实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

一、目的要求：

1.了解水中砷的来源和危害

2.掌握原子荧光法测定砷的原理

3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法

二、实验原理

在酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。

三、仪器试剂

仪器：50ml具塞比色管；北京吉天AFS-920原子荧光光度计。

试剂：所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸（优级纯）；还原剂：氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%；载流: 3-5%盐酸；硫脲+抗坏血酸溶液；砷标准使用溶液：0.1μg/mL的砷标准使用液。

四、实验条件

1.负高压：实验表明负高压为300～340V时，可满足实验需要。

2.灯电流：灯电流40～60 mA为宜。

3.炉高：8.0～10mm时，荧光强度值较好。

4.载气、屏蔽气：选择载气400～600 mL/min；屏蔽气800～1100 mL/min。

五、分析步骤

1.标准溶液的配制

去标准溶液5ml，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。

2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白，上机做标准曲线。

3.水样测试

取经过处理后的一定体积的水样适量，向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯，然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液，用去离子水定容到50.0ml，上机测试。

六、测定结果

1.回归方程的计算

2.作图

3.代入法求出水样中砷的含量