亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

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亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制:1. 配置亚硝酸钠溶液:将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中,加热溶解,调整体积至1000毫升,得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。

2. 配制滴定液:取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液,稀释至所需浓度。

通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合,使其浓度为0.1mol/L。

3.配制滴定液储存:配制好的滴定液应存放于暗处,避光保存。

并确保瓶塞密封良好,防止气体泄漏和污染。

二、亚硝酸钠滴定液的标定:1. 标定之前应校准滴定管的体积:使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水,滴定到滴定管的垂线处,记录下滴定管刻度对应的体积。

2. 开始标定:取10ml的标准氨糖溶液,加入烧杯中,加入几滴酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

用1mol/L的硫酸溶液滴定,滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。

3.计算滴定液的浓度:根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。

三、亚硝酸钠滴定液的操作规程:1.准备滴定皿:取一个干净的滴定皿,用蒸馏水漂洗几次,然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次,以去除皿壁上的杂质。

2. 加入待测物:在皿中加入约10ml待测物的溶液(如硝酸)。

3.加入指示剂:加入几滴适量的酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂,用于指示滴定过程中pH的变化。

4. 滴定操作:用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定,滴定时应缓慢滴加,并充分搅拌待测溶液。

滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时,停止滴定,并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。

5.计算待测物的浓度:根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积,可以计算出待测物的浓度。

四、注意事项:1.在配制滴定液和滴定操作过程中,要注意安全操作,避免滴液溅入眼睛或皮肤上。

2.滴定液应保存在暗处,避免光照。

3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液,并充分搅拌待测溶液,以确保滴定的准确性。

4.滴定结束后,要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积,以便后续计算待测物的浓度。

标准溶液配制不确定度的评定

标准溶液配制不确定度的评定

洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写:付友宝日期:2009年5月20日亚硝酸盐(2.50mg NO 2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程引起不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,如何评定标准溶液的不确定度非常必要。

1、亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液:250mg NO2-/L 。

准确称取0.3750g 亚硝酸钠,(优级纯,预先在干燥器内放置24小时),移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放,可稳定三个月。

亚硝酸盐标准工作液:2.50mg NO2-/L 。

用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液,移入1000mL 容量瓶中,水稀释至标线。

临用前现配制。

2、不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有:亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。

3、不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为99.0% + 1%。

按矩形分布评定其不确定度,相对不确定度值为:005774.03%1==(p)relu3.2 天平称量引起的相对不确定度的评定 3.2.1 天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书,天平的置信区间为±0.1mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000154.00.37531.03)()(11=⨯==mm m uurel式中:u 1(m):天平的置信区间(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.2 天平的变动性(重复性)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的重复性标准偏差为0.1mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000154.00.37531.03)()(22=⨯==mm m uurel式中:u 2(m):天平的重复性标准偏差(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.3 天平校可读性(数字分辨率)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的可读性为0.1mg ,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,可读性不确定度为:0.5×0.1mg = 0.05mg ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000077.00.37535.01.03)()(33=⨯⨯==mm m uurel式中:u 3(m):天平的可读性不确定度(0.5×可读性) m :称量亚硝酸钠的质量(mg)3.2.4 天平称量带来的相对不确定度分量的合成[][][]000231.0)()()()(232221=++=m m m m rel rel rel relu u u u3.3 容量瓶引起的相对不确定度的评定 3.3.1 容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006),lOO0mL 容量瓶的容量允差为±O.4OmL ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:0002309.00.100034.03)()(11=⨯==容容容v v v uurel式中:u 1(v 容):容量瓶的允差mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.2 充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验,测试结果进行温度校正后,计算出标准不确定度为0.02ml ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000012.00.1000302.03)()(22=⨯==容容容v v v uurel式中:u 2(v 容):容量瓶的重复性标准偏差mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,温度变化3℃,水的体积膨胀系数为0.00021℃,则1000mL 容量瓶的体积变化区间为:1000 × 0.00021 × 3 = 0.63 mL 按均匀分布,标准不确定度为:000364.00.1000363.03)()(33=⨯==容容容v v v uurel式中:u 2(v 容):容量瓶的体积变化区间mL v 容:容量瓶的容量(mL )3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成[][][]000431.0)()()()(232221=++=容容容容v v v v relrelrelreluuuu3.4 储备液稀释引起的相对不确定度的评定 3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与3.3完全相同,1000mL容量瓶的相对不确定度为:urel(v 容) = 0.000431 3.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006),10mL 移液管的容量允差为±O.020mL ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:0011547.0103020.03)()(11=⨯==移移移v v v uurel式中:u 1(v 移):移液管的允差mL v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.2 充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,≤50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml ,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:000531.01030092.03)()(22=⨯==移移移v v v uurel式中:u 2(v 移):移液管的重复性标准偏差mL v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,温度变化3℃,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,则10mL 移液管的体积变化区间为:10 × 0.00021 × 3 = 0.0063 mL 按均匀分布,标准不确定度为:000364.01030063.03)()(33=⨯==移移移v v v uurel式中:u 2(v 移):移液管的体积变化区间m L v 移:移液管的容量(mL )3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成[][][]001322.0)()()()(232221=++=移移移移v v v v relrelrelreluuuu3.4.3 储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成[][]001391.0)()()(22=+=移容v v f relrelreluuu4 合成不确定度根据上述分析及计算结果,列出相对不确定度分量一览表,见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表不确定度分量 不确定度来源 相对标准不确定度u rel ( p ) 亚硝酸钠纯度引起的不确定度 0.005774 u rel ( m ) 天平称量引起的不确定度 0.000231 u rel ( v ) 容量瓶引起的不确定度 0.000431 u rel ( f ) 储备液稀释引起的不确定度 0.001391合成相对不确定度[][][][]005959.0)()()()()(2222=+++=f v m p c rel relrel rel relu uu u u容则合成标准不确定度为:u(c) = u rel (c) × C = 0.005959 × 2.5 = 0.015 mg/L 5 扩展不确定度取包含因子k = 2(近似95%置信概率),则扩展不确定度为: U = u(c) × k = 0.015 × 2 = 0.030 mg/L亚硝酸盐标准工作液的浓度为:2.50 ± 0.03 mg/L[参考文献][1] 中国实验室国家认可委员会 化学分析中不确定度的评估指南 [M] 北京:中国计量出版社 , 2002. [2] GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法[3] 国家技术监督局 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 [S] 北京:中国标准出版社 , 1999.1 [4] 国家技术监督局 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 [S]1 北京:中国计量出版社 , 2005.12.1[5] JJG 188-2002声级计检定规程。

标准溶液的配置和标定时的计算

标准溶液的配置和标定时的计算

标准溶液的配置和标定时的计算一、配制时的计算1、用固体试剂配制(不纯试剂应乘以百分含量)G=E×N×V/1000式中:G——应称固体试剂的克数N——欲配标准溶液的当量浓度E——固体试剂的克当量V——欲配标准溶液的毫升数2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度(该公式基于稀释前和稀释后溶质相等)V2=N1×V1/V2式中:V2——应取已知浓溶液的毫升数V1——欲配标准溶液的毫升数N1——欲配标准溶液的当量浓度N2——已知浓溶液的当量浓度3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸V2=E×N×V1/(D×P×1000)式中:V2——应取浓酸的毫升数E——浓酸的克当量N——欲配酸的当量浓度D——浓酸的比重P——浓酸的百分含量V1——欲配酸的毫升数4、用两种溶液混合,配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液(也适用于用水稀释浓溶液)V1=N-n V2=N O-N式中:V1——应取浓溶液体积的基数V2——应取稀溶液体积的基数N O——浓溶液的浓度N——欲配溶液的浓度n——稀溶液浓度(用水稀释则n=0)二、标定时的计算1、用已知浓度的标准溶液标定N2=N1×V1/V2式中:N2——被标定的标准溶液的浓度N1——已知标准溶液的浓度V1——已知浓度的标准溶液的毫升数V2——被标定的标准溶液的毫升数2、用固体基准试剂标定N=G×1000/(E×V)式中:N——被标定的标准溶液的浓度G——标定时称取基准物质的克数E——基准物质的克当量V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数三、浓度补正计算1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正△V =(N-N0)/(n-N)V式中:△V——应补加浓溶液的毫升数N——补正后要求的浓度N0——补正前稀溶液的浓度n——浓溶液的浓度V——稀溶液的毫升数2、用稀溶液(或水)将浓溶液向稀的方向补正△V =(N0-N)/(N- n)式中:△V——应补加稀溶液(或水)的毫升数N——稀释后要求的浓度N0——稀释前浓溶液的浓度V——被稀释的浓溶液的毫升数n——稀溶液的浓度(如加水补正时n=0)3、用水将浓溶液向稀的方向补正△V =(V1-V2)V/V2式中:△V——应补加水的毫升数V——被标定溶液的总毫升数V1——滴定时已知浓度的标准溶液的毫升数V2——滴定时消耗被标定溶液的毫升数乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。

因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。

本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。

首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。

在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。

其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。

在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。

接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。

在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。

最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。

校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。

需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。

同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。

总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。


有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。

亚硝酸盐的检测实施步骤

亚硝酸盐的检测实施步骤

亚硝酸盐的检测实施步骤引言亚硝酸盐(NO2-)是一种常见的化学物质,在环境和食品安全监测中起到重要的作用。

检测亚硝酸盐的含量可以帮助我们了解水体、食品等样品的质量和安全性。

本文将介绍亚硝酸盐的检测实施步骤,包括样品准备、试剂配制、实验操作等内容。

样品准备1.选择代表性的样品:根据实际需求,选择适当数量的样品进行检测。

例如,如果是水体样品,可以选择源头水、自来水等不同来源的样品。

2.样品收集:使用合适的容器收集样品,在收集过程中要防止样品污染和氧化。

例如,可以使用玻璃瓶进行样品收集。

3.样品储存:将收集好的样品密封储存,在低温(4℃)条件下保存,以防止亚硝酸盐的分解和其他化学反应发生。

试剂配制1.亚硝酸钠标准溶液的配制:称取适量的亚硝酸钠固体,溶解于去离子水中,制备一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。

标准溶液的浓度应根据实验需要选择合适的浓度。

2.硫酸试剂的配制:将浓硫酸缓慢倒入去离子水中,配制稀硫酸溶液。

在配制过程中要注意加入硫酸时要缓慢操作,并在安全条件下进行。

3.碘化钾试剂的配制:和稀硫酸一样,将碘化钾固体缓慢加入去离子水中,制备一定浓度的碘化钾试剂溶液。

实验操作1.样品处理:根据实验需要,对样品进行必要的预处理。

例如,如果是水体样品,可以通过滤纸过滤或离心处理来去除杂质。

2.样品分析:使用分光光度计等仪器对样品进行测定。

详细的操作步骤如下:–首先,取一定量的样品溶液,加入适量的稀硫酸溶液,混合均匀。

–然后,加入适量的碘化钾试剂溶液,混合均匀。

–接着,将试管或比色皿放入分光光度计中,设置合适的检测波长。

–最后,记录读数并计算亚硝酸盐的含量。

根据实验需求,可以进行多次测定以提高测定结果的准确性。

结果分析1.数据处理:根据实验记录的读数,可以计算亚硝酸盐的含量。

根据实验需求,可以使用不同的计算方法,如质量分数计算、浓度计算等。

2.结果评估:根据亚硝酸盐的含量,和相应的标准进行对比,并评估样品的质量和安全性。

标准溶液配制不确定度的评定样本

标准溶液配制不确定度的评定样本

洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写: 付友宝日期: 5 月20 日亚硝酸盐(2.50mg NO 2/L)标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程引起不确定度,而标准溶液的不确 定度直接影响检测结果的不确定度,如何评定标准溶液的不确定度非常必要。

1、 亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液:250mg NO2-/L 。

准确称取0.3750g 亚硝酸钠,(优级纯,预先在 干燥器内放置24小时),移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液贮于密闭瓶中于 暗处存放,可稳定三个月。

亚硝酸盐标准工作液:2.50mg NO2-/L 。

用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液,移入1000mL 容量瓶中,水稀释至标线。

临用前现配制。

2、 不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有:亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量 引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。

3、 不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为 99.0% + 1%。

按矩形分布评定其不确定度,相对不 确定度值为:3.2天平称量引起的相对不确定度的评定3.2.1天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书,天平的置信区间为土 0.1mg,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:式中:Urel (p)= 1% 3 0.005774U 1rel (m)U 1(m) ■- 3m 0.1 3 375.0 0.000154u«m):天平的置信区间(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg322天平的变动性(重复性)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的重复性标准偏差为O.lmg,按矩形分布评定其不确定度 则相对不确定度值为:式中:U 2(m ):天平的重复性标准偏差(mg ) m :称量亚硝酸钠的质量(mg3.2.3天平校可读性(数字分辨率)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书,天平的可读性为0.1mg,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,可读性不确定度为:0.5 x 0.1mg = 0.05mg,按矩形分布评定其不确定度,则相 对不确定度值为:式中:U 3(m ):天平的可读性不确定度(0.5 x 可读性)m 称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.4天平称量带来的相对不确定度分量的合成/ 2 2 2 u rel (m ) ■. U"el (m ) 屮冋(m ) U 3rel (m )0.0002313.3容量瓶引起的相对不确定度的评定3.3.1容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量 经过查阅常见玻璃量器校定规程 (JJG196— ), lOOOmL 容量瓶的容量允差为土 O.4OmL, 按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:,, U 1(v 容) 0.4U 1rel (v 容) ----- ----- ------------- 0.0002309 V3 v 容V3 1000.0式中: U 1(v 容):容量瓶的允差mL v 容:容量瓶的容量(mL3.3.2充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量屮冋(m ) U 2(m)3 m --------------- 0.000154 3 375.0U 3rel (m)U 3(m) 3 m 0.1 0.5 .3 375.0 0.0000771000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验,测试结果进行温度校正后,计算出标准不确定度为0.02ml,按矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:、 U 2(V 容) 0.02 CCCCC “U 2rel (V 容) ------ —=--------------- 0.000012 3 v 容■、3 1000.0式中: U 2(v 容):容量瓶的重复性标准偏差 mL v 容:容量瓶的容量(mL3.3.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度 ,温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T ,则1000mL 容量瓶的体积变化区间为:1000 X 0.00021 X 3 = 0.63 mL按均匀分布,标准不确定度为:/ 、 U 3(v 容)0.63 ccccc 一U 3rel (v 容) -------- ----------------- 0.000364 J 3v 容 J 3 1000.0 式中:U 2(v 容):容量瓶的体积变化区间 mL v 容:容量瓶的容量(mL3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成/ 2 2 2 U rel (v 容) ,”U 1rel (v 容) U 2rel (v 容) U 3rel (v 容) 0.0004313.4储备液稀释引起的相对不确定度的评定3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与 3.3完全相同,1000mL 容量瓶的相 对不确定度为:Urel (v 容)=0.0004313.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量经过查阅常见玻璃量器校定规程(JJG196— ), 10mL 移液管的容量允差为土 O.020mL,按 矩形分布评定其不确定度,则相对不确定度值为:「/ \ U1(v移)0.020 cawsU1 rel(v 移)---- -------------- 0.00115473 v移<3 10式中:U1(v移):移液管的允差mL V 移:移液管的容量(mL3.422充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1, < 50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml,按矩形分布评定其不确定度,则 相对不确定度值为:/ 、W (v 移)0.0092 c ccc 厂一U 2rel (V 移) —— ----------- 0.000531J3 v 移 < 3 10 式中:U 2(v 移):移液管的重复性标准偏差 mL v 移:移液管的容量(mL3.4.2.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度,温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T -1,则10mL 移液管的体积变化区间为:10 X 0.00021 X 3 = 0.0063 mL按均匀分布,标准不确定度为: 式中:U 2(v 移):移液管的体积变化区间 m L v 移:移液管的容量(mL 3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成I 2 22 U rel (v 移) U 1 rel2rel 3rel 3.4.3储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成U rel (f ) , U rel (v 容)2 U©(V 移)2 0.0013914合成不确定度根据上述分析及计算结果,列出相对不确定度分量一览表,见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表U3re |(v 移 ) U 3(v 移 ) 0.0063 3 10 0.000364资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。

亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠的检测方法

亚硝酸钠纯度检测方法分子式:NaNO2相对分子质量:69.00(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。

该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。

2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。

3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求:4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。

4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。

根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。

4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625):1+29溶液。

按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。

冷却,备用;4.1.2.2 硫酸(GB625):1+5溶液。

按比例配制出硫酸溶液后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。

冷却,备用;4.1.2.3 高锰酸钾(GB643):c(1/5KMnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液;4.1.2.4 草酸钠(GB1289):c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液;a) 配制称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中,用水稀释至1000mL,摇匀。

亚硝酸盐测定方法

亚硝酸盐测定方法

试剂(1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。

(2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至100毫升。

(3)乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。

2.显色剂(1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸避光保存。

100ml/4组(2)0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中,避光保存。

100ml/4组3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。

4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。

5.1:4盐酸:配制显色剂1用,每4组100ml。

操作方法:1. 样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。

(此容量瓶专用)置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加重蒸水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液约30毫升,收集滤液备用。

2.标准曲线绘制准确吸取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于含0、1、2、3、5μg亚硝酸钠),分别置于25毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入1毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置反应3-5分钟后,各加入0.5毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加重蒸馏水至刻度,加塞摇匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

食品中亚硝酸盐含量检测试剂盒说明书__ 微量法UPLC-MS-4622

食品中亚硝酸盐含量检测试剂盒说明书__ 微量法UPLC-MS-4622

食品中亚硝酸盐含量检测试剂盒说明书货号:UPLC-MS-4622规格:100T/96S微量法产品组成:使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致,有疑问请及时联系工作人员。

试剂名称规格保存条件提取液一液体50mL×1瓶常温保存提取液二液体50mL×1瓶常温保存提取液三液体50mL×1瓶常温保存提取液四粉剂×1瓶常温保存试剂一液体10mL×1瓶4℃保存试剂二液体10mL×1瓶4℃保存标准品液体500μL×1支4℃保存溶液的配制:1、标准品:1μmol/mL亚硝酸钠标准溶液。

将标准品用蒸馏水稀释成0.04µmol/mL备用。

产品说明:在食品中,亚硝酸盐可与肉品中的肌红素结合而更安定,在食品加工业中作为保色剂,以维持肉制品的良好外观,并防止肉毒梭状芽孢杆菌的产生,提高食用肉制品的安全,但是人体长期摄入亚硝酸盐过量的食品,可诱发消化系统癌变。

在酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物,再与N-1-萘基乙二胺形成紫红色偶氮化合物,在540nm处有特征吸收峰。

技术指标:最低检出限:0.0011164μmol/mL线性范围:0.00125-0.2μmol/mL注意:实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。

如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。

需自备的仪器和用品:天平、研钵/匀浆器、水浴锅、可见分光光度计/酶标仪、微量玻璃比色皿/96孔板、蒸馏水。

操作步驟:一、样本处理(可适当调整待测样本量,具体比例可以参考文献)称取样本约0.5g,破碎,加入0.5mL提取液一,沸水浴15min,冷却至室温,加入0.5mL提取液二,震荡摇匀,加0.5mL提取液三,用镊子加少量提取液四(约1mg),静置30min,10000rpm/min离心15min,取上清液待测。

二、测定步骤:1.可见分光光度计或酶标仪预热30min以上,调节波长至540nm,蒸馏水调零。

亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的检验方法及化学性质

亚硝酸钠的检验方法及化学性质work Information Technology Company.2020YEAR亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。

根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。

二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。

按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。

高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约0.1mol/L标准滴定溶液。

草酸钠:C(Na2C2O4)约0.1mol/L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。

三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。

(cv-c1v1)×0.0345×100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%0.0345:与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。

四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于0.2%。

亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于99.0%。

亚硝酸测定所需的溶液配制方法

亚硝酸测定所需的溶液配制方法

亚硝酸测定所需的溶液配制方法
1)亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)4•3H2O]溶
于水,并稀释至100ml。

2)乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O],加3ml冰醋
酸溶于水,并稀释至100ml。

3)饱和硼酸钠溶液:5.0g硼酸钠[Na2BO4•10H2O]溶于100ml热水中,
冷却备用。

4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml
20%盐酸中,混匀后,置于棕色瓶中,避光保存。

5)二盐酸-1-萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g二盐酸-1-萘乙二胺,溶
解于100ml水中,混匀后,置于棕色瓶中,避光保存。

6)亚硝酸钠标准溶液(200ug/ml):精确称取0.1000g于硅胶干燥器
中干燥24h的亚硝酸钠,加水定容到500ml。

7)亚硝酸钠标准使用溶液(1ug/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准
(200ug/ml)2.5ml,用水定容到500ml。

亚硝酸钠的标定结果判断

亚硝酸钠的标定结果判断

亚硝酸钠的标定结果判断摘要:一、亚硝酸钠标定的重要性1.食品中亚硝酸盐含量的检测2.保障食品安全与健康二、亚硝酸钠标定方法1.盐酸萘乙二胺法2.标准碘液法三、亚硝酸钠标定结果判断1.试剂的选择与配制2.实验操作过程3.结果的准确性判断四、标定结果的应用1.食品中亚硝酸盐含量的监测2.食品安全管理正文:亚硝酸钠的标定结果判断在食品检测领域具有重要意义。

亚硝酸盐是一类在食品中广泛存在的化合物,特别是腌制食品和加工肉类中,而过量摄入亚硝酸盐对人体健康有害。

因此,准确检测食品中亚硝酸盐含量对于保障食品安全和健康至关重要。

在实验室中,通常采用盐酸萘乙二胺法和标准碘液法对亚硝酸钠进行标定。

盐酸萘乙二胺法是一种常用的亚硝酸盐检测方法,其原理是亚硝酸盐与盐酸萘乙二胺在酸性条件下发生重氮化反应,生成重氮盐,然后与标准碘液发生定量反应,从而计算出亚硝酸盐的含量。

标准碘液法则是利用亚硝酸盐还原碘酸钾的性质,通过滴定法测定亚硝酸盐的含量。

在亚硝酸钠标定结果判断过程中,首先要选择合适的试剂并进行配制。

试剂的质量和浓度直接影响到标定的准确性。

其次,实验操作过程要严格按照标准操作程序进行,避免操作误差。

最后,对实验结果进行准确性判断,通常是通过标准品的添加和回收率实验来进行验证。

标定结果的应用主要体现在食品中亚硝酸盐含量的监测和食品安全管理。

通过对食品中亚硝酸盐含量的检测,可以及时发现食品中的安全隐患,并采取相应的措施。

此外,标定结果还可以为食品安全管理部门提供科学依据,制定相应的食品安全政策和法规。

总之,亚硝酸钠的标定结果判断在食品安全管理中发挥着重要作用。

2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

一、目的:(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1、仪器与用具:电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶(1000ml 、A 级)。

2、试药与试液:2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液(AR );2.2基准对氨基苯磺酸;2.3盐酸(1→2):取盐酸100ml ,加水稀释至200ml ,即得。

3、配制:3.1分子式:NaNO 2 分子量:69.003.2欲配浓度:6.900g →1000ml ;3.3取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

4、标定与复标:4.1原理:NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法:4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。

每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:2.173V m mol/L C ⨯=)(式中:m为基准对氨基苯磺酸的称取量,mg;V 为本滴定液的消耗量,ml;173.2为与每1ml亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。

常用标准溶液的配制和标定保存注意事项

常用标准溶液的配制和标定保存注意事项

常用标准溶液的配制和标定、保存、注意事项常用标准溶液的配制和标定是检测人员工作中经常遇到的问题。

对试剂和水的要求(1)试剂的纯度应在分析纯以上,且性质稳定,配成的溶液不易挥发和其他变化。

标定标准溶液必须用基准试剂。

(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。

草酸标准溶液配制O.1mo1∕1草酸标准溶液,称取6.3g草酸,溶于IOOOm1水中,混匀。

标定准确量取30-35m1草酸标定液,加入50m1水和20m110mo1∕1硫酸。

用0.1mo1∕1高镒酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70C,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。

同时作空白试验校下结果。

氢氧化钠标准溶液配制将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈,取上清液备用。

(1)In1O1/1氢氧化钠标准溶液:移取52m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOorn1不含二氧化碳的水中,混匀。

(2)O.5mo1∕1氢氧化钠标准溶液:移取26m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOOnI1不含二氧化碳水中,混匀。

(3)0.Imo1/1氢氧化钠标准溶液:移取5m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOonI1不含二氧化碳的水中,混匀。

标定(1)In1OI/1氢氧化钠标准溶液:称取105-I1OC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。

溶于80m1水中,加热至沸,加入1%酚猷指示剂2-3滴。

用1mo1∕1氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

(2)0.5mo1∕1氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。

(3)0.InIO1/1氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾O.6g加入水50m1,其余同上。

盐酸标准溶液配制(1)ImO1/1盐酸标准溶液:量取90m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

(2)0.5mo1∕1盐酸标准溶液:量取45m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

(3)0.1InO1/1盐酸标准溶液:量取9m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
中的氮的测定。

它具有一定的腐蚀性和毒性,因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。

本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍,以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。

一、制备方法。

亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。

首先,将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中,然后加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度线即可。

在配制标准溶液时,需使用精密的天平和容量瓶,确保溶液浓度的
准确性。

二、性质。

亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体,具有特殊的刺激性气味。

其化学性质稳定,但易受光照和热分解的影响,因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。

此外,亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液,对金属具有一定的腐蚀性,需注意防腐蚀措施。

三、用途。

亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定,常用于食品、环境监测
等领域。

在食品工业中,亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量,以保障食品安全。

在环境监测中,亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定,对环境保护具有重要意义。

综上所述,亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广
泛的用途和重要的意义。

在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,确保人身和环境安全。

希望本文能够为读者提供有益的信息,增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是化学实验中常用的一种溶液,它的制备和应用在实验室中具有重要的意义。

亚硝酸钠标准溶液通常用于分析化学中的氨基氮测定、铁的测定以及有机合成中的重要试剂。

下面将详细介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法和实验应用。

首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备好一定质量分数的亚硝酸钠溶液,通常为0.1mol/L。

具体制备方法如下,首先称取一定质量的亚硝酸钠固体,加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度瓶的刻度线。

在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和纯度,避免受到光线和空气中的氧化作用。

其次,亚硝酸钠标准溶液的应用主要集中在氨基氮测定和铁的测定两个方面。

在氨基氮测定中,亚硝酸钠标准溶液用于氨基氮的定量分析,其原理是亚硝酸钠与含氨基的化合物在酸性条件下发生反应生成氮气,通过反应生成的氮气量来确定样品中的氨基氮含量。

在铁的测定中,亚硝酸钠标准溶液与铁离子反应生成亚硝酸铁络合物,通过比色法或滴定法来测定样品中的铁含量。

这些应用表明亚硝酸钠标准溶液在分析化学领域具有重要的应用价值。

总之,亚硝酸钠标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,其制备方法简单,应用广泛。

通过本文的介绍,相信读者对亚硝酸钠标准溶液的制备和应用有了更深入的了解,希望能够在实验中准确、规范地使用亚硝酸钠标准溶液,为科学研究和实验教学提供有力的支持。

亚硝酸钠标准贮备液配制方法探讨

亚硝酸钠标准贮备液配制方法探讨

亚硝酸钠标准贮备液配制方法探讨
一、前言
亚硝酸钠标准贮备液是化学分析实验中常用的试剂之一,配制该试剂需要严格掌握其配比比例以及实验操作流程,以确保获得高质量的试剂。

二、实验方法
以下为亚硝酸钠标准贮备液配制方法:
1. 准备所需试剂:亚硝酸钠、二氧化硫水溶液、去离子水。

2. 称取一定质量的亚硝酸钠,并加入到250mL容量瓶中。

3. 加入20mL二氧化硫水溶液。

4. 加入去离子水至刻度,摇匀均后备用。

三、注意事项
1. 实验过程中,应严格掌握亚硝酸钠和二氧化硫水溶液的使用量,防止配比比例偏差。

2. 在配制试剂过程中,应注意下述指导原则:
- 严格按照实验步骤进行,不可随意调整试剂用量及使用顺序。

- 试剂需取自优质供应商,保证质量稳定性。

- 实验器材需在实验前经过清洗、消毒,保持干净。

3. 配制好的亚硝酸钠标准贮备液应在其规定的储存条件下保存,以确保试剂的质量和稳定性。

四、结语
本方法简单易操作,且在可接受的误差范围内,可以获得稳定的亚硝酸钠标准贮备液。

但是,在实验过程中,我们需要严格遵守实验安全操作规范,保证操作人员的人身安全不受到妨害。

标准亚硝酸盐溶液配制

标准亚硝酸盐溶液配制

标准亚硝酸盐溶液配制
亚硝酸盐溶液是一种常用的化学试剂,广泛应用于化学分析、水质监测等领域。

正确的配制标准亚硝酸盐溶液对于实验结果的准确性至关重要。

下面将介绍标准亚硝酸盐溶液的配制方法。

首先,准备所需的试剂和设备。

配制标准亚硝酸盐溶液需要的试剂包括硝酸银、硝酸钠和去离子水。

设备包括烧杯、量筒、搅拌棒等。

其次,按照一定比例将硝酸银和硝酸钠溶解于去离子水中。

具体的配制方法如下,首先,在一个干净的烧杯中称取一定质量的硝酸银,然后加入适量的去离子水,用搅拌棒充分搅拌直至硝酸银完全溶解。

接着,在另一个烧杯中称取一定质量的硝酸钠,同样加入适量的去离子水,并用搅拌棒充分搅拌直至硝酸钠完全溶解。

最后,将两种溶液混合,并用去离子水稀释至所需体积,充分搅拌均匀即可得到标准亚硝酸盐溶液。

需要注意的是,在配制过程中要注意溶液的稀释和搅拌均匀,以确保溶液浓度
的准确性。

另外,配制好的标准亚硝酸盐溶液应保存在密封的玻璃瓶中,避免阳光直射和高温环境,以防止溶液的浓度发生变化。

最后,配制好的标准亚硝酸盐溶液应进行标签标注,包括溶液名称、浓度、配
制日期等信息,并妥善保存在化学试剂柜中,避免与其他试剂混淆使用。

总之,正确的配制标准亚硝酸盐溶液对于化学实验和分析具有重要意义。

只有
严格按照配制方法进行操作,并注意保存和标注,才能确保溶液的浓度和纯度,从而得到准确可靠的实验结果。

希望以上内容能够对您在实验中的配制工作有所帮助。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

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亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理
永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂
(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容
1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制
称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定
精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

五、注意事项
(1)实验前,应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适,在重氮化滴定中要求10-9A/格。

若灵敏度不够,必须更换;若灵敏度太高,必须衰减后再使用。

实验前必须检查永停滴定仪的外加电压,可用电位计或酸度计测量。

一般外加电压在30~100mV,本次试验采用90mV。

一旦调好,则实验过程中不可再变动,以免外加电压发生变动。

(2)电极活化。

电极经多次测量后钝化(电极反应不灵敏),需对铂电极进行活化处理。

方法是在浓HNO3中加入少量FeCl3,浸泡30min以上。

浸泡时,需将铂电极插入溶液,但勿接触器皿底部,以免弯折受损。

(3)对氨基苯磺酸难溶于水,加入浓氨试液可使其溶解。

操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。

(4)重氮化反应,宜在0~15℃温度下进行。

在常温下进行实验操作,要防止亚硝酸的分解。

为此,滴定管尖端插入液面下2/3处进行滴定,滴定速度要快些。

同时注意检流计光标的晃动。

若光标晃动幅度较大,经搅动又回原位,表明终点即将到达,可将滴定管尖端提出液面,一滴一滴地加入NaNO2滴定液,直至检流计光标偏转较大而又不复回,即到达终点。

(5)终点的确定,可配合淀粉KI试纸。

在近终点时,用细玻棒蘸取少量溶液,接触淀粉KI试纸,若立即变蓝,则到终点。

若不立即变蓝,则未到终点(试纸后来变蓝,是空气氧化的结果)。

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