二苯甲醇的合成实验报告
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篇一:二苯甲醇的制备
篇二:二苯甲醇的制备
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。
【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮
=1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。②水解硼酸脂的配合物。
篇三:二苯甲醇的制备的一些问题
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。
药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%
hcl。
【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但
实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮=1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。②水解硼酸脂的配合物。
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨
学生:杨丽指导教师:张耀文
(太原师范学院化学系1211班030031)
摘要硼氢化钠是一个负氢试剂,能选择性的将醛酮还原成醇,它操作方便,反应
可以在含水的醇中进行,1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮,但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多,本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法
由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应,可以用于醛和酮还原的
催化活性组分也很多,以过渡金属元素居多,但是所需的条件比较苛刻,如需要在高温条件下进行,不易操作,且在操作过程中温度不易控制,另外,利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。与传统的化学催化剂相比,酶具有非常独特的催化性能。概括起来有以下五点,即高效性,高选择性,常压室温,接近中性ph值条件等温和条件下反应,催化活性可以自动调节。同时具有物相和多相催化的特点。尽管酶的这些特点非常突出,诱人,但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。此外还有大量的采用金属氢化物,硼(氢)化物等,如LiAlh4,nabh4.其中LiAlh4作为还原剂选择性能差,往往是羰基和其他官能团都被还原;另一方面LiAlh4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格,使其应用受到限制,而较LiAlh4,nabh4还原能力较弱,选择性高,本文仅关注使用nabh4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇,其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分
1.1主要化学反应
1.2实验流程
1.3试剂和实验仪器
二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚
50ml圆底烧瓶