关于化学实验规范操作课件
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• 养成的好习惯 • 适时观察，及时称重，及时记录，
2020/12/30
反应过程--TLC跟踪
产物与底物 分得越开越好
2020/12/30
第一：展开剂的选择非常重要
常 用 PE /E A ， 也 有 氯 仿 ， 丙 酮 等 尽量选择两种溶剂的配比。
选 择 一 个 配 比 的 标 准 ， 一 般 讲 ， PE /E A ＝ 1/1 第二：注意点样浓度
• 对温度要求，控温是反应的关键． • 外浴的选择
• ≤80℃ 水浴加热
• 100℃ ～250℃ 油浴加热 电热套+变压器
• ≤250 ℃ 砂浴加热
• 油浴加热的注意事项
• 远离明火 • 防止水溅入
2020/12/30
仪器选择
n单口或多口瓶烧瓶+回流冷凝管（球形或蛇形）
2020/12/ຫໍສະໝຸດ Baidu0
高温常压反应装置
实验后处理操作
• 萃取 一定分清需要的是哪一相？ • 过滤 一定分清需要的是固体还是滤液？ • 蒸馏 装置的搭建 • 柱层析 展开剂的选择是关键！
2020/12/30
萃取 一定分清需要的是哪一相？
2020/12/30
萃取仪器：液－液两相分离 有机相和无机相
过滤 一定分清需要的是固体还是滤液？
过滤装置：固－液两相分离 常压过滤
2020/12/30
减压过滤－抽滤
蒸馏 装置的搭建
球形冷凝管
2020/12/30
蛇形冷凝管
空气冷凝管
2020/12/30
出水 进水
2020/12/30
柱层析
薄石英砂 粗产品
展开剂的选择是关键！
硅胶
薄石英砂 棉花
祝大家实验顺利！
2020/12/30
2020/12/30
高压实验操作
• 根据压力要求加压 • 反应容器：高压釜 • 一般情况下，一次性投料
2020/12/30
无水无氧实验操作
• 反应底物或生成物对空气敏感 • 交换掉空气（氧气和水分） • 惰气（氮气或氩气）下进行反应和操作 仪器：支口瓶
2020/12/30
注意以下几点
• 加料顺序 • 温度控制 • 滴加速度 • 反应体系成不可以成为封闭体系
2020/12/30
化学实验的规范操作
• 开展化学实验操作
• 常温常压实验操作 • 高温常压实验操作 • 高压实验操作 • 无水无氧实验操作
2020/12/30
常温常压实验操作
• 最容易操作的实验： 外界条件要求比较低
• 反应比较平稳，易控 制
2020/12/30
常温常压反应装置
高温常压实验操作
2020/12/30
反应过程--TLC跟踪
产物与底物 分得越开越好
2020/12/30
第一：展开剂的选择非常重要
常 用 PE /E A ， 也 有 氯 仿 ， 丙 酮 等 尽量选择两种溶剂的配比。
选 择 一 个 配 比 的 标 准 ， 一 般 讲 ， PE /E A ＝ 1/1 第二：注意点样浓度
• 对温度要求，控温是反应的关键． • 外浴的选择
• ≤80℃ 水浴加热
• 100℃ ～250℃ 油浴加热 电热套+变压器
• ≤250 ℃ 砂浴加热
• 油浴加热的注意事项
• 远离明火 • 防止水溅入
2020/12/30
仪器选择
n单口或多口瓶烧瓶+回流冷凝管（球形或蛇形）
2020/12/ຫໍສະໝຸດ Baidu0
高温常压反应装置
实验后处理操作
• 萃取 一定分清需要的是哪一相？ • 过滤 一定分清需要的是固体还是滤液？ • 蒸馏 装置的搭建 • 柱层析 展开剂的选择是关键！
2020/12/30
萃取 一定分清需要的是哪一相？
2020/12/30
萃取仪器：液－液两相分离 有机相和无机相
过滤 一定分清需要的是固体还是滤液？
过滤装置：固－液两相分离 常压过滤
2020/12/30
减压过滤－抽滤
蒸馏 装置的搭建
球形冷凝管
2020/12/30
蛇形冷凝管
空气冷凝管
2020/12/30
出水 进水
2020/12/30
柱层析
薄石英砂 粗产品
展开剂的选择是关键！
硅胶
薄石英砂 棉花
祝大家实验顺利！
2020/12/30
2020/12/30
高压实验操作
• 根据压力要求加压 • 反应容器：高压釜 • 一般情况下，一次性投料
2020/12/30
无水无氧实验操作
• 反应底物或生成物对空气敏感 • 交换掉空气（氧气和水分） • 惰气（氮气或氩气）下进行反应和操作 仪器：支口瓶
2020/12/30
注意以下几点
• 加料顺序 • 温度控制 • 滴加速度 • 反应体系成不可以成为封闭体系
2020/12/30
化学实验的规范操作
• 开展化学实验操作
• 常温常压实验操作 • 高温常压实验操作 • 高压实验操作 • 无水无氧实验操作
2020/12/30
常温常压实验操作
• 最容易操作的实验： 外界条件要求比较低
• 反应比较平稳，易控 制
2020/12/30
常温常压反应装置
高温常压实验操作