过氧化值检测表
食品中过氧化值测定的原始记录
食品检验原始记录样品名称：样品编号：检验项目：过氧化值检验日期：检验依据：GB5009.227-2016（第一法）判定依据：/仪器名称仪器编号仪器溯值状态仪器使用记录电子天平000012020.06.10~2021.06.09 ///配制记录三氯甲烷-冰乙酸混合液（4+6）：量取40mL三氯甲烷，加入60mL冰乙酸。
混匀即可；碘化钾饱和溶液：称取20g碘化钾，加入10mL新煮沸冷却的超纯水，摇匀后贮于棕色瓶中，放于避光处备用；（要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在）淀粉指示剂（1%）：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用，临用现配；硫代硫酸钠标准溶液（C=0.1mol/L）：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤，标定后使用；（具体标定方法详见GB/T 601-2016）或者购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液直接使用；硫代硫酸钠标准使用液1（C=0.01mol/L）：准确吸取10mL硫代硫酸钠标准溶液于100mL 容量瓶中，用新煮沸冷却的超纯水定容至刻度，摇匀即得；硫代硫酸钠标准使用液2（C=0.002mol/L）：准确吸取20mL硫代硫酸钠标准使用液1于100mL容量瓶中，用新煮沸冷却的超纯水定容至刻度，摇匀即得；实验记录（样品制备过程应避免强光，并尽可能避免带入空气）样品前处理：食用氢化油、起酥油、代可可脂类食品：对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样；对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
如有必要，将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中，缓慢加温到刚好使其融化，趁试样为液态时立即取样测定；人造奶油类食品：将样品置于密闭容器中，于60-70℃的恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后，继续加热至破乳分层并将油层通过快速滤纸到烧杯中，烧杯中滤液即为待测样，（制备出的待测样应澄清）趁待测样为液态时立即取样测定；以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料，经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品：从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，在粉碎机中粉碎，将粉碎的样品置于广口瓶中。
花生油炸油条在高温加热过程中酸价及过氧化值的变化
３ 小结
３．１ 烹调油脂高温加热的时间和温度对其酸价值无明显影响。 ３．２ 油脂在５０～８０℃温度中保存，易造成油脂中过氧化值的 升高。 ３．３ 当经高温加热后，过氧化值明显下降，并保持低水平。 ３．４ 烹调过程中高温加热油脂一般不会直接对食品造成过氧 化物污染。
表１ 第一次所采油样酸价测定结果 放入油条后 油样 生油 油条入 结束时 锅前 ２０ｍｉｎ ４０ｍｉｎ ６０ｍｉｎ ８０ｍｉｎ １００ｍｉｎ 酸价１．３２８２ １．４４７４ １．３４４０ １．４３７８ １．３８７８ １．４３４６ １．２５１６ １．３４９５
２ 分析与讨论
本次测定结果表明，油脂高温加热的时间，对食用油脂酸 价无明显影响。从图 １ 可看出，酸价的变化幅度较小，表明温 度高低，加热时间的长短与酸价高低无密切关系。
第一次油样过氧化值没有随加热时间的延长而增加。但 第二次采样的测定表明，加热前油脂过氧化值为 ０．２２（超过 国家标准），但当油脂加热后，过氧化值又迅速降低，并持续 在较低水平。造成加热前油脂过氧化值高的原因，可能是第一 次用过的油脂存放了 ２０ｈ 后又第二次使用，在这一存放过程 中，油放在７０～８０℃的炉灶上与空气直接接触，促进了油脂中 不饱和脂肪酸的自身氧化，因而使过氧化值增高，当开炸 ３０ｍｉｎ 时，油温为 １９０～２２０℃，在此温度下，某些过氧化物挥 发，故过氧化值反而降低了。
表２ 第二次所采油样酸价的测定结果 放入油条后 油样 加热前 ３０ｍｉｎ ６０ｍｉｎ ９０ｍｉｎ 结果 酸价 １．４５１６ １．４１３３ １．４０４３ １．０５８０ １．８８２５ 图 １ 第一、二次油样不同加热时间的酸价变化
酸价 过氧化值 TBA
油脂TBA 值的测定方法1. 原理油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就就是分解产物的一种,它能与TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2. 试剂(1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml(如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml),相当于0.02M;(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0、1gEDTA,用水溶解,稀释至100ml;(3) 氯仿(分析纯);(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml,稀释至100ml,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg,备用。
3、 操作步骤(1)标准曲线的绘制准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0、0、0、1、0、2、0、3、0、4、0、5、0、6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品制备与检测准确称取均匀的豆油15g,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min,取出,冷却1h,移入小试管内,离心5min,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。
4、 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(121532⨯⨯+⨯mV V V V A 丙二醛含量(mg/Kg)=121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)m ─油脂质量(g)V 1─滤液体积(ml )V 2─TBA(硫代巴比妥酸水溶液体积ml )V ─三氯乙酸混合液体积(ml )5、 备注根据不同种类的油脂检测稍有不同:膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克,然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测;猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测、油脂中过氧化值的测定1 原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
食品安全国家标准食品中过氧化值的测定
食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定一、范围本标准规定了食品中过氧化值（PV）的测定方法。
适用于各类动植物油脂、食用油脂制品及富含油脂的食品中过氧化值的测定。
二、方法1. 碘量法：将试样与碘化钾溶液反应，过氧化值与碘生成的速度成正比，通过滴定反应终点的变化，计算食品中过氧化值。
2. 比色法：将试样与对苯二酚反应，生成有色化合物，通过比色法测定吸光度，计算食品中过氧化值。
三、仪器与设备1. 碘量法：（1）滴定管：容量为10mL，精度±0.05mL。
（2）容量瓶：100mL、500mL，精度±0.5%。
（3）振荡器。
2. 比色法：（1）紫外可见分光光度计。
（2）1cm比色皿。
（3）移液器：10μL～100μL，精度±5%。
四、试剂与材料1. 碘化钾溶液。
2. 硫代硫酸钠标准溶液。
3. 稀盐酸溶液。
4. 对苯二酚溶液。
5. 邻苯二胺溶液。
6. 硫酸铁铵溶液。
五、操作步骤1. 碘量法：（1）取适量试样，加入碘化钾溶液，振荡均匀。
（2）加入稀盐酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时，加入淀粉指示剂。
（3）滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液的用量。
（4）根据公式计算过氧化值。
2. 比色法：（1）取适量试样，加入对苯二酚溶液，振荡均匀。
（2）加入硫酸铁铵溶液，充分反应后，测定吸光度。
（3）根据标准曲线，计算过氧化值。
六、结果计算1. 碘量法：过氧化值（mmol/kg）=（C×V×1000）/m其中，C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），V为硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL），m为试样的质量（g）。
2. 比色法：过氧化值（mmol/kg）=C×A/（ε×b×m）其中，C为标准溶液的浓度（mmol/L），A为吸光度，ε为摩尔吸光系数（L/(mmol·cm)），b为光程（cm），m为试样的质量（g）。
七、数据处理与质量控制1. 每个试样至少平行测定两次，两次测定结果相对偏差不得超过10%。
油脂酸价、过氧化值测定
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
4、测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生 成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反 应式：
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
食用煎炸油理化指标
项 目
酸价/（mg KOH/g ） 羰基价/（meq/kg ） ≤ ≤
指 标
5 50
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
一、酸价的测定 1、概念
酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需 要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
2、测定意义
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏 过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游 离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一 般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价 可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败 的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度 越好。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分）
5、试剂
① 0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解， 必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加 60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水， 调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
食品安全检验技术 食用植物油酸价、过氧化值的测定 （理化部分） 油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过 氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定 是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
过氧化值
酸价.过氧化值的测定
30℃~60 ℃石油醚（AR）
酸价的滴定
定义 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油所消耗的KOH毫
克数，称为酸价。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、 酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的 含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水 解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质 量越好，新鲜度和精炼程度越好。
式中：X—过氧化值，即过氧化物的质量分数，%；
V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； c（Na2S2O3）—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m—样品质量，g；0.1269 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的碘的质 量，单位为（g）
注意事项
滴定步骤 精确称取3.00～5.00g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性石油醚-乙醇混合液， 振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液
2～3滴，以0.02mol/L氢氧化钾标准溶液滴定，至初现微红色，且30s内不褪色即为
终点。
结果计算
结果计算：
V c 56 .11 X m
稀释硫代硫酸钠标准溶液要用冷却的煮沸蒸馏水，目的去除CO2和杀死细菌。
报告填写
2016年化验员培训
—酸价、过氧化值的测定
产品清单
成品：等 OEM半成品：等 原料：等 出口成品：等 委托样品 食品安全国家标准 坚果与籽类食品：本标准适
7种市售食用植物油中酸价和过氧化值的测定
7 种市售食用植物油中酸价和过氧化值的测定
王进晋，张 晗
（WLSA 上海学校，上海 200000）
摘 要：食用植物油作为日常膳食必不可少的一部分，其品质和人们的健康息息相关。本实验测定了 7 种市售食用植 物油的酸价和过氧化值，结果表明各种类食用植物油的酸价和过氧化值具有不同的特点，无样品的酸价或过氧化值超标， 其中亚麻籽油过氧化值最高，大豆油酸价最高。酸价和过氧化值相关性低。酸价和过氧化值作为食用植物油品质的重要指标， 应当被更广泛地监测。
3 700（44%） 0（0%） 100（167%） 0（0%） 0（0%）
3 700（44%） 0（0%） 99.9（167%） 0（0%） 0（0%）
3 693（44%） 0（0%） 99.8（166%） 0（0%） 0（0%）
3 700（44%） 0（0%） 100（167%） 0（0%） 0（0%）
过氧化值体现的是 1 kg 样品中活性氧含量的毫摩尔数，
食用植物调和油 1.80 mmol/k（g n=l）
菜籽油
0.11 mmol/k（g n=l）
亚麻籽油
0.25 mmol/k（g n=l）
亚麻籽油
2.28 mmol/k（g n=l）
大豆油
3.48 mmol/k（g n=l）
菜籽油
3.50 mmol/k（g n=l）
菜籽油
3.50 mmol/k（g n=l）
—
过氧化值和酸价能很好地反映油脂制品的品质和氧化酸 败程度。酸价，即酸值或酸度，表示和 1 g 化学物质反应所 需的氢氧化钾（KOH）的毫克数，可体现油脂中游离脂肪酸 的含量，是反映油脂水解、酸败程度的重要指标。测得的酸 价数值越低，说明油脂的新鲜程度.51 mmol/k（g n=2）
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过氧化值原始检验记录
记录编号：
产品名称
规格
生产日期
批号
保质期
抽样基数
抽样数量
检验日期
报告日期
检验依据：
GB/T5009.37-2003
检验方法
描述
1、样品的处理：称取混合均匀的试样200g左右于500g具塞锥形瓶中，加适量乙醚浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后回收或挥干溶剂，得到油脂用于测定
2、分析步骤：称取2.00~3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液，使式样完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振遥0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002mol/l滴定，至淡黄的时加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按照同样得到方法，做试剂空白试验。
过氧化值测量值
仪器名称：分析天平、滴定管
样品
1
2
3
4
试样重m（g）
硫代硫酸钠浓度c
（mol/L）
用于测定的硫代硫酸钠标准溶液体积V1(ml)
用于空白的硫代硫酸钠标准溶液体积V0(ml)
样品中过氧化值X2（meq/kg）
计算公式：
X1= C(V1-V0)*0.126 9*100/M
X2=X1*78.8
X1-试样中的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）
X2-试样中的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg）
0.126 9——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]
78.8-换算因子
计算结果保留两位有效数字
平均值（meq/kg）
结果判定：
合格（）
不合ห้องสมุดไป่ตู้（）