过氧化值检测表
食品中过氧化值测定的原始记录
食品检验原始记录样品名称:样品编号:检验项目:过氧化值检验日期:检验依据:GB5009.227-2016(第一法)判定依据:/仪器名称仪器编号仪器溯值状态仪器使用记录电子天平000012020.06.10~2021.06.09 ///配制记录三氯甲烷-冰乙酸混合液(4+6):量取40mL三氯甲烷,加入60mL冰乙酸。
混匀即可;碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的超纯水,摇匀后贮于棕色瓶中,放于避光处备用;(要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在)淀粉指示剂(1%):称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用,临用现配;硫代硫酸钠标准溶液(C=0.1mol/L):称取26g硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤,标定后使用;(具体标定方法详见GB/T 601-2016)或者购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液直接使用;硫代硫酸钠标准使用液1(C=0.01mol/L):准确吸取10mL硫代硫酸钠标准溶液于100mL 容量瓶中,用新煮沸冷却的超纯水定容至刻度,摇匀即得;硫代硫酸钠标准使用液2(C=0.002mol/L):准确吸取20mL硫代硫酸钠标准使用液1于100mL容量瓶中,用新煮沸冷却的超纯水定容至刻度,摇匀即得;实验记录(样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气)样品前处理:食用氢化油、起酥油、代可可脂类食品:对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好使其融化,趁试样为液态时立即取样测定;人造奶油类食品:将样品置于密闭容器中,于60-70℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速滤纸到烧杯中,烧杯中滤液即为待测样,(制备出的待测样应澄清)趁待测样为液态时立即取样测定;以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料,经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品:从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在粉碎机中粉碎,将粉碎的样品置于广口瓶中。
花生油炸油条在高温加热过程中酸价及过氧化值的变化
3 小结
3.1 烹调油脂高温加热的时间和温度对其酸价值无明显影响。 3.2 油脂在50~80℃温度中保存,易造成油脂中过氧化值的 升高。 3.3 当经高温加热后,过氧化值明显下降,并保持低水平。 3.4 烹调过程中高温加热油脂一般不会直接对食品造成过氧 化物污染。
表1 第一次所采油样酸价测定结果 放入油条后 油样 生油 油条入 结束时 锅前 20min 40min 60min 80min 100min 酸价1.3282 1.4474 1.3440 1.4378 1.3878 1.4346 1.2516 1.3495
2 分析与讨论
本次测定结果表明,油脂高温加热的时间,对食用油脂酸 价无明显影响。从图 1 可看出,酸价的变化幅度较小,表明温 度高低,加热时间的长短与酸价高低无密切关系。
第一次油样过氧化值没有随加热时间的延长而增加。但 第二次采样的测定表明,加热前油脂过氧化值为 0.22(超过 国家标准),但当油脂加热后,过氧化值又迅速降低,并持续 在较低水平。造成加热前油脂过氧化值高的原因,可能是第一 次用过的油脂存放了 20h 后又第二次使用,在这一存放过程 中,油放在70~80℃的炉灶上与空气直接接触,促进了油脂中 不饱和脂肪酸的自身氧化,因而使过氧化值增高,当开炸 30min 时,油温为 190~220℃,在此温度下,某些过氧化物挥 发,故过氧化值反而降低了。
表2 第二次所采油样酸价的测定结果 放入油条后 油样 加热前 30min 60min 90min 结果 酸价 1.4516 1.4133 1.4043 1.0580 1.8825 图 1 第一、二次油样不同加热时间的酸价变化
酸价 过氧化值 TBA
油脂TBA 值的测定方法1. 原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2. 试剂(1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml(如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M;(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0、1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;(3) 氯仿(分析纯);(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg,备用。
3、 操作步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0、0、0、1、0、2、0、3、0、4、0、5、0、6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。
4、 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(121532⨯⨯+⨯mV V V V A 丙二醛含量(mg/Kg)=121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)m ─油脂质量(g)V 1─滤液体积(ml )V 2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积ml )V ─三氯乙酸混合液体积(ml )5、 备注根据不同种类的油脂检测稍有不同:膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克,然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测;猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测、油脂中过氧化值的测定1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
食品安全国家标准食品中过氧化值的测定
食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值(PV)的测定方法。
适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。
二、方法1. 碘量法:将试样与碘化钾溶液反应,过氧化值与碘生成的速度成正比,通过滴定反应终点的变化,计算食品中过氧化值。
2. 比色法:将试样与对苯二酚反应,生成有色化合物,通过比色法测定吸光度,计算食品中过氧化值。
三、仪器与设备1. 碘量法:(1)滴定管:容量为10mL,精度±0.05mL。
(2)容量瓶:100mL、500mL,精度±0.5%。
(3)振荡器。
2. 比色法:(1)紫外可见分光光度计。
(2)1cm比色皿。
(3)移液器:10μL~100μL,精度±5%。
四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。
2. 硫代硫酸钠标准溶液。
3. 稀盐酸溶液。
4. 对苯二酚溶液。
5. 邻苯二胺溶液。
6. 硫酸铁铵溶液。
五、操作步骤1. 碘量法:(1)取适量试样,加入碘化钾溶液,振荡均匀。
(2)加入稀盐酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时,加入淀粉指示剂。
(3)滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
(4)根据公式计算过氧化值。
2. 比色法:(1)取适量试样,加入对苯二酚溶液,振荡均匀。
(2)加入硫酸铁铵溶液,充分反应后,测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算过氧化值。
六、结果计算1. 碘量法:过氧化值(mmol/kg)=(C×V×1000)/m其中,C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),V为硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL),m为试样的质量(g)。
2. 比色法:过氧化值(mmol/kg)=C×A/(ε×b×m)其中,C为标准溶液的浓度(mmol/L),A为吸光度,ε为摩尔吸光系数(L/(mmol·cm)),b为光程(cm),m为试样的质量(g)。
七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次,两次测定结果相对偏差不得超过10%。
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生 成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反 应式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
一、酸价的测定 1、概念
酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏 过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价 可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败 的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解, 必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水, 调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
过氧化值
酸价.过氧化值的测定
30℃~60 ℃石油醚(AR)
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油所消耗的KOH毫
克数,称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水 解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质 量越好,新鲜度和精炼程度越好。
式中:X—过氧化值,即过氧化物的质量分数,%;
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL; c(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; m—样品质量,g;0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量,单位为(g)
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00~5.00g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性石油醚-乙醇混合液, 振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2~3滴,以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定,至初现微红色,且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算:
V c 56 .11 X m
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水,目的去除CO2和杀死细菌。
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2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品:等 OEM半成品:等 原料:等 出口成品:等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品:本标准适
7种市售食用植物油中酸价和过氧化值的测定
7 种市售食用植物油中酸价和过氧化值的测定
王进晋,张 晗
(WLSA 上海学校,上海 200000)
摘 要:食用植物油作为日常膳食必不可少的一部分,其品质和人们的健康息息相关。本实验测定了 7 种市售食用植 物油的酸价和过氧化值,结果表明各种类食用植物油的酸价和过氧化值具有不同的特点,无样品的酸价或过氧化值超标, 其中亚麻籽油过氧化值最高,大豆油酸价最高。酸价和过氧化值相关性低。酸价和过氧化值作为食用植物油品质的重要指标, 应当被更广泛地监测。
3 700(44%) 0(0%) 100(167%) 0(0%) 0(0%)
3 700(44%) 0(0%) 99.9(167%) 0(0%) 0(0%)
3 693(44%) 0(0%) 99.8(166%) 0(0%) 0(0%)
3 700(44%) 0(0%) 100(167%) 0(0%) 0(0%)
过氧化值体现的是 1 kg 样品中活性氧含量的毫摩尔数,
食用植物调和油 1.80 mmol/k(g n=l)
菜籽油
0.11 mmol/k(g n=l)
亚麻籽油
0.25 mmol/k(g n=l)
亚麻籽油
2.28 mmol/k(g n=l)
大豆油
3.48 mmol/k(g n=l)
菜籽油
3.50 mmol/k(g n=l)
菜籽油
3.50 mmol/k(g n=l)
—
过氧化值和酸价能很好地反映油脂制品的品质和氧化酸 败程度。酸价,即酸值或酸度,表示和 1 g 化学物质反应所 需的氢氧化钾(KOH)的毫克数,可体现油脂中游离脂肪酸 的含量,是反映油脂水解、酸败程度的重要指标。测得的酸 价数值越低,说明油脂的新鲜程度.51 mmol/k(g n=2)
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理:酸碱中和滴定2、试剂:1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右)2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液)3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性)3、操作:具体见GB/T 5009.374、说明:1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。
所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。
3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。
4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。
5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。
6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补:a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂;b、用酚酞试纸作外指示剂;c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂);d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。
再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。
7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!
手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!1、范围本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。
本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。
第一法滴定法2、原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸。
3.1.2三氯甲烷。
3.1.3碘化钾。
3.1.4硫代硫酸钠。
3.1.5石油醚:沸程为 30℃-60℃。
3.1.6无水硫酸钠。
3.1.7可溶性淀粉。
3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。
3.2试剂配制3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40 ml三氯甲烷,加60 mL冰乙酸,混匀。
3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30 ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00 ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,需用1滴以上的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
边搅拌边倒入50 ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。
临用前配制。
3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。
过氧化值的测定
2、测定意义
过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活 性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子 量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在 油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分) 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此,过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
6、操作方法
称取2.00~5.00g试样→ 250mL碘瓶+50mL异辛烷-冰乙酸 →样品完全溶解+0.50mL饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇 0.5min →暗处放臵1min →取出+30mL水→摇匀→立即用 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+0.5mL淀粉 指示液→继续滴定→蓝色消失为终点,取相同量异辛烷-冰 乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做、过氧化值的测定 (理化部分)
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/(mg KOH/g ) 羰基价/(meq/kg ) ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 (理化部分)
过氧化值的测定 1、概念
油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。 所谓“油脂的过氧化值”,是指1000g油脂中所含的过氧 化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
分光光度法测定油脂过氧化值
分光光度法测定油脂过氧化值12?损害期要限制蛋白质,以减少肾脏负担病情好转后,再逐渐增加蛋白质,若伴有浮肿要限制水,钠的摄入量,适当增加蛋白质饮食.2苯中毒苯是一种有机溶剂,主要以蒸气形式经呼吸道吸入,皮肤易吸收,经消化道可完全吸收.呼吸道吸入的苯,4J.~60%以原形物由呼气排出.吸收后主要分布在含类脂质较多的组织和器官中,以骨髓,脂肪组织,脑及心肌中为多.苯对人体损害为多器官性.主要损害人体的神经系统和造血系统.对苯中毒患者的饮食护理要求是:"三高一低"即高蛋白,高碳水化合物,高维生素和低脂肪.高蛋白可促进苯在体内的代谢,增加肝脏对苯的解毒功能,苯为脂溶性物质.如果饮食中脂肪过多,易促进苯在体内吸收,增加苯在体内的蓄积.所以要低脂肪饮食:在指导患者饮食时还要多补新鲜水果,蔬菜.它们是膳食中维生素A,B族维生素中含量较多的纤维素,半纤维素和果胶,均可促进肠蠕动,加速毒物排泄,减少有害毒物的危害.3铅中毒铅为灰蓝色柔软的重金属,具有抗氧化耐腐蚀性和可塑性.在日常生活中和工农业生产中接触较多的含铅化合物.铅及其化合物主要是通过呼吸道和消化道进入人体,在人体中主要以不溶性磷酸铅形式沉着蓄积于骨骼中,小茸蓄积于职业与健康,1999年l1月第l5卷第ll期脑,肝,肾及其它脏器.铅对人体各个组织器官均有毒性作用,其中以神经系统,消化系统,造血系统病变为主,严重时则出现贫血,腹绞痛,肝肾损害以及铅麻痹,中毒性脑病=根据上述特点,铅中毒治疗中影响最大的是食物中钙磷比例:宜吃钙少磷多的食物,能使血液和骨骼中的铅在肠道内形成不溶性的磷酸氢铅由粪便排出.利用这一原理进行驱铅饮食,一般情况下,铅吸收的患者可每天进食少钙多磷的食物.急性铅中毒患要先吃多钙少磷的食物,使铅在骨骼中沉淀,症状减轻后再行驱铅治疗.驱铅治疗中,患者应卧床休息,禁喝酒,浓茶,低盐饮食:多吃鸡蛋,大蒜,卷心菜等,也有一定的驱铅作用.在职业性中毒的治疗中.伴随驱铅或驱汞时体内的一些营养物质也会丧失: 因此,需要及时补充必须的微量元素也可静脉给予能量合剂药物治疗.多吃含微量元素多的海产品,尤其是驱汞治疗时,会发生维生素及铁的丧失,应及时补充总之,职业性中毒患者的饮食护理十分重要,在临床治疗中的基础上,护理人员一定要积极协助患者进食足垦而合理的营养物质,从而提高患者的临床治愈率.4参考文献:略(收稿:1998一ll一03)(本文编辑:吴学霖)f己一I分光光度法测定油脂过氧化值李志刚宋爽关键词分光光度法测定油脂过氧化值中国图书罩霸耳号-^.5———————~测定油中的过氧化值,是对油中卫生指标效果的客观评价:目前报道的方法有碘滴定法l,简易比色法:但因试佯量,放置时间,溶剂,温度的改变,结果电有所不同.为此,我们建立操作简便,快速,精密度和准确度均接近于部颁法(以下简称甲法) 分光光度法测定油中过氧化值的新方法(以下简称乙法),经实际用效果良好.1原理在酸性条件下,油中的过氧化物能快速氧化碘离子,碘与淀粉呈兰色,显色的深浅与含碘或正比,与标准系列比色定量. 2方法2.1主要仪器WFZ一80oA型紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂).2.2试剂2.2.1(B)=5.0eVE淀粉2.2.2碘化钾饱和液2.2.3碘标准溶液.(I(IO3)=100mg/L2.2.42+3三氯甲烷冰乙酸混合液3分析步骤3.1工作曲线在一系列干燥的具有10.0ml刻度的具塞比色管中,分别加入三氯甲烷冰乙酸混合液2.5Illl,碘化钾饱和液0.1Illl,加一管混匀一管,随后加标准液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 nd于比色管中,加淀粉试剂1.0ml,加水至刻度,摇匀.10分钟作者单位:253018山东省德州市德城区卫生防疫站.后用1.0cm比色皿于600am波长比色,绘制标准曲线.3.2样品测定精密称取一定的油样(不超过0.2g)于干燥的10.0ml比色管中,加2+3氯仿冰乙酸混合液2.5Illl混匀:加碘化钾饱和液0.1ml,加一管混匀一管:轻摇30S,再置暗处3 rnjn.然后加淀粉1.0ml加水至刻度.混匀,10分钟后比色: 3.3计算(%)=瓣4实验结果和讨论4.1方法的灵敏度和线性关系本实验方法其最低检出量20 Illl,最低检出率浓度2g,在20~140内线性关系良好,其相关系数r=0.999.4.2显色的稳定性按本实验方法操作.显色在10分钟至2 小时内稳定.4.3方法的精密度用甲乙两种方法对同一油样各测定6次,其精密度见表1;甲法的变异系数CV=2.6%;乙法的变异系数CV:2.4%,由此可见乙法接近甲法.表1测定卫生油中过氧化值的重测性实验穴职1lI/与健康)1999年l1月第l5卷第ll期裹2比色法测定油脂过氧化值回收实验l3?5小结基层单位工作.本文介绍了测定油脂中过氧化值的分光光度法,它具有简6参考文献:略单易行,准确可靠,灵敏度高等优点,适用于大批量样品检测的病毒性心肌炎动张广兰王西栋马江伟,—/r~一(收稿:1998—12—15)(本文编辑:张军)摘要本文以柯萨奇病毒B3(CVB3)~Balb/e小鼠建立心肌炎模型,检测了小鼠脾脏中T细胞亚群.结果显示,病毒感染后5天,脾脏中Thyl,2(T总)增高,715天降低,第21天恢复正常.L3T4(1"n/Ti)于病毒感染后7天开始增高,直到21天均明显高于对照组.]yt2(Terrs)于病毒感染后5—21天均明显高于对照组,结果提示,病毒感染本身和T细胞介导的免疫均参与病毒性心肌炎的发病.关键词柯萨奇病毒岛动物模型心肌炎T细胞亚群中国图书资料分类号R392—33Estal】lishiIlgofviralMyocarditisModelanddeterminationotTlymphocyteSul~ts ZhangCuanglanWang)(id0ngMaJiangweiAl~a-actInthisstudy,weestablishedviralmyocarditismode]byusingeoxsaekievirustypeB 3inoculation.Resultsofthestudyrevealedthefollowing:5daysafterinoculationIthepercentageofThyl,2cellsinthespleenofinfectedmice wasincreased,thenitwasdecreasedsignificantlyondays7.15and21L31"4subsetsWel'~increasedon7daysand21]yt2subsetsWel'~increasedo nclays5.and21Myocardiacnecrosis,and inflammatorycellinfiltrationbecamemoleandmore8evel'~from5claysto21days.Theresul tsindicatethatTlymphocytesubsetsmaybeassociatedwithviralmyocarditis.KeyWOrdSCoxsackievirustypeB3Aninalmode]MyocarditisTlymphocytesubsets近年来,病毒性心肌炎(VM)的发病率显着上升.临床和实验证实,该病的发生主要与肠道病毒,特别与B组柯萨奇病毒感染有关L1j.本研究以CV感染Balb/c小鼠建立心肌炎模型,检测了脾脏中T细胞亚群,旨在探讨病毒和免疫因素在Vm发病中的作用.1材料与方法1.1材料1.1.1病毒CV亲心肌病毒株,由山东医科大学病毒室提供.扩增后效价为109TCID~o,一70℃保存.1.1.2动物Balb/c小鼠,6周龄,健康雌性,由北京医科大学动物室提供.1.1.3大鼠抗小鼠Thyl,2(T总),]yt2(Tc/Ts),t3T4(1"n/Ti)单克隆抗体I,由北京医科大学免疫室提供.1.1.4荧光抗体异硫氰酸荧光素标记的羊抗鼠I,由卫生部武汉生物制品研究所提供.*本研究获山东雀枣庄市科技进步二等奖作者单位:277500山东省滕州市妇幼保健院(张广兰);山东省枣庄市第二卫校(王西栋,马江伟)1.2方法1.2.1动物接种试验组和对照组小鼠各20只,试验组腹腔接种0.1nml含106TCID~oCV液,对照组注射无菌生理盐水.1.2.2标本的采集病毒感染后5,7,15,21天摘眼球放血致死,取脾脏作T细胞亚群检测,取心脏作组织病理学检查. 1.2.3T细胞亚群检测按Kishim0lo【2报道的方法分离脾细胞,用PBS(pH7.2)调细胞至2X106个/ml,分装4支小管,每管加脾细胞lml,4OOOr/rain离心2min.弃上清,分别加入大鼠抗小鼠Thyl,2,]yt2,L3T4单克隆抗体,每管100ul,对照管加PBS混匀,4℃作用30rain,4OOOr/rain离心2min洗三遍.加荧光抗体,每管加100ul,4℃作用30min.4000r/rain离心2min洗三遍.铺片,置荧光显微镜下观察,计数200个细胞中荧光阳性细胞数,计算阳性率.1.2.4组织病理学检查常规处理心脏标本,切片,H.E染色镜检.2结果2.1T细胞亚群的改变接种病毒后5天,脾脏中Thyl,2增高,7—15天降低.]yt2于接种病毒后5天开始增高,7~21天进一步增高,L3T4于接种病毒后7—21天均明显增高(表1). 贝,t检群亚胞刚纤L/\T及立建=_'白型模物。
酸价 过氧化值 TBA
油脂TBA值的测定方法1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2.试剂(1) TBA水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g溶于水中,并稀释至100ml(如TBA不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M;(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g及0.1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;(3) 氯仿(分析纯);(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml相当于丙二醛10μg,备用。
3. 操作步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g,置于100ml有盖三角瓶内,加入25ml三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内,加入10mlTBA溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml纳氏比色管中,加入5ml氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm波长处,用2cm比色皿比色(同时作空白试验)。
4. 计算: 光密度(A532丙二醛含量(mg/Kg)式中C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)m─油脂质量(g)V1─滤液体积(ml)V2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积ml)V─三氯乙酸混合液体积(ml)5. 备注根据不同种类的油脂检测稍有不同:膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克,然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测;猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测.油脂中过氧化值的测定1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
鱼油中酸值过氧化值的测定
五、测定
1、保证在人工照明或散射日光下进行; 2、在锥形瓶中加入20ml异辛烷,摇动使样品溶解,加30ml冰乙酸; 3、加入0.5ml饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应1min ±1s,期间摇动锥形瓶至 少3次,后立即加入30ml蒸馏水; 4、用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液,逐渐的、不间断的添加滴定液,同 时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。添加约0.5ml淀粉溶液继续滴定,临 近终点时,不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来,逐滴添加滴定液,至蓝色 消失,即为终点。记下消耗标液体积V。同时做空白实验,空白消耗标液体积 V0。 1000 (V-V0) c 过氧化值计算:P= —————— m
KOH标准溶液浓度计算公式: C(KOH) = m/【(V1-V2)× 0.2042】 式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g V1---氢氧化钾标准滴定溶液用量,ml V2---空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量,ml 0.2042---与1mmol氢氧化钾标准滴定溶液相当的基准邻苯 二甲酸氢钾的质量,g
鱼油中酸值过氧化值的检测培训内容指标一级标准二级标准水分及挥发物0305酸值mgkohg15过氧化值mmolkg10碘值gi100g120120不溶性杂质0305油脂主要是由多种脂肪酸组成的甘油三酯并包含其它多种组分的混合物
鱼油中酸值、过氧化值的检测
培训内容
指标 水分及挥发物(%)
一级标准 0.3
五、测定:
*将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置入锥形瓶中(
同时做三个平行),加热至沸腾,当乙醇温度高于70℃时 ,用0.1mol/L的NaOH或KOH标液缓慢滴定至溶液变色, 并保持溶液15s不退色,即为终点。记下所用标液体积V1 。 *将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中,充分混 合,煮沸。用NaOH或KOH标液继续滴定,滴定过程中要 充分摇动。至溶液颜色发生变化,并且保持15s不退色, 即为终点。记下体积V2。 *酸值表示公式:S=56.1×V×c/m (其中V=V1+V2)
HNZH-QC-001花生产品过氧化值检测
1.目的建立过氧化值检查的检验操作规程,便于检验人员在实际操作过程中按规程进行操作。
2.范围适用于河南正花食品集团的花生产品过氧化值检测。
3.职责质量检验人员负责遵守该规程,质量检验部门负责人负责监督与管理。
4. 原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
5. 试剂、材料与设备除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
5.1 试剂5.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。
5.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。
5.1.3 碘化钾(KI)。
5.1.4 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
5.1.5 石油醚:沸程为30 ℃~60 ℃。
5.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4)。
5.1.7 可溶性淀粉。
5.1.8 重铬酸钾K2Cr2O7):工作基准试剂。
5.2 试剂配制5.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL 冰乙酸,混匀。
5.2.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。
要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。
使用前检查:在30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
5.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。
边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。
临用前配制。
5.2.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。
用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250 mL碘量瓶中。
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过氧化值原始检验记录
记录编号:
产品名称
规格
生产日期
批号
保质期
抽样基数
抽样数量
检验日期
报告日期
检验依据:
GB/T5009.37-2003
检验方法
描述
1、样品的处理:称取混合均匀的试样200g左右于500g具塞锥形瓶中,加适量乙醚浸泡,放置过夜,用快速滤纸过滤后回收或挥干溶剂,得到油脂用于测定
2、分析步骤:称取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml碘瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液,使式样完全溶解,加入1.00ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振遥0.5min,然后在暗处放置3min,取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/l滴定,至淡黄的时加1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按照同样得到方法,做试剂空白试验。
过氧化值测量值
仪器名称:分析天平、滴定管
样品
1
2
3
4
试样重m(g)
硫代硫酸钠浓度c
(mol/L)
用于测定的硫代硫酸钠标准溶液体积V1(ml)
用于空白的硫代硫酸钠标准溶液体积V0(ml)
样品中过氧化值X2(meq/kg)
计算公式:
X1= C(V1-V0)*0.126 9*100/M
X2=X1*78.8
X1-试样中的过氧化值,单位为克每百克(g/100g)
X2-试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg)
0.126 9——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]
78.8-换算因子
计算结果保留两位有效数字
平均值(meq/kg)
结果判定:
合格()
不合ห้องสมุดไป่ตู้()