用范围广：可以适用于各种类型的液相色谱分析。
但是，六通阀进样器也存在以下缺点：1. 成本较高：由于其结构比较复杂，制造成本较高。
2. 清洗困难：由于其结构复杂，在清洗时需要特别小心，否则容易造成损坏。
3. 进样量受限：由于采用了采样环存储样品的方式，每次最大可进样量受到采样环容量的限制。
五、总结本文针对六通阀进样器的结构、原理、优缺点等方面进行了详细介绍。
通过了解六通阀进样器的工作原理，可以更好地掌握其使用方法，从而提高分析实验的准确性和效率。
气相色谱进样阀ppt课件
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
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进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20～
30s即可。
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进样阀的使用技巧
8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓 度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时
易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥
空气吹干。
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小结：
阀工作原理？
十通阀的工作原理？
截断阀的作用？
进样阀的使用技巧？ 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器 连接工作原理？
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秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
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进样阀的使用技巧
10、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操 作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀 瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用
要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲
洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。
液相色谱讲座--六通阀
液相色谱讲座--六通阀HPLC六通阀进样器的使用及保养六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。
美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。
工作原理：1、手柄装载(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行分析。
虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设，同时增加分析准确度。
如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。
以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考)：1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。
在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。
一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。
2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。
使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75％，20uL的定量环最多进样15uL的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。
推荐采用100uL的平头进样针配合20uL满环进样。
3、可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10uL 的定量环，实际是9uL还是10uL并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。
六通阀进样器的使用及保养
六通阀进样器的使用及保养简介六通阀进样器是一种常用的流体进样装置，六个进样通道可以分别用来进样不同的物质，广泛应用于化学、医药、食品等领域。
本文将介绍六通阀进样器的使用方法及保养技巧，帮助用户更好地操作和维护设备。
使用方法1. 连接六通阀进样器首先需要将六通阀进样器与需要进样的液体管道连接。
连接时应将六通阀进样器与其他设备连接处的垫圈检查是否完好，以确保连接处牢固，避免泄漏。
2. 准备进样材料准备好需要进样的材料，将其装入进样瓶中，并将瓶口与进样器的进样口连接，注意不要将瓶中的物质填满，以免影响进样效果和设备寿命。
3. 进行进样操作将进样瓶放到设备上方，调整好进样器的各个通道和流量控制器，打开进样阀门并将材料缓缓进入系统中。
根据进样需要，可以控制进样的流量和时间。
4. 完成进样操作进样操作完成后，及时关闭进样阀门，取下进样瓶，清洗干净并放回原处。
保养技巧为了保证六通阀进样器的正常运行，减少故障和延长寿命，以下是一些保养技巧：1. 定期清洗在使用完毕后，应该及时将进样器内部的各部分进行清洗，以防止材料残留对下次的进样操作产生影响。
特别是在进样液体与设备内部居留过久时，不良反应或者化学变化也将减少。
2. 维护泄漏如果发现装置泄漏，应尽快进行维护，查看密封件是否松动或损坏，如果有需要及时更换。
请严格遵守设备的安装说明，不要将装置过度拧紧，以避免损坏设备。
3. 定期更换耗材六通阀进样器中的一些耗材如密封件、O型圈等，应定期更换，以保证设备的正常工作。
不同品牌和型号的六通阀进样器，更换的耗材种类和更换周期也不同，应按照设备说明书的要求进行操作。
4. 注意使用环境六通阀进样器应在干燥、洁净、不受异味污染的环境下使用，避免设备受到外界环境的影响而出现故障。
5. 防止误操作在使用六通阀进样器时，应仔细阅读设备说明书，遵循正确的操作流程，特别是在涉及到高压、高温的操作时，应注意安全操作规程，以免造成人身伤害或设备损坏。
岛津LC20A六通阀
自动进样器 模块面板上的purge功能键与高压输液 泵模块面板上的purge虽然作用一样：清洗 管路系统以及排除管路系统里的气泡；但 是二者模块所指的管路系统不一，自动进 样器管路指的是六通阀低压阀及其管路和 部分高压阀管路；详见下图：图中绿色部 分
然而高压输液泵的管路指的是流动相管 路到泵出口这段管路系统；另外前者 purge 的液体不是流动相，而是清洗瓶中清洗液， 一般purge时间是25分钟。 自动进样器面板上的rinse功能键是指进 样针移动到清洗口，用清洗液冲洗进样针 的外壁，防止交叉污染，一般可以在进样 参数里
6通阀进样原理
此系统的流程是这样的，串联取样，双检测器，三气路。
实际上，六通阀+三氧化二铝+FID，主测样品中的有机组分，当然排在色谱图最前，十通阀也同样进样，不然取样的定量会不准，这是串联取样要注意的。
3尺Q柱做预分离柱，将样品分为高碳有机组分团和无机组分团，再经6尺Q ——进一步分离有机组分团、轻组分无机组分团跑在最前面，进入5A柱，这时，隔离六通阀切换，将优先到达的无机组分团锁定在5A柱中，以免此时无机组分分离在TCD检测出峰与FID 检测组分出峰重叠。
当FID出峰完毕后，六尺Q 柱分离部分的有机组分也到了TCD检测器，需要的峰出来后，十通阀和六通隔离阀先后切换，这点已经不很重要了，谱图上会出现5A柱的分离组分。
而部分尚在3尺Q 柱的高碳组分及组分团，反吹放空。
从流程上来看隔离六通阀就是防止TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。
此流程可以有较多的变化，譬如，1、放空的组分团也是可以检测的，但需要再加一个阀。
2、两个检测器的载气可以不同；3、如果不需要部分重碳，两根Q 柱可以合并等等思考与提示：1、色谱的保留时间定性不是绝对的，锁柱的功能就能做到。
2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来，气路如是，检测器亦是，阀也是。
3、多通道分析也可以通过串并联流路，整合在一起，一键解决问题。
下面一个6通阀的是进样，进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID上面10通阀功能是进样+反吹，阀动作后样品气先经过短的PQ柱进行预分离，轻组分再经过长的PQ柱进行进一步分离，阀复位后，短的PQ柱进行反吹，重组分被吹掉。
上面6通阀功能是选择，初始位置时从长的PQ柱出来的组分经过分子筛柱再进TCD，阀动作后从长的PQ柱出来的组分经过限流管（？）后进TCD，避免某些组分污染分子筛柱。
六通阀进样器的工作原理：气体进样器（平面六通阀）是气相色谱仪的选配件，用于气体样品的进样分析。
气体进样器（平面六通阀）的结构及工作状态在采样状态下，气体样品进入气体进样器（平面六通阀）的定量管；在进样状态下，载气将定量管中的样品带入填充色谱柱，完成进样过程。
6通阀进样原理
此系统的流程是这样的，串联取样，双检测器，三气路。
实际上，六通阀+三氧化二铝+FID，主测样品中的有机组分，当然排在色谱图最前，十通阀也同样进样，不然取样的定量会不准，这是串联取样要注意的。
3尺Q柱做预分离柱，将样品分为高碳有机组分团和无机组分团，再经6尺Q ——进一步分离有机组分团、轻组分无机组分团跑在最前面，进入5A柱，这时，隔离六通阀切换，将优先到达的无机组分团锁定在5A柱中，以免此时无机组分分离在TCD检测出峰与FID 检测组分出峰重叠。
当FID出峰完毕后，六尺Q 柱分离部分的有机组分也到了TCD检测器，需要的峰出来后，十通阀和六通隔离阀先后切换，这点已经不很重要了，谱图上会出现5A柱的分离组分。
而部分尚在3尺Q 柱的高碳组分及组分团，反吹放空。
从流程上来看隔离六通阀就是防止TCD的组分峰与FID组分峰重叠而设。
此流程可以有较多的变化，譬如，1、放空的组分团也是可以检测的，但需要再加一个阀。
2、两个检测器的载气可以不同；3、如果不需要部分重碳，两根Q 柱可以合并等等思考与提示：1、色谱的保留时间定性不是绝对的，锁柱的功能就能做到。
2、复杂的气路都是由单一的气路整合而来，气路如是，检测器亦是，阀也是。
3、多通道分析也可以通过串并联流路，整合在一起，一键解决问题。
下面一个6通阀的是进样，进样后样品气进过氧化铝柱分离后进FID上面10通阀功能是进样+反吹，阀动作后样品气先经过短的PQ柱进行预分离，轻组分再经过长的PQ柱进行进一步分离，阀复位后，短的PQ柱进行反吹，重组分被吹掉。
上面6通阀功能是选择，初始位置时从长的PQ柱出来的组分经过分子筛柱再进TCD，阀动作后从长的PQ柱出来的组分经过限流管（？）后进TCD，避免某些组分污染分子筛柱。
六通阀进样器的工作原理：气体进样器（平面六通阀）是气相色谱仪的选配件，用于气体样品的进样分析。
气体进样器（平面六通阀）的结构及工作状态在采样状态下，气体样品进入气体进样器（平面六通阀）的定量管；在进样状态下，载气将定量管中的样品带入填充色谱柱，完成进样过程。
罗丹尼六通阀说明书
注射筒
针头导轨
针道清洗器
手动附件
图 5 针道清洗器的使用
8.2 部分填充环 如果你只有少量的样品，请选择此方法。在部分填充环方法中，进样量由注射器决定。
此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。例如，在 20 微升环中加不多于 10 微升的 样品。样品量若超过一半，一些样品会丛孔 6 中流失。这是由于层流液体黏度的影响，样品 在环中心以相对于环壁二倍的速率流下，如图 6 所示。
样品环
排出
泵 定子正面密封垫里
的 MBB 阀通道
MBB 孔 连 接 MBB 阀通道和定子的前 端
柱
停止。参见图 1 和图 2 。
样品环
排出 针道
位置 1 （载入）
排出
泵 柱
排出 针道 位置 2 （进样）
图表 1：带有 MBB 阀的进样器 型号 9125 是不带有 MBB 阀的相同设计。
转子密封垫
转子密封槽
a) 在 LOAD 状态，把连接到端口 6 的管子浸入到样品溶液中。 b) 把空进样器插入针孔中，然后把样品吸入到定量环。另一种方法，使用 Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法见图 7。 c) 旋转把手至 INJECT 状态。
图 7. 使用吸入针头接收器的吸入载入
的 20 微升样品环。型号 3725i-038 和型号 3725i 配有标准的 10 微升样品环。 1/4-5/16 扳手（仅 3725i-038 和 3725i 配有） 9/64 内六角扳手 5/64 内六角扳手 针道清洗器 固定螺丝 排气管 对于型号 7725i，9725i 和 9125，阀的 22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。 型号 3725i-038 和 3725i 配有 16#标准针和针道插塞。当载入进样器时，插塞应从针道 中移出。详见警告 4.1
Rheodyne六通阀中文说明书
Rheodyne 操作说明型号7725i ，9725i ，3725i-038，3725i ，和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ，9725i ，3725i-038，3725i ，和9125 是样品通过阀前面的嵌式针道被载入的六通阀。
型号7725i 和3725i-038是不锈钢的，9125是PEEK 制成的。
型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。
除了进行准备阶段的应用之外，准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。
带有“i ”的型号包含一个嵌的侧向开关。
侧向开关的具体说明参照10.3。
图1说明了阀的流程图（型号9125不包含文中提到的MBB 阀）。
这些周期在阀的定子中循环。
深色槽是转子密封垫的连接部分。
流动通道体现了MBB 阀的设计。
MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。
样品环在载入位置通过针道被装载。
转动手柄60度，阀从LOAD 档开到INJECT 档。
在INJECT 档，流动相和样品通过环到达柱的顶端。
MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中，阀结构允许连续的流动。
流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。
参见图1和图2 。
位置1 （载入）图表 1：带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。
样品环 泵柱针道 排出 排出定子正面密封垫里的MBB 阀通道 MBB 孔连接MBB 阀通道和定子的前端位置2 （进样）样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升部进样环（P/N7755-015）。
部样品环可在进样器部安装，来代替标准定子的外部正面配件。
2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。
型号7725i ，型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。
型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。
HPLC六通阀进样器的使用及保养
色谱柱的维护更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱）注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。
1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。
请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。
由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。
如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡如何平衡色谱柱？平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）色谱柱的再生进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。
表1 建议用来冲洗的溶剂体积色谱柱尺寸柱体积所用溶剂的体积125-4 1.6ml 30ml250-4 3.2ml 60ml250-10 -20ml 400ml请根据下表选择您的再生方法：极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生：正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。
阳离子色谱柱的进样系统介绍 色谱柱工作原理
阳离子色谱柱的进样系统介绍色谱柱工作原理阳离子色谱柱是液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。
阳离子色谱柱的进样系统离子色谱的进样紧要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。
一、手动进样阀手动进样接受六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50L。
样品首先以低压状态布满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送进分别系统。
二、气动进样阀气动阀接受确定氦气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地削减了手动进样因动作不同所带来的误差。
三、自动进样自动进样器是在色谱工作站掌控下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操纵，操纵者只须将样品按次序装进贮样机中。
圆盘式自动进样的工作步骤如下：（1）电机带动贮样盘旋转，待分析样品置于取样针正下方。
（2）电机正转，丝杆带动滑块向下移，把取样针插进样品塑料盖，滑块连续下移，将瓶盖推动瓶内，在瓶盖挤压下样品经管道流进进样阀定量管，完成取样动作。
（3）进样阀切换，完成进样。
（4）电机反转，丝杆带动滑块上移，取样针恢复原位。
自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。
关于液相色谱柱的选择液相色谱柱，是一种用于液体色谱分析仪器的部件。
那么我们该如何的去选择液相色谱柱呢？下面我们就一起来看看吧。
在选择色谱柱之前，先多了解本身的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，液相色谱柱决议最后分别效果，所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚本身的需求。
首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱，正相有SI等，反相有C18等。
正相紧要分别极性物质，反相紧要分别非极性物质，氨基柱等紧要分别二者之间的。
明确了色谱柱大约功能之后，确认下本身样品信息，基本就有点眉目了，方向对了，剩下的事情就是细节了如：键合相、粒径、孔径、碳载量等1.样品是极性的且弱酸性的；就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2.假如样品极性太强，或酸性太强；可以选择CN，NH2，或硅胶柱，HILIC（亲水色谱），也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱（缺点是离子对试剂平衡时间长；对流动相pH要求比较精密，否则很难重复试验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它试验）3.若样品是碱性的；可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾）或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技术或碱去活技术等）；他们都会削减碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，由于这样可加添碱性样品的保留4.假如碱性化合物的极性太强，或碱性太强；可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单；缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高）或者选用HILIC色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用；这也是很经典的检测碱性样品的方法）选择强离子交换柱（缺点是不能用来分析其它样品，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复试验）也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。
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山东大学 王吉顺
HPLC的主要部件
1.泵 2.六通阀进样器 3.色谱柱 4.检测器 5.数据处理
六通阀进样器的重要性
是向高压体系中加样装置 液相色谱定量分析的基础
六通阀进样器的特点
转动密封 对材料要求高 加工精度高 需要正确使用 注意保养维护
六 通 阀 进 样 器 的 结 构
手柄 固定栓
导入器
石墨转子
陶瓷定子 阀体固定 螺栓
石墨转子是易损部件
损坏的石墨转子
损坏石墨转子原因1
机械颗粒物划伤 流动相未过滤 样品未过滤 环境中飘尘
损坏石墨转子原因2
使用气相色谱进样器
损坏石墨转子原因3
缓冲溶液中无机盐的析出颗粒 (流动相或样品溶剂中) 1.注意缓冲溶液不能饱和或过饱和 2.及时冲洗进样口和进样器 长时间使用无机盐缓冲液,对六通阀逐步损坏属于 正常磨损
损坏石墨转子原因4
特殊样品对石墨有腐蚀作用 石墨也不是完美无缺的材料 石墨转子有寿命
六通阀的正确使用
六通阀进样原理
转动手柄
不正确的进样器
正确的进样方式
进样量与进样体积的关系
六通阀内部流动方式及转动速度
六通阀的正确安装