水泥三氧化硫

水泥SO3的测定(离子交换法)

水泥SO 3的测定（阳离子交换树脂法）1、准确称取0.5g 试样置于已盛有5g 树脂、一根搅拌子及10mL 热水的150mL 烧杯中，摇动烧杯使试样分散。

加入40mL 沸水。

2、置于磁力搅拌器上，加热搅拌10分钟3、以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂4~5次，滤纸和洗涤液收集于另一装有2g 树脂及一根搅拌子的150mL 烧杯中（此时溶液体积在100mL 左右）。

4、再将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸上的树脂5~6次，滤纸和洗涤液收集于另一300mL 烧杯中。

5、向溶液加入5~6滴酚酞（10g/L ）指示剂溶液，用0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

SO 3=1001000)(03⨯⨯-⨯m V V T SO = 5)(03V V T SO -⨯ T SO 3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数（mg/mL ） V ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）V 0——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积（mL ）m ——试样的质量（g ）注意事项1、本方法只适用于掺加天然石膏、并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。

含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定，可在树脂交换后的溶液中以氯化钡沉淀（重量法）进行。

2、含有混合石膏的试样必须加大树脂量延长交换时间和提高温度。

3、每批树脂必须做空白试验。

氢型强酸性阳离子交换树脂的再生：交换柱：长60cm ，直径5cm 或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板。

732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂（新购买或使用后）1、将树脂洗涤干净后，用蒸馏水浸泡6小时以上2、将树脂装入交换柱中（应带水向柱内装树脂，以排除树脂间的空气），交换柱上部留有约15cm 的空位。

3、用（1+3）盐酸以每分钟5mL 的流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止。

（一般再生500g 树脂需要（1+3）盐酸1500ml ）4、用蒸馏水逆洗交换柱同内的树脂，至无氯根反应为止（用硝酸银检验）。

水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标

水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。

本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。

强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。

胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。

可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。

5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。

6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。

6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。

6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。

实验水泥中三氧化硫含量的测定

实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。

制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。

但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。

因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。

由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。

目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。

经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。

硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。

了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。

沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。

其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。

硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。

由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。

所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。

沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。

BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。

反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。

水泥中三氧化硫含量的测定方法概述

量以１０ｍｌ左右为宜。
石的体积膨胀，破坏水泥石结构而影响水泥的安定性。因此要严格控制水泥中三氧化硫的含量。本文针对ＧＢ／Ｔ１７６ — ２００８《水泥化学分析方法》里提到的５种三氧化硫的测定方法进行了分
析。
（５）适用性：不但适用于掺加天然石膏的水泥，还适用于
以防止 “ 局部过浓 ” 现象。另外，沉淀过程应当在热溶液中进行，
简单等。
（３）缺点：所用试剂种类多、溶液配制麻烦、反应瓶价格较高，分析成本较高。
即将溶液煮沸，最好ＢａＣ１：溶液也加热后使用。②沉淀后不应
所植绿植后期的养护也必不可少。要定期回访已完成的绿化改造工程，对所出现的问题进行及时的解决，做好补植死株的工
老城区河道绿化改造的结果。
３结语
一
相对于其它发达国家来说，我国的屋顶绿化工作还在高速的发展过程中。现阶段，我国屋顶的绿化成果不是十分明显，而小部分、零星的绿化屋顶难以为生态环境发展做出贡献。对
满足施工条件的老城区的屋顶进行绿化改造，不仅能有利于满
含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的测定。因费时较长，故在
生产控制过程中采用不太适宜。
２碘量法
（１）原理：将水泥样品先经过Ｈ，ＰＯ处理，使硫化物分解逸出后，再加入ＳｎＣ１一ＨＰＯ溶液，将硫酸盐硫还原成硫化氢，收集于Ｚｎ — ＮＨ溶液中，然后用碘量法测定。

实验4水泥中三氧化硫的测定

使用防护眼镜和实验服
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂，以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响

水泥中三氧化硫含量的测定

水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。

制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。

测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。

一、测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。

该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。

用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。

根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。

3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。

水泥中SO3测定方法简介

Ｂａ２＋＋Ｓ０２－＝ＢａＳ！（Ｏ白色）
优点在分析领域得到广泛应用。但是，试样中除硫化物（ｓ２－）和硫酸外，还
用盐酸分解试样，控制溶液浓度在０．２０．４ｍｏｌ／Ｌ的条件下，用Ｂａｃ１，有其它状态的硫存在时，将给测定造成误差。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的试样中除硫化物（ｓｚ一）和硫酸外，还有其它状态的硫存在时，将给测定造方法有很多种。目前多采用硫酸钡重量法、离子交换法、磷酸溶样— —氯成误差。
化亚锡还原——碘量滴定法、分光光度法、配位滴定法等。其中硫酸钡重量法为基准法，其它为代用法，结果有歧义时，以基准法为准。下面我们
５恒电流库伦滴定法
水泥试样经甲酸处理，将硫化物分解除去，在助熔剂（锡粒）存在的条件下，于空气流中燃烧分解，试样中的硫生成二氧化硫并被碘化钾吸
生成的ＢａＳＯ沉淀为典型的晶形沉淀，它的溶解度很小（Ｋｓｒ＝１．１ｘｌ０），
化学性质非常稳定，按晶形沉淀的条件进行沉淀和过滤。滤出沉淀后于
收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。试样中除硫化物（Ｓ２－）和硫酸外，还有其它状态的硫存在时，将给测
定造成误差。
８００Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得的称量形式ＢａＳＯ符合质量分析的
中图分类号：ＴＱ１７２．１６文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — １６７５（２０１６）１９ — ０３２３一Ｏ１

硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫

８)将完全灰化的沉淀连同瓷坩埚放入高温炉
中进行灼烧,在８００ ℃ ~９５０ ℃ 的温度下灼烧
３０mi
n 以上,从高温炉中取出坩埚,稍稍冷却一会
后再放入干燥器中进行冷却,待瓷坩埚和沉淀冷却
至室温后进行称量.反复灼烧直至沉淀和瓷坩埚恒
１＋１),用
玻璃棒压碎块状物,然后放到电炉或其他加热器上
进行加热,煮沸并保持微沸５mi
n~１０mi
n.
３)用中速定量滤纸进行过滤,热水洗涤１０次 ~
１２次,将滤液及洗液一并收集于４００ mL 的烧杯中,
并加水稀释至溶液约２５０mL 左右.
４)在烧杯中放一小片定量滤纸并压在玻璃棒
１００４
Ｇ
７０５０(
２０１９)
０６
Ｇ
００４１
Ｇ
０３
引言
水泥中的三氧化硫是用石膏或工业副产物———
脱硫石膏作为凝结时间调节剂而带入,适当的含量
对水泥有好的作用,但超过一定的量就会对水泥造
成不良影响,甚至破坏水泥石的硬化结构,因此国家
标准对其含量有严格要求.水泥生产过程中会对出
下氯化钡中的钡离子与其反应生成硫酸钡沉淀,经
过滤、灼烧后,得到纯净的硫酸钡,称取硫酸钡的质
量并换算成三氧化硫的质量,最后以质量分数计算
出水泥中三氧化硫的含量.
２硫酸钡重量法的测定步骤
１)称取约０．

水泥中三氧化硫的测定

•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以中速滤纸过滤，用温水洗涤 10~12 次。调整滤液体积至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]，并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。

水泥中三氧化硫的测定.

器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专业）一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ），化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程

水泥中三氧化硫含量的测定

实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。

但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。

因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。

一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。

=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。

三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。

⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯）（1）式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。

【doc】重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题

重量法测定三氧化硫时应注意的几个问题≯;麓薰雹霉零露熏.辞=一.一..三氧化硫是水泥的重要指标之一,水泥中三氧化硫含量不符合标准要求时,该水泥将被判定为废品水泥三氧化硫也是石膏的重要指标,三氧化硫的含量是评定石膏品位高低的重要依据.因此,测定三氧化硫的含量在生产,商业,安全及法律上有重要作用.这里主要谈谈硫酸钡霞量法测定水泥中三氧化硫时应注意的几个问题.一,掌握沉淀硫酸钡的条件硫酸钡结晶初生成时比较细小,应严格遵守晶形沉淀的沉淀条件,以便获得相对大的晶形沉淀,便于过滤和洗涤.为了得到相对大的颗粒结晶,必须减小沉淀开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度,使沉淀剂与溶液中sOz一相遇的瞬间,生成较少的晶核,才能使较少的晶核逐渐长大成为较大的晶体:如果相对过饱和度大,瞬间生成很多晶核,在此后加入沉淀剂时,各晶核竟相生长,必然得到极多的极细小的晶体,甚至成为无定形沉淀,将很难过滤和洗涤,给分析结果造成误差.要取得理想的晶形沉淀,其沉淀条件主要有以下几点:1.稀溶液中进行沉淀.试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液,以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度.在测定水泥试样中三氧化硫时,0.5g试样最后制成约200ml溶液,沉淀剂为10%氯化钡溶液.但溶液也不能过稀,以免BaSO沉淀溶解损失增大.2.在热溶液中进行沉淀.试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液进行沉淀.在热溶液中BaSO的溶解度略有增大,从而降低了溶液的相对过饱和度.同时,在热溶液中还可减少BaSO沉淀对杂质的吸附作用.沉淀完毕后冷却至室温,可减少BaSO沉淀在热溶液中的溶解损失.3.慢慢滴加沉淀剂,可用滴支吸取后慢慢加入热溶液中,切不可将IOm]BaCL溶液一次全倒入试验溶液中.4.在不断搅拌下加入氯化钡溶液,防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核.在上述条件下沉淀完毕后,还要对沉淀进行"陈化"处理,即将沉淀连同溶液一起在温热处放置4h以上或过夜.陈化可使小晶体不断溶解,大晶体不断长大.因为小晶体的溶解度比大晶体大,在同一溶液中,对大晶体为饱和溶液时,对小晶体则为未饱和溶液,因此,小晶体就要溶解,溶解到一定程度时,溶液对小晶体为饱和溶液,对大晶体则为过饱满和溶液,沉淀就在大晶体上折出,直至饱和为止.此时溶液对小晶体又不饱和了,于是小晶体继续溶解.如此反复进行,小晶体逐渐消失,大晶体不断长大. "陈化"作用不仅使沉淀颗粒长大,而且使沉淀变得更加纯净,因为小品体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排除到溶液中,大晶体总表面积小,吸附的杂质也就减少.二,注意过滤,洗涤要求在过滤中要严防漏滤现象的发生,以免测定结果失去准确性,所谓"漏滤",是漏斗壁接触处漏到滤液中去.发生漏滤现象的原因主要是1.滤纸和漏斗壁之间接触不密实,沉淀从滤纸和漏斗之间的缝隙滑落,漏到滤液中去,这种情况的外观特征是,滤纸和漏斗壁间有气泡存在,如发现这种情况,应设法排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上,再重新过滤,具体办法,可用手指轻轻压紧滤纸,排除滤纸和漏斗壁之间的气泡,让滤纸紧贴在漏斗壁上,再用洗涤液冲净手指即可.2.滤纸选用不合理,过滤所用滤纸与沉淀性质不匹配.重量分析中,应根据沉淀的性质选用合适的滤纸.一般来说,快速滤纸纸张组织松软,过滤速度最快,适用于保留粗度沉淀物,如非晶形沉淀Fe(0H),AL(0H)等,均可选用较为疏松的快速滤纸,以免过滤速度太慢中速滤纸纸张组织较紧密,过滤速度适中,适用于保留中等细度沉淀一●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●●③⑧⑧⑤物,如水泥中二氧化硅沉淀的过滤,选用的就是中速滤纸慢速滤纸纸张组织最为紧密,过滤速度最慢,适用于保留细度沉淀物,如Cas.0,Bas0等细晶形沉淀.另外,根据灰分的多少,滤纸又可分为定性滤纸和定量滤纸两种,定性滤纸含有较多的灰分,所以多用于沉淀或残渣不需要进行灼烧称量的过滤而定量滤纸经过了盐酸和氢氟酸处理,蒸馏水洗涤,灼烧后灰分极少,可忽略不计,因此BaSO沉淀应选用慢速定量滤纸进行过滤.沉淀经陈化后,会粘附在烧杯壁上,洗涤的时候,可用带橡皮管的玻棒擦洗烧杯,然后用热蒸馏水洗涤直至用I%AgNO.溶液检验,无白色AgCL沉淀为止.用同样方法检验滤纸是否洗净,洗涤次数不可过多,因为BaSO沉淀有一定的溶解度,洗涤次数过多会因BaSO溶液而使结果偏低.三,掌握沉淀的灰化,灼烧,称量要点l_将沉淀连同滤纸放入已恒重的坩埚内,斜盖上坩埚盖,置于电炉上,用低温小心烘去水分,待滤纸干燥后再提高温度灰化,使滤纸灰化完全.灰化时特别注意不要使滤纸着火,否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失.如已着火,应立即切断电炉电源,并将坩埚盖盖上,让其自行熄灭后再继续灰化,切忌用嘴吹灭火焰,以防沉淀飞失.2.沉淀灰化后应放入800—850℃高温炉内进行灼烧.沉淀灼烧好后,将坩埚取出放在石棉板或耐火瓷板上,在空气中稍冷后再放入干燥器中.坩埚放入干燥器时,应预先使干燥器与盖子间留有一条缝,以放出热空气,稍候才关闭,至室温后称量.恒量空坩埚和恒量沉淀时,掌握的条件如灼烧温度,冷却时间应保持一致,反复灼烧的时间,应控制在l5nlin左右.掌握了以上几个操作要点后,硫酸钡重量法测定三氧化硫通常都能获得理想的,准确的检测结果.●●●●一●●●●●●●●●●●●●●●●■●近期.山东省枣庄市峄城区质监分局根据群众举报.连续蠕掉2个无证生产酱油的黑窝点.共查封劣质酱油78吨,货值近万元.(李勇)=监譬l^￡Yt』^N蓐鼯茸选鼙一2004年第12期～。

水泥中三氧化硫的作用及掺量

水泥生产 Cement production6水泥中三氧化硫的作用及掺量韩杰(山东工程技师学院山东省聊城市 252027)中图分类号：TQ172 文献标识码：B 文章编号1007-6344（2017）05-0006-01摘要：在水泥生产中，三氧化硫（分子式SO3’’主要由石膏CaSO4..提供）的作用很大,它虽然不是水泥中最主要的化学成分，但是它的作用确实非常关键，没有合适的三氧化硫含量，几乎不能生产出性能良好的水泥，但是在水泥煅烧前后前后加入三氧化硫所起的作用不同，不同品种的水泥三氧化硫的掺加量也不完全相同。

关键词：水泥；三氧化硫；掺量水泥建筑行业最主要的基础性建筑材料，俗称“建筑行业用的粮食”，水泥的重要性可见一斑，水泥中最主要的熟料矿物是硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙，其含量约占95%，而其他成分含量约占5%，称为少量成分，三氧化硫或者说石膏虽然含量少，但作用很大，下面就三氧化硫的作用及掺量进行和作用原理进行介绍。

一、水泥中三氧化硫的作用和来源石膏的作用即为三氧化硫的作用，在水泥生产中的可作为以下使用：缓凝剂、矿化剂和硫酸盐激发剂。

缓凝剂：石膏在水泥中最主要的作用是缓凝剂，就是调节和控制水泥的凝结时间、适量的石膏延缓水泥的凝结，使建筑施工中的搅拌、运输、振捣、砌筑等工序得以顺利进行，防止水泥因快速凝结而影响施工，同时适量的石膏还能提高水泥的强度。

矿化剂：就是在水泥煅烧的时候加入，有利于降低液相出现的温度、促进硅酸三钙的形成，加速水泥的煅烧，节省热量能源等，即为催化剂；硫酸盐激发剂：是用在特殊的矿渣水泥中，和水泥中的碱发生反应加速矿渣水泥的硬化过程。

石膏的主要种类分为天然二水石膏，其分子式为CaSO4..2H2O、硬石膏其分子式为CaSO4..，水泥生产中一般一般用它们的混合物。

有时候也可以用高品位的磷石膏，除此之外还有半水石膏其分子式为CaSO4..　H2O。

二、石膏在水泥中的掺加量生产中一般依据水泥国家标准控制水泥中石膏就三氧化硫的产量。

重量法测定水泥中三氧化硫工作流程

钟德英（重庆市水泥质量监督检验站，重庆４产过程中的重要指标之一，主要由磨制水泥时加入原材料石膏带入，水泥生产中当三氧化
硫百分含量超过国家标准≥ ３．５％时，直接影响水泥的凝结时间，确定为不合格水泥。关键词：水泥；三氧化硫；检测过程；操作要点
１基本原理
在酸性溶液中，准确加入一定量的氯化钡溶液，使其生成硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量计算三氧化硫百分含量。
可溶性硫酸盐，使过滤后让硫酸盐与不溶的残渣分离。２）加氯化钡是为形成硫酸跟ｆＢａＳＯ）沉淀；微沸时
重量法测定水泥中三氧化硫工作流程
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｕｒｔｒｉｏｘｉｄｅｉｎｃｅｍｅｍｔｈｒｅｅｗｏｒｋｌｆｏｗｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ
依据国家标准ＧＢ／＿ｒ１７６ — ２００８［Ｓ】化学分析方法给出
滤纸过滤，热水洗涤１０ — １２次，滤液及洗液于４００ｍｌ烧杯中，加水稀释至约２５０ｍｌ，盖上表面皿，加热沸煮，在微沸中缓慢加入１Ｏｍｌ热的氯化钡（１ＯＯｇ／Ｌ）溶液，保持微沸３ｍｉｎ以上，使沉淀稳定形成，然后转置陈化４ｈ以上或过夜，第二次用慢速滤纸过滤，温水冲洗净后，用硝
中氯化钡局部过浓而生成过多晶核。然后过滤干燥后称重，计算得出ＳＯ。的百分含量。

水泥中三氧化硫含量的测定

水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。

制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。

测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原- 碘量法以及离子交换法等。

一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。

该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：=↓(白色 )2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。

用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS＋2=+3S↑3MnS+2=+3S↑3FeS+2=+3S↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。

3CaSO 4 +2H 3 PO 4 =Ca 3 (PO 4 ) 2 +3H 2PO 4 3H 2SO 4 +12SnCl 2 =6SnCl 4 +6SnO 2 +3H 2S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在 H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：IO -3+5I - +6H + =3I 2 +3H 2OH 2S+I 2 =2HI+S2Na 2S 2O 3 +I 2 =2NaI+Na 2S 4 O 6利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡- 磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。

水泥SO3的测定(离子交换法)

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