二氧化钛胶体的制备与性质

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二氧化钛胶体的制备与性质

溶胶－溶胶－凝胶法的基本原理
－溶胶与凝胶的结构比较
溶胶
无固定形状
固相粒子自由运动固相粒子按一定网架结构固定不能自由移动
凝胶
固定形状
这种特殊的网架结构赋予凝胶很高的比表面。
溶胶－溶胶－凝胶法的基本原理
溶剂化： M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+ 水解反应： M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH-----M(OH)n 缩聚反应失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O 失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH
实验步骤
纳米二氧化钛的制备
10mL钛酸丁酯+无水乙醇钛
搅拌无色凝胶 40℃水浴加热 ℃
80℃烘干 ℃
无水乙醇＋蒸馏水＋冰醋酸
热处理二氧化钛粉体
室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。将4 mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使 pH≤3。室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。滴加完毕后得浅黄色溶液，继续搅拌半小时后，40℃水浴加热， 1h后得到白色溶胶将溶胶在105℃下烘干，分别在500、600下热处理得到白色TiO2粉体取少量粉体做X射线衍射分析
实验步骤
X射线衍射射线衍射(XRD)的测定射线衍射的测定 X射线衍射射线衍射(XRD)谱图射线衍射谱图
图1 X射线衍射谱图射线衍射谱图

二氧化钛的制备实验设计

二氧化钛的制备实验设计一、实验原理制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。

反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。

使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。

在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。

Ti02溶胶凝胶过程大致分为水解缩合与凝结两个阶段。

缩合是将溶质分子或离子聚合为大分子聚合物即胶粒的过程。

这些胶粒分散在介质中，称为溶胶。

在一定条件下，胶粒聚集、合并转变成湿凝胶，称为凝结。

在.. sol-gel过程中钦酸丁酷的水解一缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响T i02的细化。

大量实验表明，可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀，稳定的溶胶。

在以C2H5OH为溶剂，Ti(O-C4H9)4和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。

Ti(O-C4H9)4+4H2O Ti(OH)44C4H9OH+一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。

上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。

Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)42+4C4H9OHTi(OH)4Ti(OH)4+2TiO24H2O+二、实验步骤1、仪器及试剂A、试剂钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯），蒸馏水B、仪器恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)，恒压漏斗(50 mL)，量筒(10 mL, 50 mL)，烧杯(100 mL)2、实验步骤以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，制备二氧化钛溶胶。

二氧化钛实验

实验目的：1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。

2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。

3.掌握溶胶－凝胶法合成纳米级TiO2的方法和过程。

一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、引言：TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。

比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。

利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。

由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。

呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。

纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。

物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。

目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。

目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。

由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。

2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。

二氧化钛溶胶的制备、性质和应用的研究

同济大学硕士学位论文二氧化钛溶胶的制备、性质和应用的研究姓名：张海燕申请学位级别：硕士专业：物理化学指导教师：陈龙武20050112两Ｉ静赤学第二章：二氧化钛溶胶的制备与表征Ｔａｂ．２．７Ｔｉ０２ｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｓｏｌ表２．７溶胶中Ｔｉ０２百分含量坩埚质量（ｇ）坩埚＋溶胶（ｇ）溶胶（ｇ）坩埚＋Ｔｉ０２（ｇ）Ｔｉ０２（ｇ）百分含量（％）１２９．ｉ２１１１４９．１５３４２０．０３２３１３０．０７７２１３９．９５００１６０．１００２２０．１５０２１４０９１８２１３９．６４５１１５９９４３１２０．２９８０１４０．６０３３Ｏ．９５１１０．９６８２０．９５７９４．７５４．８０４．７２———————————————————————————————————＿—————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一一平均值／２０．１６０２／Ｏ．９５９１４．７６该溶胶样品中Ｔｉ０２平均百分含量为４．７６％，远远超过市场上出售的“光触媒”喷剂中的固体含量（０．Ｉ％）。

通过表中数据还可以计算出该溶胶样品的密度为：—２０．１６—０２９×１００％：１．０１９，ｍＬ－１２０ｍＬ一１．３．２．２溶胶胶粒形貌和大小Ｆｉｇ．２．２ＳＥＭｉｍａｇｉｎｅｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｓｏｌ图２．２ＴｉＯ：溶胶样品的透射电镜照片（放大倍数：５０，０００）图２．是放大５０，０００倍后所拍摄的Ｔｉ０２溶胶的透射屯镜照片，可见Ｔｉ０２溶胶中Ｔｉ０２胶粒的平均尺寸约为４０ｒｉｍ，胶粒的形状和粒子大小比较均匀，但在溶剂挥发过程中，部分胶粒发生了团聚。

同济大学硕士学位论文（２／）０５年）一２７—。

二氧化钛实验报告

二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。

TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。

缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。

这些胶粒分散在介质中称为溶胶。

在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。

在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。

我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。

在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。

水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。

三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。

纳米二氧化钛的制备及性质实验

纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。

2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。

3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。

⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。

纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。

在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。

⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。

物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。

且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。

物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。

⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。

例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。

TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。

⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。

当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。

本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。

三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。

溶胶凝胶法制备纯二氧化钛

溶胶凝胶法制备纯二氧化钛本文应用溶胶凝胶法, 制备了纯二氧化钛及氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度为500℃、煅烧时间为3h的条件下合成了纯二氧化钛、氮掺杂、锰掺杂和氮锰共掺杂的二氧化钛粉体。

并采用XRD 、SEM、EDS、UV-VIS等分析手段对样品的物相、形貌、成分和吸光性能进行了表征，并且以亚甲基蓝溶液为模拟污染物分别在在太阳光和紫外光下进行了光催化实验，验证了掺杂元素对二氧化钛的改性效果，并分析了其改性机理。

主要结果如下：（1）利用溶胶凝胶法，制备了纯TiO2和氮掺杂TiO2前躯体干凝胶，干凝胶在煅烧温度在500℃、煅烧时间为3h的条件下制备了不同氮掺杂浓度的二氧化钛粉体，XRD图谱显示主要为锐钛矿型TiO2，也包括少量金红石型TiO2。

N:Ti初始摩尔比为16：1时，TiO2的光谱吸收边缘由380nm红移到470nm，太阳光下照射含N- TiO2亚甲基蓝溶液3h其降解度可达100%，而纯TiO2只有22%，而且所制备的氮掺杂TiO2在紫外光下的光催化活性也得到了小幅改善。

（2）(2）利用溶胶凝胶法制备了锰掺杂TiO2粉体，Mn：Ti初始摩尔比为0.001时，TiO2的吸收光谱由380nm红移到440nm，太阳光照射3h掺锰TiO2对亚甲基蓝溶液的降解度由22%提高到43%。

掺杂锰的TiO2在紫外光下的光催化活性有所降低。

（3）采用溶胶凝胶法首次成功制备了氮、锰共掺杂TiO2粉体，结果表明，N:Mn:Ti初始摩尔比为16:0.001:1时的氮锰共掺杂TiO2的吸收光谱由380nm红移到490nm，而且在太阳光下和紫外光下的光催化效率都高于氮掺杂、锰掺杂和纯TiO2。

溶胶凝胶法；氮掺杂；锰掺杂；引言TiO2最早是用来做涂料，主要是由于它具有比较高的折射指数，金红石型TiO2的折射指数是3.87，锐钛矿型TiO2的折射指数是2.5~3。

早在1929年，人类就已经发现了涂料的“钛白现象”，及涂料中的TiO2能够使颜料褪色[1]。

二氧化钛的制备方法

二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学、光电子学等。

它可以通过多种方法制备，包括溶胶-凝胶法、水热法、水热合成法、溶液法和氧化法等。

下面我将详细介绍其中几种常用的制备方法。

一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属盐在适当溶剂中形成溶胶态，然后通过热处理使其凝胶成粉末的制备方法。

具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将柠檬酸钛溶解在蒸馏水中，得到含有钛离子的溶液。

2. 溶胶形成：将钛盐溶液在适当的温度下，通过搅拌、超声或加热等方法形成均匀的溶胶体系。

3. 凝胶形成：将溶胶体系自然晾置或加热至适当温度下，溶胶逐渐凝固成凝胶体。

4. 干燥处理：将凝胶体放置在常温或加热环境下，使其脱水和干燥。

5. 煅烧处理：将干燥后的凝胶在高温下煅烧，使其转化为二氧化钛晶体。

溶胶-凝胶法制备的二氧化钛具有高纯度、较大比表面积和较好的分散性，适用于催化剂、染料敏化太阳能电池和光催化剂等领域。

二、水热法水热法是在高温高压水环境下制备二氧化钛的方法。

其制备步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸四丁酯溶解在适当的有机溶剂中。

2. 混合和调节溶液：将钛盐溶液与适量的酸性、碱性或表面活性剂的溶液混合，并调节溶液的pH值和温度。

3. 水热反应：将混合适量的溶液放入高压反应器中，在高温高压水环境下进行水热反应。

4. 过滤和干燥：将反应后的混合物过滤后得到固体产物，然后进行干燥处理。

水热法制备的二氧化钛具有高纯度、粒径可调、形貌可控的特点，适用于光催化、电化学和光电子学等领域。

三、溶液法溶液法是通过溶解钛酸盐或钛酸酯等钛化合物在适当溶剂中，然后通过沉淀、煅烧等过程制备二氧化钛。

具体步骤如下：1. 制备钛盐溶液：将钛酸盐或钛酸酯溶解在蒸馏水或有机溶剂中。

2. 沉淀形成：通过控制pH值、温度和反应时间，使钛盐在溶液中发生沉淀反应。

3. 过滤和洗涤：将沉淀物进行过滤分离，并用适量的蒸馏水进行洗涤。

4. 干燥和煅烧：将洗涤后的沉淀物进行干燥，然后在高温下进行煅烧处理。

溶胶凝胶法制备二氧化钛

二氧化钛的制备及性能研究摘要：TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点，本文探索溶胶凝胶法制备二氧化钛的最佳工艺条件及二氧化钛光催化性能的机理和影响因素。

关键词：溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛；光催化；降解染料1 引言TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1~100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。

由于TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景，TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。

纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。

物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。

目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。

2 二氧化钛的光催化性能2.1TiO2的光催化机理[1]半导体之所以具有光催化活性是由于经一定波长的光激发后,导带上的电子受到激发而跃迁产生激发电子,同时在价带上产生空穴。

这些电子和空穴具有一定的能量,而且可以自由迁移,当它们迁移到催化剂时,则可与被吸附在催化剂表面的化学物质发生化学反应,并产生大量具有高活性的自由基。

然而,这些光生电子和空穴都不稳定,易复合并以热量的形式释放。

事实表明,光催化效率主要决定于两种过程的竞争,即表面电荷载流子的迁移率和电子空穴复合率的竞争。

如果载流子复合率太快(<0.1ns),那么,光生电子或空穴将没有足够的时间与其他物质进行化学反应。

而在半导体TiO2中,这些光生电子和空穴具有较长的寿命(250ns左右),这就有足够的时间让电子和空穴转移到晶体的表面,在TiO2表面形成不同自由基,最常见的是OH-自由基[2]。

二氧化钛溶胶的制备

1.硫酸氧钛溶液热水解和中和水解法制备偏钛酸和正钛酸取200mL浓度为1mol/L的TiOSO4溶液装入容量为500mL的烧杯中，将烧杯放入高压蒸气釜内，用温度为125℃的蒸气加热2 h后取出，TiOSO4水热解生成的白色偏钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为21.6%的偏钛酸备用。

取200mL 浓度为1mol/L的TiOSO4溶液，在搅拌条件下，用2 mol/L氢氧化钠溶液中和，直至溶液的pH=5，溶液中生成胶状二氧化钛前驱体正钛酸，过滤后，用蒸馏水洗涤数次，得含固量为5.1%的正钛酸备用。

2.载银二氧化钛的制备方法：分别在46gH2TiO3和195gH4TiO4中加入50mL浓度为9.3mmol/L的AgNO3溶液，磁力搅拌并加热直至大部分水挥发，置于80℃的干燥箱中烘干，取出碾磨得未煅烧的载银粉体；在偏钛酸和正钛酸上进行载银的样品分别记为AT1和AT2。

分别将AT1和A T2放入马弗炉中，在空气环境下分别以2℃/min速度从室温加热至700℃或900℃煅烧并保温2 h，取出自然冷却后，放入研磨机内研磨4h得含银0.5%的载银二氧化钛粉体。

700℃和900℃煅烧后AT1和AT2载银粉3.溶胶凝胶法制备纯TiO2 薄膜以钛酸丁酯为前驱体，按n［Ti( OC4H9 ) 4］∶n［C2H5OH］∶n［NH( CH2CH2OH)2］∶n［H2O］=1∶23∶2．5∶10摩尔配比，先将2 /3 无水乙醇、钛酸四丁酯和二乙醇胺混合，搅拌2 h。

再将余下1 /3 无水乙醇和去离子水的混合溶液逐滴加入上述溶液中，继续搅拌0.5 h，得到稳定澄清的溶胶溶液，静置48h。

采用自制的拉膜机，以石英玻璃为薄膜载体(实验前依次经过丙酮、水、乙醇超声清洗10 min)，每浸渍提拉一层膜在100℃下干燥10 min，涂膜四层后，将样品置于马弗炉中以约2℃·min－1升温到600℃保温2 h 后，随炉温冷却，制得纯TiO2薄膜。

二氧化钛制备方法

二氧化钛制备方法二氧化钛是一种广泛应用于各个领域的重要材料，具有良好的光催化、光致变色、防紫外、自洁等性能。

目前，制备二氧化钛的方法主要包括物理法、化学法和生物法三种。

物理法：物理法主要包括气相法、溶胶凝胶法和热分解法等。

1. 气相法：该方法是将氯化二氯合钛等钛化合物置于高温的条件下，通过氧化锆或焦磷酸铁等作为载体，使其在高温下分解生成二氧化钛。

气相法制备的二氧化钛颗粒较为均匀，可控性较好，但制备过程一般需要较高的温度。

2. 溶胶凝胶法：该方法是将钛酸酯或其它含钛化合物通过水解、缩合等反应生成胶体粒子，然后通过热处理得到二氧化钛。

溶胶凝胶法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和较好的良好光催化性能，但工艺复杂，成本较高。

3. 热分解法：该方法是将钛化合物通过热分解或燃烧反应得到二氧化钛。

热分解法制备的二氧化钛具有较大的比表面积和较好的光催化性能，但制备过程中产生高温和焚烧等问题，对环境污染较大。

化学法：化学法主要包括水热法、溶胶-凝胶法和水热合成法等。

1. 水热法：该方法是将钛酸酯等钛化合物与碱类在高温高压的水环境中反应，生成纳米级二氧化钛。

水热法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和良好的分散性，但需高压高温条件，工艺复杂。

2. 溶胶-凝胶法：该方法是将钛酸酯或它的有机盐等钛化合物在溶剂中形成胶体，然后通过热处理得到二氧化钛。

溶胶-凝胶法制备的二氧化钛颗粒尺寸可控，比表面积高，但需严格控制热处理过程。

3. 水热合成法：该方法是通过在水溶液中加入适量的有机酸来调节溶液的酸碱度，控制二氧化钛的形貌和结构。

水热合成法制备的二氧化钛形貌多样，可通过控制合成条件获得不同形貌的二氧化钛。

生物法：生物法主要包括微生物法和植物萃取法等。

1. 微生物法：该方法利用微生物或其代谢产物对钛化合物进行还原，生成二氧化钛。

微生物法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和阴离子载体性能，但对微生物的选择和培养条件要求较高。

2. 植物萃取法：该方法利用植物的根、茎、叶等部位，通过水溶液浸提来回收钛化合物，然后通过热处理制备二氧化钛。

二氧化钛的制备

制备措施旳优劣分析
物理法制备旳纳米二氧化钛纯度高,但设备投入大,产量小;化学法制备旳纳米二氧化钛产量大但一般都需煅烧或干燥才干制得粉体,粉体中往往具有一定旳杂质; 综正当兼具了前两者旳优点。所以,在制备纳米TiO2材料时应结合其使用要求而选择制备工艺简朴、设备投入少、产量大、成本较低旳制备措施。
Ti(OC4H9)4(g)→TiO2(s) + 2H2O(g) + 4C4H8(g) 日本出光兴产企业就是利用钛醇盐气相分解法生产球形非晶型
旳纳米TiO2。这种纳米TiO2能够用作吸附剂、光催化剂、催化剂载体和化装品等等。除了上述多种气相合成法外,气相法还涉及低温等离子体化学法、激光化学反应法、金属有机化合物气相沉积法、强光离子束蒸发法、乳液燃烧法等,虽然这些措施制得旳粉体纯度高、粒径分布窄、性好,但因为生产成本高,应用价值不大[2]。在上述多种措施中, TiCl4气相氧化法因为经济、环境保护和生产工艺旳柔性而最具竞争力。
2.2 TiCl4气相氧化法
与氯化法制造一般金红石型旳原理相类似,只是工艺控制条件愈加复杂和精确,其基本化学反应式为:TiCl4(g) + O2(g)→TiO2(s) + 2Cl2(g)施利毅等利用N带TiCl4蒸汽,经预热到435℃后经套管喷嘴旳内管进入高温管式反应器,O2经预热到870℃后经套管喷嘴旳外管也进入反应器,TiC14和O2在900~1400℃下反应,反应生成旳纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现气固分离[2]。这种工艺目前还处于试验室小试阶段, 该工艺旳关键是要处理喷嘴和反应器旳构造设计及 TiO2粒子遇冷壁结疤旳问题。这种工艺旳优点是自动化程度高,能够制备出优质旳粉体。
2）加入醋酸旳量对凝胶时间旳影响：在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1

二氧化钛胶体制备过程

1、纯TiO2 溶胶制备开恒温磁力搅拌器，设定温度为70C，将大烧杯内的水恒温至70C,待用。

移取1.7ml, 67%的浓HN03 (1.49g/cm3)稀释至250ml。

称取8.5gNaOH 固体溶于100ml 蒸馏水中。

量取3ml 钛酸丁酯，用22ml无水乙醇稀释至25ml (即将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中)。

在室温下，一边搅拌一边缓慢的将上述所得溶液用滴液漏斗滴加，控制流速融入到30ml 蒸馏水中，滴加完毕后，并在此温度下继续搅拌15min。

再放入70C的热水浴中搅拌成糊状，约用时30min;加入70mlPH=1 的稀HNO3溶液，在密闭环境下70C恒温继续搅拌4h，用保鲜膜盖严，再用橡皮筋套住。

最后所得溶液移取25ml 至100ml 的容量瓶中，定容至100ml,即得到透明，均匀的TiO2胶体。

即样品纯TiO2溶胶。

2、ZnO 溶胶制备(1)准确称取0.0988g 二水合醋酸锌，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的100mL 烧杯中，用移液管向其中移入90mL 无水乙醇，之后加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 A.(2)准确称取0.008g氢氧化钠，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的50mL 烧杯中，用移液管向其中移入10mL 无水乙醇，加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 B.(3)搅拌下，将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中，再搅拌30min 后将磁子取出，用保鲜膜将烧杯密封，放入干燥箱内陈化三天。

3、SiO2 溶胶的制备于250ml的烧杯中加入26ml的无水乙醇并放置在恒温磁力搅拌器上，在剧烈搅拌下依次加入25ml 的正硅酸乙酯，4ml 蒸馏水，0.15ml 浓硝酸,然后在60C恒温条件下剧烈搅拌2h,得到SiO2溶胶。

将得到的TiO2 溶胶与SiO2 溶胶以1：0.25、1：0.5、1：0.75、1：1、1：1.25、1：1.5、1：2 的体积比进行掺杂，便得到不同比例的TiO2-SiO2 掺杂纳米溶胶。

二氧化钛的制备方法和应用研究

二氧化钛的制备方法和应用研究
一、二氧化钛的制备方法
1、电解法
电解法是制备二氧化钛最常用的方法，其原理可概括如下：将钛粉溶解于有机溶剂中，加入具有电解质的溶剂，通过电解操作将电解质中的钠离子和氯离子电解成氢气和氯气而最终将钛离子电解为氧
离子，形成纳米级二氧化钛的结构。

2、水热法
水热法是制备二氧化钛的一种方法，它的主要目的是将钛粉和碱烷的混合物经过水热反应，将其分解，最终形成粉末状的二氧化钛。

3、氟化法
氟化法是利用钛离子(Ti4+)与氟原子(F-)之间的反应，利用氟化钛溶液和氨水的反应，最终形成白色结晶二氧化钛的方法。

二、二氧化钛的应用研究
1、用于材料热处理
二氧化钛具有高熔点、高热储存容量、良好的抗氧化性和抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于工业技术的材料热处理领域。

2、用于催化剂制备
二氧化钛具有优异的催化作用，可以作为催化剂，用于制备汽油、柴油等燃料添加剂，以及用于食品、医药、工业等领域的催化剂。

3、用于绝缘用品
经过一定的加工和热处理后，可以形成多孔高比表面积的二氧化
钛，具有优良的绝缘性能，因此，二氧化钛广泛用于电子、电信等行业的绝缘用品。

制备二氧化钛的方法

制备二氧化钛的方法二氧化钛是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如光催化、电化学能量存储、太阳能电池等。

下面将介绍几种常见的制备二氧化钛的方法。

1. 水热法水热法是一种常用的制备二氧化钛纳米颗粒的方法。

首先，在适量的水溶液中加入一定量的钛源溶液，如钛酸四丁酯或钛酸乙酯。

然后，在一定的温度和压力条件下，用水热的方式来催化反应。

在水热过程中，钛源溶液中的钛离子会和主要来源于水中的氧离子反应，生成二氧化钛颗粒。

通过控制反应条件，如温度和时间，可以调控二氧化钛颗粒的形貌和尺寸。

2. 水热法结合模板法这种方法是将模板剂（如有机物或无机物）引入到水热法中，通过模板引导的方式来控制二氧化钛颗粒的形貌和结构。

一种常见的方法是将正硅酸乙酯（TEOS）作为模板剂加入到钛源溶液中，然后进行水热反应。

在反应过程中，TEOS会在水热环境中水解，形成为纳米级的硅凝胶。

接着，钛源溶液中的钛离子与产生的硅凝胶发生反应，生成二氧化钛-硅复合物。

最后，通过高温煅烧去除模板剂和硅凝胶，得到纳米级的二氧化钛颗粒。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜和多孔薄膜的方法。

首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成溶胶。

然后，在适当的条件下，如酸碱调节和加热，溶胶会缓慢地凝胶化，形成凝胶体。

接着，将凝胶体进行干燥或煅烧处理，使其转变为二氧化钛薄膜。

通过控制不同的参数，如溶胶浓度、酸碱性和煅烧温度，可以调控制备的二氧化钛薄膜的特性，如孔径大小和表面形貌。

4. 水热氧化法水热氧化法是一种以水和氧为反应物的方法来制备二氧化钛。

首先，将钛源溶解在水中，形成钛酸溶液。

然后，将该溶液置于高温高压的水热反应器中，进行水热氧化反应。

在反应过程中，钛酸溶液中的钛离子会与水中的氧反应，生成二氧化钛。

这种方法相比于传统的煅烧法，具有低温、快速和环境友好的优点。

总结起来，制备二氧化钛的方法有水热法、水热法结合模板法、溶胶-凝胶法和水热氧化法等。

二氧化钛的制备方法

二氧化钛的制备方法二氧化钛是一种重要的无机功能材料，广泛应用于太阳能电池、催化剂、光催化和传感器等领域。

本文将介绍二氧化钛的制备方法。

1. 溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶-凝胶法是制备二氧化钛的常用方法之一。

首先，将钛源溶解在适当的溶剂中，形成钛溶胶。

然后，在溶胶中加入适量的酸或碱，调整溶液的pH值，促使钛溶胶发生水解和凝胶化反应。

接着，将凝胶进行干燥和热处理，得到二氧化钛粉末。

2. 水热法制备二氧化钛水热法是一种简单有效的制备二氧化钛的方法。

首先，将适量的钛源和溶剂混合，在高温高压条件下进行水热反应。

通过调节反应温度、时间和溶剂的种类，可以控制二氧化钛的形貌和晶型。

最后，将反应产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。

3. 水热溶胶-凝胶法制备二氧化钛水热溶胶-凝胶法是将溶胶-凝胶法和水热法相结合的一种制备方法。

首先，制备钛溶胶，然后在水热条件下进行水热反应。

水热反应可以促使钛溶胶更完全地水解和凝胶化，得到颗粒尺寸较小且形貌较为均匀的二氧化钛。

4. 气相沉积法制备二氧化钛气相沉积法是一种通过在高温条件下使气体中的钛源发生反应，沉积在基底上制备二氧化钛的方法。

常用的气相沉积方法包括化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）。

CVD法通过在反应室中引入含有钛源的气体，并加热反应室，使气体中的钛源发生化学反应，沉积在基底上形成二氧化钛。

PVD法则是将钛源蒸发或溅射到基底上，形成二氧化钛薄膜。

5. 热处理法制备二氧化钛热处理法是一种简单直接的制备二氧化钛的方法。

首先，将钛源粉末或溶胶进行热处理，使其发生水解和氧化反应，生成二氧化钛。

热处理的温度和时间可以影响二氧化钛的晶型和晶粒尺寸。

最后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到二氧化钛产品。

以上是几种常见的二氧化钛制备方法，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据需要选择合适的制备方法，以获得所需的二氧化钛材料。

未来随着科技的发展，相信会有更多高效、环保的制备方法被开发出来，为二氧化钛的制备提供更多选择。

二氧化钛的制备-原理及应用

二氧化钛的制备\原理及应用摘要：自从1972年Fujishima和Honda利用二氧化钛单晶电极光分解水以来，科学家们对光催化反应进行了大量的研究[1]。

在污水和空气的净化中得到了应用。

本文通过研究了溶胶-凝胶法制备二氧化钛，二氧化钛在不锈钢网上的负载以及其光催化消毒杀菌作用，探讨了二氧化钛光催化消毒杀菌的一般机理和在各种影响因素。

关键词：溶胶-凝胶法二氧化钛实验Abstract: Since Fujishima and Honda decomposed water with titanium oxide single crystal electrodes light in 1972, scientists have conducted a large number of researches on photocatalytic reaction which has been applied in purification of sewage and air. Based on studying producing titanium dioxide with the sol –gel method, and the net load and its role of photocatalytic disinfection sterilization in stainless steel, the paper explores the general mechanism and various influencing factors of the photocatalytic disinfection of titanium dioxide.Key words: sol - gel method; titanium dioxide; experiment一、实验原理1溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的机理[4]溶胶-凝胶法最主要的物理化学过程就是由金属醇盐的醇溶液向溶胶和凝胶转变所发生的水解和缩聚反应。

纳米二氧化钛胶体的制备方法

纳米二氧化钛胶体制备方法纳米二氧化钛胶体制备方法光触媒是一种纳米二氧化钛胶体溶液，但是真正具有实际应用意义的光触媒必须将纳米二氧化钛进行修饰，使其在室内、车内或灯光下都具有活性，贵金属元素掺杂就是一种好的可见光活性修饰方法。

当然，纳米二氧化钛胶体本身的制备方法对光触媒产品的性能也有非常大的影响。

国内外发展的纳米二氧化钛的制备方法很多，如：溶胶-凝胶法、水热法、高温分解法、高温氧化分解法、钛氧化合物低温水解法、四氯化钛低温水解法等，其它还有超声波、红外线等一些物理辅助方法，但是能够制备出稳定的纳米二氧化钛晶体胶体并可以工业化实施的并不多，常见的有：四氯化钛低温水解法；纳米二氧化钛粉体分散法；钛氧有机化合物低温水解法。

下面给大家就这三种方法做详细介绍。

1、四氯化钛低温水解法这个方法国外早在20几年前就有报道，国内研究人员做了很多重复研究，研究报告也很多。

机理是四氯化钛在低温下（如冰水中）可以水解生成氯化氧钛，氯化氧钛水解生成纳米二氧化钛晶体。

这个工艺过程中也有加双氧水的，制备出来的胶体会呈黄色，这是钛氧离子与双氧水分子形成的络合物的颜色。

四氯化钛水解的副产物是盐酸，盐酸很难分离出来，因此，严格来说这种方法工业化生产还不是很成熟，因为酸度确实太高，不管是液体形态还是粉体形态。

当然也可以用渗析法将盐酸分离，但是工业上较难实现，成本很高。

日本与韩国人可能是这么做的，产品价格很高。

2、纳米二氧化钛粉体分散法纳米二氧化钛胶体工业化生产企业不多，但是粉体生产企业不少，真正的纳米粉体有德国的P-25与日本的一个公司产品（具体不详说，不愿替日本人做广告）。

这些粉体应用广泛，如果用于制备纳米二氧化钛胶体成本会很高，因为它大部分不会很好地分散到水里去，绝大部分沉降在下面，为了降低成本就得加入分散剂与稳定剂，这二种助剂的加入严重影响了光触媒的活性，附着力也会降低。

3、钛氧有机物低温水解法钛唐纳米公司研究团队经过十余年的努力，从钛的化合物合成了钛氧有机物，再将其低温水解制备出纳米二氧化钛晶体粒子，并有效分离出高纯度的纳米二氧化钛晶体粒子。