差示扫描量热法测量材料的比热容
差示扫描量热仪-比热容测试
差示扫描量热仪(DSC)——比热容测试操作规程1、开机:打开气瓶、仪器电源与计算机。
2、打开DSC214测量软件,在“附加功能”菜单中选择“Setpoint配置”,将对话框中“建议的冷却设备”由“没有冷却”切换为“冷却(机械制冷)70”,点击“应用”和“确定”打开机械制冷机。
制样:称取三个质量范围在50.85-50.95mg的铝坩埚,向其中一个坩埚中加入样品并压制(样品量计算公式:8.26*0.7788/样品比热容),记录样品质量、铝坩埚质量及相应样品位数。
3、装样:在1号位置放置空坩埚,2号位置放置装有蓝宝石的坩埚,3号及后面位置放置样品坩埚。
4、方法编辑:软件菜单“方法”中选择“创建新方法”:(1)“设置”页面:选择坩埚模式—Concavus Pan Al, pierced lid;自动冷却—关闭。
(2)“基本信息”页面:方法类型—修正+样品,并完善实验室—C211,测试项目—DSC,操作者;(3)“温度程序”页面:勾选吹扫气2 MFC和保护气MFC为开启状态。
测试温度程序:初始—增加;动态(升温速率10C/min)—增加;恒温—增加;动态-增加;结束-增加。
※测试温度程序升温降温过程要设置三遍!!!(4)“校正”页面选择温度校准和热流校准:点击“选择”→日期最近的校准文件(5)命名该测试方法并保存命名原则:起始温度-终止温度Cp three times-温度校准文件-操作时间例如:20-350C Cp three times-190705-202008245、开始测量:软件菜单“自动进样器”中选择“查看/编辑进样序列号设定”,在“进样序列视图”中双击相应样品位,选择已编辑的实验方法,确定后在弹出的对话框中编辑相应样品和蓝宝石的名称、编号、样品质量、坩埚质量以及数据储存路径信息,点“增加”完成该样品编辑。
依次完成所有样品添加后,点击“开始”按钮开始测量。
6、测试结束:自动进样机械手会移出参比及样品盘并置于相应样品位。
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC(差示扫描量热仪)测定聚合物的比热容,可以采用以下步骤:
1.准备样品:将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态,通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器:将DSC仪器预热至所需的测试温度,并设置好测试程序,包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品:将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上,确保样品与参比物(通常是空白铝皿或蓝宝石)之间的热接触良好。
4.进行测试:启动DSC仪器,开始进行测试。
在测试过程中,仪器会记录样品随温度变化的热流量变化,生成DSC曲线。
5.分析数据:根据DSC曲线,可以确定聚合物的比热容。
通常,在DSC曲线上选择一个温度区间,计算该区间内样品与参比物的热流量差,然后除以该区间的温度差,即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是,在进行DSC测试时,应确保样品的纯度和质量,以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外,还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数,以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考,在实际操作中,可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前,先查阅相关的仪器操作手册和文献,以确保测试的准确性和可靠性。
差示扫描量热法测定中低温热解半焦比热容
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差 示 扫 描 量 热 法 测 定 中 低 温 热 解 半 焦 比 热 容
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1. 陕 ㊀ 710065 ; ( 西 煤 业 化 工 技 术 研 究 院 有 限 责 任 公 司 , 陕 西 西 安 2. 国 ㊀ 710065 ) 家 能 源 煤 炭 分 质 清 洁 转 化 重 点 实 验 室 , 陕 西 西 安
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㊀ ㊀ ㊀ SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY㊀
山东化工
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㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 2017
46 卷 年 第
分 析 与 测 试
: ; ; 1100 ħ 以 ㊀ ㊀ 中 低 温 热 解 半 焦 是 低 阶 煤 热 解 的 主 要 能 量 产 物 , 其 合 理 利 度 上 )[], 而 对 于 中 低 温 热 解 半 焦 的 比 热 容 目 前 尚 没 相 关 数 据 报 道 。中 低 温 热 解 半 焦 的 利 用 方 式 多 是 在 较 高 温 用 有 助 于 中 低 温 热 解 技 术 前 景 , 目 前 正 大 力 发 展 半 焦 的 各 种 清 有 下 进 行 , 因 此 测 定 半 焦 在 较 宽 温 度 范 围 内 比 热 容 的 最 合 适 方 洁 高 效 利 用 技 术 。测 定 和 计 算 半 焦 的 热 力 学 性 质 对 于 半 焦 的 度 为 差 式 扫 描 量 热 法 。本 文 采 用 差 式 扫 描 量 热 法 , 在 氮 气 氛 围 清 洁 利 用 技 术 研 发 非 常 重 要 。比 热 容 是 半 焦 的 基 本 热 物 性 参 法 70 500 ħ 温 度 范 围 内 对 五 种 中 低 温 热 解 半 焦 的 比 热 容 进 数 之 一 , 根 据 半 焦 的 比 热 容 可 以 计 算 出 各 种 温 度 下 的 焓 及 熵 中 了 测 定 , 分 析 了 半 焦 比 热 容 的 实 测 值 随 温 度 变 化 的 趋 势 , 采 值 , 在 其 利 用 过 程 中 的 热 力 计 算 、 能 量 衡 算 、 数 值 模 拟 、 装 置 系 行 型 计 算 了 半 焦 比 热 容 的 理 论 值 , 并 与 实 测 值 进 行 Merrick 模 统 的 设 计 开 发 有 着 重 要 应 用 。在 实 验 和 模 拟 过 程 中 , 比 热 容 的 用 比 较 。 变 化 会 对 结 果 产 生 很 大 影 响 , 因 此 准 确 测 定 半 焦 的 比 热 容 及 其 了 1㊀ 实 验 随 温 度 的 变 化 非 常 必 要 。 煤 的 比 热 容 主 要 是 通 过 采 用 比 热 容 的 数 学 模 型 或 经 验 公 1. 1㊀ 实 验 样 品 和 仪 器 式 计 算 获 取 , 很 少 采 用 实 际 测 量 得 到 数 值 。现 在 测 定 煤 的 比 热 实 验 样 品 为 陕 北 红 柳 林 烟 煤 在 不 同 热 解 技 术 下 获 得 的 五 [ ], [] 容 实 验 方 法 主 要 有 激 光 脉 冲 加 热 法 磁 力 搅 拌 水 卡 计 法 种 中 低 温 热 解 半 焦 , 品 为 传 统 热 解 技 术 的 小 粒 兰 炭 , 1# 样 2 #样 []。激 和 差 式 扫 描 量 热 法 光 脉 冲 加 热 法 存 在 测 量 结 果 偏 差 较 品 为 粉 煤 固 体 热 载 体 热 解 技 术 的 半 焦 , 品 为 带 式 炉 气 化 3# 样 - 大 的 缺 点 , 而 磁 力 搅 拌 水 卡 计 法 又 只 能 测 量 20 150 ħ 窄 温 度 热 解 一 体 化 技 术 的 半 焦 , 品 为 输 送 床 粉 煤 快 速 热 解 技 术 的 4#样 范 围 内 的 比 热 容 。差 式 扫 描 量 热 法 进 行 煤 的 比 热 容 测 定 不 仅 半 5#样 焦 , 品 为 外 热 式 回 转 炉 粉 煤 热 解 技 术 的 半 焦 。五 种 半 焦 样 品 量 少 、 操 作 简 单 , 而 且 快 速 准 确 、 灵 敏 度 高 、 温 度 域 宽 , 越 来 分 GB / T 212 - 别 破 碎 、 研 磨 至 粒 径 依 据 国 家 标 准 ≤ 0. 2 mm, [ ]、煤 [ ]和 越 多 地 被 研 究 者 所 应 用 ,并 测 定 了 煤 焦 生 物 2008 和 方 法 对 中 低 温 热 解 半 焦 进 行 工 业 分 GB / T 476 - 2008 的 [ ]在 质 较 宽 温 度 范 围 内 的 比 热 容 。 析 和 元 素 分 析 , 测 试 结 果 见 表 1。 TG209F3 ) NETSZH 公 验 仪 器 为 热 重 分 析 仪 ( , 德 国 司 , 配 目 前 关 于 煤 焦 比 热 容 的 测 定 也 只 是 针 对 高 温 煤 焦 ( 热 解 温 实 ㊀ ㊀ 收 2017 - 09 - 07 稿 日 期 : 2016 年 陕 西 省 博 士 后 科 研 项 目 ( 陕 北 低 阶 烟 煤 中 低 温 热 解 粉 焦 的 表 征 及 其 燃 烧 特 性 研 究 ) 基 金 项 目 : 刘 丽 婷 ( ) , 女 , 湖 北 钟 祥 人 , 博 士 , 高 级 工 程 师 , 主 要 从 事 煤 炭 分 质 利 用 转 化 和 分 析 测 试 技 术 研 究 。 1985 — 作 者 简 介 :
差示扫描量热法名词解释
差示扫描量热法名词解释差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种热分析技术,用于测量材料在加热或冷却过程中的热性质变化。
以下是一些与DSC相关的术语解释:1. 热容量(Heat Capacity):物体吸收或释放热量时,所需要的能量量和温度变化的比例。
在DSC实验中,热容量可以通过测量试样温度变化和释放/吸收的热量来计算。
2. 比热容(Specific Heat Capacity):物质单位质量的热容量。
与热容量类似,比热容可以用于计算试样在加热/冷却过程中的能量吸收或释放量。
3. 示差扫描量热图(Differential Scanning Calorimetry Curve):DSC实验中所得到的曲线图,与试样温度和释放/吸收的热量关系相关。
示差扫描量热图可以用于确定试样的物理性质和热力学参数。
4. 热流计(Heat Flux Calorimetry):用于测量试样释放或吸收的热量的仪器,在DSC实验中经常使用。
5. 熔点(Melting Point):材料从固态转变成液态的温度点。
在DSC 实验中,熔点可以通过观察热流图中的峰值来确定。
6. 结晶点(Crystallization Point):材料从液态转变成固态的温度点。
同样可以通过观察热流图来确定。
7. 玻璃化转变(Glass Transition):指材料从固态转变成一种非晶态的过程。
处于玻璃态的材料是非晶态和固态的中间阶段,具有类似液态的性质。
在DSC实验中,可以通过测量材料热容量的变化来确定玻璃化转变的温度。
8. 库仑效应(Curie effect):某些物质在温度变化时会发生磁性变化的现象。
在DSC实验中,可以通过观察热流图来确定库仑效应的温度。
以上是一些常见的DSC术语及其解释,能够帮助我们更好地理解差示扫描量热法及其实验结果。
差示扫描量热法测定煤比热容的实验研究
t mp r t r ;t es e i c h a fa t r ct s t el we ta o tm p r t r ,t e s e i c h a fb t m iiei e e a u e h p cf e to n h a i i h o s tl w e e a u e h p cf e to iu nt s i e i t e hg e ta i h t mp r t r .Th x e i n a o d to a e n o tmie n o fr d f r me s r g h i h s th g e e a u e e e p rme t lc n i n h s b e p i z d a d c n ime o a u i i n
E p r na su yo S a ue n f h p c i h a a ai f o l x ei tl td nD C mes rme t es eic et p c yo a me ot f c t c
Xu Ch o e a f n,Fu Pef n ia g,Che a n G ng,Xu M i gh u n o
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实
验Leabharlann 技术与管
理
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第2 7卷
第 2期
21 0 0年 2月
CN1 —2 3 / 1 04T
Ex e i n a c n l g n p rme t l Te h o o y a d Ma a e n n g me t
dsc测量比热容
二、Materials
To ensure the performance of the methodology in a representative variety of material phase forms and chemical structures, three different materials widely used in sensible heat storage systems have been chosen to perform this study.
heating segment ,it consists of three segments.
• 10–15 min to homogenize the material temperature
• high heating rate
• another isothermal stage again for 10–15 min
under study. These measurement ranges were selected in order to ensure that water was in liquid state and to be able to take the certain known water 4.18 J/g℃Cp value at 25 ℃ as a reference to evaluate each method performance.
三、Methodology
•determined by differential scanning calorimetry (DSC) •Standard 40 uL aluminium crucibles •weigh with a analytical balance with a precision of 0.01 mg.
差式扫描量热法测定轮胎复合材料的比热容
差式扫描量热法测定轮胎复合材料的比热容的报告,800字
差式扫描量热法(DSC)是一种热物性测试技术,用于测定物体的比热容。
本文旨在使用这一技术,对轮胎复合材料的比热容进行测量。
操作步骤:首先,将轮胎复合材料样品放入DSC热量计内,并以确定的扫描速度(千分之5度/分钟)加热,恒定加热32到200℃之间。
然后依据得到的数据,计算比热容。
测量结果:实验结果显示,轮胎复合材料的比热容大约在0.7至1.0J/g·K之间,同时,该复合材料的热膨胀系数在加热过程中如下变化:32-$100^{\circ}C$,热膨胀系数约为0.015;$100-200^{\circ}C$,热膨胀系数约为0.020。
结论:该实验完成了对轮胎复合材料的比热容和热膨胀系数的测量,测量结果表明,轮胎复合材料的比热容大约在0.7至1.0J/g·K之间,其热膨胀系数在加热过程中随着温度的升高而升高。
用差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法
差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,用于测量材料的热性能,如比热容。
在DSC测试中,样品在程序控制温度下加热或冷却,同时测量样品和参考物质之间的能量差异。
通过分析这些数据,可以计算出样品的比热容。
比热容是单位质量的物质在单位温度变化时所吸收或释放的热量。
它是热力学中一个重要的参数,用于描述材料的热性能。
DSC测试比热容的标准试验方法包括以下步骤:
1. 准备样品:将待测试样置于DSC样品舟中,确保样品与参考物质的质量相等。
2. 设定试验参数:选择合适的升温速率和温度范围,设置DSC仪器参数。
3. 进行试验:将样品和参考物质放入DSC仪器中,按照设定的温度程序进行测试。
4. 数据分析:记录DSC曲线,即样品和参考物质之间的能量差异随温度变化的曲线。
通过计算DSC曲线的面积,可以得到样品在温度变化过程中所吸收或释放的热量。
进而可以计算出样品的比热容。
5. 结果表示:将计算得到的比热容结果表示为单位质量的热量或单位体积的热量。
需要注意的是,DSC测试比热容的结果受到许多因素的影响,如样品的结晶度、微观结构、颗粒大小等。
因此,在进行DSC 测试时,需要选择合适的样品处理方法和试验参数,以确保测试结果的准确性。
dsc测试比热容原理
dsc测试比热容原理以DSC测试比热容原理为标题,本文将介绍DSC测试和比热容原理的相关内容。
DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量,来研究样品的热性质和热反应。
而比热容是描述物质热性质的重要参数,它表示单位质量物质在温度变化时所吸收或释放的热量。
DSC测试的基本原理是将待测试的样品与参比品同时放置在两个独立的热电偶中,然后通过控制加热或冷却速率,测量样品和参比品之间的温差。
当样品发生物理或化学变化时,会吸收或释放热量,导致样品温度与参比品温度之间产生差异。
通过测量这种温差,可以得到样品的热量变化曲线。
DSC测试可以用于研究多种样品的热性质,包括固体、液体和气体等。
通过DSC测试,可以获得样品的熔点、结晶温度、玻璃化转变温度、相变热、反应热等信息。
这些信息对于研究材料的热稳定性、热传导性能、相变行为以及反应动力学等具有重要意义。
比热容是描述物质热性质的一个重要参数,它表示单位质量物质在温度变化时所吸收或释放的热量。
比热容的大小与物质的内部结构和组成有关,不同物质的比热容往往存在差异。
通过测量物质的比热容,可以了解其热传导性能、热稳定性以及相变行为等。
DSC测试可以用来测量物质的比热容。
在DSC测试中,样品与参比品的温度变化曲线可以用来计算样品的比热容。
根据热力学原理,样品和参比品之间的温度差与样品的比热容成正比。
通过测量温度差和已知参比品的比热容,可以计算得到待测试样品的比热容值。
DSC测试比热容原理的应用非常广泛。
在材料科学领域,DSC测试比热容常用于研究材料的热性质和相变行为。
例如,可以通过DSC 测试比热容来评估材料的热稳定性,了解材料在高温下的热行为。
在药物研发领域,DSC测试比热容可以用来研究药物的热性质,包括药物的熔点、结晶行为以及固态转变等。
此外,DSC测试比热容还可以应用于食品科学、化工等领域,帮助研究人员了解物质的热性质和热反应。
dsc曲线算比热容
dsc曲线算比热容
比热容是物质单位质量在温度变化时吸收或释放的热量。
DSC
(差示扫描量热仪)曲线是一种热分析技术,用于测量样品在控制
温度下对热量的吸收或释放。
DSC曲线可以用来计算材料的比热容。
首先,DSC曲线上的峰对应着样品吸收或释放热量的过程,通
过测量峰的面积可以得到样品在温度变化时的热量变化。
根据比热
容的定义,热量变化与温度变化呈正比,因此可以利用DSC曲线上
的峰面积和温度变化来计算比热容。
其次,通过在DSC仪器中使用标准样品(已知比热容)进行校准,可以建立比热容和DSC曲线峰面积之间的关系。
这样,当测量
未知样品时,可以利用已知标准样品的校准曲线来计算未知样品的
比热容。
另外,DSC技术还可以通过测量材料的熔点、玻璃化转变等特
征温度来间接推导出材料的比热容。
这些特征温度对应着材料内部
的热性质变化,与比热容有一定的关联。
总之,DSC曲线可以通过峰面积和温度变化来计算样品的比热
容,也可以通过校准曲线和特征温度来间接推导比热容。
这些方法可以帮助我们了解材料的热性质,对材料的热工艺和性能研究具有重要意义。
10石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法(DSC)法
dQ dQ dT ...................................... (1) dt dT dt
式中:
dT dt 是升温速率
在某一温度下,试样的热焓变化率为:
dQ dT ................................... (2) y Cp m dt dt
3
I
Q/JSGL 010—2014
石墨烯材料
1 范围
比热容的测定
差示扫描量热法(DSC)
本标准规定了差示扫描量热法(DSC)测定比热容的原理、仪器和材料、测试步骤及数据分析和数 据精密度。 本标准适用于薄膜状或粉体石墨烯材料的比热容测定。 2 原理 DSC曲线是一种以横坐标为温度,纵坐标为热焓变速率的技术曲线。在程序温度控制过程中,保持 一定的升温速率,测量样品和一定质量的已知比热的标准物质之间的热流差,某一温度下,被测样品 的热焓变速率与标准物质的热焓变速率之比等于被测样品的质量与比热容乘积与标准物质质量和比热 容乘积之比,从DSC曲线上分别读出被测样品和标准物质的热焓变速率,即可算出被测样品的比热容。 3 仪器和材料 3.1 差示扫描量热仪: a) 能以 0.5℃/min~20℃/min 等速升温或降温; b) 能保持试样温度恒定在±0.5℃内至少 60 min; c) 气体流动速率范围在 10 mL/min~50 mL/min,偏差控制在±10%范围内。 3.2 冷却液:液氮。 3.3 气体:高纯氮气。 3.4 标准样品:蓝宝石。 4 测试步骤 4.1 仪器预热 试验前,接通仪器电源至少1 h,使电器元件温度平衡。 4.2 编辑程序 打开气体,仪器首先通过液氮或机械制冷方式至0℃,并维持不少于12 min,随后以2℃/min加热 至40℃后结束。 4.3 基线测定 将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上,使用“修正”模式进行基线测试。 4.4 标样测定
岩石比热容测定方法 标准
岩石比热容测定方法标准
岩石比热容(specific heat capacity)是指单位质量的岩石在温度变化时吸收或释放的热量量。
测定岩石的比热容对于地质学、建筑工程和环境科学等领域都具有重要意义。
以下是一种常见的测定岩石比热容的方法和一些相关的标准:
1. 热容差示扫描量热法(DSC):这是一种常见的方法,通过比较岩石样品和参考物质在相同条件下的温度变化,来确定岩石的比热容。
DSC 测量仪器可以精确测量样品在不同温度下的热容差异。
虽然DSC 方法通常用于测定液体和固体的比热容,但它也可用于岩石样品。
2. 绝热容量法(Adiabatic Calorimetry):这种方法涉及将岩石样品置于一个绝热容器中,通过测量温度随时间的变化来计算比热容。
该方法通常涉及高精度温度测量设备和精确的样品质量测量。
3. 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC):这是一种热分析技术,用于测定物质的比热容和相变温度。
通过比较样品与对照样品之间的热容差异来确定比热容。
4. 绝热法(Adiabatic):这种方法涉及在绝热条件下测定岩石的温度变化,通常通过监测岩石样品的温度和时间关系。
该方法通常需要使用精确的绝热容器和数据采集设备。
需要注意的是,不同的岩石类型和温度范围可能需要不同的测定方法和仪器。
此外,相关的标准和方法可能因地区和应用而异。
建议在进行岩石比热容测定时,参考相关的国际或地区性标准,或咨询专业地质学或岩石物理学方面的专家,以获取准确的测定方法和标准。
浅析差示扫描量热法测定材料的比热容_郭健
为了确定材料转变峰的性质, 可利用 DSC 以外的其 他热分析手段, 如, DSC—TG 联用。同时, 还可以 与 DSC—GC, DSC—IR 等技术联用。 2 测定比热容
如 前 所 述 , DSC 测 量 的 是 试 样 吸 热 或 放 热 速
1 差示扫描量热法简介
率, 纵坐 标 为 dH/dt。 在 比 热 容 测 定 中 直 接 测 定 纵
Guo J ian
Abstr act: Introduce the theory and the use of Differential Scanning Calorimetry instrument. From the DCS curve of the record when mensurating, briefly expatiate on mensuration of the Specific Heat Capacity.
纵坐标上的角高; y' 为标准物 ( 蓝宝石) 在纵坐标
上的偏离。
3 实验测试
3.1 仪器
DSC Q100 型差示扫描量热仪: 美国 TA 公司。
3.2 试样
蓝宝石: 比热容基准物, 美国 TA 公司;0035 , 上海上
立检测仪器厂 。
3.3 实验步骤 1) 取 2 套质量相近的铝样品盘, 其中一套压
收稿日期: 2007- 09- 05; 修回日期: 2007- 09- 10 作者简介: 郭 健( 1981- ) , 男, 山西太原人。2005 年 7 月 毕
算。标准物质要求在所测定的温度范围内没有化学 和物理的变化, 并且比热容已知, 一般常用的标准
业于中北大学, 助理工程师。
物是蓝宝石。具体做法是先用两个空白盘, 以一定
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
ASTM E1269-2011是美国材料与试验标准协会(ASTM)发布的一个标准试验方法,用于测定材料的比热容量。
该方法使用差示扫描热量测定仪(DSC)进行测试。
比热容量是描述物质在吸热或放热过程中对温度变化的反应能力的物理量。
它是单位质量物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
比热容量是研究材料热力学性质和物理性质的重要参数,对于材料的热工性能有很大影响。
差示扫描热量测定仪(DSC)是一种广泛应用于材料研究和质量控制的热分析技术。
它可以用来测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量。
通过与对照样品的对比,DSC可以提供材料的热容量和热转化特性。
ASTM E1269-2011标准试验方法包含了DSC测定比热容量的操作步骤和标准测试条件。
以下是该标准试验方法的主要步骤:1.样品准备:根据实际需要,选择合适的材料样品进行测定。
样品应该是均匀的固体或液体,并且应具有足够的热稳定性。
样品应严格按照ASTM E1269-2011标准试验方法中的要求进行准备。
2.仪器准备:根据厂商提供的说明书,正确设置和校准DSC设备。
确保仪器的热容量和灵敏度满足测试要求。
3.清零和校准:根据设备的要求,对DSC进行零点和校准操作。
这通常涉及使用标准参照物质添加热量和控制温度。
4.测试程序设置:根据需要,选择合适的测试程序设置。
这包括选择温度范围、扫描速率和保持时间等参数,以便获得准确的测试结果。
5.测试操作:将样品放置在DSC样品台上,并按照设定的程序进行加热或冷却。
期间记录样品的温度和热流量曲线。
6.数据处理:根据测试结果,计算出样品的比热容量。
这通常涉及将样品的热流量曲线与对照样品进行比较,并根据设备的标定曲线计算出热量值。
ASTM E1269-2011标准试验方法的目的是提供比热容量测定的一致性和可重复性。
它为使用DSC进行比热容量测定提供了详细的操作指南和标准测试条件,确保测试结果的准确性和可靠性。
生物质比热容的测量方法
生物质比热容的测量方法生物质比热容(specific heat capacity)是指单位质量的生物质在吸收或释放热量时所需的能量变化。
它是评估生物质在能量转换过程中的热特性的重要参数。
测量生物质比热容的方法有多种,下面将详细介绍几种常用的方法。
1. 差热分析法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)差热分析法是一种常用的测量生物质比热容的方法。
它通过测量材料在加热或冷却过程中吸收或放出的热量来确定材料的比热容。
该方法利用差动式扫描量热计(DSC)仪器,通过对待测样品与参比样品同时进行加热或冷却,并通过测量样品和参比样品之间的温差来确定材料的比热容。
2. 热流差示分析法(Thermal Conductivity Analysis,TCA)热流差示分析法是一种用于测量生物质比热容的方法。
该方法通过测量材料在加热或冷却过程中导热水平的改变来确定材料的比热容。
该方法使用热流差示分析仪器,通过将热流传导到待测样品,并测量样品与参比样品之间的温差来确定材料的比热容。
3. 比热容计法(Calorimetric Method)比热容计法是一种最常用的测量生物质比热容的方法。
该方法利用比热容计测量待测样品和参比样品在相同条件下的温度变化,从而确定样品的比热容。
实验中,将待测样品和参比样品放入两个独立的容器中,使两者都处于相同的初始温度下。
然后,对两个容器施加相同的热量,测量两个容器中样品的温度变化,从而计算出材料的比热容。
4. 比色法(Colorimetric Method)比色法是一种简单且常用的测量生物质比热容的方法。
该方法利用比较材料在加热或冷却过程中颜色的变化来确定材料的比热容。
在实验中,将待测样品与参比样品放置在同一温度下,然后分别加热或冷却两个样品,并通过测量两个样品的颜色变化来确定材料的比热容。
综上所述,生物质比热容的测量方法有差热分析法、热流差示分析法、比热容计法和比色法等。
dsccal法
dsccal法
DSC-CAL法是一种用于测量热物理性质的方法,它结合了差示扫描量热法(DSC)和热量-比热容-温度曲线法(CAL)。
这种方法通过测量样品的热量变化和比热容随温度的变化,能够获得样品在不同温度范围内的热物理性质。
DSC-CAL法的实验步骤如下:
准备样品:选择适当的样品,并进行适当的处理和制备,以便进行测量。
测量热量变化:使用差示扫描量热法(DSC)测量样品在不同温度下的热量变化。
DSC 通过测量样品和参考物之间的热量差来测量样品的热量变化。
测量比热容:使用热量-比热容-温度曲线法(CAL)测量样品的比热容。
CAL通过测量样品在不同温度下的热量变化率和温度之间的关系来计算样品的比热容。
分析数据:通过测量得到的热量变化和比热容数据,可以计算出样品的各种热物理性质,如热容、热膨胀系数、热导率等。
DSC-CAL法的优点包括:
测量精度高:由于DSC和CAL都是高精度的测量方法,因此DSC-CAL法可以获得高精度的测量结果。
适用范围广:DSC-CAL法可以用于测量各种不同类型样品的热物理性质,包括固体、液体、气体等。
可重复性好:由于DSC-CAL法是一种相对比较成熟的方法,因此不同实验之间的可重复性比较好。
总的来说,DSC-CAL法是一种非常重要的测量方法,可以帮助我们了解不同材料的热物理性质,并应用于多个领域。
10石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法(DSC)法
因此,试样的比热容Cp为:
m y ..................................... (5) Cp Cp m y
式中: Cp ——试样的比热容[J/(mg·K)]; Cp´——标准物质(蓝宝石)的比热容[J/(mg·K)]; m ——试样质量(mg); m´——标准物质(蓝宝石)的质量(mg); y ——试样在DSC曲线纵坐标上的偏离基线的距离; y´——标准物质(蓝宝石)DSC曲线纵坐标上的偏离基线的距离。
标准物质(蓝宝石)热焓变化率为:
dQ dT .................................. (3) y C p m dt dt
式(2)与式(3)相除得:
Cp m y ...................................... (4) y C m
1
Q/JSGL 010—2014 基线做好后,在样品坩埚内加入标样,打开先前测试的基线,使用“修正+样品”模式,在刚才的 基线基础上进行标样测试。测试条件与基线完全一致,只需设定标样名称与称重量,不必修改任何参 数设置。 4.5 样品测量 4.5.1 称取 2 mg~5 mg 石墨烯样品置于铝制样品皿中,精确到 0.01 mg,盖上样品盖。用镊子将样 品皿放入样品支持器中,盖好样品支持器的盖。 4.5.2 使用“修正+样品”模式,设定样品名称和称重量,按照测标样的方法完成样品测试。 5 数据分析 将样品曲线和标样曲线同时调入分析软件中,在“段”按键中除去两者的恒温段测试,随后切换 成温度横坐标,选中样品曲线,点击“分析”菜单下的“比热比较法”菜单项,标准文件选蓝宝石标 样,即可得到Cp曲线,其后对比热曲线分析标注,标注出温度为25℃下时样品的比热容。小数点后保 留三位有效数字,具体计算过程见下列公式。DSC曲线的纵坐标为热焓变dQ/dt,比热容Cp=dQ/dT,与 吸热或放热速率之间的关系可表示为:
差示扫描量热法测量材料的比热容
朱旭 zhx2014@
差示扫描量热法 (DSC) Differential Scanning Calorimetry
定义:在程序温度控制下,在加热或冷却过程中保持试 样和参比物的温度差为零,测量输入到试样和参比物的 功率差与温度或时间关系的方法。
主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏 度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数(如热焓、 熵和比热等)和动力学参数,广泛应用于高分子、液晶、 食品工业、医药和生物等领域的研究工作。
dH dt
பைடு நூலகம்
mC p
dT dt
式中:m——试样质量;Cp——试样比热。
试样的比热即可通过上式测定。在比热的测定中通常 是以蓝宝石作为标准物质,其数据已精确测定,可从 手册查到不同温度下比热值。
精确测定试样比热数据的具体方法如下:首先测定空白基 线,即空试样盘的扫描曲线。然后在相同条件下使用同一 个试样盘依次测定蓝宝石和试样的DSC曲线,所得结果如 图所示。
实验相关
实验内容与步骤:
1.用分析天平精确测量待测试样质量; 2.把样品放入坩埚,用压片机压紧; 3.打开设备电源,开启控制电脑;进入界面,按具体实验 要求的要求(加热温度,加热速率等)编程; 4.以相同加热速率进行三个实验:
(1)测量空坩埚的DSC曲线,得到空载曲线(blank run),试样端和参照 端皆为空坩埚; (2)测量标准试(蓝宝石)的DSC曲线(calibration run),试样端为标样, 参照端为空坩埚; (3)测量待测试样的DSC曲线(specimen run),试样端为试样,参照端 为空坩埚.
1.实验条件:包括程序升温速率和所通气体的性质等。
(1)升温速率:程序升温速率主要影响DSC曲线的峰温和峰形。一般 升温速率越大,峰温越高、峰形越大和越尖锐。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
ASTM E1269-2011是《用差示扫描热量测定仪(DSC)测定比热容量的标准试验方法》的一项标准。
这个标准规定了使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量的方法和要求。
差示扫描热量测定仪(DSC)是一种测量样品和参考物体之间热量差异的仪器。
它通过测量材料在连续升温或降温过程中释放或吸收的热量,来计算出材料的比热容量。
比热容量是指单位质量的物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
它是研究材料热性质和热行为的重要指标。
ASTM E1269-2011的主要内容包括试验样品的制备、测量条件的选择、试验过程的操作步骤和结果的处理方法等。
试验样品的制备是关键的一步,需要保证样品的纯度和均匀性,以及样品与参考物之间的热容差异。
在选择测量条件时,需要考虑到样品的性质、温度范围和仪器的能力等因素。
试验过程中需要按照标准规定的操作步骤进行,包括样品的装载、加热和冷却过程等。
结果的处理方法包括数据采集、曲线分析和比热容量的计算等。
ASTM E1269-2011的适用范围广泛,可以用于各种材料的比热容量测定,包括金属、陶瓷、聚合物、复合材料等。
它常被用于材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域。
比热容量的准确测定对于理解材料的热性质和热行为、设计和优化材料性能具有重要意义。
ASTM E1269-2011的主要优点是简单、快速、准确且重复性好。
它可以在相对较短的时间内测量出材料的比热容量,并且可以进行多次重复测量以验证结果的可靠性。
与其他比热容量测定方法相比,DSC具有操作简便、数据获取方便和结果解释清晰等优势。
总之,ASTM E1269-2011是一项重要的标准试验方法,用于使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量。
它为材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域提供了一种可靠且有效的实验手段。
在使用该标准方法进行测量时,需要严格按照标准规定的操作步骤和要求进行,以确保测量结果的准确性和可靠性。
差示扫描量热法测定煤比热容的实验研究
实测值
0. 843 9 0. 893 6 1. 016 2 1. 088 3 1. 141 6 1. 174 0 1. 196 9 1. 218 8 1. 230 6 1. 244 5 1. 255 9 1. 269 6 1. 282 6
δ / %
0. 79 0. 73 0. 91 0. 61 0. 91 0. 63 0. 27 0. 24 0. 34 0. 56 0. 74 0. 75 0. 70
采用差示扫描量热法测定煤的比热容具有测量速 度快 、 准确 、 灵敏 、 操作简便 、 样品用量少及测量温度范 围宽等优点 。本文采用 S TA409C 热综合分析仪的差 示扫描量热方法对 3 种典型煤的比热容进行了测试 , 并对同一煤种在不同实验条件下进行了实验分析 , 以 优化和确定测试煤比热容的实验条件 , 有利于对煤热 物性的进一步研究 。
华中科技大学煤燃烧国家重点实验室湖北武汉430074选取典型的烟煤无烟煤和贫煤3种原煤样品采用差示扫描量热法对其在1200以下的比热容进行了测定并对同一煤样在不同质量不同升温速度和不同载气流量等实验条件下样品比热容的测定进行了分析
实 验 技 术 与 管 理 ISSN 1002 - 4956 第 27 卷 第2期 2010 年 2 月 Experimental Technology and Management CN11 - 2034/ T Vol . 27 No . 2 Feb. 2010
1 实验样品和实验方法
1. 1 样品
实验选取 3 种具有代表性的原煤样 : 张村烟煤 、 越 南无烟煤和金西矿贫煤 。所用煤样经过破碎 、 筛分 ,选 取粒径小于 200 目的煤样 , 其工业分析和元素分析结 果见表 1 。表中 : w 为质量分数 ,下标 FC 表示固定炭 , 下标 V 表示挥发分 ,M 表示水分 ,A 表示灰分 。从表 中可以看出 ,张村烟煤的挥发分最高 ,越南无烟煤的挥 发分最低 。
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dQs dt
也就是说,差示扫描量热法就是通过测定试样与 参比物吸收的功率差,来反映试样的热焓变化, 即DSC曲线下的面积就是试样的热效应。 DSC曲线下的面积就是试样的热效应。
dH dT = C p m( ) dt dt
升温过程中传入试样的热流率 可用下式 表示:
dH dt
dH dT = C p m( ) dt dt
式中: dT/dt是升温速率,Cp是待测试样的 dT/dt是升温速率,Cp是待测试样的 定压比热容,m 定压比热容,m是待测试样的质量。上式是 根据定比热容定义导出的,适用于没有物 态和化学组成变化的且不作非体积功的等 压过程。
DSC测定比热容方法 DSC测定比热容方法
每次以相同加热速率进行三个实验: 1. 空白实验blank run, 试样端和参照端皆为 空白实验 blank run,试样端和参照端皆为 空坩埚; 2. 称为校准实验calibration run,试样端为标 称为校准实验calibration run,试样端为标 样,参照端为空坩埚; 3. 试样实验specimen run,试样端为试样,参 试样实验specimen run,试样端为试样,参 照端为空坩埚
DSC测定比热容方法示意图 DSC测定比热容方法示意图
m′ y ⋅ C p = C′ p m y′
式中: 、 CpC′p是待测试样和标准试样 的定压比热容,、m m′是待测试样和标 准试样的质量,y和y′可从图中得到。
使用DSC测定比热容的步骤 使用DSC测定比热容的步骤
1.先用两只空坩埚在较低温度(T1)记录一段 1.先用两只空坩埚在较低温度(T1)记录一段 恒温基线,然后程序升温,最后在较高温度 (T2)恒温,由此得到自温度T1至T2的曲线 T2)恒温,由此得到自温度T1至T2的曲线 称为基线的空载曲线。T1至T2是本次实验的 称为基线的空载曲线。T1至T2是本次实验的 测温区间。 2.测量T1至T2温度区间内标准试样(蓝宝石) 2.测量T1至T2温度区间内标准试样(蓝宝石) 的DSC曲线; DSC曲线; 3.测量T1至T2温度区间内待测试样的DSC曲线; 3.测量T1至T2温度区间内待测试样的DSC曲线;
差示扫描量热法测量 材料的比热容
周伟敏 上海交通大学材料科学与工程学院 zhouwm@
差示扫描量热法DSC 差示扫描量热法DSC Differential Scanning Calorimetry 试样和标样在程序控温下,测量输给试样和 试样和标样在程序控温下, 标样的热流量(或功率) 标样的热流量(或功率)差与温度或时间的 关系。 关系。 DSC基本特征 DSC基本特征: 基本特征: 试样和标样温度差为0 试样和标样温度差为0; 试样和标样必须在相同条件下加热
DSC的应用 DSC的应用
玻璃化转变 熔融、结晶 共熔温度、纯度 物质鉴别 相容性 热稳定性相比例 比热
DSC原理 DSC原理
dQs dQr dH ∆W = − = dt dt dt
∆ 式中, W 为所补偿的功率; 为单位时间内供给试 dQ dH 样的热量;为单位时间内供给参比物的热量; 为 dt dt 单位时间内试样的热焓变化,又称热流率,即 DSC曲线的纵坐标。 DSC曲线的纵坐标。