环己酮制备
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有机化学实验 环己酮的制备
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环己酮的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
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一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备 环己酮的原理和方法；
2.进一步了解盐析效应在分离有机化合 物中的应用。
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二、实验原理
OH
O
3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬 酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反 应过于剧烈。
1：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？ 2：环己醇用铬酸氧化和用高锰酸钾氧化有什么不同？ 提问
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三、试剂及仪器
试剂：
重铬酸钠 5g 环己醇 5mL 浓硫酸 4.3mL 氯化钠 无水硫酸镁
仪器：
半微量有机合成玻璃仪器； 旋转蒸发仪；
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四、实验步骤
1. 配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠， 搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将 所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2. 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的 铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反 应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下 放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
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六、Biblioteka Baidu考题
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或过低有什 么不好？ 2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说 明原因，并写出有关的反应式。 3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
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四、实验步骤
3. 反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行 蒸馏。
收集约30mL 馏出液
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四、实验步骤
4. 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。 水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并， 用无水硫酸镁干燥；
5. 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
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四、实验步骤
6. 蒸馏，收集环己酮产品。 空气冷凝管
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五、注意事项
1.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成 墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂； 2. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐 析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。
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环己酮的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
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一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备 环己酮的原理和方法；
2.进一步了解盐析效应在分离有机化合 物中的应用。
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二、实验原理
OH
O
3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬 酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反 应过于剧烈。
1：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？ 2：环己醇用铬酸氧化和用高锰酸钾氧化有什么不同？ 提问
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三、试剂及仪器
试剂：
重铬酸钠 5g 环己醇 5mL 浓硫酸 4.3mL 氯化钠 无水硫酸镁
仪器：
半微量有机合成玻璃仪器； 旋转蒸发仪；
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四、实验步骤
1. 配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠， 搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将 所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2. 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的 铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反 应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下 放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
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六、Biblioteka Baidu考题
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或过低有什 么不好？ 2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说 明原因，并写出有关的反应式。 3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
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四、实验步骤
3. 反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行 蒸馏。
收集约30mL 馏出液
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四、实验步骤
4. 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。 水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并， 用无水硫酸镁干燥；
5. 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
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四、实验步骤
6. 蒸馏，收集环己酮产品。 空气冷凝管
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五、注意事项
1.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能完全变成 墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还原过量的氧化剂； 2. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐 析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失。