锰酸锂正极材料的制备及改性

尖晶石型锰酸锂的制备

尖晶石型锰酸锂的制备尖晶石型锰酸锂的制备方法很多，常见的有高温固相烧成法、熔融浸渍法、微波合成法、水热合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法、乳化干燥法及Pechini法等。

添加无锡弘利鑫氧化镁或碳酸镁作为掺杂物，进行湿法高速混合包覆；1.高温固相法。

基本工艺流程为：混料→焙烧→研磨→筛分→产品。

2.熔融浸渍法。

其在固相法制备尖晶石型锰酸锂中是较好的一种方法，能够得到电化学性能优良的正极材料，但由于操作复杂，条件较为苛刻，因而不利于工业化。

3.微波合成法。

其用于材料的合成与传统的高温固相法明显不同。

利用该方法进行制备具有优良的电化学性能材料，可以大大缩短了合成反应时间。

4.水热合成法。

采用水热合成法合成的电池正极材料LiMn2O4，晶体结构稳定，晶态匀整，因此合成的物质具有优异的物理与电化学性能。

5.共沉淀法。

研究表明，与固相反应相比，共沉淀法制备的电池材料不仅电化学容量更高，循环寿命更长，而且该方法工艺简单，操作简便，反应速度快等优点。

6.溶胶凝胶法。

其实际上是共沉淀法的一个分支，制得的LiMn2O4具有优异的物理和电化学性能，但是由于成本高等问题，不利于工业化生产。

7.乳化干燥法。

其是一种制备均匀分散金属氧化物前驱体的好方法。

8.Pechini法。

该法是基于金属离子与有机酸形成螯合物，然后酯化进一步聚合形成固态高聚体制得前驱体，最后焙烧前驱体得到产品，即将有机化合物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶等过程发生固化，然后进行热处理。

总体来说，固相合成操作简便，易于工业化，但其原料不易混和均匀，烧结时间长；而液相合成法合成温度低，混料均匀等方面都优于固相方法，但是其操作繁杂，工艺条件不易控制，其产业化的实现有待进一步深入研究。

锂离子电池正极材料Li-Mn尖晶石的合成与改性的开题报告

锂离子电池正极材料Li-Mn尖晶石的合成与改性的开题报告一、研究背景随着电子设备和电动汽车等市场的不断扩大，锂离子电池已经成为了一种非常重要的能量储存器件。

锂离子电池的正极材料对于电池的性能有着至关重要的影响，因此如何提高锂离子电池正极材料的性能是一项十分重要的研究课题。

目前，锂离子电池正极材料主要有三种类型，分别是LiCoO2（钴酸锂）、LiNiO2（镍酸锂）和LiMn2O4（尖晶石型锰酸锂）。

其中，LiMn2O4具有成本低、环保、安全性高等优点，因此受到了广泛的关注。

然而现有的LiMn2O4材料在高倍率和长循环寿命应用中效果较差，这主要是因为LiMn2O4的理论比容量低和循环稳定性差的原因。

因此，如何合成出高性能的Li-Mn尖晶石正极材料，并进一步对其进行改性以提高其循环稳定性，是当前研究的一个热点问题。

二、研究目的本研究旨在合成出高性能的Li-Mn尖晶石正极材料，并对其进行改性以提高其循环稳定性。

具体目标如下：1. 通过不同的化学反应路径合成出晶体质量高且比表面积大的Li-Mn尖晶石材料；2. 对合成的材料进行表征，分析其结晶结构、物理化学性质等；3. 通过改变Li-Mn尖晶石的制备条件、添加不同的改性剂等方法，增强材料的循环稳定性，提高锂离子电池的性能；4. 对改性后的材料进行表征，比较其与未改性材料的性能差异。

三、研究计划1. 文献调研：了解目前国内外关于Li-Mn尖晶石正极材料的研究进展、制备方法及改性方法等；2. 材料合成：采用固相法或水热法等不同的化学反应途径合成Li-Mn尖晶石正极材料，通过SEM、XRD等表征手段对材料进行分析表征；3. 改性研究：通过改变制备条件和添加不同的改性剂等方法，将改性材料与未改性材料进行比较，分析改性的效果；4. 性能测试：将合成的Li-Mn尖晶石正极材料应用于锂离子电池中，对其进行高倍率和长循环寿命的测试，比较不同材料的性能差异。

四、研究意义本研究将对锂离子电池的应用产生重要影响，从而进一步扩大锂离子电池的应用领域。

锂电池正极材料锰酸锂

锂电池正极材料锰酸锂锂电池是一种常见的充电式电池，广泛应用于移动电子设备、电动汽车等领域。

锂电池的正极材料是决定电池性能的重要组成部分，其中锰酸锂是常用的正极材料之一。

锰酸锂是一种化学式为LiMnO2的无机化合物，具有优异的电化学性能和相对较低的成本，因此被广泛应用于锂电池的正极材料中。

锰酸锂具有较高的比容量和较低的电压平台，能够提供相对较高的电能储存和释放效率。

锰酸锂的正极材料通过特定的制备工艺制备而成。

一般而言，锰酸锂的制备主要包括两个步骤：锰酸钠的制备和锂化反应。

首先，通过溶液法或固相反应法制备锰酸钠。

然后，将锰酸钠与锂化合物进行反应，生成锰酸锂。

制备过程中需要严格控制反应条件和材料配比，以确保得到高纯度的锰酸锂。

锰酸锂作为锂电池的正极材料具有许多优点。

首先，锰酸锂具有较高的比容量，能够储存更多的电能。

其次，锰酸锂具有较低的电压平台，能够提供相对较高的电能释放效率。

此外，锰酸锂的价格相对较低，可以降低锂电池的制造成本。

因此，锰酸锂在锂电池领域具有广泛的应用前景。

然而，锰酸锂也存在一些不足之处。

首先，锰酸锂的循环寿命较短，容易出现容量衰减和电池寿命下降的问题。

其次，锰酸锂在高温下容易发生热失控反应，可能引发安全隐患。

为了解决这些问题，研究人员通过改变锰酸锂的晶体结构、掺杂其他物质等方法进行了改进。

近年来，随着锂电池应用领域的不断扩大，对锰酸锂正极材料的要求也越来越高。

研究人员通过改进制备工艺、优化材料配比以及引入新的合成方法，努力提高锰酸锂的电化学性能和循环寿命。

同时，也通过掺杂其他金属离子、合成复合材料等方法来提高锰酸锂的性能。

总结而言，锰酸锂作为锂电池正极材料具有较高的比容量和较低的成本，是一种理想的正极材料。

然而，锰酸锂的循环寿命和安全性仍然存在一定的挑战。

通过不断的研究和改进，相信锰酸锂正极材料的性能将会得到进一步提高，为锂电池的应用提供更加可靠和高效的能源解决方案。

锂电池正极材料锰酸锂存在问题和解决途径

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制备工艺优化
通过优化复合材料的制备工艺，控制组分分布和相界面结构，提高复合正极材料的电化学性能和稳定性。
04
锰酸锂正极材料的未来展望
新型锰酸锂正极材料的研发
总结词
随着科技的不断进步，新型锰酸锂正极材料的研发已成为行业关注的焦点，旨在解决现有锰酸锂材料存在的问题，提高锂电池的性能和稳定性。
详细描述
成本低廉
锰酸锂原料丰富，价格相对较低，降低了电池成本。
锰酸锂的应用领域
电动汽车
电动工具和电动自行车
锰酸锂作为正极材料广泛应用于电动汽车领域，如混合动力汽车和纯电动汽车。
锰酸锂在电动工具和电动自行车领域也有广泛应用，提供稳定可靠的电源。
储能系统
由于其高能量密度和安全性能，锰酸锂也被用于储能系统，如家庭储能和电网级储能。
VS
详细描述
通过将锰酸锂与三元材料、富锂材料、硅基负极材料等进行复合，可以改善锰酸锂的容量、倍率性能和循环寿命。这种复合正极材料能够更好地满足电动汽车、储能系统等领域的性能需求。
锰酸锂在新能源领域的应用前景
要点一
总结词
要点二
详细描述
随着新能源领域的快速发展，锰酸锂正极材料在动力电池、储能电池等领域的应用前景广阔，成为推动新能源产业发展的重要力量。
高温性能问题
总结词
锰酸锂正极材料在高温环境下性能较差，容量衰减和结构变化等问题更加明显。
详细描述
锰酸锂正极材料在高温环境下容易发生分解和结构变化，导致电池性能下降。此外，高温环境下锰酸锂正极材料的锂离子嵌入脱出速度也会变慢，影响电池的充放电性能。

以镍锰酸锂为正极材料的固态电池制备与性能研究

0引言近年来，新能源汽车产业发展迅猛，高速的产业发展激发了对高效储能系统的需求。

在诸多电池系统中，基于插层反应的锂离子电池应用广泛[1]。

通过开发高容量材料或者提高电池的电压来提高锂离子电池的能量密度[2]。

相较于磷酸铁锂、钴酸锂等正极材料，尖晶石结构的镍锰酸锂的最高工作电压可达5V ，且具有成本低、毒性低、循环稳定等优点。

目前基于尖晶石结构镍锰酸锂正极的锂离子电池大多为液态体系，而液态体系的锂电池存在电解液泄露、易燃、易爆等安全隐患，因此，固态锂电池的研究和开发已成为一大热点[3-5]。

固态锂离子电池目前正朝着高能量密度、轻薄化和更高的安全性方向发展，而固态电解质作为固态电池最重要的部分，受到了广泛的关注和研究[6-8]。

NASICON 型结构的Li 1.3Al 0.3Ti 1.7(PO 4)3(LATP)固态电解质具有电化学性能稳定、化学窗口宽、离子电导率高等优点，是目前最具发展潜力的固态电解质之一[9]。

在众多种类的固态电解质中，无机固态电解质存在接触性差、阻抗大的缺点，而聚合物电解质则存在常温下离子电导率低的缺点[10]。

为了充分结合2种电解质的特点，采用有机-无机复合电解质PES-LATP@PVC 来制备固态电解质膜，并在常温下应用于固态电池中。

本文采用高电压的镍锰酸锂材料作为正极，以PES-LATP@PVC 复合物作为固态电解质膜，组装成半电池，室温下测试了其充放电情况和其他电化学性能，探究了以镍锰酸锂为正极材料在固态电池方面的应用可能性，为研究新型固态电池电极材料的电解质材料提供参考。

1实验部分1.1实验试剂与仪器实验试剂：镍锰酸锂（LiNi 0.5Mn 1.5O 4，国药集团化学试剂有限公司），分析纯；黏结剂PVDF （法国苏威），分析纯；导电碳黑（国药集团化学试剂有限公司），分析纯；溶剂N-甲基吡咯烷酮（国药集以镍锰酸锂为正极材料的固态电池制备与性能研究张宇，姜兴涛，伍澎贵，梁兴华*（广西科技大学机械与汽车工程学院，广西柳州545616）摘要：由于液态电池存在安全隐患，开发新型材料的固态电池成为研究热点。

尖晶石锰酸锂的制备与性能研究

尖晶石锰酸锂的制备与性能研究尖晶石锰酸锂的制备与性能研究导语：锂离子电池作为一种高性能的储能设备，已经广泛应用于电动汽车、智能手机、电子设备等领域。

而锂离子电池的性能很大程度上取决于正极材料的性能，其中尖晶石锰酸锂是一种备受关注的正极材料。

本文将介绍尖晶石锰酸锂的制备方法和其性能研究。

一、尖晶石锰酸锂的制备方法在尖晶石锰酸锂的制备方法中，主要包括固相法和溶液法两种常见的合成方法。

1. 固相法固相法是通过高温固相反应来制备尖晶石锰酸锂。

首先将锰盐和锂盐以一定的比例混合，在高温下进行反应，最后得到尖晶石锰酸锂。

常用的反应温度为800-1000摄氏度，反应时间一般为数小时。

2. 溶液法溶液法是通过将锰盐、锂盐和适当溶剂混合在一起，并在一定条件下反应生成尖晶石锰酸锂。

在溶液法中，常见的反应条件包括温度、反应时间、溶液浓度和pH值等。

通过调节这些条件，可以控制尖晶石锰酸锂的粒径、形貌和晶格结构等。

二、尖晶石锰酸锂的性能研究1. 循环性能循环性能是评价锂离子电池正极材料优劣的重要指标之一。

尖晶石锰酸锂通常在3-4V之间具有较好的电化学性能，能够提供较高的电荷/放电容量，并具有较好的循环稳定性。

研究表明，尖晶石锰酸锂具有较低的内阻和较好的电子和离子传导性能，可以提高锂离子电池的循环寿命。

2. 安全性能安全性是锂离子电池应用过程中的一项重要考虑因素。

尖晶石锰酸锂具有较高的热稳定性和较低的热失控风险，可有效提高锂离子电池的安全性。

研究人员通过热失控实验等方法，评估了尖晶石锰酸锂材料的热失控行为，并提出了相应的安全措施。

3. 改性与优化尖晶石锰酸锂的电化学性能可以通过合金化、表面涂层和杂质掺杂等方式进行改性和优化。

例如，通过在尖晶石锰酸锂的表面涂层一层导电性较好的材料，可以提高其电子传导性能；通过掺杂适当的杂质，可以提高其离子传输性能。

结语：尖晶石锰酸锂作为锂离子电池正极材料的重要代表之一，其制备方法和性能研究对于锂离子电池性能的提升具有重要意义。

锰酸锂正极材料的制备

锰酸锂正极材料的制备
锰酸锂是一种重要的正极材料，具有较高的能量密度和循环寿命，在锂离子电池领域得到了广泛的应用。

下面将介绍锰酸锂正极材料的制备方法，并根据步骤进行列表划分。

1. 原料准备
制备锰酸锂正极材料的原料主要为锰盐和锂盐。

锰盐可以选择锰酸钠或锰酸锂，锂盐一般选择氢氧化锂或碳酸锂。

此外，制备过程中还需要精制水、乙醇等辅助溶剂。

2. 溶剂处理
首先将制备过程中需要使用的溶剂处理，以去除杂质和保证溶剂纯净度。

可以采用蒸馏、过滤和干燥等方法进行处理。

3. 锰盐溶解
将选用的锰盐溶解在精制水中，并进行搅拌和加热，使其均匀溶解。

一般情况下，锰盐的浓度为0.2mol/L左右。

4. 锂盐溶解
将选用的锂盐溶解在乙醇中，并进行搅拌和加热，使其均匀溶解。

一
般情况下，锂盐的浓度为0.2mol/L左右。

5. 锰盐和锂盐混合
将锰盐和锂盐溶液混合，并进行充分搅拌，使其均匀混合。

在这个步骤中可以选用不同的配比和混合条件，以得到合适的材料。

6. 沉淀和过滤
锰酸锂的制备过程中，可以选择NaOH作为沉淀剂，将锰盐和锂盐混合液逐渐加入NaOH溶液中，产生锰酸锂沉淀。

将沉淀物进行过滤、洗涤和干燥处理，即得到锰酸锂正极材料。

7. 后处理
经过上述步骤制备得到的锰酸锂正极材料需要进行后处理，以提高其结晶度和物理性能。

可以采用高温热处理、表面过氧化物处理等方法进行后处理。

以上是锰酸锂正极材料的制备方法和步骤，可以根据需求和具体情况进行选择和调整。

锂离子电池高电压正极材料镍锰酸锂的制备及电化学性能

锂离子电池高电压正极材料镍锰酸锂的制备及电化学性能刘树林;田院;孙永辉【摘要】微乳液法是锂离子电池正极材料的一种新型制备方法.通过将反应物原料配制成微乳液,然后加入沉淀剂H2C2O4溶液,使反应在其水核内部比较温和地发生,有效地控制产物的尺寸和形貌,制备得到形貌均匀的径向纳米尺寸产物LiNi05Mn15O4正极材料.测试产物的电化学性能,结果显示:在0.5,10和20C倍率下,首次放电比容量分别为130.03,113.6和101.4mAh g一,经过100次循环后分别保持127.9,102.2和85.1mAh g-1的放电比容量,其容量保持率可达98.4％,89.9％和83.9％,说明这种形貌均匀的径向纳米尺寸能够极大地缩短电极反应中电子和锂离子的传输距离,并且其较大的比表面积可以为电极材料和电解液提供更大的接触面积,从而显著提高锂离子脱出和嵌入的速度,使电极材料表现出优异的电化学性能.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2016(042)005【总页数】4页(P50-52,57)【关键词】微乳液法;锂离子电池;高电压正极材料【作者】刘树林;田院;孙永辉【作者单位】合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学与化工学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】TQ131.1+1随着经济的迅速发展及人们生活水平的不断提高，手机、笔记本电脑、家用便携式电子产品、轻型电动车、纯电动和混合动力汽车等产量逐年提高，广泛应用于这些领域的锂离子电池需求量也随之增长。

同时一些新兴行业如风电、光伏发电、4G移动通信等方兴未艾，在储能电池、动力电池方面对锂电池的需求潜力巨大[1]。

锂离子电池正极材料是决定锂电池性能好坏的关键材料，是锂电池技术的核心部分，开发出具有更高的能量密度和功率密度的锂离子电池正极材料，并通过技术手段改进其电化学性能，具有重要的研究意义和实用价值[2-4]。

软锰矿固相烧结制备锰酸锂正极材料及性能研究

软锰矿固相烧结制备锰酸锂正极材料及性能研究
周朝锋;周林;陈浩;玉增蒙;朱军强
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()9
【摘要】利用稀盐酸浸出后的软锰矿,采用固相法合成LiMn_(2)O_(4)正极材料,并且系统研究了二段烧结温度、合成温度及保温时间等因素对LiMn_(2)O_(4)电性能的影响。

采用SEM和XRD对合成材料进行分析以及电性能测试。

实验结果表明:合成物质与文献报道中的尖晶石结构一致,为LiMn_(2)O_(4)单晶结构。

最佳合成条件为控制合成温度在850℃左右,通过二段烧结和保温1440 min,电池性能可达最佳,首次放电比容量可达到103.4 mAh/g。

【总页数】3页(P34-36)
【作者】周朝锋;周林;陈浩;玉增蒙;朱军强
【作者单位】江西东江环保技术有限公司;东江环保股份有限公司;广东省危险废液资源化与深度处理技术研发企业重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TD
【相关文献】
1.低温固相法制备球形掺La镍酸锂正极材料及其电化学性能
2.二氧化锰原料对固相法制备尖晶石锰酸锂性能的影响
3.锰位铌掺杂型锰酸锂正极材料的制备及其性
能的研究4.超临界水热合成结合固相煅烧制备高性能锂离子电池的锰酸锂正极材料
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层状锰酸锂正极材料的掺杂改性及性能

性。用ＸＤ以及ＳＭ对其进行物相和表面形貌的分ＲＥ析，同时用锂离子电池模具装配电池以及进行恒电流充２电极制备和电池组装．２按７：１比例，２：的分别称量正极活性物质与乙炔黑、ＰＦ以Ｎ甲基吡咯烷酮（ＭＰ为溶剂将混合材ＶＤ，．Ｎ）料制成糊状，磁力搅拌器上搅拌６２～１ｈ后涂片制成正极片。在氩气保护的手套箱中组装成模拟电池，Ｈ０、２
３２样品的形貌表征．
氛炉中８００ ℃煅烧６ｈ即可得到层状结构的锰酸锂。
本次实验对样品进行喷金预处理后再进行ＳＭ测Ｅ
＋收到稿件日期：２０．７２０７０．０通讯作者：郭云霞作者简介：郭云霞，女，硕士生研究方向为锂离子电池正极材料。
图１不同掺杂比例的层状锰酸锂ＸＤ图谱Ｒ
Ｆｉ１ＲＤｔｅｓｏａｅｅｉｈｕｍａｇｅｅｇＸｐａｔｒｆｌｙｒｄｌｔｉｎｍｎａｓｗｉｎｔｈ
ｄｆｅｅｏｉｇｐｒｐ￣ｉｉｆｒｎｔｐｎｏｏｏｎｄ
层状锰酸锂正极材料的初次放电比容量为１１ｍ／，６．Ａｈｇ８循环稳定性较好：而掺杂了６ｏ％Ｌ％Ｃ４ａ的层状锰酸锂
采用英国Ｂｕｅ８ＡｒｋｒＤＶＡＥＸ射线衍射仪分析ＤＮＣ
产物物相结构。以荷兰Ｑａｔ２０扫描电子显微镜观察ｕｎａ０其表面形貌。
关键词：层状ＬＭｎ２ｉＯ：溶胶．凝胶法；掺杂中图分类号：Ｔ１Ｍ９２文献标识码：Ａ文章编号：１０．７１０７增刊．３８００１９３（０）２１９．３

锂离子电池正极材料改性的研究与应用

锂离子电池正极材料改性的研究与应用锂离子电池是一种重要的储能装置，广泛应用于电动车、移动通信、储能系统等领域。

正极材料作为锂离子电池中的关键部分，对电池性能起着至关重要的作用。

为了提高锂离子电池的性能，科学家和研究人员们进行了不懈的努力，其中一项重要的研究内容是对锂离子电池正极材料进行改性。

改性的目的是通过改变正极材料的结构和性质，来提高电池的容量、循环寿命和安全性能。

下面将介绍一些常见的锂离子电池正极材料改性方法和应用。

首先，一种常见的改性方法是通过表面包覆。

这种方法通常通过将正极材料的表面包覆上一层稳定的材料，可以减少材料的表面反应，从而提高电池的安全性和循环寿命。

常见的包覆材料有氧化铝、氧化锆、磷酸铁锂等。

这些包覆材料具有良好的化学稳定性和导电性能，能够有效防止正极材料与电解液的直接接触，从而减少潜在的副反应和损失。

其次，另一种改性方法是掺杂。

通过引入一些杂质或离子到正极材料中，可以改变其电子结构和离子运输行为，从而提高电池的性能。

掺杂可以调节材料的导电性、离子扩散速率和结构稳定性。

常见的掺杂元素有过渡金属氧化物、过渡金属磷酸盐等。

例如，利用掺杂的锰酸盐作为正极材料，可以提高锰酸锂电池的循环寿命和容量。

另外，一种常见的改性方法是结构调控。

通过改变正极材料的晶体结构和晶体形貌，可以改变材料的电子传输和离子扩散路径，从而提高电池的性能。

例如，通过控制正极材料的晶粒尺寸和分布，可以增加材料的表面积，提高锂离子的嵌入和脱嵌速率。

此外，使用纳米材料或多孔材料作为正极材料，可以增加材料的储能量和电子传输通道。

在实际应用中，改性后的锂离子电池正极材料显示出了显著的性能提升和广阔的应用前景。

首先，改性后的正极材料具有更高的比容量和能量密度，能够提供更长的续航里程和更持久的电力输出。

这对于电动车、移动通信和便携式电子设备来说至关重要。

其次，由于改性后的正极材料具有更好的循环稳定性和寿命，锂离子电池的循环次数和使用寿命得到了显著延长。

锂电池正极材料的改进与优化

锂电池正极材料的改进与优化随着电动汽车、移动设备等高能量密度需求的增加，锂电池逐渐成为现代能源存储的首选。

作为锂电池的核心部件之一，正极材料的性能改进和优化对锂电池的性能有着重要影响。

本文将探讨锂电池正极材料的改进与优化方法，以提高锂电池的能量密度和循环寿命。

1. 界面改性技术正极材料在锂离子嵌入/脱嵌过程中，往往会出现脱嵌不完全、界面耗损等问题。

为了解决这些问题，界面改性技术成为了重要的研究方向之一。

通过引入表面修饰剂、涂覆保护膜等手段，可以改变正极材料与电解液之间的界面性质，提高电化学性能。

例如，使用功能化聚合物包覆正极材料，可以增强材料与电解液之间的相容性，减少界面阻抗，提高电池的循环寿命。

2. 结构改良方法正极材料的结构特征对锂离子的嵌入/脱嵌速度、电荷传输效率等有着重要影响。

因此，通过结构改良方法，可以优化正极材料的性能。

一种常见的方法是设计多孔结构，增加有效嵌入/脱嵌的活性表面积，提高电池的能量密度。

此外，通过控制正极材料的晶体生长方向，可以改变锂离子的扩散路径和速率，缓解体积变化引起的应力，提高电池的循环寿命。

3. 元素掺杂技术元素掺杂技术是改进锂电池正极材料性能的有效手段。

通过在正极材料中引入适量的掺杂元素，可以调控材料的能带结构、离子扩散速率等性质，提高电池的性能。

例如，采用氮掺杂技术可以增加正极材料的导电性，提高电极的反应活性和电荷传输速率。

掺杂技术不仅能够提高电池的性能，还可以降低材料的成本，促进锂电池的商业应用。

4. 新型材料的研发除了改进和优化传统正极材料，研发新型正极材料是提高锂电池性能的重要途径。

当前，一些新型材料如锰酸锂、氧化钴酸锂等已经被广泛应用。

而钴的资源有限且价格较高，因此，开发性能更好、成本更低、环境友好的正极材料是锂电池领域的研究热点。

例如，铁酸盐、磷酸盐等材料因其丰富资源和良好的电化学性能备受关注。

未来的研究还可以探索基于新能源材料（如硫、硒、石墨烯等）的锂电池正极材料，以期进一步提高锂电池的能量密度和循环寿命。

铬掺杂锰酸锂的正极材料离子热法制备及其性能

Ｎ０ＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＬＳＩＮＤＵＳＴＲＹ
第４７卷第４期
２０１５年４月
铬掺杂锰酸锂的正极材料离子热法制备及其性能
周巧，李学良，尤亚华，王红柳，肖正辉
（合肥工业大学化学与化工学院，安徽合肥２３０００９）
摘
要：以乙醇胺醋酸盐作为反应介质，采用硫酸铬、一水氢氧化锂和新制备二氧化锰为原料．在常压低温下采
用离子热法和后续高温处理，制备了正极材料ＬｉＭｎＯ及其掺杂改性物ＬｉＣｒ￣Ｍｎ９０。分别对材料的形貌和电化学性能进行ＸＲＤ、ＳＥＭ和充放电测试。ＳＥＭ测试结果表明：ＬｉＭｎ：Ｏ和ＬｉＣｒｏ，Ｍｎ０均为棒状结构，集中呈现为长宽分别
．
为１．２ｍ、２００ｎｍ。充放电测试表明：金属铬的掺杂能有效提高材料的循环性能，在０．１Ｃ倍率下，材料ＬｉＣｒ￣Ｍｎ。。０首次放电比容量为１２３．６ｍＡ．ｈ／ｇ，经历前１０个循环的容量少量衰减后，其后的５０次循环中容量基本不变。关键词：锰酸锂；铬掺杂；电化学性能；离子热合成中图分类号：ＴＱ１３６．１ｌ文献标识码：Ａ文章编号：１００６ — ４９９０（２０１５）０４ — ００６２ — ０３

铝掺杂锰酸锂正极材料制备及第一性原理研究

原子与分子物理学报JOURNAL OF ATOMIC AND MOLECULAR PHYSICSVol. 38 No. 3Jun. 2021第3"卷第3期2021年6月铝掺杂猛酸锂正极材料制备及第一性原理研究王镇江+,盖琪欣+,王云婷1,吴希1,梁兴华1!2（1.广西科技大学广西汽车零部件与整车技术重点实验室，柳州545006； 2.广东省新材料研究所，广州510006）摘要：采用固相法制备出高纯度纳米LiA.25Mn 1.5O 4并用此备成半电池，对其进行充放电循环测试和阻抗测试，并与与始LiM^O *的测试结果相比较.另采用基于密度泛函理论的第一原理方法，研究了掺铝猛酸锂LiA. 25 Mg. 75 O 4的能带结构、态密度和和子布居，实验与计算分析结果表明LiA. 25 Mn L ,5 O *在室温下0. 01C 放电时首次放电容量为124.8 mAh/h ，室温0. 2C 下50个循环周期后放电比容量保持率可达到 83.6% ；LiA.25Mn].75O 4的能带带隙为0.21 eV ,分态密度中Al - s 轨道与0-s 轨道在-20 eV 左右的明显杂化,均表明LiA.25Mn 1.5O 4材料具有高导电率、高结构稳定性、高比容量保持率，这为推动锂离子电池锰锂锂正极材料第发展提供理论依据.关键词：猛锂锂；正极材料；第一性性理；掺铝；电化学性能中图分类号：O469 文献标识码：A DOI ： 10.19855/j.l000-0364.2021.036002Preparation and first 一 principles studies of doped Al in LiMn 2 O 4WANG Zhen-Jiang , GAI Qi-Xin , WANG Yun-Ting , WU Xi , LIANG Xing-Hua(1. Guangxi Key Laboratory of Auto Parts and Vehicle Technology , Guangxi University of Science and Technology , Liuzhou 545001 , China ；2. Guangdong Academy of Sciences Institute of New Materials ,Guangzhou 510006 , China )Abstract : High putty nanometea LiAS 25 Mg ,5 O 4 was prepared by solid phase metiod and used to fabacaie ha.一 c CL The charye 一 discharye eye. test and impedance test were perfoaned on the half - call , and the resulis were ccmpared with the otgindl LiMn 2 O4 t est results. In addition , the eneryy band structure , density of statesand atomic population of aluminum 一 doped lithium manganess oxide LiAlo 25 Mg ,5 O4 are studied by using the aAesepeAncAp. mQehod basQd on dQnsAeyaunceAona.ehQoey.ThQQipQeAmQnea.and ca.cu.aed esu.esshowehaeehQ fiAt discharee capacity of LiAl o_ 25 Mn 1_,5 O 4 is 124. 8 mAh/h at 0. 01 C a room temperature , and the discharee spyimc capacity retention cn reach 83. 6% dfter 50 cycles at 0. 2 C at room temperature. The band gap of Li-A..25Mn 1_,5O 4 is 0. 21 eV , and H - s orbit and O - s orbit at about -20 eV in the partial density of states areobetouR.yhybetd , tndtcaetngehaeLtA.0.25 Mn 1.,5 O 4 maeeeta.haRhtgh conducetetey , htgh Reeuceuea.Reabt.teyand htgh Rpectatccapacteyeeeeneton eaee.ThuR , tepeoetdeReheoeeetca.baRtaoepeomoetngehedeee.opmeneoaLtMn 2 O 4 caehodemaeeeta.aoeLt-ton ba e eeteR.Key words : LMO ; Cathode material; First - principles ; Doped A ; Electrochemical analysis引言（EV ）、混合动力电动汽车（HEV ）和智能便携设备中[1,2（,但人们对锂离子电池在比容量、循环锂离子电池（LIAS ）已经广泛应用在电动汽车寿命、安全性等方面的要求愈来愈高，尖晶石收稿日期：2020X3X2基金项目：广广汽车零部件与车车技术重点实验室自主研究课题！ 2017GKLACVTZZ04）；广科科技大学研究生教育创新计划项目（YCSW2019210）； /广东省科学院实施创新驱动发展能力建设专项资金”项目2017GDAS CX-0202）；广东省现代表面工程技术重点实验室资助项目（2018KFKT01）；广广创新驱动发展专项资金（AA18242036 -2）作者简介：盖琪欣（1994—）,男，山东烟台，硕士研究生，研究方向：新能源汽车车力电池及材料.E-mail ： ***************通讯作者：王镇江.E-maiA ****************第3"卷原子与分子物理学报第3期LiMn2O4(LMO)是锂离子电池重要的正极材料,日益受到国内外学者的关注'7•但由于其仍然存在诸多缺点，女如尖晶石LiMn)O4在充放电过程中Mn3g的Jahn-Teller效应导致结晶结构的损坏，由此引起充放电比容量的快速衰减.因此需要进一步改善材料的循环稳定性以满足市场需求,目前主流有效的改良途径是掺杂，掺杂的途径是使用其他键合力强的金属离子代替部分的Mn3g,实验研究表明'6,7(,一定量Mg、Co、(掺杂改性后可以延缓充放电过程中的晶格畸变，提高了尖晶石结构的稳定性，改善了充放电循环寿命.近年来，第一性原理在量子力学研究在锂离子电池领域占有越来越重要的地位'"一⑷，通过第一性原理计算可以解释材料的内部结构、材料掺杂前后属性变化等信息.安永良等利用第一性原理研究了掺杂Co和(对LiMn)O4的影响，计算表明：掺杂Co增强了Mn-O键的平均强度，提高了LiMn)O4结构的稳定性'⑸；申海燕等利用第一性原理计算了尖晶石型锂锰氧化物的结构特征,结果表明缺陷型LiMn)O4中理论容量随着含Li量的增加而减小'⑹;王延庆等利用第一性原理计算了Ni-3d轨道对LiMn)O4的诱导作用，结果表明：Mn位掺杂N后Mn-O的键强增加，抑制了Mn3+的Jahn-Tellrr效应畸变，明显促进Li离子的扩散并提高结构稳定性'17高农等使用温差法合成了铝铝酸锂并对其进行了电化学测试，从宏观方面解释了一定量1的掺杂改善了LiMn)O4电池的循环性能'⑻，但学者们对于铝铝酸锂的微观结构研究较少•本文采用第一性原理计算了1掺杂LiMn)O4的能带结构、态密度、分态密度、键布居.并采用高温固相法合成了LiAl o.25Mn1.75O4(LAMO)材料，将材料装配成半电池后进行电化学测试.结算结果与实验结果相比较，从微观结构上更深层次地解释了LiMn)O4掺杂A后对其电化学性能的影响•2实验部分2.1LAMO制备以LA CO3、C4H6MnO4・4H2O、A&O3为原料，按照化学计量比4:7:1分别称取4mol的Li2CO3,7mo&的C4H6MnO4-4H2O和0.5mol的A&O3,并融于无水乙醇中，得到粉红色胶状体,在恒温磁力搅拌器上充分搅拌5h后放置在真空干燥箱中烘干，将干燥的材料倒入玛瑙研磨钵中充分研磨1h,后倒入刚玉坩中，放入气氛箱式炉中350兀、5k/min的升温速率锻烧2h,后升温至600k高温烧烧20h,即得到正极材料LA Al o.25Mn1.75O4粉体，放入真空干燥箱中保存.2.2半电池的组装及电化学性能测试将合成材料与导电炭黑、PVDF(聚偏氟乙烯)按照":1:1的质量混合并加玛一定量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)混匀制成悬浊液，空气条件下在磁力搅拌机上密封搅拌4h后，均匀涂覆在铝箔片上，再将涂覆好的铝箔放置于"0k真空干燥箱中烘干4h,然后将干燥的样品放入10MPa 压片机上压制成电极片，最后以锂片作为负极, cellgard2400聚丙烯微孔膜作为隔膜，六氟磷酸锂作为电解液，用CR2025电池壳在充满A\气的手套箱中组装成纽扣半电池，惰性气体中保存12h 后，使用新威电池测试系统和东华DH7000电化学工作站进行恒流充放电测试和阻抗测试•2.3实验结果与讨论2.3.1XRD分析图1上半部分为LiAe.25Mn1.75O4的X射线衍射图,下半部分为LiM^O q的PDF35-07"2标准对比卡片.可以看到LiAe.25Mn1.75O4的衍射峰位置没有改变，(111)、(311)、(400)主衍射峰与LMO的峰型位置吻合度比较高且衍射峰尖锐且没有杂峰.说明合成的样品是尖晶石结构，随着A1的掺入没有改变LiMn2O4的结构，不影响其基本性能'19(.PDF35-0782□「丨I1I I I】丨丨10203040506070809020/(°)图1LiAe.25Mn1.75O4样品的X射线衍射(XRD)图谱Fig.1XRD diagram of LiAl025Mni.75O4samples2.3.2SEM分析图2为LiAe.25Mn1.75O4的SEM图，图中可以看出，LAMO为立方晶体结构，样品的颗粒分布第3"卷王镇江，等：铝掺杂镒酸锂正极材料制备及第一性原理研究第3期较为均匀，形貌完整，团聚程度比较低且边界清晰.相比LMO,随着1的掺入尖晶石结构变现突出，有利于提高结晶完整性，起到修饰晶粒的作用，有利于LA的迁移.颗粒大小无明显变化,说明1的掺入未改变LMO的基本结构.图2LiAl*.25Mn+.75O4样品的扫描电子显微镜（SEM）图Fig.2SEM pictura of LiAl*.25Mn+.75O4samplec2・3・3充放电循环测试图3（a）是LiAl o.25Mn1.75O4的充放电测试曲线,充放电窗口电压为3.*V〜4.3V，蓝色曲线是LAMO以*.*1C的首次充放电测试曲线，充电比容量为131.5672mAh/g，放电比容量为124.7917 mAh/g，充放电效率为94.85*%，说明L amo的充放电比容量均比较高.红色曲线是LAMO以*.2C循环的第5*次的充放电测试曲线，充电比容量为1*4.542mAh/g，放电比容量为1*4.313 mAh/g，充放电效率为99.799%.与LMO实验结果相比较，说明LAMO的充放电比容量比较高.图3（b）是LiAl*.25Mg75O4在*.2C下循环5*个周期的循环曲线图，在循环5*次后的放电比容量为1*4.313mAh/g，保持率为83.6%，与LMO 实验结果'2*（相比较，说明LAMO的循环性能较好.2.3.4CV测试LiAe.25Mn1.75O4的CV曲线见图4，扫描速率为*.1mA/s，扫描范围为3.*V〜4.3V.由图可见，由于电极中LA的嵌入和脱嵌是分两步进行,因此曲线呈现两对氧化还原峰，这与文献'21（描述一致.最主要的氧化还原峰位于3.9V附近，边峰型较突出，氧化还原速度快，效果好.2. 3.5阻抗"EIS）测试图5为LiAl*.25Mn].75O4的阻抗（EIS）图谱和等效电路拟合图.蓝色曲线是原始阻抗图，红色曲线是等效电路拟合图.其中：Z&为活性电极交L'D>t<EMl!oro dBaa)elp更000—Discharge capacity-A—Couiumb祜efifcierwycoucmbo'eniQency/%0201009991397969594939291010********CycJe Number图3LiAl o.25Mn1.75O4样品的充放电测试曲线和循环曲线图Fig.3Charge and discharge test curves and cyclic lifediagram of LiAl*.25Mn+.75O4samplecFig.4Cyclic voltammetrg diagram of LiAl*.25Mn+.75O4ae rate of0.lmV/s流阻抗图谱的实部；Z&&为活性电极交流阻抗图谱的虚部.图形由表示电化学阻抗的半圆和表示Warburg阻抗的直线组成.等效电路可以分析阻抗图的例子扩散进程和性能.在等效电路图中,第3"卷原子与分子物理学报第3期Re为电解质溶液阻抗(Q);Ret为电荷转移阻抗(Q),表现为高频区的半圆大小；Cpe为双电层电容!F),表现为中频区的半圆大小；W为Wa\-bu昭阻抗(Q),表示锂离子的扩散阻力.700Ret(a)尖晶石LiM^O c和优化后LiAS.25Mn1.75O4的晶胞结构Fig.6Cell of spinel LiMn2O4and optimized Li A S*25(b)Mn1.75O4a Original―•—Simulation02004006008001000-ZVOhmicLiAl o.25Mn1.75O4样品的阻抗测试曲线Fig.5EIS impedance comparison of Li A l*25Mn175O4samples表1LiAl o.25Mn1.75O4材料电化学动力学参数Table1Electrochemical kinetic parameters of Li-AS0.25Mn1.75O4materiaSs样品Re/Q Ret/QLAMO18.69180.4根据等效电路计算，电解质溶液阻抗(Re)和电荷转移阻抗(Ret)均比较小，材料有较高的电导率和较低的电极极化，有利于LA的嵌入和脱嵌，可以提高锂离子电池充放电比容量和充放电稳定性•3计算部分3.1模型的建立及优化尖晶石石酸锂晶体如图6(a)所示，绿色球表示Li,红色球表示0,紫色球表示Mn，空间群为FD3M，晶格常数a二b二e二24020A,%二！二#二90。

锰酸锂正极材料生产工艺流程

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1. 原材料制备。

精制硫酸锰，通过化学沉淀、过滤、洗涤和干燥精制硫酸锰原料。

单晶锰酸锂 + 磷酸锰铁锂

单晶锰酸锂 + 磷酸锰铁锂单晶锰酸锂和磷酸锰铁锂都是锂离子电池正极材料，具有较高的比能量和比功率，因此得到广泛的应用。

本文将介绍这两种材料的基本特性、制备方法、性能比较和应用领域等方面。

一、单晶锰酸锂单晶锰酸锂具有良好的循环性能、高的容量和较高的电压平台等特性，被广泛应用于电动汽车、储能系统和便携式设备等领域。

其化学式为LiMn2O4。

1. 制备方法单晶锰酸锂的制备方法包括烧结法、溶胶-凝胶法、氧化还原法等。

其中溶胶-凝胶法是一种目前使用较广的制备方法，主要步骤为：（1）将Mn(NO3)2·4H2O和LiOH·H2O在DI水中分别溶解成浓度相等的溶液；（2）将两个溶液混合，保持搅拌并调节pH至10.5~11.5；（3）将混合溶液在110℃下烘干，得到干凝胶；（4）将干凝胶研碎，并在600℃下煅烧得到单晶锰酸锂材料。

2. 特性和性能单晶锰酸锂具有较高的比容量（110-140mAh/g）、较高的电压平台（4.1-4.2V）、良好的循环性能和较低的成本等优点。

但是其存在着较大的容量衰减、较差的高温性能和安全性等问题。

3. 应用领域单晶锰酸锂主要应用于电动汽车领域，如丰田普锐斯、特斯拉电动车等，同时也可用于储能系统的建设和便携式设备的制造等。

二、磷酸锰铁锂磷酸锰铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，其具有较高的安全性、较好的高温性能和较长的循环寿命等特点，因此逐渐受到应用的青睐。

其化学式为LiFePO4。

（2）将两个溶液混合，加入NH4H2PO4后在80-100℃下搅拌反应6-24h；磷酸锰铁锂主要应用于电动工具、电动自行车、UPS电源、备用电源等领域，如伟易达、艾格、歌尔等公司的产品中均采用了磷酸锰铁锂电池。

单晶锰酸锂和磷酸锰铁锂都是锂离子电池正极材料，具有一些相似的特点，如高的电压平台、较高的循环性能等。

同时它们也存在着一些明显的区别：1. 比容量和比功率单晶锰酸锂具有较高的比容量（110-140mAh/g）和比功率（10-30C），而磷酸锰铁锂则较低（100-130mAh/g和0.1-1C）。