米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
饲料厂米糠、米糠粕基础知识及质检流程
米糠粕-简介
米糠可以榨油，叫米糠油，营养丰富，剩下的就叫 米糠粕，米糠粕是用膨化浸出法生产米糠油的副产品。 产品与原生米糠外型相同，但性能比原生米糠优，经过 温热的过程中提高了蛋白的含量，使脂肪酶失去活性， 并除去了米糠中的真菌、细菌等不良物质，正常储藏条 件下米糠粕原料存放3个月不会变质。
米糠粕的质量标准
米糠、米糠粕辅料
2016.7.21
米糠-简介
稻谷在加工成精米的过程中要去Байду номын сангаас外壳和 占总重10%左右的果皮、种皮、外胚乳、糊 糊层和胚，传统的米糠也就是现行国家标准 米糠主要是由果皮、种皮、外胚乳、糊粉层 和胚加工制成的，因此在加工过程中会混进 少量的稻壳和一定量的灰尘和微生物，所以 只能用于饲料，是稻谷加工的主要副产品。
米糠属于脂肪类饲料
米糠-感官检测
1. 颜色气味： 灰黄色粉末，色泽新鲜一致 ；有较强 刺鼻的
酸败气味，颜色偏暗；不具有新鲜米糠的清香味 ，酸败 发酵后的米糠也会有严重的哈味 2.味觉：
用舌尖进行轻尝.经唾液消化后正常米糠口感 应微甜.具有油糠香气；口腔涩味偏重.并且有强 烈的霉菌气味，含化时不化渣，咀嚼有细小硬物 ，则可能掺有膨润土、沸石粉、泥灰、砂石等物 质
季 ，如若水分较重易造成发热，变质包装袋手摸发 热证明里面正在发酵 ，会严重影响品质；
米糠-质量标准
米糠-企业标准
米糠-质检流程
1、目前只有钟祥区域收米糠 2、米糠目前执行的是入库时先测水分、过筛、容重、碎米 占比；水分用卤素检测；过四层筛（10、40、8、100目筛） 掺杂掺假；碎米占比和麸皮计算碎麦、整麦占比一样，称取 30克，计算18目筛上碎米占比； 3、入库之后需要检测理化指标，需要测灰分
饲料中粗灰分的测定
畜禽生产与疾病防治畜禽营养与饲料加工技术
3.分析天平感量0.000 1 g。
4.高温电炉有高温计，可控制温度在500～600℃。
5.普通电炉可调节温度。
6.坩埚瓷质，容积50 mL。
7.干燥器用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。
五、测定步骤
1.将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编写号码。
2.将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在550±20℃温度下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约1min或待炉温降至低于200℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后，称重。
再重复灼伤，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005 g为恒重。
3.称取2～5g试样（灰分质量0.05 g以上）于已恒质的坩埚中，准确至0.OO02 g。
4.将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢炭化样品中的有机物质。
此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。
如果炭化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
直至样品无碳粒。
5.待样品炭化至无烟，再将坩埚移入高温电炉中，在550±20℃温度灼烧。
坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色为止。
坩埚中的灰分如呈灰白色，则灰分仍含有炭质，须再加热。
如呈红色，则灰分含有铁；如呈蓝色，则含有锰，均不必继续烧灼。
6.灼烧完毕，待炉温降至低于200℃，将坩埚移入干燥器内冷却30 min。
杂质、不完善粒、矿物质、糠粉检验
杂质、不完善粒等检验操作流程一、检验步骤：1、样品制备：检验杂质的试样分大样、小样两种，大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物；小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。
按照GB 5491的规定分取试样至下表规定的试样用量。
表1 杂质、不完善粒检验试样用量规定表2、一般粮食杂质、不完善粒检验⑴筛选：①电动筛选器法：按质量标准中规定的筛层套好〔大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底〕，按规定取试样放入筛上，盖上筛盖，放在电动筛选器上，接通电源，，打开开关，选筛自动地向左向右各筛1min〔110 r/min～120 r/min〕，筛后静止片刻，将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。
卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。
②手筛法：按电动筛选器方法将筛层套好，倒入试样，盖好筛盖。
然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上，用双手以110次/min～120次/min的速度，按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。
筛动的X围掌握在选筛直径扩大8cm～10cm。
筛后的操作与电动筛选器同。
⑵大样杂质检验：从平均样品中，按规定分取试样至表1规定的大样用量〔m〕，精确至1 g，按规定的筛选法分两次进行筛选〔特大粒粮食、油料分四次筛选〕，然后拣出〕，精确至0.01g〔小麦大型杂志在4.5mm筛上拣出〕。
筛上大型杂质和筛下物合并称量〔m1⑶小样杂质检验：从检验过大样杂质的试样中，按规定分取试样至表1规定的小样〕，小样用量不大于100 g时，精确至0.01g ；小样用量大于100 g时，精确用量〔m2至0.1g，倒入分析盘中，按质量标准的规定拣出杂质，称量〔m〕，精确至0.01g。
3⑷矿物质检验：质量标准中规定有矿物质指标的(不包括米类)， 从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量〔m 4〕，精确至0.01 g 。
⑸不完善粒检验：在检验小样杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善粒，称量〔m 5〕，精确至0.01 g 。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
实训二 饲料中粗灰分的测定
灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达 灰分呈白色或浅灰色 为止， 小时。 到恒重为止 一般需2～5小时 到恒重为止，一般需2～5小时。
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灰分测定的意义
饲料或饲料原料的粗灰分含量是控制饲 料质量的重要依据。（ 。（图 料质量的重要依据。（图） ---判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假。 判断饲料受污染的程度或是否掺假
粗灰分的测定方法
测定原理 仪器
① 高温炉 ② 坩埚 ⑤ 分析天平 ③坩埚钳 ④ 干燥器
测定步骤
瓷坩埚的准备（洗刷 编号 恒重） 编号—恒重 瓷坩埚的准备（洗刷—编号 恒重） 试样的制备 称取试样碳化 称取试样碳化 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间） ）（灰化温度）（灰化时间 灰化（恒重）（灰化温度）（灰化时间）
注意事项
样品炭化时要注意热源强度， （1）样品炭化时要注意热源强度，防止炭化过快而 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 使部分样品颗粒被逸出的气体带走。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时， （2） 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉 口停留片刻，使坩埚预热或冷却， 口停留片刻，使坩埚预热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ冷却，防止因温度剧变 而使坩埚破裂。 而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200℃ 200℃以下再移入干燥器 （3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 否则冷却速度慢， 中，否则冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真 盖子不易打开。 空，盖子不易打开。 为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， （4）为了避免样品氧化不足，不应把样品压得过紧， 样品应松松的放在坩埚内 坩埚钳须预热。 （5）坩埚钳须预热。 （6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐 用过的坩埚经初步洗刷后， 酸浸泡10 20分钟 再用水冲刷洁净。 10～ 分钟， 酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
42 米糠及米糠粕检验操作规程
米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 1 of 15审批：曹丹丹签字：曹丹丹发文范围：益海嘉里（白城）粮油食品工业有限公司品管部版本签发日期撰写人备注A/0 2010.12.03 李晔版本修订历史记录序号修订内容修订人修订日期版本备注1 新编写李晔2010/12/01 A/0米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 2 of 15目录1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02)2.米糠及米糠粕的检验 (03)2.1米糠的感官检验 (03)2.2水分的检验方法 (04)2.3杂质的检验方法 (06)2.4米糠酸价的检验方法 (07)2.5粗蛋白的检验方法 (09)2.6粗脂肪的检验方法 (11)2.7粗灰分的检验方法 (13)2.8粗纤维的检验方法 (14)米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 3 of 151 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
1.2 引用标准GB/T14699.1-93《饲料采样方法》1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示项目入厂米糠入机米糠膨化米糠浸出粕去水前粕成品粕取样点米糠车进料口膨化料出口浸出料出口烘干机入口打包称下料口将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。
根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。
1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。
1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。
1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。
将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。
二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。
重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。
3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。
3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。
再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。
调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。
2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定实验三饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。
三、实验设备1、样品粉碎机2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；3、分析天平：感量0.0001g ；4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。
8、手套：尼龙手套，称重时使用。
9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。
四、测定方法与步骤1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。
再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。
五、结果计算 100(%)0102?--=m m m m 粗灰分式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；m1—坩埚加样品重（g）；m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。
，每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
六、注意事项1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。
饲料中粗灰分、钙、磷连续测定
(三)结果计算 粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量
Ⅱ,饲料中钙含量的测定
(高锰酸钾法) (一)实验原理 将试样中的有机物破坏,钙变成 溶于水的离子,加入草酸铵之全部 生成沉淀,用酸溶解后再用高锰酸 钾法间接测定钙含量.
2.试样的测定 准确移取试样分解液1-10ml,于 50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色 剂10ml,测定试样分解液的吸光度, 由标准曲线查得试样分解液的含磷 量.
(三)结果计算 含磷量(%)=X/m.105.V M---试样的重量 X---由标准曲线查得试样分解液含磷量 V---移取试样分解液的体积
饲料中粗灰分,钙,磷连续测定
1
实验目的
1.了解饲料中粗灰分,钙,磷连续测 定的方法; 2.进一步掌握重量法,高锰酸钾法以 及吸光光度法的操作方法.
Ⅰ,饲料中粗灰分的测定
(一)实验原理 试样在550℃灼烧后所得残渣主 要是氧化盐类等矿物质,也包括混 Ⅰ 入饲料中的沙石,土等,故称为粗 灰分.
(二)实验内容 将干净坩埚放入高温炉,在550℃±20℃ 下灼烧30分钟后取出,在空气中冷却约1分钟 ,放入干燥器中,冷却30分钟,称其重量.再反 复灼烧,冷却,至两次重量之差小于0.0005g 为恒重.在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试 样,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化, 0.0002ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 在炭化过程中,应将试样加热灼烧至无烟, 再放入高温炉中,于550℃±20℃下灼烧3小 时.取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器 中冷却30分钟,称重.再同样灼烧1小时, 冷却,称重,至两次重量之差小于0.0001g为 恒重.
面粉、麸皮、细糠、糠粕原料检验指标
粉
浅白色粉状，新鲜无哈味、霉变、结块及异味异嗅,无掺杂掺假等，含麸率小于1.0%
水分：≤12.5%
粗蛋白：≥12.5%
粗灰分：≤1%
水分
灰分
粗蛋白
不符合基本要求
水分：＞15%
粗蛋白：＜9.0%
粗灰分：＞2.0
麸
皮
面粉加工厂的副产物
细碎屑状或片状,新鲜一致,无发酵、霉变、异味异嗅、掺杂掺假等
水分：≤14.0%
淡灰黄色粉末、饼状或颗粒状，色泽新鲜一致，无哈味、发酵、霉变、虫蛀、结块、掺假
水分：≤12.0%
粗蛋白：≥16.0%
粗灰分：≤9.0%
粗纤维：≤8.0%
粗灰分
粗纤维
粗蛋白
水分
不符合基本要求
水分：＞14.0%
粗蛋白：＜15.5%
粗灰分：＞10.0%
粗纤维：＞9.0%
面粉、麸皮、细糠、糠粕原料检验指标
粗纤维：≤9.0%
颜色：浅褐色或灰黄色
粗蛋白：≥15.0%
粗灰分：≤6.0%
水分
粗灰分
粗纤维
粗蛋白
不符合基本要求
水分：＞14.5%
粗蛋白：＜14.0%
粗纤维：＞10.0%
粗灰分：＞6.0%
细
糠
陈谷糠
新谷糠
口感甜、色泽新鲜一致、无发热、发酸、霉变、虫蛀、结块及异味异臭，无掺假掺杂等
颜色：灰白色
粗蛋白：≥13%
粗灰分：≤8.0%
粗纤维：≤8.0%
水分：≤12.0%
粗脂肪≥16%
颜色：青色
水分≤14.0%
Байду номын сангаас水分
粗灰分
粗蛋白
粗脂肪
米糠及米糠粕粗脂肪检验方法
米糠及米糠粕粗脂肪检验方法2.6.1 适用范围适用于米糠及米糠粕粗脂肪含量的检验。
2.6.2 引用标准GB/T 6433-94 饲料粗脂肪测定方法。
2.6.3 仪器和用具2.6.3.1 SZC－D脂肪测定仪；2.6.3.2 滤纸：快速ф12.5cm；2.6.3.3 分析天平：0.0001g；2.6.3.4 植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.6.4 试剂2.6.4.1 石油醚：分析纯2.6.5 操作方法2.6.5.1 米糠、米糠粕等低油脂样品，可直接称取粉碎样品2克左右，精确至0.0001克（膨化米糠必须经粉碎机粉碎以后，收集筛上及筛下样品并混匀，然后称取2g样品）。
先在滤纸筒内底部塞一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面，注意上面的脱脂棉要盖好，不要漏样品。
2.6.5.2 试样转入仪器：手握提把，使上速节过软轴提至适当位置，将滤纸筒上口对准上速节吸合即可，然后拉下提把，将滤纸筒移至适当高度（使抽提筒放入时不碰），并观察滤纸筒是否在冷凝管中心。
2.6.5.3 将抽提筒在干燥器内取出，置于托架内（此时要检查一下编号，防止错乱），在抽提筒内加入适量的溶剂，石油醚AR级50mL，然后手握托架手柄将抽提筒移入加热板上（同时可移6只，然后用托架将抽提筒抬上，使抽提筒上口对准下保护套的园柱孔，保证二平面接触良好，拉下压杆使锁紧勾子）同座子锁牢，然后，再将抽提筒稍加旋转，以保准二平面接触良好。
2.6.5.4 打开冷却水，并开启冷凝管旋塞（旋转旋塞使手柄方向垂直于水平面）。
2.6.5.5 手握提把上移，将试样降入抽提筒底，浸泡，此时，将温控仪温度SP设置在70℃，如用沸程为30~60℃的石油醚，将温度设置在70℃，如用沸程为60~90℃的石油醚，则将温度设置在100℃。
2.6.5.6 从溶剂挥发开始计时，浸泡1小时。
到时将滤纸筒提升约5cm，进行抽提，同时重新计时，抽提时间1小时。
到时再将滤纸筒提升至最高位置，同时将冷凝管旋塞完全关闭，（即旋塞手柄位置与水平面平行）进行溶剂回收，将温控仪温度SP设置在比抽提温度提高15℃，即将温度SP设置为85℃，直至溶济全部回收。
米糠及米糠粕粗蛋白的检验作业指导书
米糠及米糠粕粗蛋白的检验作业指导书2.5.1 适用范围适用于米糠、米糠粕的粗蛋白检验。
2.5.2 引用标准GB/ T6432-94 饲料中粗蛋白测定方法。
2.5.3 原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
2.5.4 仪器和用具2.5.4.1 实验室样品粉碎机：1.0mm筛；2.5.4.2 消化管；2.5.4.3 蛋白消化炉；2.5.4.4 蛋白蒸馏仪；2.5.4.5 酸式滴定管：25mL，最小刻度0.5mL；2.5.4.6 三角瓶：250mL；2.5.4.7 烧杯：250mL；2.5.4.8 分析天平：0.0001g。
2.5.5 试剂2.5.5.1 2%硼酸溶液：称取硼酸分析纯20克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.2 40%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠分析纯400克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.3 0.1mol/L盐酸标准溶液：移取9.0ml比重为1.18浓度为37%的浓盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馏水中，摇匀后，待标定。
2.5.5.4混合指示剂：甲基红分析纯溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴钾酚绿分析纯溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期3个月）。
2.5.5.5催化剂：硫酸钾+硫酸铜（15：1）混匀磨细。
2.5.5.6浓硫酸：分析纯含量98%。
2.5.5.7 蔗糖：分析纯。
2.5.6 操作方法2.5.6.1 将样品混匀并粉碎至符合实验要求，称取0.5g样品，精确至0.0001g，放入消化管。
2.5.6.2 加入6.4g催化剂，用25mL量筒加入12mL浓硫酸。
2.5.6.3 将洗气装置接在支架中的消化管上，将水抽气泵龙头全开，将装上洗气装置的消化器连同支架放入消化装置上将消化管放入消化炉，打开消化炉开关，将消化炉温度设定为300℃，消化炉开始加热，计时40分钟，时间到后将温度调节到420℃，直至全部样品变为澄清透明的蓝绿色液体，继续消化40分钟。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定一、目的掌握饲料中粗灰分的测定方式，并测定各类样本的粗灰分含量。
二、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主如果K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe和其他微量元素等。
饲料样本通太高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主如果矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。
三、仪器设备1.实验室用样品粉碎机或研钵。
2. 茂福炉:20-900℃。
3 .分析天平: 感量0.0001g。
4. 电子天平: 感量0.01g。
5. 六联可调电炉:6×1000W。
6.瓷坩埚: 带盖30ml。
7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。
8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。
9.毛笔。
四、试剂1.凡士林：医用。
2.变色硅胶:化学纯。
3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。
五、测定步骤洗净坩锅，用% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一概刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻觅)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于为恒重。
在此坩埚中精称样本2g（准确到），在电炉上小火炭化至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，掏出后于干燥器中冷却30分钟，称重。
再灼烧1小时，一样冷却称重，直至前后两次重量之差小于为止。
六、测定结算的计算式中：W——样本重(g)W1——坩锅(带盖)重(g)W2——坩锅(带盖)加样本重(g)W3——坩锅(带盖)加灰分重(g)七、注意事项1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少量，以防样本颗粒被逸出的气体带走。
2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必需烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。
3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。
米糠及米糠粕粗纤维的检验方法
米糠及米糠粕粗纤维的检验方法2.8.1 适用范围适用于米糠及米糠粕的检验。
2.8.2 引用标准GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定过滤法。
2.8.3 原理2.8.3.1 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
2.8.3 仪器和用具2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.8.3.2 分样筛：孔径1.0mm。
2.8.3.3 分析天平：0.0001g。
2.8.3.4 粗纤维测定仪：SLQ-6型。
2.8.3.8 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.8.4 试剂2.8.4.1 硫酸（H2SO4）：C（H2SO4）=0.128 ±0.005mol/L。
2.8.4.2 氢氧化钠（NaOH）：C(NaOH)= 0.313 ±0.005mol/L。
2.8.4.3 95%乙醇：分析纯。
2.8.4.4 石油醚：分析纯。
2.8.4.5 正辛醇：分析纯。
2.8.5 操作方法2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1.0mm筛，放入密封容器。
2.8.5.2 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105℃）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。
2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.0g，准确至0.0001g。
2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。
2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。
2.8.5.6 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。
2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。
米糠及米糠粕粗纤维的检验方法
米糠及米糠粕粗纤维的检验方法一、粗纤维的含义和意义粗纤维是指不能被中性洗涤剂和酸性洗涤剂溶解的植物组织成分，主要由纤维素、半纤维素、木质素等组成。
粗纤维含量高，表示植物组织中纤维素等难以被消化吸收的成分含量高，对于动物的消化和营养利用率有重要影响。
粗纤维的检验主要通过以下步骤完成：样品制备、取样、烘干、洗涤、过滤、干燥和称量等。
下面将详细介绍每个步骤的操作。
1.样品制备将米糠或米糠粕样品按照所需的数量进行称重，并确保取样点的均匀性。
2.取样从样品中随机取出足够数量的小样，以确保检验的精确性。
取样时应避免手接触，可使用无菌工具进行操作。
3.烘干将取样的小样放入烘箱中，在70℃的温度下烘干至恒定重量，通常需要烘干5-6小时。
4.洗涤将烘干后的样品放入提取器中，加入中性洗涤剂（例如中性洗涤剂III），配制成一定的纤维提取液。
通常使用原料重量的20倍进行配制。
将提取器密封，放入水浴中进行提取。
5.过滤将提取后的液体通过滤纸过滤，在过滤过程中排除气泡，以提高过滤效果。
6.干燥将过滤后的渣滓放回烘箱中，在105℃的温度下烘干至恒定重量。
通常需要烘干4-5小时。
7.称量将烘干后的样品放凉，并用电子天平进行称量，记录下样品的质量。
三、结果计算及分析利用称量得到的样品质量，以及样品的原材料重量，按照一定的计算公式进行计算，得出粗纤维含量的百分比。
粗纤维含量（%）=（样品质量/原材料重量）×100四、粗纤维检验注意事项1.取样应避免手接触，以免造成污染。
2.在烘干、洗涤、过滤和干燥的过程中，需要遵循操作规程，确保操作安全。
3.检验仪器应定期校准，以保证结果的准确性。
4.检验过程中应注意消防安全，特别是在烘干过程中，防止火灾的发生。
总结：粗纤维是评估米糠及米糠粕营养价值和消化率的重要指标。
粗纤维的检验方法主要包括样品制备、取样、烘干、洗涤、过滤、干燥和称量等步骤。
按照上述操作规程进行检验，可得出粗纤维含量的百分比。
米糠及米糠粕查验操作规程
1.米糠及米糠粕的取样和分样方式 (02)2.米糠及米糠粕的查验 (03)2.1米糠的感官查验 (03)水分的查验方式 (04)杂质的查验方式 (06)2.4米糠酸价的查验方式 (07)粗蛋白的查验方式 (09)粗脂肪的查验方式 (11)粗灰分的查验方式 (13)粗纤维的查验方式 (14)1 米糠及米糠粕的取样和分样方式适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
引用标准GB/《饲料采样方式》用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
操作方式取样点：如下表所示将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后掏出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必需倒入自封袋中。
依照成品粕品质、贮存条件、贮存时刻、发货打算合理安排扦样时刻，按总袋数的平方根数扦包。
分样方式将上述样品混匀，用四分法或用分样器分样。
注意事项取同一时刻、同一点样品时，采纳一份样品，多次取样，直至够量为止。
取样时，佩带平安帽，注意自身平安；取样时不得佩带金属制品和电话。
2 米糠及米糠粕的查验2.1 米糠的感官查验方式2.1.1 适用范围入厂米糠的查验。
2.1.2 引用标准GB/T 5492-2020 粮油查验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。
2.1.3 色泽查验查验时，将试样置于散射光线下，肉眼辨别全数样品的颜色和光泽是不是正常。
2.1.4 气味查验用鼻子闻样品是不是有发霉味、是不是有酸败味。
2.1.5 结果表示如一切正常，结果用色泽正常无霉变酸败味表示；如不正常，结果将色泽和气味按实际情形写清楚水分的查验方式2.2.1 适用范围适用于入厂米糠、入机米糠、膨化米糠、去水前粕、米糠粕的查验。
2.2.2 引用标准GB/T 6435-1986 饲料水分的水分测定方式2.2.3 仪器及用具2.2.3.1 分析天平：感量0.0001g；2.2.3.2 实验室用样品粉碎机；2.2.3.3 分样筛：孔径为1.00 mm；2.2.3.4 称样皿：铝制，直径45 mm，高25mm；2.2.3.5 电热式恒温烘箱：可操纵温度为130±2℃；2.2.3.6 干燥器：变色硅胶作干燥剂。
42米糠及米糠粕检验操作规程
42米糠及米糠粕检验操作规程前言米糠及米糠粕是农业生产中常见的副产品，广泛应用于饲料、化工等领域。
为了确保米糠及米糠粕的质量，保证其安全有效地使用，制定了本检验操作规程。
一、仪器设备及试剂准备1.外观检验工具：显微镜、放大镜、刻度尺、称量器具等。
2.检验仪器：显微镜、离心机、分析天平、酸度测定器、水分测定器等。
3.试剂：溴酚蓝指示剂、酒精、硫酸等。
4.标准物质：米糠及米糠粕标准样品。
二、外观检验1.取样：从不同批次的米糠及米糠粕中随机取得样品，并进行所需检验。
2.外观检验：检验样品的颜色、气味、杂质、形状等外观特征。
色泽应均匀无异色，无异常气味，无杂质，形状规整。
三、理化性质检验1.含水率测定：称取一定量样品置于水分测定器中，按标准程序测定样品的水分含量。
水分含量不应超过标准规定。
2.酸度测定：称取一定量样品加入适量的水，用酸度测定器测定其中的酸度。
酸度不应超过标准规定。
3.溴酚蓝测试：取一定量样品加入适量的溴酚蓝指示剂，观察颜色变化。
溴酚蓝变为蓝色表示样品合格，为红色则为不合格。
4.粉末颗粒度测定：将样品放在显微镜下进行观察，根据粉末的颗粒大小来判断。
颗粒大小应均匀，符合标准规定。
5.沉降测定：样品加入水中，放置一段时间后观察沉降情况。
沉降不应超过标准规定。
四、微生物检验1.杂菌检验：取样品加入含养分的琼脂平板中，培养并计数。
杂菌数不应超过标准规定。
2.梭菌检验：取样品加入含固体培养基的试管中，培养并观察有无梭菌形成。
梭菌阳性则为不合格。
3.霉菌检验：取样品加入含琼脂的平板中，培养并观察有无霉菌形成。
霉菌阳性则为不合格。
五、结果判定与记录1.根据检验结果，判定样品的合格与否。
2.将检验数据及结果记录在检验报告中，保存至少一年。
结束语通过本检验操作规程，可以对米糠及米糠粕进行全面、准确的检验，确保其质量安全、合规于标准。
只有通过严格的检验流程，才能保证产品质量，保障消费者的权益。
粮油灰分的测定
粮油灰分的测定粮食中除含有大量的有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧后所遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食所含灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量数一般在1.5%~3.0%左右。
灰分在粮食中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为 1.7%左右，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%左右，加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
（一）550℃灼烧法1.原理此法是根据灰化法原理，即在空气自由流通下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中含有的矿物质元素生成的氧化物，此残留物即为灰分。
2.仪器和用具（1）高温炉。
（2）分析天平（分度值，0.0001g）。
（3）瓷坩埚（18~20mL）。
（4）备有变色硅胶的干燥器。
（5）坩埚钳（长柄和短柄）。
3.试剂三氯化铁蓝墨水溶液（0.05g/mL ）4.操作方法（1）坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30min 至1h ，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量之差不超过0.002g 为止。
（2）测定用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2~3g （准确至0.0002g ）,放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。
然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃温度下灼烧2~3h 。
在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰色为止。
取出坩埚冷却至室温，称量。
再烧30min 至质量恒定为止。
最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
5.结果计算粮油中灰分的质量分数按下式计算%100)1(02⨯--=ωωm m m h 式中:ωh —灰分（干基）的质量分数，%；m 0—坩埚质量，g;m 2—灰分和坩埚质量，gm —试样质量，g;ω—试样水分的质量分数。
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米糠及米糠粕粗灰分的检验方法
2.7.1 使用范围
适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。
2.7.2 引用标准
GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。
2.7.3 仪器和用具
2.7.
3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.7.
3.2 分析天平：0.0001g。
2.7.
3.3 马弗炉：可控制温度在550±20℃。
2.7.
3.4 坩埚：瓷质，30mL。
2.7.
3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.7.4 操作方法
2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却
30min，称量。
2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。
称取1g（准确至0.0001g）
试样于坩埚中。
2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较
低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品
无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却
30min，称取质量。
2.7.5 结果计算
m2－m0
粗灰分（%）= ×100
m1－m0
式中：m0──恒重坩埚质量，g；
m1──试样和恒重坩埚的总质量，g；
m2──灰化后灰分和坩埚总质量，g。
每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。
2.7.6 注意事项
2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时
为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观
察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。