材料表征-XRD分析实验
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
XRD实验报告_2
材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪, 对结果通过X射线K值法定量相分析, 使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理, 熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3.TiO2.待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描: 样品置于测角仪圆心上, X射线, X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析, 就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·wa’/ws；在公式中, Kas为a相（待测相）对s相（内标相）的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和, 并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀, 再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用玻璃瓶压平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀, 称量待测样品的重量, 再称量一定量CaCO3（1.0g）,以及适量研磨好的1号待测物(1.6g)；将称量好的CaCO3以及样品混合, 在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀, 研磨完成后, 将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用力压粉末至平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱, 进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·wa ’/ws （此处假定样品中TiO2为金红石相, 即利用TiO2-1计算）1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；Ii, Is ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
xrd 实验报告
xrd 实验报告
XRD 实验报告
引言
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，它可以用来分析晶体结构和
晶体学性质。
本实验旨在利用XRD技术对样品进行分析，从中获取样品的结晶
结构信息。
实验方法
在本实验中，我们使用了X射线衍射仪对样品进行了测试。
首先，我们将样品
放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调整X射线的入射角度和检测器的
位置，来获取样品的衍射图谱。
接着，我们利用衍射图谱中的峰位和峰形来分
析样品的晶体结构。
实验结果
通过X射线衍射仪的测试，我们得到了样品的衍射图谱。
通过分析衍射图谱，
我们发现样品的衍射峰位和峰形与已知的标准晶体结构相吻合，因此可以确定
样品具有该晶体结构。
此外，我们还可以通过衍射图谱中峰的强度和位置来计
算出样品的晶格常数和晶体学性质。
讨论与结论
通过本次实验，我们成功利用X射线衍射技术对样品进行了分析，获取了样品
的结晶结构信息。
这些信息对于进一步研究样品的性质和应用具有重要意义。
同时，我们也发现X射线衍射技术具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性的特点，适用于各种材料的分析和表征。
总之，本实验为我们提供了一种有效的手段来分析样品的晶体结构和晶体学性
质，为材料科学和工程技术的发展提供了重要的支持和帮助。
希望通过今后的研究和实践，能够进一步完善和应用这一技术，为材料领域的发展做出更大的贡献。
材料分析(XRD)实验报告
材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)作为材料分析的重要技术，广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。
通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象，可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。
本次实验旨在运用XRD技术，对给定的样品进行分析，获得其粉末衍射图谱，并辨识样品的组分和晶体结构。
实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。
实验条件•电压：40kV•电流：30mA•Kα射线：λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品，测定粒度，并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。
2.打开XRD仪器，调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。
3.开始测量，记录粉末衍射图谱，并结合实验结果进行分析。
实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析，我们可以得到其组分信息。
我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好，可能为同质单晶或者异质晶体；而根据峰强度和位置的对比，推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。
样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对，确定了其晶体结构。
结果表明，该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体，具有P63/mmc空间群。
数据分析在粉末衍射图谱中，我们观察到了一系列异常峰，其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。
这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。
观察这些峰的强度和峰形，我们可以获得该样品的晶体结构信息。
6个最强峰分别位于：14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°，对应晶面指数hkl为：001、100、102、110、103、112。
我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对，发现两者是相符的，因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。
XRD定量分析__实例演示
XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。
XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。
本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。
假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。
我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。
测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。
第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。
我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。
峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。
找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。
通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。
相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。
另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。
为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。
标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。
如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。
在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。
随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。
例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。
需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。
对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。
XRD实验报告
XRD实验报告《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告实验名称：X-Ray衍射原理及物性分析姓名：孙四五实验时间：2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院1.实验⽬的1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。
3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。
4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。
2.实验原理2.1 X射线衍射基本原理当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上，由于晶体中原⼦的排列具有周期性，当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程：2dsinθ=nλ(λ为⼊射X射线的波长)时，就会产⽣衍射现象，如图 2.1 所⽰。
X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物相)。
任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数，即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。
这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，当X射线被晶体衍射时，每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d（或衍射⾓θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶⾯间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。
⽬前已知的结晶物质有成千上万种。
事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射，获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I 数据），建⽴成数据库。
当对某种材料进⾏物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对，就可以确定材料的物相。
图2.1 Bragg⽅程⽰意图2.2 测⾓仪的⼯作原理测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。
试样台位于测⾓仪中⼼，试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究材料晶体结构的重要实验技术。
通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图案，可以得到关于样品晶体结构的信息。
本文将从XRD实验的原理、仪器设备、实验步骤和结果分析等方面进行探讨。
一、XRD实验原理XRD实验基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体晶面相互作用后的衍射现象。
当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程：nλ = 2d sinθ时，会发生衍射现象。
其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
通过测量衍射角θ，可以计算出晶面间距d，从而了解晶体结构。
二、XRD仪器设备XRD实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等组成。
X射线发生器产生X射线，并照射到样品上。
样品台用于固定样品，并可调整样品的位置和角度。
衍射仪用于收集和测量样品表面的衍射图案。
探测器用于接收和记录衍射信号。
整个仪器设备需要在真空或气体环境下进行，以减少X射线的散射和干扰。
三、XRD实验步骤1. 准备样品：将待研究的样品制备成适当的形状和尺寸，并确保样品表面光洁平整，以获得清晰的衍射图案。
2. 调整仪器参数：根据样品的特性和研究目的，选择合适的X射线波长和衍射角范围，并调整仪器参数，如入射角度和扫描速度等。
3. 定位样品：将样品固定在样品台上，并调整样品的位置和角度，使得入射X射线与样品表面垂直，并满足布拉格方程。
4. 开始扫描：启动X射线发生器，照射样品，并启动探测器，记录衍射信号。
通过改变入射角度或旋转样品台，可以获取不同衍射角度下的衍射图案。
5. 数据分析：根据记录的衍射图案，计算晶面间距和晶体结构参数，并进行数据处理和分析，如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶体结构因子等。
四、实验结果分析XRD实验的结果通常以衍射图谱的形式呈现。
衍射图谱展示了样品在不同衍射角度下的衍射强度分布。
通过观察和分析衍射图谱，可以得到以下信息：1. 晶格常数：通过测量衍射角度，可以计算出晶面间距，从而得到晶格常数。
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
xrd课实验报告
xrd课实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过分析材料中的晶体结构和晶体取向，可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验旨在通过XRD仪器对一种未知材料进行分析，并探讨实验结果的意义和可能的应用。
实验过程中，我们首先将待测样品制备成粉末状，并将其放置在XRD仪器中进行测试。
XRD仪器通过发射X射线束照射样品，然后测量样品散射的X射线强度。
根据布拉格定律，当入射X射线与晶体晶面平行时，会发生衍射现象。
通过测量衍射角度和相应的衍射峰强度，我们可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
在实验中，我们观察到了样品的XRD图谱，并通过与标准数据库进行对比，确定了样品的晶体结构。
通过分析衍射峰的位置和强度，我们可以得出样品的晶格常数、晶体结构类型以及晶体取向信息。
这些结果对于研究材料的物理性质、化学反应以及材料制备过程等方面都具有重要意义。
实验结果显示，待测样品的XRD图谱呈现出多个衍射峰，这表明样品中存在多个晶体结构。
通过对衍射峰的位置和强度进行分析，我们确定了样品中的两种晶体结构。
其中一种晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=3.6 Å；另一种晶体结构为六方晶系，晶格常数为a=4.2 Å，c=5.8 Å。
进一步地，我们可以根据已知的晶体结构信息，推测样品的物理性质和可能的应用。
例如，立方晶系的样品可能具有高度对称的晶体结构，这意味着其在电子传输和热导性能方面可能具有优异的特点。
这种材料在电子器件、光电子学和能源存储领域中可能具有广泛的应用前景。
而六方晶系的样品可能具有较高的结构稳定性和机械强度，这使得其在材料工程和结构材料领域中具有潜在的应用价值。
总结而言，XRD实验是一种非常有用的材料表征技术，通过分析晶体结构和晶体取向，可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验通过对待测样品进行XRD测试，并分析实验结果，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
进一步地，我们还探讨了样品的物理性质和可能的应用。
XRD定量分析__实例
XRD定量分析__实例X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）定量分析是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体样品的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向、晶体粒度等参数。
下面将介绍几个XRD定量分析的实例。
1.确定晶体结构：XRD定量分析可以通过测量材料样品的衍射峰位置和强度来确定其晶体结构。
以硅（Si）晶体为例，它有一个典型的体心立方结构，其中每个硅原子被周围的四个硅原子包围。
通过测量硅晶体样品的衍射峰位置和强度，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构。
2.确定晶体缺陷：材料中的晶体缺陷对其性能和行为具有重要影响。
XRD定量分析可以通过衍射峰的展宽来确定晶体中的缺陷情况。
例如，晶体中的点缺陷（如晶格位点的空位或杂质原子）会导致衍射峰展宽增加。
通过分析衍射峰的形状和展宽，可以定量地确定晶体中的缺陷含量和类型。
3.确定晶体取向：晶体取向是指晶体中晶粒的排列方向。
XRD定量分析可以通过测量晶体样品的衍射峰强度来确定晶粒的取向分布。
例如，在多晶材料中，晶粒的取向分布会导致衍射峰的强度出现峰状分布。
通过分析衍射峰的强度分布，可以了解到晶体中晶粒的取向情况，进而对材料的力学性能和热处理效果进行评估。
4.确定晶体粒度：晶体样品中的晶粒尺寸对其性能具有重要影响。
XRD定量分析可以通过测量衍射峰的半峰宽来确定晶体的平均粒径。
这是因为晶体粒子的尺寸越小，晶体中的X射线衍射峰就越宽。
通过分析衍射峰的半峰宽，可以定量地确定晶体的平均粒径和粒度分布。
需要注意的是，XRD定量分析需要准确的样品制备和仪器设置。
样品的制备需要保证其晶体结构的完整性和纯度，以及避免样品表面的污染和氧化。
在仪器设置方面，需要根据样品的性质和所要测量的参数进行合理的选择，如选择合适的入射角度、X射线波长和探测器类型等。
总的来说，XRD定量分析是一种非常强大和广泛应用的材料表征技术，可以用于确定晶体的结构、缺陷、取向和粒度等参数。
通过合理的样品制备和仪器设置，可以准确地获得有关晶体结构和性能的定量信息，为材料研究和应用提供重要的支持。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目：X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号：15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，通过分析物质的衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。
本实验旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析，并对实验结果进行分析和讨论。
实验仪器及试剂：1.X射线衍射仪：用于测量样品的XRD图谱。
2.样品：包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。
实验步骤：1.准备样品：将样品制备成均匀颗粒，并保持表面平整。
2.调节仪器参数：根据实际需要，选择适当的X射线波长和扫描范围，并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。
3.测量样品的XRD图谱：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，通过扫描仪器开始测量。
4.数据处理：将测得的强度-2θ数据转换为曲线图，并对图谱进行标定和解析。
实验结果：[插入XRD图谱]通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库，确定了样品的物相成分。
同时，可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出如下结论：1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点，表明样品A是单晶材料。
进一步分析发现，样品A的晶体结构为立方晶系，晶胞参数为a=5Å。
2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征，表明样品B是多晶材料。
进一步分析发现，样品B的晶体结构为正交晶系，晶胞参数为a=4Å，b=6Å。
3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征，表明样品C为无定形材料。
由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构，因此无法进一步分析。
实验总结：XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法，在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。
通过XRD实验，我们能够确定样品的晶体结构和成分，为进一步的材料研究提供重要信息。
在实验中，我们需要合理选择X射线波长和仪器参数，确保获得准确可靠的实验结果。
在实验结果的分析中，还需要参考已知标准样品库，结合实验条件和样品特性，进行准确的物相分析。
二XRD定量相分析
二XRD定量相分析X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量。
XRD定量相分析是利用XRD技术对样品中不同组分的相含量进行定量分析。
XRD定量相分析的基本原理是利用样品对入射X射线进行衍射的方式来确定样品中的晶体相含量。
当入射X射线与晶体的晶面满足布拉格定律时，会出现衍射峰。
通过测量这些衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的结构和组成。
XRD定量相分析的具体步骤如下：1.样品制备：样品需要制备成均匀细粉末，通常可以通过研磨和筛分等方法来实现。
样品的制备要求可能因不同的材料而有所不同。
2.X射线衍射测量：将样品放置在X射线衍射仪中，调整衍射仪的参数，如入射角、扫描范围和步长等。
通过扫描样品，可以得到一系列衍射峰的数据。
3.衍射峰分析：对测量得到的衍射峰进行分析，包括峰的位置、强度和形状等。
峰的位置可以用来确定晶体的结构，峰的强度可以用来确定晶体的相对含量。
4.标定标样：使用已知组分和含量的标准样品进行标定。
通过测量已知标样的XRD衍射数据，建立起峰强度与组分含量之间的关系。
5.数据处理和定量分析：将测量得到的衍射峰数据与标定曲线相比较，可以得到样品中各个晶体相的相对含量。
这可以通过计算峰的面积或使用定量分析软件来实现。
除了定量分析，XRD技术还可以用于确定晶体的晶格参数、晶体结构的相位分析和杂质相的鉴定等。
XRD定量相分析的优点包括无需特殊处理样品、操作简单、分析速度快、结果准确可靠。
然而，该技术也有一些局限性，如受到晶体尺寸和晶体结构的影响，对非晶态材料的适用性较差等。
总之，XRD定量相分析是一种广泛应用于材料科学和地质学等领域的重要分析方法。
通过测量衍射峰的位置和强度，可以确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量，从而对材料的性质和行为进行研究。
材料表征实验技术详解
材料表征实验技术详解材料表征是研究材料特性的一种重要手段，通过对材料进行各种实验分析，可以了解材料的成分、结构、形貌以及性能等方面的信息。
本文将介绍几种常用的材料表征实验技术，包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X 射线衍射（XRD）和拉曼光谱等。
一、扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种利用高能电子束与样品相互作用产生的信号来观察样品表面形貌和性能的技术。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌信息，可以观察到样品的微观结构和细节。
通过SEM观察，可以了解材料的颗粒大小、形状以及表面壳层等特征。
同时，SEM还可以通过能谱分析技术，获取材料的成分信息，进一步了解材料的化学组成和物相。
由于SEM广泛应用于各个领域，成为了材料科学研究中不可或缺的工具。
二、透射电子显微镜（TEM）TEM是一种分析材料内部结构和性质的重要手段。
与SEM不同，TEM通过将电子束穿透样品，通过样品内部的散射现象获得信息。
TEM可以提供比SEM更高的分辨率，能够观察到纳米级别的细节。
通过TEM可以观察到材料的晶格结构、晶界和缺陷等信息，对材料的微观结构有着详细的描述。
同时，TEM还可以应用于显微衍射、能谱分析等技术，更全面地了解材料的属性。
三、X射线衍射（XRD）XRD是一种利用晶体对入射X射线的衍射现象研究晶体结构和晶体学特性的技术。
X射线在材料中与晶体的原子产生相互干涉作用，从而形成衍射图样。
通过测量衍射角和强度可以确定晶体的晶面间距和晶格参数。
通过XRD可以分析材料的晶体结构、晶界、应力谱以及晶粒尺寸等信息。
在材料科学领域，XRD被广泛应用于材料的相变研究、晶体缺陷分析、质量控制等方面。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种利用物质分子对入射激光进行散射而产生的特殊光谱，研究材料的分子振动和晶格振动特性。
拉曼光谱提供了材料的分子结构和化学键信息。
通过测量样品在各个波数处的拉曼散射光强度，可以解析出材料的振动模式，进而了解分子的振动频率和对称性。
xrd课实验报告
xrd课实验报告XRD实验报告引言X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征手段，通过研究材料的晶体结构和晶格参数，可以了解材料的物理性质和化学性质。
本次实验旨在通过XRD技术分析样品的晶体结构和晶格参数，从而探究其性质和应用。
实验目的1. 了解X射线衍射技术的基本原理和方法；2. 掌握X射线衍射仪器的操作技巧；3. 分析样品的晶体结构和晶格参数。
实验原理X射线衍射是指当X射线照射到晶体上时，X射线会被晶体中的原子核和电子散射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的强度和位置，可以得到晶体的晶格常数和结构信息。
X射线衍射仪器主要由X射线源、样品台、衍射角度测量装置和探测器组成。
实验步骤1. 首先，将待测样品放置在X射线衍射仪器的样品台上；2. 调整X射线源和探测器的位置，使得X射线照射到样品上并收集衍射数据；3. 通过改变衍射角度，收集一系列衍射数据；4. 分析衍射数据，得到样品的晶格参数和结构信息。
实验结果通过X射线衍射实验，我们成功得到了待测样品的衍射图样。
通过分析衍射图样的强度和位置，我们得到了样品的晶格参数和结构信息。
根据实验结果，我们可以进一步了解样品的物理性质和化学性质，为其在材料科学和工程领域的应用提供重要参考。
结论本次实验通过X射线衍射技术成功分析了待测样品的晶体结构和晶格参数，为进一步研究和应用提供了重要数据支持。
同时，本实验也加深了我们对X射线衍射技术的理解和掌握，为今后的科研工作打下了良好的基础。
总结X射线衍射技术是一种重要的材料表征手段，通过分析样品的晶体结构和晶格参数，可以了解其性质和应用。
本次实验通过X射线衍射技术成功分析了待测样品的晶体结构和晶格参数，为进一步研究和应用提供了重要数据支持。
希望本次实验能够对大家对X射线衍射技术有更深入的了解和掌握。
材料分析(XRD)实验报告
材料专业实验报告题目： X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
xrd分析实验报告
xrd分析实验报告X射线衍射（XRD）分析实验报告引言：X射线衍射（XRD）是一种重要的实验技术，广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域。
本实验旨在通过XRD技术，研究样品的晶体结构和晶体学性质，为材料研究和应用提供有力的支持。
一、实验目的本实验的目的是通过XRD分析，确定样品的晶体结构、晶格常数、晶体质量和晶体取向等性质。
通过实验结果，了解材料的结晶状态、晶体缺陷和晶格畸变等信息。
二、实验原理XRD技术基于X射线与晶体的相互作用。
当X射线入射到晶体上时，由于晶体的周期性结构，X射线会发生衍射现象。
通过测量衍射角和衍射强度，可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
三、实验步骤1. 样品制备：将待测样品制备成粉末状，并均匀地涂布在玻璃衬片上。
2. 仪器设置：打开X射线衍射仪，调整仪器参数，如入射角、出射角、扫描速度等，以适应样品的特性。
3. 开始测量：将样品放置在衍射仪的样品台上，启动测量程序，开始自动扫描。
4. 数据分析：通过软件对测得的数据进行分析，绘制衍射图谱，并解析出衍射峰的位置、强度和形状等信息。
5. 结果解读：根据衍射图谱和解析结果，确定样品的晶体结构和晶格常数，并分析晶体的缺陷和畸变情况。
四、实验结果与讨论通过XRD实验，我们得到了样品的衍射图谱，并根据图谱解析出了衍射峰的位置和强度。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以推断出样品的晶体结构和晶格常数。
进一步分析衍射峰的形状和宽度，我们可以了解样品的晶体质量和晶格畸变情况。
如果衍射峰非常尖锐且对称，说明样品的晶体质量较好；如果衍射峰宽度较大，且呈现不规则形状，说明样品存在晶格畸变或晶体缺陷。
此外，通过比较不同样品的衍射图谱，我们可以研究晶体取向的差异。
不同晶面的衍射峰位置和强度的变化，可以揭示晶体的取向情况和晶体生长方向。
五、结论通过XRD分析实验，我们成功确定了样品的晶体结构和晶格常数，并分析了晶体的质量、畸变和取向等性质。
实验结果为材料研究和应用提供了重要的参考依据。
xrd分析报告
XRD分析报告引言X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，能够提供材料的晶体结构和晶体学信息。
本报告旨在通过逐步思考的方式，向读者介绍如何进行XRD分析以及如何解读XRD图谱结果。
步骤一：样品制备首先，我们需要准备好待测样品。
样品应尽可能纯净，并且具有充分的晶体质量。
样品可以是晶体、粉末或薄膜等形式。
步骤二：取得XRD谱图接下来，我们需要使用X射线衍射仪器来获取XRD谱图。
将样品放置在样品台上，并确保样品的位置准确。
确保X射线仪器正确校准，并根据样品的特性选择合适的X射线源和检测器。
步骤三：分析XRD谱图获得XRD谱图后，我们需要仔细分析它以获取有关样品的信息。
首先，我们可以通过观察谱图中的峰位和峰形来确定样品的晶体结构类型。
峰位表示晶体格点的位置，而峰形则显示了晶体的有序性。
步骤四：确定晶体结构通过与已知的标准晶体库进行比对，我们可以确定样品的晶体结构。
标准晶体库中包含了各种已知晶体的XRD图谱，通过比对谱图特征，我们可以确定样品中晶体的组成和晶格参数。
步骤五：衍射峰解释在XRD谱图中，我们可以观察到一系列的衍射峰。
每个衍射峰代表了样品中的一组晶面，其位置由布拉格方程确定。
我们可以通过测量衍射峰的位置和强度来计算晶格常数、晶体尺寸和晶体的有序度等信息。
步骤六：定性分析通过分析XRD谱图中的峰位、峰形和峰强度等特征，我们可以对样品的定性分析进行初步判断。
定性分析可以帮助我们确定样品中的化合物种类、杂质含量和晶体的有序度等信息。
步骤七：定量分析如果需要进一步定量分析样品的物相含量、晶体尺寸和有序度等参数，我们可以利用一定的数学模型和计算方法。
通过与标准物质的比对和计算，我们可以得出样品的定量分析结果。
结论通过XRD分析，我们可以获得样品的晶体结构信息、物相含量和晶体尺寸等重要参数。
通过逐步思考并结合定性定量分析方法，我们可以深入理解样品的特性和性质，为材料研究和应用提供重要的指导。
以上就是一份XRD分析报告的步骤指南。
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材料表征-XRD分析
实验目的
1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；
2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；
3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
实验原理
1、晶体化学基本概念
晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。
②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。
③晶体结构=空间点阵+结构单元。
非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。
对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。
分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。
晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。
Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。
晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。
通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。
反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。
2、X衍射的测试基本目的与原理
X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。
衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。
由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。
1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
θn
λ
2
d=
sin
式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。
布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。
X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。
其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。
晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。
薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面
粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。
织构分析、残余应力分析。
不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。
微量样品和微区试样分析。
实验室及过程自动化、组合化学。
纳米材料等领域。
3、仪器与试剂
仪器型号及生产厂家：日本岛津公司XRD7000型衍射仪。
测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.06°，扫描速度2rad/min；扫描范围为20°～80°。
试剂：未知样品A、B。
4、实验步骤
1、打开电脑主机电源。
2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。
3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。
4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在流量柱状规定范围内。
5、打开XRD控制软件PC-XRD操作控制器。
6、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、
5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。
设置方法：电压、电流跳到所需值后点set（多天未开机需进行光管老化）。
7、设置测试条件：无机材料一般设置扫描角度为20°~80°，步长0.06°，扫描速度2rad/min。
8、点击Start开始测试。
9、测试结束后等待15min，再关闭冷却水，再XRD衍射仪电源开关。
10、关闭控制软件及电脑。
5、实验数据及结果
本实验分别测定了样品A、B以及一种未编号粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分。
同学可根据选取样品进行测试分析。
6、实验结果分析与讨论
本实验使用X射线衍射仪分别测定了2种未知样品的X射线衍射图谱，并使用相关软件对实验结果进行物相检索。
结果显示编号粉末样品A或样品B分别为_________。
通过实验预习及查阅相关资料对晶体、非晶体、单晶、多晶、晶型等晶体化学基础概念有了一定的掌握。
同时，在具体的实验操作过程中对X衍射仪的工作原理，测试方法有了更直观的认识。
使用软件对测定结果进行物相检索等相关处理，在掌握软件基本操作步骤的同时也巩固了晶体化学方面的基础知识。
晶体在生长过程中受结晶条件影响可形成不同晶型的晶体。
在使用X衍射仪对样品进行测定时，制样过程中粉末样品装填过紧可能会引起晶体择优取向为实验结果带来误差。
因此，在样品的合成与测试中应控制好实验条件并严格遵守操作步骤，以减小外在条件对实验结果产生的误差。
7、思考题
1、简述X射线衍射分析的特点和应用。
2、简述X射线衍射仪的工作原理。