米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
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米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
2.7.1 使用范围
适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。
2.7.2 引用标准
GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。
2.7.3 仪器和用具
2.7.
3.1 实验室用植物试样粉碎机:1.0mm筛网。
2.7.
3.2 分析天平:0.0001g。
2.7.
3.3 马弗炉:可控制温度在550±20℃。
2.7.
3.4 坩埚:瓷质,30mL。
2.7.
3.5 干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉,在550±20℃下灼烧1小时。
取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却
30min,称量。
2.7.4.2 取具有代表性试样,粉碎。称取1g(准确至0.0001g)
试样于坩埚中。
2.7.4.3 在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较
低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品
无炭粒,再放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。
取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却
30min,称取质量。
2.7.5 结果计算
m2-m0
粗灰分(%)= ×100
m1-m0
式中:m0──恒重坩埚质量,g;
m1──试样和恒重坩埚的总质量,g;
m2──灰化后灰分和坩埚总质量,g。
每个试样应称两份试料进行测定,结果以算术平均值表示。
粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;粗灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5% 。
2.7.6 注意事项
2.7.6.1 用电炉炭化时应小心,以防止炭化过快,试样飞溅。
2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时
为红棕色,含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观
察到炭粒,须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。