最新回流与搅拌装置
常用有机药物合成反应装置
常用有机药物合成反应装置1.回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。
回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石。
根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置。
(1)回流装置(2)滴加、回流装置(3)搅拌、滴加、回流装置图1常用回流装置2.蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。
图2是最常用的蒸馏装置。
如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。
如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。
由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。
(1)常用蒸馏装置(2)适合大量液体连续蒸馏的装置(3)精馏装置(4)高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置图2常用的蒸馏装置3.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。
其中图3中(1)和(2)可作少量气体的吸收装置。
(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。
若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置(3)。
水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。
实验室基本玻璃仪器设备使用
一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下:1、玻璃仪器有机实验玻璃仪器(见图、图,按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。
标准磨口仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器。
使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。
容易滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。
?? ??图普通玻璃仪器除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。
锥形瓶不耐压,不能作减压用。
厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。
广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。
带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。
如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。
此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。
温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。
有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。
这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。
标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。
标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。
常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。
有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。
例如14/30,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm。
相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。
有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图(9)]使之连接。
??注:通常以整数表示磨口系列的编号,它与实际磨口锥体大端直径略有差别,下面列出了磨口的编号与大端直径的对照??使用标口玻璃仪器时注意:(1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。
釜式反应器的结构组成
釜式反应器的结构组成釜式反应器主要由釜体、传热装置、搅拌装置、传动装置、轴封装置及各种工艺接管组成。
1、釜体釜体提供反应所需空间。
由壳体和上、下封头组成,其高与直径之比一般在1-3之间。
在加压操作时,上、下封头多为半球形或椭球形;而在常压操作时,上、下封头可做成平盖。
为了放料方便,下底也可做成锥型。
2、传热装置传热装置,作用是满足反应所需温度,其种类多种多样。
(一)夹套传热夹套是指在容器壁外面加上的一个外套。
可通过加入热介质如蒸气、热水或热油等来加热容器内(或管道内)物料,也可通入冷却介质如冷却水或其他冷却流体来冷却容器内(或管道内)的物料。
(二)蛇管传热适用于传热面积大,单靠夹套传热面积不能满足要求的反应釜,或者反应器内衬有橡胶的反应釜。
(三)列管传热对于大型反应釜,需高速传热时,可在釜内安装列管换热器。
其具有换热面积大,传热效果好,结构简单,操作弹性大的优点。
(四)外部循环式传热当夹套和蛇管传热面积不能满足工艺要求,或者无法在反应器内安装蛇管、夹套,而传热面积不能满足工艺要求时,可以通过泵将反应器内的料液抽出,经外部换热器换热后再循环回反应器中。
(五)回流冷凝式传热将反应器内产生的蒸汽通过外部冷凝器加以冷凝,冷凝液返回反应器中。
3、搅拌装置包括搅拌器、搅拌轴等。
搅拌器:推动静止的液料运动,维持搅拌过程所需的流体流动状态,以达到搅拌的目的。
搅拌器的种类有很多,下图为常见的搅拌器样式。
搅拌装置的选型1、按物料粘度选型(1)对于低粘度液体,应选用小直径、高转速搅拌器,如推进式、涡轮式;(2)对于高粘度液体,就选用大直径、低转速搅拌器,如锚式、框式和桨式。
2、按搅拌目的选型(1)对低粘度均相液体混合,主要考虑循环流量,各种搅拌器的循环流量按从大到小顺序排列:推进式、涡轮式、桨式。
(2)对于非均相液-液分散过程,首先考虑剪切作用,同时要求有较大的循环流量,各种搅拌器的剪切作用按从大到小的顺序排列:涡轮式、推进式、桨式。
回流搅拌装置的操作方法
回流搅拌装置的操作方法
回流搅拌装置的操作方法如下:
1. 准备工作:将所需材料准备好,并确保设备清洁和正常工作。
2. 打开设备:先打开搅拌装置的电源开关,然后打开设备上的液体进料阀门和气体进料阀门。
3. 加入材料:将需要搅拌的材料缓慢地倒入搅拌装置的混合槽中。
同时根据需要,将气体或液体通过相应的阀门逐渐加入槽中。
4. 调整设备参数:根据所需的搅拌效果,调整搅拌装置的参数,如搅拌速度、温度、压力等。
可以根据实际情况进行试验和调整。
5. 开始搅拌:根据所设定的参数,启动搅拌装置,让设备进行搅拌。
可以根据需要设置搅拌的时间和速度。
6. 监控搅拌过程:定期检查搅拌装置的运行状态,确保搅拌过程正常进行。
如果发现异常情况,及时采取措施解决。
7. 关闭设备:待搅拌完成后,先关闭搅拌装置,然后关闭气体和液体进料阀门。
最后关闭设备的电源开关。
8. 清洁设备:清洁搅拌装置的混合槽和相关部件,确保设备干净,并做好设备保养工作。
以上是回流搅拌装置的一般操作方法,具体操作步骤可能会因设备型号和搅拌材料的不同而有所差异,应根据设备操作手册进行操作。
此外,为了安全起见,在操作搅拌装置时应遵守相关安全规定,并佩戴必要的个人防护装备。
回流与搅拌装置
一、回流许多有机反应和操作(如重结晶),需要在一定温度下,加热较长时间,为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出,常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。
一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
如图2—18图2—18回流装置图2—19机械搅拌装置(a)回流装置;(b)防潮回流装置(C)气体吸收装置(a)三口搅拌装置;(b)滴加搅拌装置安装时,应先固定好圆底烧瓶,待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时,再将两者连接起来。
若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。
进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。
冷却水自下而上流动,水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后,应控制加热,使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的(约一个半球)。
由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。
为了增进反应物之间的接触,可采用手工振摇,此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,一手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。
每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。
回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)。
二、搅拌装置搅拌可以增加反应物之间的充分接触,使反应物各部分受热均匀,并使反应放出的热量能及时散开,从而使反应顺序进行。
在非均相反应中,必须使用搅拌,它不仅可以缩短反应时间,还可以提高反应的产率。
在有机化学实验中,常使用电动搅拌器,代替手工振摇操作。
常用的搅拌装置如图2—19所示。
简易密封装置(见图2—20。
在三颈瓶的中口配上塞子,并取一根内径比搅拌棒略粗的玻璃管,使搅拌棒能在玻璃管内自由转动,截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。
在塞子中央钻一孔,并将玻璃管插入塞孔。
再取一段弹性较好长约2cm,内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管,并将其套在玻璃管的上端。
然后,把弯制的搅拌棒(见图2—21)插入玻璃管并伸出胶皮管。
图2—20简易xx装置图2—21搅拌棒(a)简易xx;(b)xx搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内,再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方,并向下移动搅拌器,使胶塞固定在三颈瓶的中口。
化学实验装置图
常用实验装置 zz1.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。
在烧杯或吸滤瓶中装入一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。
防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。
2. 回流(滴加)装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置。
图(a)是普通加热回流装置,图(b)是防潮加热回流装置,图(c)是带有吸收反应中生成气体的回流装置,图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。
在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。
因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。
如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。
当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。
回流加热前,应先放入沸石。
根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。
回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。
3.搅拌回流装置当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热。
如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。
在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。
图(a)是可同时进行搅拌、回流和测量反应温度的装置;图(b)是同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的装置;图(c)是还可同时测量反应温度的搅拌回流滴加装置。
图(d)是磁力搅拌回流装置。
4.回流分水装置进行一些可逆平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可将产物之一的水不断从反应混合体系中除去,此时,可以用回流分水装置。
上部回流三位一体户用沼气装置设计及应用
上部回流三位一体户用沼气装置设计及应用摘要:针对旋流布料沼气池在山区推广的局限性,依据山区特殊的地质条件、养殖习惯和庭院用地实际,以沼、圈、厕三结合设计为出发点,优化了户用沼气工艺、结构和应用技术,解决了沼液冲圈冲厕、沼气池料液循环不畅、浮渣结壳、冬季增温以及安全限压等长效运行技术问题,推动了户用沼气的发展。
关键词:上部回流;三位一体;户用沼气池;沼气技术陕西省商洛市位于秦岭南麓,地跨长江、黄河两大流域,位于暖温带和北亚热带过渡地带,气候温和,雨量充沛,四季分明,属半湿润山地气候。
辖6县1区,从20世纪70年代开始发展农村沼气,经过40余年的发展,历经了3次重大的技术革新,建池技术逐渐成熟[1]。
20世纪80年代和90年代主要以标准水压式沼气池为主[2],进入21世纪以来,开始推广邱凌等[3]设计的旋流布料沼气池,从很大程度上解决了传统水压式沼气池存在的发酵盲区和料液“短路”的问题,但结壳现象仍比较严重,导致池内沼气聚集受阻,原料利用率低,产气量少[4],在商洛山区推广存在很大的局限性。
针对国标池和旋流布料沼气池存在的结壳和排渣问题,很多农村能源工作者都进行了研究和探讨,张邦安[5]提出了沼气池自动排渣设计与施工方法,在一定程度上解决了沼气池除渣难的问题。
根据山区实际,2003~2007年在旋流布料沼气池的基础上开展技术研究,集成了上部回流三位一体户用沼气装置,2008年对该技术的可行性进行论证评估、示范和推广,截至2011年底共建设上部回流三位一体沼气池44 494口。
董照锋等[6]2012年初曾对该技术进行了初步报道,下面主要就该户用沼气装置的技术创新和技术实施效果予以阐述。
1 结构设计旋流布料沼气池在商洛山区推广出现许多问题,主要有4个方面:一是山区地质条件较差,开挖标准的池坑费时费力,建造、防渗难度大,在水压间底部或侧边易出现漏水现象;二是当地饲养量相对较少,大多数农户饲养1头猪,一般池内要加入相当一部分草料,发酵时容易上浮结壳,影响产气;三是料液运动是以两侧分流为主,单向阀易失效,回流量较少,发酵料液在池内往复运动带到水压间的原料多,这部分产气排放于空气中;四是自动回流与人工强制回流路线重复,只是作平面的环形运动,不能将更多菌种带到顶部最需要的地方。
澄清池搅拌装置技术规范
大唐辽源热电厂2X300MW级供热机组扩建工程澄清池搅拌装置技术方案及报价沈阳隆达环保节能集团有限公司2008年8月1 总则1.1 本技术规范书适用于2×300MW供热机组工程的化学澄清池搅拌装置等设备,它提出了设备的功能设计、结构、性能、安装和试验等方面的技术要求。
1.2 本技术规范书提出了最低限度的技术要求,并未对一切技术细节作出规定,也未充分引述有关标准和规范的条文,供方提供的产品应符满足本技术规范和所列标准要求的高质量产品及其相应服务。
1.3 如果供方对本技术规范书的条文有异议,不管其怎样微小,都应在投标书中以“对本技术规范书的意见或同本技术规范书的差异”为标题的专门章节中加以详细描述。
如果供方没有以书面形式提出异议,则意味着供方将完全按照本技术规范书的要求提供设备。
1.4 本技术规范书所使用的标准如遇与供方所执行的标准发生矛盾时,应按较高标准执行。
1.5 本技术规范书对设备、材料等未能详尽阐述,需方保留为完善系统应具有的最终解释权。
1.6 在合同签订后,需方保留对本技术规范书有权提出因标准、规范与与协议发生变化,以及因工程设计问题而产生的修订要求,具体事宜由供、需双方商定。
1.7 供方应具备已成功提供了三个火力发电厂(或与之相当的企业)、并已圆满投产2年的澄清池搅拌装置的资历,试验性产品绝不接受。
2.工程概况2.1 电厂概况大唐辽源热电厂厂址位于辽源市市区南部五一村,距市中心约2km,厂址北侧紧靠辽源东站,西侧临辽源植物油厂,东距辽源一次变约500m,南侧为较开阔的旱地,并靠近四浑公路。
3 澄清池搅拌装置设计和运行条件3.1 设计条件预处理系统中设计1台(套)出力为320t/h的机械搅拌加速澄清池,并配相应的搅拌机及控制装置,以保证其经济合理运行。
3.2 运行环境条件澄清池搅拌装置是用来将已投加凝聚剂的原水混合液与澄清池的活性泥渣进行提升搅拌,形成泥渣回流和接触反应,以结成较大的絮凝体、再经分离室(区)进行沉淀分离,剩余的污泥集至排泥斗由静水压力排出。
塞流式沼气池气动搅拌装置的研究
量 需大 于 10 才 能满 足村 民用 气 。 5m ,
收 稿 日期 :2 0 0 9—0 4—2 4 基 金 项 目 : 国家 星 火 计划 项 目( 0 6 A 5 0 7 20 E 8 02 ) 作者简介 :薛庆玲 ( 9 3一) 女 , 18 , 浙江金华人 , 硕士研究 生 , E—m i ( al )
1 )容 积计 算 。工 程运 行需 要供 10户 村 民用 气 , 2
一
实 际规模 必 须稍 大 于 3 5 故 需 要 建 设 4 0 的 沼 7m , 0m
个四口之家, 夏季 每 日用气 1 冬季每 日用 气为 m, 15 年 平均 每 日用 气 12 m 。故 沼气 工 程 日产 气 .m , .5 查资料可知猪粪 日 产气率可达 0 4 。 ( ・ ) .m/ m d 。
储气 柜
、 I ,
添加料 — 集 污池
—
]
—
厂
—
水解 酸 化池
—
加 热池
塞流 式沼 气池
个
水压 问
回流池
、 工 ,
沼肥
图 1 午 冢 峪乔 猪 场 粪 污 处 理 招气 工 程 工 艺 路 线 图
Fg 1 Poesdsr t no F f i fr nNuiy i. rcs eci i f R o pg am i ij u po P a
拌 装 置并 在 山西 阳泉 牛家 峪村 实践 成 功 。
为了寻找气动搅拌装置 的适宜操作方法 , 本文人
为地设 置 了 1 6种 搅 拌 方 法 , 用 1年 多 的时 间对 其 并 进行 了 1 6次配 对 试 验 。每 次 配对 试 验 为 2 0天 , 到 得 结 果 以产 气提 高率 为 指标 进行 分 析 。
专项03.回流装置及其变式(解析版)
备战2022年高考化学-实验综合题专项复习系列专项3-回流装置及其变式有机化学实验装置转多,在实际应用时常根据具体情况进行必要的调整。
此篇先介绍回流装置。
(一)基本介绍在有机化学实验中,回流常用于加热煮沸液体一段时间而又不使反应物蒸气逸出的情况,或者当反应物沸点高于生成物沸点时,为防止反应物挥发从而达不到相应的产率的情况。
为此,普通回流装置的基本构成是在加热烧瓶上安装一个冷凝管。
此外,为满足其他实验方面的要求,回流装置也常与其他装置相互结合使用。
回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。
(二)几种变式情况1. 冷凝回流装置:由热源、热浴、烧瓶和回流冷凝管组成。
将反应物质放在圆底烧瓶中,在适当的热源上或热浴中加热。
直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。
加热的程度也需控制,使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
2. 回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物一次投入,反应会很难控制。
在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴加装置将其中一种反应物慢慢滴加进去,另外根据需要用冷水或冰水或通过热源加热流。
3.选自《有机化学实验》图示(四)高中习题中的体现1.苯甲酸(无色针状晶体,熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等,实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。
反应方程式如下:+2KMnO4Δ−−→(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2↓+H2O;+HCl→(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示:化合物相对分子质量密度(g•cm﹣3) 溶解性沸点(℃)甲苯92 0.87 难溶于水110.0苯甲酸钾160 ﹣易溶于水﹣苯甲酸122 1.26 微溶于水248.0 苯甲酸在100g水中的溶解度:0.18g(4℃),0.27g(18℃),2.2g(75℃)。
实验步骤:i.合成:如图(固定及加热装置略去)所示,在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水,瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管,慢慢开启电动搅拌器,加热至沸腾。
(整理)回流与搅拌装置.
回流与搅拌装置一、回流许多有机反应和操作(如重结晶),需要在一定温度下,加热较长时间,为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出,常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。
一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
如图2—18图2—18回流装置图2—19机械搅拌装置(a)回流装置;(b)防潮回流装置(C)气体吸收装置(a)三口搅拌装置;(b)滴加搅拌装置安装时,应先固定好圆底烧瓶,待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时,再将两者连接起来。
若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。
进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。
冷却水自下而上流动,水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后,应控制加热,使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3(约一个半球)。
由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。
为了增进反应物之间的接触,可采用手工振摇,此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,一手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。
每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。
回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)。
二、搅拌装置搅拌可以增加反应物之间的充分接触,使反应物各部分受热均匀,并使反应放出的热量能及时散开,从而使反应顺序进行。
在非均相反应中,必须使用搅拌,它不仅可以缩短反应时间,还可以提高反应的产率。
在有机化学实验中,常使用电动搅拌器,代替手工振摇操作。
常用的搅拌装置如图2—19所示。
简易密封装置(见图2—20。
在三颈瓶的中口配上塞子,并取一根内径比搅拌棒略粗的玻璃管,使搅拌棒能在玻璃管内自由转动,截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。
在塞子中央钻一孔,并将玻璃管插入塞孔。
再取一段弹性较好长约2cm,内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管,并将其套在玻璃管的上端。
然后,把弯制的搅拌棒(见图2—21)插入玻璃管并伸出胶皮管。
图2—20简易密封装置图2—21搅拌棒(a)简易密封;(b)密封搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内,再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方,并向下移动搅拌器,使胶塞固定在三颈瓶的中口。
实验名称5 常见有机反应装置的安装
实验名称5 常见有机反应装置的安装
一、实验目的
1.熟练准确的安装有机实验中比较常见的反应装置
2.能够叙述出该反应装置使用哪类有机反应以及基本操作
二、实验原理(略)
三、实验仪器和试剂(略)
四、装置图
1.一般回流反应装置;
2.回流有毒气体吸收装置;
3.回流干燥装置;(U型干燥管的使用)
4.回流分水(+控温)装置(油水分离器的使用)
5.滴加+回流+搅拌(恒压滴液漏斗的使用和搅拌器的使用)
6.滴加+回流+搅拌+干燥
5-1 回流装置5-2回流分水控温装置
5-3 回流分水装置
5-4
5-4 a:回流装置;5-4 b:回流干燥装置; 5-4 c:回流干燥有毒气体吸收;5-4:回流分水装置
5-5 回流搅拌滴加装置5-6回流滴加搅拌控温装置思考题
1.油水分离器的使用条件是什么?
2.电动搅拌器的使用条件是什么?正确安装注意的那些?
3.回流分水装置的几个要点是什么?
4.电动搅拌器的使用的条件是什么?安装注意的事项有哪些?
5.回流和有毒气体吸收装置的正确安装是什么?。
化学实验主要仪器设备
化学实验主要仪器设备一、蒸馏装置分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时,常采用蒸馏的方法来进行。
蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。
主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。
图2-6是最常用的蒸馏装置。
(a)是一般用来进行蒸馏的装置。
(b)是用于蒸馏沸点在140 o C以上的液体,这时不能用水冷凝,应该使用空气冷凝管冷凝。
(c)为蒸馏较大溶剂的装置。
由于液体可自滴液漏斗中不断地加大,既可调节滴入和蒸出的速度,又可避免使用较大的蒸馏瓶,使蒸馏连续进行。
图2-2常用的蒸馏装置二、减压蒸馏装置当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点,即已受热分解、氧化或聚合的液体时,需要使用减压蒸馏装置。
图2-7是常用的减压蒸馏装置。
整个装置由蒸馏、减压两部分组成。
减压蒸馏瓶又称为克氏蒸馏瓶。
在磨口仪器中常用克氏蒸馏头配以圆 底烧瓶代替。
多股接液管与多个圆底或茄形烧瓶连接起来。
转动多股接液管,就 可使不同馏分迸入指定的接受瓶中。
图2-3减压装置三、水蒸气蒸馏 它由水蒸气发生器、蒸馏装置组成。
水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了一个分液 漏斗或一个带橡皮管、夹子的T 型管。
它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴 应注意的是整个系统不能发生阻塞,还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间 的距离,以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。
史锻sif5.空衷低沸物*水垂气址生曙分楝漏4趁雷噬圆曲烧軀・拡时头•挣凝常应捲管・推旻器) J . ■I图2-4水蒸气蒸馏装置四、回流冷凝装置许多合成反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,为了避免反应物或溶剂的蒸气逸出,需要使用回流装置,如图2-4所示。
图2-5(a)是可以隔绝潮气的回流装置;(b) 是带有吸收反应中生成气体的回流装置;(c) 为回流时,可以同时滴加液体的装置。
在上述各类回流冷凝装置中,球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。
可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。
搅拌加热回流装置
搅拌加热回流装置
搅拌加热回流装置是一种常用于化学实验室和工业生产中的设备,用于反应体系的搅拌、加热和回流操作。
它由反应釜、加热器、冷凝器、搅拌器、溢流管、进出料口等组成。
搅拌加热回流装置的工作原理是将反应物和溶剂加入反应釜中,在加热的同时,通过搅拌器将反应液体均匀混合。
加热器可以采用电加热、水浴或油浴等方式,将反应液体加热到所需温度。
冷凝器通过冷却水的循环使反应体系的挥发物冷凝成液体,防止其挥发和丢失。
溢流管可以控制反应物的进出口,确保反应过程的稳定和安全。
搅拌加热回流装置广泛应用于有机合成化学、医药工业、食品加工、环保等领域。
它可以提高反应效率,加快反应速度,提高产品纯度,并能减少反应过程中的未知因素对实验结果的影响。
此外,搅拌加热回流装置还可以实现连续生产,提高生产效率。
总之,搅拌加热回流装置是一种重要的化学实验设备和工业生产设备,它能够实现反应体系的搅拌、加热和回流操作,提高反应效率和产品质量。
有机化学实验常用的仪器
有机化学实验常用的仪器和装置一、有机化学实验常用的玻璃仪器玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。
软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜,因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。
硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。
在实验室,常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、普通漏斗等,见图1-1(a)。
常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管等,见图1-1(b)。
(1)圆底烧瓶;(2)三口烧瓶;(3)磨口锥形瓶;(4)磨口玻璃塞;(5)U 型干燥管;(6)弯头;(7)蒸馏头;(8)标准接头;(9)克氏蒸馏头;(10)真空接收管;(11)弯形接收管;(12)分水器;(13)恒压漏斗;(14)滴液漏斗;(15)梨形分液漏斗;(16)球形分液漏斗;(17)直形冷凝管;(18)空气冷凝管;(19)球形冷凝管;(20)蛇形冷凝管;(21)分馏柱;(22)刺形分馏头;(23)Soxhlet提取器图1-1(b)常用标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于口塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意互换,各部件能组装成各种配套仪器。
当不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用变接头使之连接起来。
使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险;口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
每一种仪器都有特定的性能和使用:1)烧瓶:2)冷凝管:(1)圆底烧瓶(a):能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动。
在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b):性能和用途与圆底烧瓶相似。
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回流与搅拌装置
回流与搅拌装置
一、回流
许多有机反应和操作(如重结晶),需要在一定温度下,加热较长时间,为了防止反应物或溶剂蒸气的逸出,常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。
一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
如图2—18
图2—18回流装置图2—19机械搅拌装置(a)回流装置;(b)防潮回流装置(C)气体吸收装置(a)三口搅拌装置;(b)滴加搅拌装置
安装时,应先固定好圆底烧瓶,待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线上时,再将两者连接起来。
若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。
进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。
冷却水自下而上流动,水流速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后,应控制加热,使蒸气环的上升高度不超过冷凝管高度的1/3(约一个半球)。
由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。
为了增进反应物之间的接触,可采用手工振摇,此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,一手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。
每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。
回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)。
二、搅拌装置
搅拌可以增加反应物之间的充分接触,使反应物各部分受热均匀,并使反应放出的热量能及时散开,从而使反应顺序进行。
在非均相反应中,必须使用搅拌,它不仅可以缩短反应时间,还可以提高反应的产率。
在有机化学实验中,常使用电动搅拌器,代替手工振摇操作。
常用的搅拌装置如图2—19所示。
简易密封装置(见图2—20。
在三颈瓶的中口配上塞子,并取一根内径比搅拌棒略粗
的玻璃管,使搅拌棒能在玻璃管内自由转动,截取玻璃管的长度约为塞子高度的两倍。
在塞子中央钻一孔,并将玻璃管插入塞孔。
再取一段弹性较好长约2cm,内径能使其与搅拌棒紧密接触的胶皮管,并将其套在玻璃管的上端。
然后,把弯制的搅拌棒(见图2—21)插入玻璃管并伸出胶皮管。
图2—20简易密封装置图2—21搅拌棒
(a)简易密封;(b)密封
搅拌棒上端应插入搅拌器的轧头内,再把三颈瓶固定在搅拌棒的下方,并向下移动搅拌器,使胶塞固定在三颈瓶的中口。
然后再慢慢向下移动搅拌器(或向上移动三颈瓶),直至搅拌棒下端距瓶底约5mm。
再进一步调节搅拌器的方位(或三颈瓶的位置),从不同方向观察搅拌棒和搅拌器轴应在一条垂直线上,边观察边调整。
然后用手转动搅拌,应无内外玻璃相互碰撞声。
此时可低速开动搅拌器并进一步细调,直至搅拌棒和玻璃管之间不再发出摩擦声。
此种简易密封装置在一般减压(1333.22Pa)时也可使用。
按图2—19(b)安装好其它仪器,并检查整套装置是否稳妥、端正、紧密。
再用手转动搅拌,观察搅拌棒有否碰打温度计,并使它们之间保持一小段距离。
然后,低速开动搅拌器,再次检查有无摩擦声并进行细调,待运转正常后才能投入使用。