实验8高甲氧基果胶酯化度的测定PPT

果胶提取和检测

图2 微波辐射功率对果胶产率的影响
（酶失活） ↓ 橘皮洗净→加蒸馏水→加热（90℃，10min）→清水冲洗→切成3～5mm 的颗粒 ↑ （钝化酶活性、去除苦涩、色素及糖酸等）（加活性炭）
↓ →热水漂洗3～5 次→果胶提取→提取液过滤→滤液脱色→滤液过滤→ 冷却→醇析 ↑↑ （一定料液比、pH 值等条件下进行微波辐射）（加入乙醇） →过滤得沉淀物→干燥→果胶产品[19-29]（酸提取步骤）
2.阳离子交换树脂通过吸附阳离子加速了原果胶的溶解, 提高了果胶的质量和提取率。与单纯酸提取法相比, 此法提取率高, 产品质量好, 生产周期短, 工艺简单, 成本低, 是经济上可行的提取方法[ 16 3.采用微生物发酵法提取的果胶相对分子质量大, 果胶的胶凝度高, 质量稳定, 很有发展潜力。 4.。微波法提取果胶选择性强, 操作时间短, 与传统的酸提取法相比, 提取时间由1~ 2h缩短为几十秒钟; 溶剂用量小, 受热均匀,目标组分得率高, 而且不会破坏果胶的长链结构, 收率和质量都有提高, 是一种可行的方法。
思考：1.萃取次数可以改变？ 2.酸的使用（（酒石酸）酒石酸pH 2.0，料液比1∶10 g/mL，浸提微波功率为280 W，浸提级数为3 级的条件下，结果显示：微波辐射时间为5 min 时，橘皮果胶的得率最高。）可以改变？ 3.可否改变其他时间？ 4.什么酸什么PH值？有些实验表明强酸提取率高？问题：1.酸提过程中果胶分子容易发生解聚，会降解果胶的分子质量、影响胶凝特性，（酸停留时间不宜太长）。 2.不同柑橘皮微波功率和时间都是不一样的
原子吸收间接法：利用果胶在碱性Na2CO3条件下水解成果胶酸, 再与CaCl2 生成果胶酸钙沉淀。利用原子吸收光谱法( AAS法) 测定果胶酸钙中Ca 的含量, 乘以换算系数12. 072, 从而间接测定果胶含量,

果胶的提取与果胶含量的测定

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载果胶的提取与果胶含量的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容果胶的提取与果胶含量的测定一、引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，如苹果中含量为0.7—1.5%（以湿品计），在蔬菜中以南瓜含量最多（达7%-17%）。

果胶的基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲酯化，其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。

在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过金属离子桥（比如Ca2+）与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。

原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性的果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。

在食品工业中常利用果胶制作果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂。

二、实验材料、试剂与仪器材料：桔皮，苹果等；试剂：0.25% HCL，95%乙醇（AR），精制乙醇，乙醚，0.05mol/L HCl，0.15%咔唑乙醇溶液，半乳糖醛酸标准液，浓硫酸（优级纯）仪器：分光光度计，50mL比色管，分析天平，水浴锅，回流冷凝器，烘箱等三、实验步骤（一）果胶的提取1、原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g（或干样8g），用清水洗净后，放入250mL容量瓶中，加水120mL，加热至90℃保持5-10min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，在进行下一次的漂洗）。

2、酸水解提取：将预处理过的果皮粒放入烧杯中，加约60mL 0.25% HCL 溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃煮45min，趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。

果胶的检测技术

3 果胶的检测技术在对果胶的研究中，通常以含量、酯化度、相对分子质量、凝胶度等作为评价指标。

3.1 果胶含量的测定目前，测定果胶含量的方法主要有：质量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。

果胶酸钙滴定法较适于纯果胶的测定，对于例如柑橘果皮这种有色样品，不易确定滴定终点；而蒸馏滴定法在蒸馏的时候部分糠醛会发生分解，影响回收率，故而运用较少。

所以，果胶含量的测定一般采用质量法和咔唑比色法。

近年来新的果胶含量检测方法——离子交换色谱法（Ion ex-change chromatogram，IEC）引起了人们的关注，其常用的色谱柱和检测器见表3。

吴玉萍等[1]研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。

烟草中的果胶先采用盐酸水解，水解产生的半乳糖醛酸以Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱为固定相，0.05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量，由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。

B.M. Yapo等[2]以高效阴离子色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）技术测定果胶含量。

采用脉冲安培检测器，离子色谱以CarboPacPA-100柱（250mm×4 mm i.d.）为固定相，流动相为0.1 mol/L NaOH 和0.17 M NaOAc，流速为1 mL/min；柱温30℃，测表3：检测果胶含量的离子交换色谱法3.2 果胶酯化度的测定自然界果实中天然存在的果胶都是高酯果胶，经酸或碱处理高酯果胶降低酯化度后可获得低酯果胶。

果胶中含甲氧基的最大理论值为16.3％，若该值以酯化度来表示是100％，则甲氧基含量与酯化度的转换计算式应是：酯化度= 甲氧基含量/16.3%。

果胶酯化度的检测技术由最早的比色法、滴定法发展到80年代的高效液相和气相、90年代的核磁共振和红外光谱等方法。

而近几年，拉曼光谱分析果胶的酯化度的方法也有报导。

Synytya等[4]用拉曼谱不仅可测定甲酯化程度，而且还可测定乙酰化程度。

果胶甲酯化程度试剂盒说明书

果胶甲酯化程度试剂盒说明书微量法100T/96S注　意：正式测定之前选择2-3 个预期差异大的样本做预测定。

测定意义：植物细胞壁中的果胶是植物初生细胞壁的主要成分，除了起结构支撑、物质运输等作用外，还具有抵抗逆境的作用。

果胶甲酯化程度影响了细胞壁的坚韧程度及其抗性。

测定原理：果胶甲酯键经皂化处理后释放出甲醇，甲醇与2,4-戊二酮反应显色，在412nm 下测定吸光值；同时半乳糖醛酸在70℃下与浓硫酸反应生成5-甲酰基-2-呋喃甲酸，5-甲酰基-2-呋喃甲酸与3,5-二甲基苯酚反应产生有色物质，在450nm 下有最大吸光值。

以甲醇生成量与半乳糖醛酸含量的比值代表果胶甲酯化程度。

自备实验用品及仪器：天平、低温离心机、酶标仪、96 孔板、恒温水浴锅、蒸馏水、硫酸。

试剂组成和配制：提取液：液体100mL×1 瓶，4℃保存。

试剂一：液体3mL×1 瓶，4℃保存。

试剂二：液体3mL×1 瓶，4℃保存。

试剂三：液体3mL×1 瓶，4℃避光保存。

试剂四：液体 2.5mL×1 瓶，4℃避光保存。

试剂五：粉剂×1 瓶，4℃避光保存；临用前加入22mL 试剂六充分溶解待用，用不完的试剂4℃避光保存。

试剂六：液体25mL×1 瓶，4℃保存。

试剂七：液体3mL×1 瓶，4℃保存。

试剂八：液体 2.5mL×1 瓶，4℃避光保存。

酶液提取：称取约0.1g 组织，加入1mL 蒸馏水，进行冰浴匀浆。

10000g 4℃离心10min，弃上清，留沉淀。

沉淀中加入1mL 提取液，混匀后90℃水浴2h，冷却至室温，10000g4℃离心10min，取上清待测。

测定操作表：1．甲醇生成量测定：试剂名称（μL）空白管测定管样本50提取液50试剂一25 25混匀，室温静置30min试剂二25 25试剂三20 20混匀，冰浴至紫色褪去，约需要15-30min试剂四20 20水60 60试剂五200 200混匀，60℃反应15min。

果胶的检测技术

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3 果胶的检测技术在对果胶的研究中，通常以含量、酯化度、相对分子质量、凝胶度等作为评价指标。

3。

1 果胶含量的测定目前，测定果胶含量的方法主要有：质量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法和蒸馏滴定法。

果胶酸钙滴定法较适于纯果胶的测定，对于例如柑橘果皮这种有色样品，不易确定滴定终点；而蒸馏滴定法在蒸馏的时候部分糠醛会发生分解，影响回收率，故而运用较少。

所以，果胶含量的测定一般采用质量法和咔唑比色法。

近年来新的果胶含量检测方法-—离子交换色谱法（Ion ex-change chromatogram，IEC）引起了人们的关注，其常用的色谱柱和检测器见表3。

吴玉萍等[1]研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。

烟草中的果胶先采用盐酸水解，水解产生的半乳糖醛酸以Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱为固定相，0。

05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。

B。

M. Yapo等［2]以高效阴离子色谱—脉冲安培检测（HPAEC-PAD）技术测定果胶含量。

采用脉冲安培检测器,离子色谱以CarboPacPA-100柱（250mm×4 mm i。

d.）为固定相，流动相为0.1 mol/L NaOH 和 0。

17 M NaOAc，流速为1 mL/min；柱温30℃，测定半乳3。

2 果胶酯化度的测定自然界果实中天然存在的果胶都是高酯果胶，经酸或碱处理高酯果胶降低酯化度后可获得低酯果胶。

果胶甲酯化反应及应用高甲氧基果胶制备纳米乳液

果胶甲酯化反应及应用高甲氧基果胶制备纳米乳液丁萍;汪明明;迟坤蕊;华霄;杨瑞金【摘要】以商业橘皮果胶为原料,在无水甲醇环境中采用盐酸催化甲酯化反应制备高甲氧基果胶.通过对反应时间、反应温度、料液比以及盐酸添加量的调节,可以制备得到酯化度在90％以上的高甲氧基果胶.分子质量分布结果表明,随着反应温度升高、反应时间延长和盐酸浓度增加,产物的酯化度逐渐提高,但数均分子质量逐渐降低.在料液比1:50,盐酸添加量0.1 mol/L,温度60℃下反应12h,产物酯化度达到91.20％,但数均分子质量降低为15.00 kDa.基于极高酯化度果胶所具有的双亲性(甲氧基为疏水基团而羟基为亲水基团)和分子链短的特点,进一步研究了极高酯化度果胶的乳化性质.用高能量法(高速剪切)分别制备了油滴体积分数为10％、20％和30％的纳米乳液,并考察了7d内乳状液的稳定性、粒径和Zeta-电位变化.结果显示采用极高酯化度果胶可制备得到粒径为3 500 nm的乳状液(油滴体积分数10％～30％),并具有较好的稳定性.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)008【总页数】8页(P188-195)【关键词】高甲氧基果胶:甲酯化反应;酯化度;乳化;粒径;乳液稳定性【作者】丁萍;汪明明;迟坤蕊;华霄;杨瑞金【作者单位】江南大学食品学院,江苏无锡,214122;江南大学食品学院,江苏无锡,214122;江南大学食品学院,江苏无锡,214122;江南大学食品学院,江苏无锡,214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡,214122;江南大学食品学院,江苏无锡,214122;江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡,214122【正文语种】中文果胶是植物细胞间层和初生细胞壁的重要成分[1]。

通常认为其结构包含3个结构区域[2]：均一半乳糖醛酸区(HG)、鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅰ区(RG-Ⅰ)以及鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅱ区(RG-Ⅱ)[3]。

果胶

果胶果胶是一组聚半乳糖醛酸。

它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一30万。

在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。

残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成按、钾钠和钙等盐。

一类多糖的总称。

存在于植物细胞壁和细胞内层,为内部细胞的支撑物质。

柑橘、柠檬、柚果胶果胶的组成有同质多糖和杂多糖两种类型，同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖或D-半乳糖醛酸聚糖；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。

不同来源的果胶，其比例也各有差异。

部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。

天然果胶中约20％～60％的羧基被酯化,分子量为20000～400000。

果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物,溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液,带负电，不溶于乙醇或其他有机溶剂。

果胶广泛用于食品工业，适量的果胶能使冰淇淋、果酱和果汁凝胶[1]不同的蔬菜，水果口感有区别，主要是由它们含有的果胶含量已经果胶分子的差异决定的。

柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30％果胶，是果胶的最丰富来源。

按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型：同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。

不同来源的果胶，其比例也各有差异。

部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。

天然果胶中约20％～60％的羧基被酯化，分子量为2万～4万。

果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物，溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液，带负电。

果胶广泛用于食品工业，适量的果胶能使冰淇淋、果酱和果汁凝胶化。

果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用，已广泛用于食品、医药、日化及纺织行业。

柚果皮富含果胶，其含量达6%左右，是制取果胶的理想原料。

果胶分果胶液、果胶粉和低甲氧基果胶三种，其中尤以果胶粉的应用最为普遍。

果胶ppt课件

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营养学家推荐含果胶丰富的食物有：大豆、无花果、橙子、栗子、梨、土豆、甜薯、苹果、木瓜、花椰菜、香蕉、西红柿、榛子、花生、桃、荷兰豆、杏仁、胡桃、青豆、柠檬、菠菜、南瓜等，高胆固醇血症患者及肥胖病患者不妨常食。
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最终分解为半乳糖醛酸。
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衡量果胶酯化度高低的参数是 D E 值 (Degree of Esterfication ) , 它是指果胶分子中平均每 100 个半乳糖醛酸残基 C 6 位上以甲酯化形式存在的百分数。通常我们将 D E 值高于 50% 的果胶称为高甲氧基果胶, 反之将 D E 值低于 50% 的果胶称为低甲氧基果胶。
3.1.4 果胶分子间脱水化程度
果胶分子上带有大量的亲水基团, 在水中能充分水化, 形成的单个果胶分子周围有一水分子层, 这样也阻碍了果胶分子间的靠近而不能形成结合区。
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3.2 低甲氧基果胶
由于其 D E 值低, 果胶分子中—COO - 相对较多, 果胶分子仅靠调节溶液 pH 值很难形成结合区，所形成的凝胶较软, 有弹性且有热可逆性。
主要影响成胶因素：
3.1.1果胶电荷量
果胶分子所带电荷越多, 它们之间相互排斥就越严重, 凝胶形成就越难。
3.1.2体系 pH 值
pH 值在 2. 0～ 3. 8 之间可抑制— COOH 基团的解离
3.1.3果胶 D E 值
高 D E 值也是减少负电荷的关键。一般来说, D E 值越高成胶就越容易, 所以高甲氧基果胶在浓度为 0. 3% 时即可形成凝胶
柠檬汁10g拌合
1 溶解性 2 酸碱性 3 凝胶性
果胶的特性
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酯化度测定

实验原理高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（—COOCH 2）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（—COOH ）及盐（—COO -Na +）的形式存在。

首先将盐形式的—COO -Na +转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中—COOCH 3 转换成—COOH ，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的—COOH ，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。

实验步骤精确称取1-5g 果胶粉末（基于检测项目的多少和样品的纯度）置于100mL 烧杯中，记录重量为W1g ；加入100mL60%酸化乙醇，用磁力搅拌器搅拌10min ；用恒重后的砂芯漏斗过滤，再用用60%酸化乙醇清洗6次，每次15mL ；用60%乙醇清洗，始终保持果胶湿润，直到最终滤出液加入1mL 硝酸银溶液不再变混浊；用20mL95%乙醇清洗，保持真空抽滤，使果胶尽量干燥。

将清洗后的果胶在105℃干燥箱中干燥1-2.5h ，冷却、称重，记录干燥后果胶净重为W2g ，用药匙或玻璃棒将成块的果胶固体弄碎；分别精确称取约0.5g 果胶转入两个锥形瓶，记录果胶粉重量为W3g ；用约2mL95%乙醇润湿果胶，加入100mL 蒸馏水，酰胺化果胶或低甲氧基果胶需边搅拌边缓慢准确加入0.1MNaOH 7.00mL ，加塞，用磁力搅拌器搅拌，直到果胶完全溶解。

操作步骤把前期准备好的果胶溶液中加入5滴1%的酚酞指示剂；用0.1MNaOH 溶液滴定至溶液为淡粉红色，记录NaOH 溶液消耗量为V1mL ，酰胺化果胶或低甲氧基果胶包括5.1.3.8中加入的7.00mL NaOH ；一边搅拌，一边用清洁的移液管加入20.0mL0.5MNaOH ，加塞，充分混合，室温下用磁力搅拌器搅拌15min ；一边搅拌，一边用另一支清洁的移液管加入20.0mL0.5MHCL ，加塞，充分混合；滴定前向溶液中加入3滴酚酞指示剂，用0.1MNaOH 滴定，，记录NaOH 溶液消耗量为未修正的皂化滴定值Vs mL ；空白检验，所有0.5M 试剂，每次重新配制或每隔一周，取100mL 蒸馏水，做空白滴定值V C ，从Vs 中减去VC ，得到修正的皂化滴定值V2；结果计算酯化度（DE ）=T 2V V 100⨯酰胺化度（DA ）=T 3V V 100⨯半乳糖醛酸含量原样（GA ）=312T W W 10W V 19.41⨯⨯⨯⨯半乳糖醛酸含量EEC （GA ）=3T W 10V 19.41⨯⨯果胶含量=12W W 1⨯00注：VT=V1+V2+V3 （非酰胺化果胶V3=0）。

几种水果果胶的提取及其高脂果胶的酯化度比较

编号学士学位论文几种水果果胶的提取及其高脂果胶的酯化度比较学生姓名：米鲁予学号：20050302018系部：生命与环境科学系专业：化学年级：2005指导教师：陶海燕完成日期：2009 年 5 月10日中文摘要以柑废弃果皮为原料，采用酸水解、醇沉淀法提取果皮中的果胶，容量法测定果皮中果胶的酯化度，并比较其高脂果胶的酯化度。

结果表明：柑橘皮的料液比为1：8，浸提温度为85°C，浸提时间为45min。

柚子皮的料液比为1：4，浸提温度为95°C，浸提时间为60min。

香蕉皮的料液比为1：4，浸提时间为90 min，柑橘皮、柚子皮、香蕉皮的最佳浸提液PH为2.0，三种果皮所提取的果胶，其酯化度均大于50％.根据酯化度的不同，可将果胶用于不同的领域。

关键词：柑橘皮柚子皮果胶提取酯化度Several fruit pectin and high-acid extraction of pectindegree of esterification comparedAbstractCitrus peel waste as a raw material, the use of acid hydrolysis, alcohol precipitation of pectin extracted peel, peel Titration of pectin degree of esterification, and compare its high degree of pectin esterification. The results showed that: citrus skin liquid ratio of 1:8, extraction temperature of 85 ° C, extraction time of 45min. Grapefruit skin liquid ratio of 1:4, extraction temperature of 95 ° C, extraction time of 60min. Banana liquid ratio of 1:4, extraction time 90 min. Orange skin, grapefruit skin, banana peel extract of the best PH of 2.0, three kinds of fruit pectin extracted, and its degree of esterification are more than 50%. According to the different degree of esterification can be used in different areas of pectin.Key words: citrus grapefruit skin extract pectin esterificationdegree of skin目录中文摘要 (1)Abstract (1)引言 (1)1.材料与方法 (2)1.1材料 (2)1.1.1试剂 (2)1.1.2仪器设备 (2)1.2试验 (2)1.2.1原料及各种水果果皮的预处理工艺 (2)1.2.2工艺流程 (2)1.2.3原料预处理要点 (2)1.2.4果胶的提取 (3)1.3柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.1不同料液比柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.2不同pH柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.3不同浸提温度柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.4不同浸提时间柑橘皮果胶的提取 (3)1.4柚子皮果胶的提取 (4)1.4.1不同料液比柚子皮果胶的提取 (4)1.4.2不同pH值柚子皮果胶的提取 (4)1.4.3不同浸提温度柚子皮果胶的提取 (4)1.4.4不同浸提时间柚子皮果胶的提取 (4)1.5香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.1不同料液比香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.2不同pH值香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.3不同浸提温度香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.4不同浸提时间香蕉皮果胶的提取 (5)1.6水果高脂酸果胶酯化度的测定 (5)1.6.1研究酯化度的意义 (5)1.6.2果胶的预处理 (5)1.6.3容量法测定酯化度 (5)2结果 (6)2.1最佳条件下不同果皮果胶的产量 (6)2.2不同果皮的最佳水料比 (6)2.3不同果皮的最佳pH值 (7)2.4不同果皮的最佳浸提温度 (7)2.5不同果皮的最佳提取时间 (8)2.6几种高脂酸水果果胶酯化度的比较 (9)3结论 (10)文献 (11)致谢 (12)引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，其基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中一类分子中超过一半的羧基被甲酯化的，称为高甲氧基果胶（HM），其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。

几种水果果胶的提取及其高脂果胶的酯化度比较

编号学士学位论文几种水果果胶的提取及其高脂果胶的酯化度比较学生姓名：米鲁予学号：20050302018系部：生命与环境科学系专业：化学年级：2005指导教师：陶海燕完成日期：2009 年 5 月10日中文摘要以柑废弃果皮为原料，采用酸水解、醇沉淀法提取果皮中的果胶，容量法测定果皮中果胶的酯化度，并比较其高脂果胶的酯化度。

结果表明：柑橘皮的料液比为1：8，浸提温度为85°C，浸提时间为45min。

柚子皮的料液比为1：4，浸提温度为95°C，浸提时间为60min。

香蕉皮的料液比为1：4，浸提时间为90 min，柑橘皮、柚子皮、香蕉皮的最佳浸提液PH为2.0，三种果皮所提取的果胶，其酯化度均大于50％.根据酯化度的不同，可将果胶用于不同的领域。

关键词：柑橘皮柚子皮果胶提取酯化度Several fruit pectin and high-acid extraction of pectindegree of esterification comparedAbstractCitrus peel waste as a raw material, the use of acid hydrolysis, alcohol precipitation of pectin extracted peel, peel Titration of pectin degree of esterification, and compare its high degree of pectin esterification. The results showed that: citrus skin liquid ratio of 1:8, extraction temperature of 85 ° C, extraction time of 45min. Grapefruit skin liquid ratio of 1:4, extraction temperature of 95 ° C, extraction time of 60min. Banana liquid ratio of 1:4, extraction time 90 min. Orange skin, grapefruit skin, banana peel extract of the best PH of 2.0, three kinds of fruit pectin extracted, and its degree of esterification are more than 50%. According to the different degree of esterification can be used in different areas of pectin.Key words: citrus grapefruit skin extract pectin esterificationdegree of skin目录中文摘要 (1)Abstract (1)引言 (1)1.材料与方法 (2)1.1材料 (2)1.1.1试剂 (2)1.1.2仪器设备 (2)1.2试验 (2)1.2.1原料及各种水果果皮的预处理工艺 (2)1.2.2工艺流程 (2)1.2.3原料预处理要点 (2)1.2.4果胶的提取 (3)1.3柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.1不同料液比柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.2不同pH柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.3不同浸提温度柑橘皮果胶的提取 (3)1.3.4不同浸提时间柑橘皮果胶的提取 (3)1.4柚子皮果胶的提取 (4)1.4.1不同料液比柚子皮果胶的提取 (4)1.4.2不同pH值柚子皮果胶的提取 (4)1.4.3不同浸提温度柚子皮果胶的提取 (4)1.4.4不同浸提时间柚子皮果胶的提取 (4)1.5香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.1不同料液比香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.2不同pH值香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.3不同浸提温度香蕉皮果胶的提取 (4)1.5.4不同浸提时间香蕉皮果胶的提取 (5)1.6水果高脂酸果胶酯化度的测定 (5)1.6.1研究酯化度的意义 (5)1.6.2果胶的预处理 (5)1.6.3容量法测定酯化度 (5)2结果 (6)2.1最佳条件下不同果皮果胶的产量 (6)2.2不同果皮的最佳水料比 (6)2.3不同果皮的最佳pH值 (7)2.4不同果皮的最佳浸提温度 (7)2.5不同果皮的最佳提取时间 (8)2.6几种高脂酸水果果胶酯化度的比较 (9)3结论 (10)文献 (11)致谢 (12)引言果胶广泛存在于水果和蔬菜中，其基本结构是以α-1，4苷键连接的聚半乳糖醛酸，其中一类分子中超过一半的羧基被甲酯化的，称为高甲氧基果胶（HM），其余的羧基与钾、钠、铵离子结合成盐。

酯化率的测定

7．预聚物皂化值的测定（IQ671）7.1 检验目的此分析用来测定预聚物的组成和酯化度。

7.2 方法提要预聚物与KOH乙醇溶液加热沸腾皂化。

过量的氢氧化钾用HCl标准溶液回滴，由所得数据可计算出皂化值。

7.3 试剂——0.5mol/LKOH乙醇溶液，经过滤的——0.5mol/LHCl水溶液——0.5%酚酞乙醇溶液——乙二醇（分析纯）7.4 仪器——分析天平——250ml锥形瓶，标准磨口29/32——磁力搅拌器，带加热板——回流冷凝管，标准磨口29/32——滴定管，50ml（酸式）——移液管，25ml、10ml——实验室研磨机7.5 步骤7.5.1 取样用一洁净、干燥的带柄不锈钢勺子取样。

取样时，带上防护手套，用一扳手缓缓打开343—R—01，343－R－02下面的取样阀，上次取样会有残留的预聚物堵塞取样管，必须等高温高压的预聚物把堵塞物挤出来，且预聚物流出呈线状时，用不锈钢勺子接住，使勺子底部有一层较均匀的预聚物。

取样后，让样品自然冷却。

7.5.2 将预聚物用实验室研磨机研碎，称取250.0mg±0.1mg于250ml锥形瓶中（如预聚物中酸含量低，可称取500.0mg±0.1mg或750.0mg±0.1mg）,用移液管准确加入25ml0.5mol/LKOH溶液和10ml乙二醇，再放入搅拌子。

7.5.3 在锥形瓶上接上回流冷凝管，加热回流混合物，直至样品全部皂化（大约需2小时），全部皂化后，样品溶液澄清，将溶液冷却至室温，加入10ml蒸馏水，溶液又变浑浊，加热10—15分钟使溶液澄清。

7.5.4 将溶液冷却至室温，加入10滴0.5%酚酞指示剂，然后用0.5mol/LHCl 溶液滴定，直至溶液变为无色，记下HCl溶液的消耗体积（Bml±0.01ml）。

不加预聚物，取相同数量的氢氧化钾及乙二醇，在相同条件下做空白滴定。

记下HCl 溶液的消耗体积（Aml±0.01ml）。

实训8：柑橘皮果胶的提取及检测（1）

实训8：柑橘皮果胶的提取及检测（1）综合实训8柑橘皮中果胶的提取及检测摘要：为提高果胶质量，本实验拟采用酸性乙醇沉淀法协同酶法提取柑橘皮中的果胶，从而为工业生产提供理论依据。

关键词：柑橘皮果胶酸性乙醇沉淀酶法1 前言果胶本身为白色或淡黄色的粉末，稍有特异气味，在二十倍的水中几乎完全溶解，形成一种含负电荷的粘性液体。

果胶的一个最重要性质是其胶凝化作用，在食品工业中被用作胶冻稳定剂和增稠剂；在医药中用来制造止血剂、血浆代用品等；在轻工业中还可以用来制造化妆品及代替琼脂做部分微生物的培养基，应用非常广泛。

柑橘为我国著名果品之一，柑橘皮中果胶含量约占20%~30%。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，酯化度在70％以上，提取的果胶不仅安全优质而且是对柑橘皮的“废物利用”，不仅可解决废物处理问题，还可提高柑橘生产加工的经济效益，是柑橘综合利用的很好途径。

2 实验目的掌握酸性乙醇沉淀法[1]协同酶法[2] [3]提取果胶的基本原理和方法掌握咔唑比色法[4]测定果胶含量的基本方法和操作3 实验原理果胶是一种植物胶体，分布于果蔬类植物中，存在于植物的细胞壁和细胞内层，是细胞壁的一种组成成分。

不同的果蔬中果胶的质量和含量不同，在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再经乙醇沉淀、洗涤，即得果胶粗提液。

纤维素酶是酶的一种，具有高度专一性，能够在分解纤维素时发挥催化作用，在果胶提取的过程中加入纤维素酶可破坏细胞壁，从而增加果胶的提取率。

(本次实验不用纤维素酶)淀粉酶可以水解淀粉和糖原，从而提高果胶的纯度。

综合利用两种酶辅助酶解提取果胶，可显著提高果胶质量。

果胶含量的测定方法主要有质量法、容量法、滴定法、高效液相色谱法、气相色谱法和比色法等。

咔唑比色法快速简单易行，可对果胶粗品进行检测，从而对果胶含量进行半定量分析。

其测定果胶含量的原理是果胶在硫酸的作用下水解成半乳糖醛酸，在硫酸溶液中与咔唑试剂进行缩合反应，生成紫红色化合物，在525nm处有最大吸收峰。

高甲氧基果胶酯化度的测定

高甲氧基果胶酯化度的测定一、实验目的1、掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤2、了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理，复习和巩固碱式滴定管的操作。

二、实验原理高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（—COOCH2）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（—COOH）及盐（—COO-Na+）的形式存在。

首先将盐形式的—COO-Na+转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中—COOCH3转换成—COOH，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的—COOH，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。

三、实验步骤1、准确称取0.500g高甲氧基果胶于烧杯中，加入一定量的混合试剂，搅拌10min，移入砂芯漏斗中，用混合试剂洗涤，每次15ml左右，续以60%异丙醇洗涤样品，至滤液不含氯化物（可用硝酸盐溶液检验）为止，最后用20ml60%异丙醇洗涤，移入105℃烘箱中干燥1h，冷却后称重。

2、称取1/10经冷却的样品，移入250ml锥形瓶中，用2ml乙醇润湿，加入100ml不含CO2的水，用瓶塞塞紧，不断地转动，使样品全部溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，记录所消耗氢氧化钠的体积（V），即为原始滴定度。

3、继续加入20.00ml0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，加塞后强烈振摇15min，加入等摩尔的0.5mol/L的盐酸标准溶液，充分振摇。

然后加入3d酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色，记录所消耗的氢氧化钠的体积（V2），即为皂化滴定度。

4、计算：高甲氧基果胶的酯化度（%）= V2/（V1+V2）Ⅹ100%式中V1——样品溶液的原始滴定度（ml） V2——样品溶液的原始滴定度（ml）四、实验试剂1、 60%异丙醇2、混合试剂：5ml浓盐酸与100ml60%异丙醇相混合3、酒精4、 0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液5、 0.5mol/L盐酸标准溶液6、 1%酚酞乙醇溶液7、硝酸银溶液五、实验数据记录与处理六、结果讨论分析实验得出的酯化度偏低，原因可能有以下几个方面：①样品在溶解和发生皂化反应的过程中，需要振荡和强烈振摇，在此操作过程中，一部分溶液飞溅出，造成样品的损失，使实验结果偏低；②滴定过程中，读数以及滴定终点的确定会对实验结果造成一定的误差。

实验8高甲氧基果胶酯化度的测定-PPT文档资料11页

a. 将盐形式的-COONa转换成游离羧基，用碱溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度； b. 加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中-COOCH3转换成COONa； c. 加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，-COONa转换成-COOH； d. 用碱液滴定新转换生成的-COOH，可测得甲酯化羧基的量。
实验8 高甲氧基果胶组
29.09.2019
江南大学《食品化学》课程小组
一、实验目的
掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤
了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理复习和巩固碱式滴定管的操作
29.09.2019
江南大学《食品化学》课程小组
二、实验原理
高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化（-COOCH3）的形式存在，剩余的羧基以游离酸（-COOH）及盐（-COONa）的形式存在。
250 ml 锥形瓶
加入2 ml 乙醇润湿，加入100 ml 无CO2的水，加入2滴酚酞指示剂
用0.02 M 的NaOH 溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积（V1）
强烈振摇15 min
加入20 ml 0.5 M的NaOH 溶液
加入等摩尔的0.5 M 的HCl 标准溶液，充分振摇，然后加入2 滴酚酞指示剂
用0.02 M 的NaOH 溶液滴定至微红色，记录NaOH 的体积（V2）
计算
计算
高甲氧基果胶（的 %）酯V 化 2 度 100 V1V2
V1——样品溶液的原始滴定度（mL） V2——样品溶液的皂化滴定度（mL）
29.09.2019
江南大学《食品化学》课程小组
五、注意事项
在步骤1中，要用60%异丙醇将样品中的HCl洗涤干净，并用AgNO3溶液进行鉴定；

果胶实验

柑橘果皮中天然产物的提取与评价一、实验目的：1、了解柑橘果皮中的天然产物组分都有哪些2、了解果胶的性质和提取原理3、掌握果胶的提取工艺4、学习果胶的检验方法和果酱的制备方法5、熟悉实验的一些基本操作二、实验原理：果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。

不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

果皮中含大量的功能性物质，如香油精，果胶，黄酮、类胡萝卜素，橙皮苷，柠檬苦素等等。

果胶广泛存在于水果和蔬菜中。

其主要用途是用作酸性食品的凝胶剂。

在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。

原果胶基本结构是聚半乳糖醛酸可被甲基部分的酯化，并且以金属离子桥与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羟基相连。

原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥被破坏，即得到可溶性果胶。

果胶的结构式甲氧基化的半乳糖醛酸残基数与半乳糖醛酸残基总数的比值称为甲基氧化度或酯化度。

果胶的胶凝强度的大小是果胶的重要质量标准之一。

影响胶凝强度的主要因素是果胶的分子量及酯化度。

酯化度越大，胶凝强度越大，同时胶凝速度也加快。

一般果胶的酯化度在50%~75%之间。

常用的提取果胶的方法有酶解法、碱萃取法、离子交换法、微生物法、酸醋取法等方法。

本实验采用酸法萃取，酒精沉淀这一种最简单的工艺路线来提取果胶。

三、主要仪器与试剂：烧杯（100、250ml），电炉，尼龙布或纱布，量筒，表面皿，玻璃棒，温度计，锥形瓶电子天平，水浴锅（两个）。

0.25%~0.3%HCL溶液，2%的HCL溶液，稀氨水，95%的乙醇，新鲜橘子皮，模子，野生蜂蜜，砂糖，柠檬酸钠，柠檬酸。

四、实验步骤：果胶的提取1、称取新鲜柑橘皮40g克，用水漂洗干净加入到250ml烧杯中，再往烧杯中加约120ml水，用电炉加热到90℃,保持十分钟。