二苯甲醇的合成实验报告

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二苯甲醇的制备

二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验。

二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。

在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH,1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。

明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。

NaOH溶于水放热。

2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。

在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。

Rf二苯甲醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。

将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。

抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。

液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。

然后用石油醚(60-90℃)约10ml重结晶,抽滤、干燥、称重。

实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇(diphenylmethanol)是一种有机化合物,化学式为C13H12O,具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。

它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。

因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性,所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。

二、实验操作1. 实验器材和试剂:(1)器材:1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。

(2)试剂:苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。

2. 实验步骤:(1)称取苯甲醛30g、苯甲醇20g,在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL,加热搅拌至完全溶解。

(2)将烧瓶放入100℃热水浴中,加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g,并继续搅拌。

(3)盐酸滴定至反应液pH值≈2,加同等体积的水,分离出有机相。

(4)将有机相用无水氯化钠干燥,再用滤纸过滤,过滤液加倍量无水乙醇后结晶。

(5)过滤,洗涤并干燥得到白色晶体。

3. 实验操作注意事项:(1)反应过程需控制在100℃左右。

(2)盐酸的添加要缓慢,避免反应过快。

(3)在分离有机相前,先用漏斗过滤一次。

(4)结晶时要快速过滤并及时干燥,避免产生二苯甲醇的二聚体。

三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。

四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇,后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。

该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应,将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中,加入氢氧化钠作为缩合剂,必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。

制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体,最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。

此外,要注意操作中的安全问题,如避免氢氧化钠与盐酸混合等,以确保实验顺利完成。

二苯甲醇的合成实验报告

二苯甲醇的合成实验报告

二苯甲醇的合成实验报告实验七__二苯甲醇的制备实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5HH2 NaOH+ Zn2CHOH(二)硼氢化钠还原6H5CH(OH)C6H5C6H5COC6HO+H3BHOCH3H4H3BOCH33BH4+(CH3O)4B该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七二苯甲醇的制备.doc

实验七二苯甲醇的制备.doc

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+(二)硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原, 是制备二苯甲醇的常用方法, 适用于中等规模的实验室制备; 对于少量合成, 硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。

2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法( 1)在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15,依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。

实验七__二苯甲醇的制备

实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚;主要仪器:三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七__二苯甲醇的制备

实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七__二苯甲醇的制备

实验七__二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

二苯甲醇的制备电子版本

二苯甲醇的制备电子版本

二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验。

二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。

在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

(2)试剂:二苯甲酮 1.0g ; NaOH 1.0g ;无水乙醇 10ml;石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml);硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH,1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇,最后加入1g锌粉,充分振摇约20min。

明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。

NaOH溶于水放热。

2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样,展开剂选择(乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。

在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑。

Rf二苯甲醇=0.32,Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。

将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓HCl小心酸化,使PH为5-6。

抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。

液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱(50℃)中干燥、称重。

然后用石油醚(60-用石油醚重结晶过程冷却时,发现只有少量结晶析出。

二苯甲醇的合成实验报告

二苯甲醇的合成实验报告

二苯甲醇的合成实验报告
一实验目的
本实验的目的是合成二苯甲醇。

二实验原理
二苯甲醇的合成是采用烷酸和三亚甲基二异氰酸酯(三苯基氧酸钠)加速反偶联
反应完成的。

首先,三亚甲基二异氰酸酯与烷酸反应,形成正烯醛和烷酰基性离子,
然后发生了加成新键,形成双烯醛结构,通过水解和缩合反应,最终可以得到二苯甲醇。

三实验设备
比色皿、三角晶体瓶、500 mL烧瓶、400 mL旋口烧杯、反应旋口烧杯、称量管、冷冻干燥机、干燥瓶、温度计、反应炉等。

四实验步骤
1、将49mL烷酸,33 mL三亚甲基二异氰酸酯,放置在1000 mL三角晶体瓶中,
摇匀混合,然后加入60 mL粗乙醇缓冲溶液;
2、将瓶口封好,加热到反应温度80℃,反应4小时;
3、将反应物放入冷却至室温的500mL烧瓶中,反复搅拌,使其混合,然后加入200 mL的冰醋酸溶液,以减少残渣;
4、将反应物过滤至400 mL旋口烧杯中,用冰水冷却,冰醋酸过滤;
5、将溶液放入500 mL烧瓶,加入50 mL浓硫酸,混合均匀置加热器反应,水解;
6、反应物放入室温冷却旋口烧杯中,用少量冷却的H2O洗涤,将白色固体收集;
7、将固体用无水乙醚洗涤,移至干燥瓶中,通过冷冻干燥机脱水,即可得到二
苯甲醇;
8、将脱水的二苯甲醇放入称量管,称量得到其体积。

五实验结果
实验成功合成出二苯甲醇,其体积约为98mL。

六实验结论
本实验合成了二苯甲醇,其体积约为98mL。

二苯甲醇的制备实验报告

二苯甲醇的制备实验报告

二苯甲醇的制备实验报告实验目的,通过对二苯甲醇的制备实验,掌握有机合成的基本操作技能,了解醛酮类化合物的还原反应。

一、实验原理。

二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体,也是一种重要的医药中间体。

二苯甲醇的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。

还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应,常用还原剂有金属钠、金属铝等。

二、实验步骤。

1. 实验器材准备,量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。

2. 实验试剂准备,苯甲醛、乙醇、金属钠等。

3. 实验操作:a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇,加入金属钠,进行搅拌反应。

b. 将反应混合物进行蒸馏提取,得到产物。

c. 对产物进行结晶,得到二苯甲醇。

三、实验结果与分析。

通过实验操作,成功制备了二苯甲醇。

实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制,以保证反应的顺利进行。

通过结晶技术可以得到较纯的产物。

四、实验总结。

通过本次实验,掌握了有机合成的基本操作技能,了解了醛酮类化合物的还原反应。

同时也了解了二苯甲醇的制备方法,为今后的有机合成实验打下了基础。

五、实验注意事项。

1. 实验中要注意安全,避免金属钠与水的接触。

2. 操作过程中要注意控制反应条件,保证反应的顺利进行。

3. 结晶过程中要注意温度控制,以得到较纯的产物。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验指导》。

2. 《有机合成实验技术手册》。

通过本次实验,我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解,也掌握了有机合成的基本操作技能,为今后的实验打下了坚实的基础。

希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能,取得更好的实验成果。

实验七__二苯甲醇的制备

实验七__二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C6H5COC 6H 5Z n + NaOHC6H5CH(OH)C 6 H5H H2 NaOH +Zn 2+ZnPhO CPh+H H Ph2CHOHZn2+(二)硼氢化钠还原CH3 OH, NaBH 4C6 H5COC 6H5 C6H5CH(OH)C 6 H5C OC O +H 3B OCH 3H3B H H OCH3 H H4 3BH 4 + (CH3 O)4BH 3B OCH 3该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行, 1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15,依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 3°05.4 C/7°60 mmHg) 、3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。

二苯甲醇实验报告

二苯甲醇实验报告

二苯甲醇实验报告二苯甲醇实验报告引言二苯甲醇是一种有机化合物,分子式为C13H12O。

它具有许多重要的应用领域,如药物合成、染料工业和有机合成等。

本实验旨在通过合成二苯甲醇,并通过一系列实验手段对其进行鉴定和分析。

实验步骤1. 取苯甲醛和苯乙醇作为原料,按一定的摩尔比例混合。

2. 在适当的温度下,加入一定量的酸性催化剂,如硫酸或磷酸。

3. 进行反应,反应时间一般为数小时。

4. 反应结束后,将反应混合物进行中和处理,使其达到中性。

5. 通过真空过滤或结晶法,将产物进行分离和纯化。

6. 对产物进行表征和分析,如红外光谱、核磁共振等。

实验结果通过实验,我们成功合成了二苯甲醇。

经过红外光谱和核磁共振等分析手段的确认,我们确定了产物的结构和纯度。

实验讨论二苯甲醇的合成反应是一个酸催化的加成反应。

酸性催化剂可以促进醛和醇之间的缩合反应,生成二苯甲醇。

反应过程中,温度的控制非常重要,过高的温度可能导致产物的分解或副反应的发生。

此外,酸性催化剂的选择也会对反应的效果产生影响,硫酸和磷酸是常用的酸性催化剂。

在产物纯化的过程中,真空过滤和结晶法是常用的方法。

真空过滤可以去除反应混合物中的杂质,提高产物的纯度。

结晶法则通过溶剂的挥发和结晶过程,将产物从混合物中分离出来。

选择合适的溶剂和控制结晶条件是确保产物纯度的关键。

通过红外光谱和核磁共振等分析手段,我们可以对产物的结构进行鉴定。

红外光谱可以提供有关化学键和官能团的信息,核磁共振则可以提供有关原子的位置和环境的信息。

这些分析手段的结合可以确保对产物结构的准确确认。

结论通过本实验,我们成功合成了二苯甲醇,并通过一系列实验手段对其进行了鉴定和分析。

这些实验结果对于二苯甲醇的应用和进一步研究具有重要意义。

总结本实验通过合成二苯甲醇,展示了有机合成中的一种重要反应。

通过实验过程中的操作和分析,我们对有机化合物的合成和表征有了更深入的了解。

这些实验技术和分析手段在有机化学领域的研究和应用中具有广泛的应用前景。

实验七__二苯甲醇的制备,DOC

实验七__二苯甲醇的制备,DOC

实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原(二)硼氢化钠还原该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5;也3(1(2)12(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15,依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。

仅供个人学习参考(2)充分振摇(电动搅拌),反应微微放热,约30min后,在80 °C的水浴上加热搅拌2h,使反应完全(多数情况下,在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色)。

(3)冷却,减压抽滤,固体用少量乙醇洗涤。

滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化(~5mL),使溶液的PH值为5~6,减压抽滤见图16析出固体。

粗产物在空气中晾干。

图16减压抽滤装置(4)晾干后的粗产物用适量石油醚(60~90 °C,根据制备的粗产物的量来定)重结晶,干燥,得二苯基甲醇(无色针状晶体,m.p.69 °C)。

鉴于实验过程中,二苯甲醇很难溶于石油醚,改用石油醚:无水乙醇=3:1的混合溶液进行重结晶。

(1解。

(220min(3)60~90 °C,晶。

12?为什仅供个人学习参考。

二苯甲醇的制备实验报告

二苯甲醇的制备实验报告

二苯甲醇的制备实验报告
实验名称:二苯甲醇的制备实验
实验目的:通过苯甲醇的还原反应制备出二苯甲醇,学习还原反应的机理和方法。

实验原理:二苯甲醇是一种重要的有机化合物,在化学合成和医药制造中有广泛应用。

它的制备方法有很多种,本实验采用苯甲醇的还原反应来制备二苯甲醇。

具体的反应方程式如下:
C6H5CH2OH + 2NaBH4 → C6H5CH(OH)CH6H5 + 2NaBH3CN + 2H2O
苯甲醇在还原剂NaBH4的作用下被还原为二苯甲醇,同时生成NaBH3CN和水。

实验步骤:
1. 将苯甲醇和氢氧化钠溶液按比例混合,在磁力搅拌下充分搅拌均匀,得到苯甲醇钠盐溶液。

2. 加入足量的NaBH4还原剂,继续搅拌反应溶液。

3. 反应溶液加入适量的乙醇,用醋酸乙酯将产物从反应溶液中分离。

4. 用水和醋酸乙酯分别洗涤产物,得到二苯甲醇。

实验结果:反应完成后,用旋转蒸发仪将产物乙醇溶液蒸干,得到白色晶体固体。

通过红外光谱仪和核磁共振仪的测试,证实了得到的产物为二苯甲醇。

实验结论:通过苯甲醇的还原反应成功制备出了二苯甲醇,证明了还原反应在有机化学合成中的重要性。

此实验加深了对有机反应机理和实验方法的了解和认识。

实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。

二苯酮可以通过多种还原剂还原,得到二苯甲醇。

在碱性溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇的常用方法,适用于中等规模的实验室制备;对于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反应可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采用硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。

2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。

(二)药品和仪器主要药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;主要仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、1、)(四)实验步骤1、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

实验七二苯甲醇的制备

实验七二苯甲醇的制备

实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方式、注意事项一、原理(一)锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH(二)硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反映副反映较多,在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下,能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5;也可能发生苯环上的亲核取代反映生成酚和芳醚。

二苯酮能够通过量种还原剂还原,取得二苯甲醇。

在碱性溶液顶用锌粉还原,是制备二苯甲醇的经常使用方式,适用于中等规模的实验室制备;关于少量合成,硼氢化钠是更理想的试剂。

硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂,它操作方便,反映可在醇溶液中进行,1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。

二、实验方式图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项(1)采纳硼氢化钠还原法,实验开始前应干燥仪器。

(2)可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原,也可用其它一些还原剂,如过渡金属催化氢化,乙硼烷还原,醇铝还原等。

二、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的1、把握酮还原制备醇的方式和机理。

二、熟悉回流、重结晶等的大体操作。

(二)药品和仪器要紧药品:二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚;要紧仪器:三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等(三)实验原理(参见本节一、一、)(四)实验步骤一、锌粉还原法(1)在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15,依次加入3.0 g mol) NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, . 48.5 °C, . 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。

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篇一:二苯甲醇的制备
篇二:二苯甲醇的制备
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。

2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。

【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。

药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%hcl。

【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。

注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮
=1.25:1。

本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。

3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。

水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。

4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。

②水解硼酸脂的配合物。

篇三:二苯甲醇的制备的一些问题
实验三二苯甲醇的制备
【实验目的】
1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法,了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。

2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。

【实验的准备】
仪器:圆底烧瓶(100ml1个);水银温度计(150℃1支);回流管(1个);吸滤瓶(1个);布氏漏斗(1个);水泵(公用)。

药品:二苯甲酮1.0g(5.49mmol);
nabh40.4g(10.57mmol);TLc板,环己烷,乙酸乙酯,10%
hcl。

【原理】
o
1.oh
nabh4
o
4
+phph
)4+3h2o+h
ph
4ph
ph
ph
)4
phohph
+b(oh)3
【操作】
100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol),3mL水,20mL95%乙醇,再加入0.4gnabh4
(10.57mmol),室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。

注意:
1、nabh4的用量答:理论上nabh4:二苯甲酮=1:4,但
实际上nabh4的用量要多得多,一般而言需nabh4:二苯甲酮=1.25:1。

本实验比例nabh4:二苯甲酮=1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。

3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。

水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。

4、浓盐酸的作用
①分解过量的硼氢化钠,此时滴加速度不宜过快,有大量气泡放出,严禁明火。

②水解硼酸脂的配合物。

制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨
学生:杨丽指导教师:张耀文
(太原师范学院化学系1211班030031)
摘要硼氢化钠是一个负氢试剂,能选择性的将醛酮还原成醇,它操作方便,反应
可以在含水的醇中进行,1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮,但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多,本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。

关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法
由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应,可以用于醛和酮还原的
催化活性组分也很多,以过渡金属元素居多,但是所需的条件比较苛刻,如需要在高温条件下进行,不易操作,且在操作过程中温度不易控制,另外,利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。

与传统的化学催化剂相比,酶具有非常独特的催化性能。

概括起来有以下五点,即高效性,高选择性,常压室温,接近中性ph值条件等温和条件下反应,催化活性可以自动调节。

同时具有物相和多相催化的特点。

尽管酶的这些特点非常突出,诱人,但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。

此外还有大量的采用金属氢化物,硼(氢)化物等,如LiAlh4,nabh4.其中LiAlh4作为还原剂选择性能差,往往是羰基和其他官能团都被还原;另一方面LiAlh4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格,使其应用受到限制,而较LiAlh4,nabh4还原能力较弱,选择性高,本文仅关注使用nabh4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇,其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。

一实验部分
1.1主要化学反应
1.2实验流程
1.3试剂和实验仪器
二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚
50ml圆底烧瓶。

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