导电填料对环氧导电胶性能的影响_周忠福

第21卷第5期 辽宁工程技术大学学报 2002年10月 Vol.21 No.5 Journal of Liaoning Technical University Oct. 2002收稿日期：2001-09-25作者简介：周忠福（1978-），男，黑龙江 牡丹江人，硕士。

本文编校：唐巧凤文章编号：1008-0562(2002)05-0646-03导电填料对环氧导电胶性能的影响周忠福，刘敬福，李智超（辽宁工程技术大学 机械工程学院，辽宁 阜新 123000）摘 要：以环氧树脂为基料，通过改变增韧剂的种类(邻苯二甲酸二丁酯、液体聚硫橡胶)，从中优选出一种增韧效果好的增韧剂，用来确定胶粘剂最佳配方的配比。

同时研究了加入不同含量导电性填料（石墨、碳粉）的环氧树脂导电胶，并测试出不同含量的导电性填料，对环氧树脂导电胶拉伸剪切强度及电阻率等性能的影响，从中选出了一组导电性能最佳的胶粘剂配方。

关键词：导电胶；导电填料；拉伸剪切强度；电阻率中图号：TM 242 文献标识码：A０ 引 言　随着国防工业和无线电工业的发展，一种既有一定胶接强度又有导电性能的胶粘剂—导电胶应运而生。

导电胶是一种新型的可用于微电子组件制造工艺中的粘接材料。

它是由中低温熔点的粘性树脂材料为基体其中加入一定数量的导电粒子而构成。

通过加热固化，实现元件之间的连接[1]。

目前国内外在导电胶方面作了大量工作，开发了许多新型导电胶。

在一些发达国家如美国、日本等，在一些科研领域里投入了大量的人力和物力，研究出许多新型的导电胶，应用到工业生产的各个领域，前景很广。

导电胶粘剂是由树脂基料、导电填料、溶剂和添加剂组成[2]。

１ 试验方法　本试验是以Ａ３钢为基体材料，对其进行各种处理，使成为标准试样，以Ｅ－４４　３０份（注：份为重量比，以下同），Ｅ－５１　７０份，T31　２５份，KH-550 ２份，不加填料为基本配方的基础上，使用不同增韧剂（ＤＢＰ，ＪＬＹ－１２１）各１４份，配成胶粘剂，配方如下： （１）基本配方＋ＤＢＰ　１４份。

　 （２）基本配方＋ＪＬＹ－１２１　１４份。

　均匀涂于试样的规定尺寸上，将两试样粘合在一起，室温介质中固化三天。

在ＷＥ－３０液压式万能实验机上进行拉伸剪切强度实验，加载速度为１０～２０　ｍｍ／ｍｉｎ。

比较拉伸剪切强度的数值，选择增韧效果较好的增韧剂，作为基料的配比。

　对以上试验确定的增韧剂，改变其组份，测相应的拉伸剪切强度，找到最佳加入量。

在此基础上加入导电填料，测导电率，评定不同导电填料对导电胶电阻率的影响。

　２ 试验结果及分析　２．１ 增韧剂对环氧树脂胶性能的影响　 （１）增韧剂的选择　 在基本配方的基础上，根据以往的实验ＤＢＰ、ＪＬＹ－１２１的加入量各１４份配成胶，室温固化３天。

试验分别选做了三组试样。

测量的结果为：加入ＤＢＰ１４分配成的环氧胶，拉伸后的剪切强度为８．６７　ＭＰａ；而加入１４份ＪＬＹ－１２１配成的环氧胶，其拉伸剪切强度为９．７４　ＭＰａ。

　 由试验结果可见，ＤＢＰ在其最佳组份１４份时的拉伸剪切强度不如与其相同组份的ＪＬＹ－１２１的拉伸剪切强度，则可以说明，ＪＬＹ－１２１的增韧效果比ＤＢＰ的效果好。

　增韧剂的种类基本上可分为非反应性增韧剂和反应性增韧剂，它属于低分子液体改性剂，以液体状态混融于固化后的环氧树脂结构中，不参与固化反应，可大大降低本体环氧的强度，而使固化后的树脂具有一定的柔性，是一种不理想的增韧剂［３］。

液体ＪＬＹ－１２１则是反应性增韧剂。

在它的分子结构中有活泼的硫氢基（－ＳＨ）基团，可以同环氧基反应，使ＪＬＹ－１２１和环氧胶进行反应，使ＪＬＹ－１２１和环氧胶进行交联，从而在环氧树脂的交联结构中引进一部分柔性较好的链段，赋予交联后的环氧树脂很好的柔韧性，提高了环氧树脂的粘结强度，抗第5期 周忠福等：导电填料对环氧导电胶性能的影响 647冲击强度等许多性能。

　聚硫橡胶作为增韧剂时，可直接与环氧树脂混合，无需进行预反应就可有较好的增韧效果。

因为二者的溶解度较接近，也不需要任何溶剂就能很好地相溶，聚硫橡胶的增韧效果十分明显。

因此，本实验选择聚硫橡胶ＪＬＹ－１２１作为增韧剂。

（２）ＪＬＹ－１２１的组份对环氧胶性能的影响　选取ＪＬＹ－１２１按０份、１０份、２０份、３０份、４０份、５０份六个不同的添加量与环氧树脂混合，配胶，室温固化３天，测定其拉伸剪切强度，如图１。

　由图１可看出，ＪＬＹ－１２１只有在适当的范围内才会出现最佳值。

本试验在加入２０份时，出现强度最大值，在增加ＪＬＹ－１２１的含量，拉伸剪切强度开始下降。

因为随着ＪＬＹ－１２１的加入，橡胶粒子数增加，粒子间距缩短。

由于能量吸收和阻尼作用［４］，裂纹和裂缝就没有机会发展，使材料破坏延缓。

但随着ＪＬＹ－１２１含量加大，粒子间距离进一步缩短，固化过程中向胶粒子就会聚集析出，而使固化物疏松，粘度下降，导致材料极易破坏。

因此由试验而得出了ＪＬＹ－１２１最佳含量为２０份。

图1 JLY-121的加入量与拉伸剪切强度的关系Fig.1 relation between JLY-121 content and tensile －shear strength２．２ 碳系导电胶的导电性能　 （１）碳粉导电填料　 按５０份、６０份、７０份、８０份、１００份不同含量加入到环氧胶中，配好胶后涂于玻璃样片上，高温固化１ｈ后，测量电阻值，测量结果如表１。

（2）石墨导电填料按40份、50份、60份、70份、80份不同含量加入到环氧胶中，配成胶后抹于玻璃样片上，高温80℃固化１h,测量电阻值，测量结果参见表2。

由表１、表２可见，碳粉与石墨的含量对电阻率的影响基本相似。

随着填料含量的增加，起初电阻率迅速减小，达到临界值后，又随着含量的增加而增大，在临界值时导电性最好。

　填料在加入到环氧胶中后，导电填料粒子的自由表面变成湿润的界面，在基体与填料之间形成了界面层，体系产生了界面能过剩。

随着导电填料的增加，界面能过剩不断增大。

当达到一定程度后，导电粒子开始形成导电网络，宏观上表现为电阻率突降［５］。

当导电填料增加过少，待胶膜固化后，导电粒子不能连接成导电网络，涂层的电阻率很高；随添加量增加，填料粒子间接触的机会增多，距离便缩小了，电阻率也就越小。

若超过电阻率达到极小值所需的填料含量时，聚合物粘接剂相对太少，不能将粒子充分粘接起来并缩小到相互接触的程度，产生了较多的粒子空隙，使粒子间接触的机会减少，距离增大，电阻率随之变大。

　表１ 碳粉导电胶的电阻率　Tab.1 resistive of carbon conduction adhesive 重量份数 ５０份　６０份　70份80份100份电阻值Rx /（×103Ω）77.78 41.00 70.70 2.21 1.51 9.87 9.00 12.00 11.53 胶膜厚度δ/㎜ 0.57 0.42 0.69 0.87 0.73 1.06 0.80 0.99 1.03 电阻率ρx /（×103Ω・㎝）2.77 1.083.05 0.120.07 0.650.45 0.740.74 ρ/（×103Ω・㎝）2.772.060.100.550.74表２ 石墨导电胶的电阻率　Ｔａｂ．２ ｒesistive of graphite conduction adhesive 重量份数40份　５０份　６０份　７０份　８０份　电阻值Rx/（×103Ω） 123.00 21.98 7.03 14.63 5.01 4.61 11.00 12.44 38.04　胶膜厚度δ/㎜0.18 0.18 0.32 0.21 0.16 0.18 0.23 0.23 0.22　电阻率ρx/（×103Ω・㎝）1.350.250.14 0.190.05 0.050.16 0.180.52　ρ/（×103Ω・㎝） 0.800.17０．０５　０．１１　０．３５　拉伸剪切强度／Ｍｐａ2 JLY-121重量份数1020 30 40 50 12 4 6 10 8 16 14由试验结果可见，碳粉填料加到７０份时，电阻率为０．０１×１０３Ω・㎝，表现出最高的导电性。

　３ 结 论　 （１）在环氧树脂中加入ＤＢＰ和液体ＪＬＹ－１２１两种增韧剂比较，加入ＪＬＹ－１２１的环氧胶，其拉伸剪切强度明显比加入ＤＢＰ的高。

在ＪＬＹ－１２１加到２０份时，拉伸剪切强度达最大值１５．８２　Ｍｐａ．　推荐环氧胶粘剂的最佳配方：　Ｅ－４４ ３０份； Ｅ－５１ ７０份； ＪＬＹ－１２１ ２０份； ＫＨ－５５０ ２份； Ｔ３１ ２５份。

（２）石墨作为导电填料单独加入环氧胶中，一般在６０份时，表现为导电性最好，电阻率为０．０５×１０３Ω・㎝。

推荐石墨做导电填料的导电胶的最佳配方：　Ｅ－４４　３０份；Ｅ－５１　７０份；ＪＬＹ－１２１　２０份；ＫＨ－５５０　２份；石墨　６０份；　Ｔ３１ ２５份 （3）碳粉作为导电填料单独加入环氧胶中，在加入70份碳粉时，电阻率最低，为０．０１×１０３Ω・㎝，导电性最好。

推荐碳粉做导电填料的导电胶的最佳配方：　Ｅ－４４　３０份；Ｅ－５１　７０份；ＪＬＹ－１２１　２０份；ＫＨ－５５０　２份；碳粉　７０份；　Ｔ３１ ２５份。

　参考文献：[1] 亢一澜.用数字散斑相关技术测定导电胶薄膜的力学性能[J].内蒙古工业大学学报,1997,(3):65-67.[2] 陆辟疆.导电胶粘剂[J]. 粘结，1986,(3):28-31.[3] 杨玉昆.合成胶粘剂[M].上海：科学出版社,1980,77-79.[4] 林淑智.环氧—聚硫胶粘及性能的探讨[J]. 粘结，1986,(3):7-10.[5] 吕月仙.导电涂料的导电机理[J]. 华北工学院学报，1998,(4):329-332.Effect of conductive filler on the properties of epoxyresin conductive adhesiveZHOU Zhong-fu, LIU Jing-fu, LI Zhi-chao(Mechanical Engineering College, Liaoning Technical University, Fuxin 123000,China) Abstract：In this paper, epoxy is taken as binder, the best ratio of the prescription is obtained by changing the kind of the flexibility (DBP and PSR).The effects of different conductive filler’s content (carbon、graphite)on the tensile—shear strength and the rate of resistance are studied. According to the experiment, a prescription for the optimal electrical conductivity with caking agent is found.Key words：conductive adhesive；conductive filler；tensile—shear strength；resistivity648辽宁工程技术大学学报第21卷。