中药分析 挥发油
中国药典挥发油提取方法
中国药典挥发油提取方法挥发油是一类具有芳香气味和不稳定性的油状液体，常用于中药的制备和提取。
中国药典规定了多种挥发油的提取方法，其中包括水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等。
1.水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种常用的挥发油提取方法，其原理是将原料与水共蒸馏，使挥发油与水混合蒸出，再冷凝收集挥发油。
该方法操作简单，设备成本低，适用于大多数植物的挥发油提取。
但是，水蒸气蒸馏法提取时间长，可能会造成原料的浪费，同时挥发油中的某些成分可能会被水解或破坏。
应用案例：桂枝、生姜、荆芥等中药的挥发油提取。
2.溶剂法溶剂法是一种通过溶剂萃取植物中挥发油的方法。
该方法操作简单，可以较大规模地提取挥发油，同时提取液中不含水分，挥发油稳定性较好。
但是，溶剂法会使用大量的有机溶剂，存在溶剂残留问题，同时对于某些难以溶解的组分提取率较低。
应用案例：艾叶、薄荷、黄连等中药的挥发油提取。
3.吸收法吸收法是一种通过吸附剂吸附植物中挥发油的方法。
该方法操作简单，不会造成原料的浪费，同时不会使用有机溶剂，安全性较高。
但是，吸收法提取率较低，需要多次吸附才能达到理想的提取效果，同时吸附剂的吸附容量也有限。
应用案例：金银花、菊花、茵陈等中药的挥发油提取。
4.二氧化碳超临界萃取法二氧化碳超临界萃取法是一种利用超临界二氧化碳作为萃取剂的挥发油提取方法。
该方法具有高提取率、低残留、无毒等优点，同时可以保留挥发油的天然状态和生物活性。
但是，该方法设备成本较高，需要使用高压设备，操作难度较大。
应用案例：藏红花、当归、川芎等中药的挥发油提取。
5.挥发油提取方法的比较与选择水蒸气蒸馏法、溶剂法、吸收法和二氧化碳超临界萃取法等常见挥发油提取方法各有优缺点。
水蒸气蒸馏法操作简单、设备成本低，但提取时间长且会造成原料浪费；溶剂法可以较大规模地提取挥发油，但会使用大量有机溶剂且存在溶剂残留问题；吸收法操作简单、安全性较高，但提取率较低且吸附剂的吸附容量有限；二氧化碳超临界萃取法具有高提取率、低残留、无毒等优点，但设备成本较高且操作难度较大。
中药挥发油测定方法
中药挥发油测定方法
中药挥发油的测定方法主要有以下两种：
方法一：水蒸气蒸馏法
1. 取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。
2. 将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。
3. 在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。
4. 将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。
5. 将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。
方法二：测定相对密度在10以下的挥发油
1. 取样品适量（约相当于含挥发油～10ml），称定重量，置烧瓶中，加水
适量与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
2. 自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分。
置电热套中或用其它适宜方法加热至沸，保持微沸约5小时。
3. 放冷后，读出挥发油量（ml）。
请注意，以上方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。
中药化学课件挥发油
挥发油的提取
水蒸气蒸馏法：通法
溶剂提取法：通法
压榨法：适用于质地软、含量高的药材。
吸收法：适用于对热敏感的贵重挥发油。
破刺法：适用于质地软、含量高的药材。 超临界流体萃取法：适用于对热不稳定、 易受热分解的挥发油。
水蒸气蒸馏法：
分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物 常用的方法
中药粗粉
挥发油的分离
冷冻法
分馏法
化学分离法
色谱分离法
冷冻法：低温（0℃或-20℃）析出固体。 薄荷油 粗脑 薄荷脑
薄荷油→-10℃下放置12小时→第一批粗“脑” → 继续降温至-20℃（24小时）→ 第二批 粗“脑” → 粗“脑”加热熔融 → -0℃下放置 得较纯薄荷脑。
分馏法
利用沸点差异进行分离
功能基的鉴定 酸碱性：测挥发油的pH值。 酚类：三氯化铁试剂，蓝、蓝紫或绿色。 羰基化合物： 醛:银氨溶液;酮:苯肼,氨基脲,羟胺（结晶性衍生物） 内酯类化合物：亚硝酰铁氰化钠及NaOH试剂，红色渐 消失。 不饱和化合物和奥类衍生物： 溴，红棕色褪去，示有不饱和化合物； 继续加溴，蓝、紫或绿色，示有奥类成分存在； 或加浓硫酸，奥产生蓝或紫色反应。
分布：
1、分布广泛 2、存在部位各不相同 腺毛、油室、油管、分泌细胞或树脂道中。 3、同一植物不同药用部位，所含挥发油的组成成分也不同
4、同一植物相同药用部位，在不同采集时间采集挥发油，其 组成成分也不同。
5、大多数呈油滴存在，也有与树脂、黏液质共存者，也有的 以苷的形式存在 6、植物中挥发油的含量一般在1%以下，少数聚合树脂吸附 法所得到的鲜花芳香成分。
挥发油组成
萜类化合物：单萜、倍半萜及含氧衍生物 非萜类化合物：
中药挥发油提取方法
中药挥发油提取方法
中药挥发油是中药材中的一种重要成分，具有较强的药理活性和药用价值。
因此，提取中药挥发油的方法就显得尤为重要。
下面将介绍几种常用的中药挥发油提取方法。
首先，常见的提取方法之一是蒸馏法。
蒸馏法是将中药材放入蒸馏器中，加热蒸馏，利用挥发油的热敏性，使其挥发出来，然后通过冷凝器冷凝成液体。
这种方法简单易行，适用于一些易挥发的中药材，如薄荷、丁香等。
其次，有些中药材中的挥发油并不容易挥发，这时可以采用溶剂提取法。
溶剂提取法是将中药材与合适的有机溶剂混合，浸泡一段时间后，再用蒸馏法或蒸发法将溶剂蒸发掉，得到挥发油。
这种方法适用于一些难以挥发的中药材，如没药、乳香等。
此外，还有超临界流体萃取法。
超临界流体萃取法是利用超临界流体的特性，将中药材与超临界流体接触，使挥发油溶解在其中，然后通过调节温度和压力，将挥发油从超临界流体中提取出来。
这种方法操作简便，提取效率高，适用于一些高值的中药材，如藏红花、天麻等。
最后，微波辅助提取法也是一种常用的提取方法。
微波辅助提取法是利用微波的加热作用，加速中药材中挥发油的挥发和溶解，从而提高提取效率。
这种方法操作简便，提取时间短，适用于一些对温度敏感的中药材，如草乌、砂仁等。
总的来说，中药挥发油的提取方法有多种，选择合适的提取方法需要根据中药材的特性和挥发油的性质来确定。
在实际操作中，可以根据具体情况选择不同的提取方法，以提高挥发油的提取效率和保证挥发油的质量。
希望以上介绍的中药挥发油提取方法对大家有所帮助，也希望大家在提取中药挥发油时能够根据实际情况选择合适的提取方法，确保挥发油的提取效果和药用价值。
中药分析(挥发油)
含量测定包括总挥发油和单一成分的测定 总挥发油测定： 总挥发油测定： 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定， 采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别测 定相对密度在1.0以下和1.0 1.0以下和1.0以上的挥发油含量 定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油含量。
（按药典附录方法） 按药典附录方法）
挥发油作为中药中的一类重要的活性成分，具有发散 解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、 祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。 如薄荷油用驱风健胃，当归油镇痛，柴胡油退热，土 荆芥油驱肠虫等。近年来还发现某些挥发油具抑制肿 瘤作用，如莪术油。
我国地大物博，资源丰富， 我国地大物博，资源丰富，主含挥发油的生药很 松科 油松、马尾松 多 我国野生与栽培的芳香植物约有56科 属 柏科 。我国野生与栽培的芳香植物约有 科、136属 侧柏叶
常见挥发性成分分析方法
薄荷醇(menthol) 薄荷醇(menthol) － GC 丁香酚(eugenol) 丁香酚(eugenol) － GC 龙脑(borneol) (borneol)－ 龙脑(borneol)－ GC,TLCS 樟脑(camphor) 樟脑(camphor) - GC 桂皮醛(cinnam (cinnamGC， 桂皮醛(cinnam-aldehyde) － GC，HPLC,TLCS 桉油精(cineole) 桉油精(cineole) －GC 丹皮酚(paeonol) (paeonol)丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
挥发油的组成除了上述三种物质外， 挥发油的组成除了上述三种物质外，还有一些 其它化合物 当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 如：当归、川芎、和藁本等药材中的藁本内酯、 洋川芎内酯A， 洋川芎内酯 ，洋甘菊中的薁类化合物兰香油 大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。 薁，大蒜中的大蒜辣素，芥子中的芥子油等。
中药化学――挥发油类
中药化学――挥发油类挥发油类（VOLATILEOILS）又称精油（EssentialOils），是一类具有挥发性可随水蒸汽蒸馏出来的油状液体，大部分具有香气，如薄荷油、丁香油等。
含挥发油的中草药非常多，亦多具芳香气，尤以唇形科（薄荷、紫苏、藿香等）、伞形科（茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等）、菊科（艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香等）、芸香科（橙、桔、花椒等）、樟科（樟、肉桂等）、姜科（生姜、姜黄、郁金等）等科更为丰富。
含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。
（一）通性1.大多数挥发油无色或淡黄色。
均具特殊气（多为香气）与辛辣味，一般在室温下可挥发。
2.极大多数挥发油比水轻，仅少数挥发油比水重，如丁香油、桂皮油等，一般在0.850～1.180之间。
3.挥发油难溶于水，能完全溶解于无水乙醇、乙醚、氯仿、脂肪油中。
在各种不同浓度的含水乙醇中可溶解一定量，乙醇浓度愈小，挥发油溶解的量也愈少。
挥发油在水中能溶解少量而使水溶液具该挥发油特有的香气，医药上常利用这一性质来制备芳香水与注射剂，如薄荷水、鱼腥草注射液、柴胡注射液等。
4.各种挥发油均具一定的旋光性与折光率，折光率是挥发油质量鉴定的重要依据，一般挥发油的折光率都在1.450～1.560之间。
5.挥发油是由多种化学成分组成的混合物，故多数无确定的沸点与凝固点。
考试大网站整理6.在低温时，挥发油中常可有固体物质（为油的组成之一）析出，如薄荷油中析出薄荷醇，桂皮油中析出桂皮醛，樟油中析出樟脑等。
（二）化学组成挥发油为多种类型化合物的混合物，其中有脂肪族化合物、芳香族化合物，但更多为萜类衍生物，兹分述如下：1.脂肪族化合物：有烃、醇、醛、酮、酯等，广泛存在于植物特别是水果中。
如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。
2.萜类（Terpenes）化合物：萜类化合物的基本结构大多为异戊二烯，具有（C5H8）n的通式。
C10H16称为单萜类，C5H24称为倍半萜类，C20H32称为二萜类，由6个或8个异戊二烯组成的化合物分别叫三萜类和四萜类，由更多异戊二烯组成的化合物叫多萜类。
国产细辛属植物中挥发油的成分鉴定ⅲ
国产细辛属植物中挥发油的成分鉴定ⅲ国产细辛（Scientific name: Ligusticum chuanxiong Hort.），是我国常见的中草药之一，具有广泛的药用价值。
其主要有效成分是挥发油，而挥发油的成分鉴定对于研究细辛的药理作用和临床应用具有重要意义。
本文将以国产细辛属植物中挥发油的成分鉴定为主题，对其进行详细介绍和分析。
细辛属植物中的挥发油是一种复杂的混合物，其中含有多种化合物。
通过对细辛属植物进行提取和分离，可以得到挥发油样品。
然后，通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对挥发油样品进行分析，可以鉴定和定量每种化合物的含量。
根据已有的研究成果，国产细辛属植物中的挥发油主要由以下几类化合物组成。
首先是萜类化合物，包括主要成分β-元醇和β-蒎烯。
β-元醇具有抗炎、抗氧化和抗菌的作用，对心血管疾病和神经系统疾病具有一定的保护作用。
β-蒎烯则具有镇痛、抗炎和抗菌的作用，对于缓解头痛、风湿病和感染性疾病有一定的疗效。
其次是酚类化合物，主要成分有丁香酚、丁香醛和丁香酸。
丁香酚具有镇痛、抗炎和抗菌的作用，可以缓解头痛、牙痛和风湿病等疼痛症状。
丁香醛和丁香酸具有抗菌和抗氧化的作用，对于预防感染和减轻氧化应激有一定的功效。
还有醇类化合物，包括丁醇、己醇和辛醇等。
这些醇类化合物具有舒筋活络、促进血液循环和镇痛的作用，对于缓解肌肉疼痛和风湿病有一定的疗效。
国产细辛属植物中的挥发油主要由萜类化合物、酚类化合物和醇类化合物组成。
这些化合物具有抗炎、抗菌、镇痛和抗氧化的作用，对于治疗炎症性疾病、感染性疾病和疼痛症状有一定的疗效。
值得注意的是，国产细辛属植物中挥发油的成分可能会受到多种因素的影响，如生长环境、采收时间和提取方法等。
因此，在进行挥发油的成分鉴定时，需要严格控制这些因素，以保证分析结果的准确性和可重复性。
国产细辛属植物中挥发油的成分鉴定对于研究其药理作用和临床应用具有重要意义。
通过气相色谱-质谱联用技术，可以鉴定和定量挥发油中的化合物，如萜类化合物、酚类化合物和醇类化合物等。
浅析含挥发油中药的炮制
浅析含挥发油中药的炮制【关键词】中药;挥发油;炮制我国传统中药中含挥发油的中药很多，应用十分广泛，如松柏科(如松柏、侧柏)，木兰科(如辛夷、厚朴、八角茴香)，樟科(如肉桂、樟木)，芸香科(如橙皮、橘皮、吴茱萸)，伞形科(如防风、白芷、川芎、当归、小茴香)，唇形科(如薄荷、藿香、紫苏、荆芥)，姜科(如姜、莪朮、郁金、砂仁)等。
这些中药中的挥发油是一类具有生物活性的成分，在临床上具有止咳、平喘、去痰、发汗、解表、袪风、镇痛、杀虫、以及抗菌和解毒等功效。
由于调剂或制剂等需要，因而需要进行加工炮制，以保证药品质量与用药安全有效。
首先，要掌握挥发油的理化性质，挥发油系一类包括醇、酚、醛、酮、酯、萜、烯类等由十余种以致上百种成分组成的混合物。
它们具有一定的理化性质。
1.大多数挥发油是无色或淡黄色油状透明液体，少数呈棕色或黄棕色，个别挥发油具有其他颜色，多具有香气或其他特殊气味，常温下可以挥发。
2.挥发油难溶于水，但制时可出现挥发性特殊气味，若温度高于100℃部分分解，可溶于浓酒精和多数有机溶媒中。
3.挥发油对于空气、阳光以及温度的影响均敏感，易于分解变质。
故一般应储藏于有色瓶中密闭低温保存。
4.由于挥发油是混合物，成分不同其沸点亦不同，故可利用此性质来分离提取挥发油。
常压下挥发油的沸点在70°至300°之间。
因此，须根据其理化性质及临床的需要进行炮制，采取适宜的方法，以确保饮片的质量与临床疗效。
炮制对药物的影响及注意事项。
1.根据挥发油在常温下可挥发的特点，故在加热炮制时，火候的大小与炮制时间要掌握，经不同的方法炮制后，挥发油的含量有如下变化，炒炭减少约80％，炒焦减少40％，煨或麸炒等损失10％至15％，为此，保留有效挥发性成分不受或少受损失，应尽量不加热或少加热，如必须加热，火候要小，时间要短，尽量避免破坏和损失，否则会影响疗效。
早在《雷公炮炙论》上就指出芳香类药材不可用火处理。
例如对茵陈等中药注明“勿近火”。
中药挥发油测定方法研究
中药挥发油测定方法研究文章来源：不详更新时间：2005-12-21 11:39:00挥发油是中草药的一大类成分，是一种能随着水蒸气蒸馏，以萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物为主要成分的油状液体，广泛存在于中药、香料中，且常以含量的高低来评价其质量的优劣。
但由于中药挥发油极不稳定，存在着许多影响挥发油含量的因素：产地、品种、采集期、加工方法、贮存期、提取方法等，如何最大限度地保留中药和中成药制剂中的挥发油成分，一直是学术界关心的问题之一，本文谨就挥发油含量测定方法的影响因素做一探讨。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量；近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
因此，挥发油含量测定方法现大都采用简便实用的药典法，但该法存在着一些影响测定结果的问题，鉴于此，科研人员对挥发油测定方法进行了各个方面的探索研究，以期提高该法的定量精度及实用价值，以下谨就这一方面的研究情况做一综述。
L 供试品的预处理中国药典规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过二至三号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，因此样品预处理时应根据不同品种而异：对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材，宜制成最粗粉；对于果实、种子等类药材，宜捣碎；对于质地轻泡的花、全草等类药材，宜切碎。
侯家麟等按药典法测当归挥发油时，考虑到药材粉碎时挥发油易散失，且药材粉末直接测定易起泡沫，所以将药材置搪瓷盘内，加水，上盖纱布闷润、浸软，剪成薄片，同浸出液一起装入蒸馏瓶内蒸馏，取得了较好的结果。
挥发油实验报告
挥发油提取工艺概况摘要：介绍了中药挥发油活性成分提取方法的研究进展，阐述各种提取方法的特点及概况。
挥发油（volatile oil）又称精油，是植物体内的次生代谢物。
临床及现代药理学研究表明，常用的解表、行气活血、芳香化湿等中药所含的挥发油具有显著疗效。
在中药制剂的研制和生产中，提取和保留挥发油成分是保障药物疗效的重要步骤之一。
现将中药挥发油提取方法的研究进展作一综述。
[1] 1 中药挥发油的质量标准目前对中药挥发油的定量定性分析方法主要是指纹图谱色谱法, 包括薄层色谱、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱、高效毛细管电泳、高速逆流色谱[2]其中又以gc-ms和hplc测定中药挥发油含量较为常用。
2 中药挥发油的提取方法2.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是最常用的挥发油连续动态提取法，具有操作简便、效率较高等优点，在中药的研制与生产中应用广泛。
其方法是将药材粗粉先用水浸泡，然后通入水蒸气，使挥发油和水蒸气一同蒸出，再通过不同方法或直接分层分取挥发油。
分取挥发油的方法有芳香水析分取，或用氯仿、石油醚、乙醚等有机溶剂萃取。
其不足之处是温度较高，耗时较长，易使对湿热不稳定和易氧化的挥发油成分发生变化，为此，许多人对此不足进行了改进。
对于热不稳定的挥发油有效成分，用水蒸气蒸馏法时需加以改进，可采用50 } 60℃浸取并减压的蒸馏工艺。
如当归挥发油提取川，常压下水蒸气蒸馏法的挥发油得率为0. 32%一0. 400lc，而且所需温度较高，作为当归挥发油的主要成分蔓木内酷会异构化;改进减压蒸馏工艺，在50 } 60℃浸取当归挥发油，得率可提高到0. 540lc0. 640lc，较常压下直接水蒸气蒸馏法的得率高出了400lc。
针对医院制剂生产品种多、规模小，而采用芳香水上盐析分取时难以形成油层、不易收油的问题，许多研究者对传统方法进行了改进，采用加盐、降温的新工艺，降低了挥发油在水中的溶解度，从而减少了损失。
改进后的水蒸气蒸馏法，能得到更广泛的应用。
中药分析挥发性成分分析
气味：挥发油具有特殊的气味，大多数为香 味。
4
a
挥发油类的理化性质
2.挥发性：均具有挥发性，可随水蒸气蒸馏。 3.溶解度：挥发油为亲脂性物质，难溶于水，
可溶于高浓度乙醇，易溶于乙醚、二硫化 碳、石油醚等亲脂性有机溶剂，在低浓度 乙醇中溶解度较小。
5
a
二、鉴别
01.化学反应法 02.色谱法
6
a
01.化学反应法
根据中药中所含挥发油各组分的结构和化学性质 进行鉴别。
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物； 缺点：专属性不高。
7
a
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄 层色谱法）
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
②鉴别:取本品0.5g，8加石油醚（30-60℃） a
02.色谱法——气相色谱法
【例】西瓜霜润喉片中薄荷脑、冰片的鉴 别（GC法）①主要组成:西瓜霜、冰片、薄 荷素油、薄荷脑。②供试品、对照品溶液 的制备:取本品约0.5g精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入内9标溶液5mL摇匀，称定 a
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性成分分析
1
a
2
a
一、概念
挥发性成分：指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括：挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药： 唇形科：薄荷、紫苏、藿香等 伞形科：茴香、当归、白芷、川芎等
中药中挥发油的研究进展
2019.30科学技术创新中药中挥发油的研究进展张雪李茜茜曹蓉蓉刘卓刘盼峰张爽*（陕西国际商贸学院，陕西咸阳712046）挥发油俗称精油、香精油或芳香油，主要来源于芳香类中药。
它是一类存在于植物体内的常温下具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的油状液体的总称。
自然界凡是有气味的植物均含有多少不等的挥发油,而大多数植物挥发油有芳香气味，它是一类次生代谢物质，也是多种中草药中的重要组成部分。
1挥发油分布以油滴形式在植物体是多数挥发油存在的形态，也有与粘液质、树脂共存，也有另类通过甙形式存在，如冬绿甙。
其广泛存在于植物的组织和器官中。
其组织和器官中挥发油的含量一般相较低，但不排除一些较高的。
同一种属植物因生长环境和采收季节的不同所得到的挥发油的含量也不尽相同。
全草类的药材一般在未开花时挥发油的含量较高，但根茎类药材一般在天气的较寒冷时挥发油的含量较高。
2挥发油的组成挥发油是成分复杂的混合物，挥发油大致可分为四大类化合物，即脂肪族化合物、芳香族化合物、含硫含氮类化合物以及萜类化合物，而常见的挥发油成分有30多种[1]。
3挥发油药理活性传统老中医认为，祛寒温里、解暑祛秽、驱风除湿、活血化瘀、止咳平喘、发散解表、理气止痛、清热解毒等是中草药中挥发油的药理特性。
而现代医学研究则表明其具有抗炎、抗过敏、抗微生物、抗氧化、抗病毒、抗突变及抗肿瘤、酶抑制以及驱虫、杀虫等多种生理活性；少数植物的挥发油有良好的中枢抑制作用表现在镇静、抗惊厥以及降压、解痉、利尿、强心等[2]。
4挥发油抗氧化活性的研究挥发油学活性机理：一是直接清除自由基，阻断自由基反应链。
挥发油类化合物具有不同数量的轻酚基，具有很强的还原性。
抗氧化活性机理：一是因为自由基的反应链被阻断，导致自由基被直接清除。
不同的挥发油类化合物中酚羟基的数目不同，挥发油类化合物因为具有酚羟基，所以都具有较强的还原性。
作为供氢体，它们可以向脂质自由基提供氢，减少自由基，阻断自由基反应链，起到抗氧化作用。
中药分析(挥发油)
300种，其主要分布如下表： 种 其主要分布如下表： 厚朴、辛夷、五味子、八角茴香
肉桂、樟木、山苍子
此外，在三白草科、毛莨科、蔷薇科、瑞香 陈皮、橙皮、枳实、花椒、吴茱萸、代代花、香橼 科、杜鹃花科、木犀科、萝藦科、禾本科、莎草 桃金娘科 桉叶、丁香 科、天南星科等的某些生药中，也含有较丰富的 伞形科 当归、小茴香、川芎、藁木、蛇床子、阿魏、防风 挥发油成分。 唇形科 薄荷、留兰香、紫苏、广藿香、荆芥、香薷
红联用（ 相同， 气-红联用（GC-FTIR）原理与 红联用 ）原理与GC-MS相同， 相同 傅里叶变换红外分光光度法作为气相色谱的检 测器，同样具有分离分析的双重能力， 测器，同样具有分离分析的双重能力，提高了 鉴别的准确性。 鉴别的准确性。
含量测定
许多常用中药中都含有挥发油， 许多常用中药中都含有挥发油，中草药中的挥 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上， 1%以下 10%以上 发油一般在1%以下，亦有少数达10%以上，如 丁香中含挥发油可高达14 21%。 14～ 丁香中含挥发油可高达14～21%。 挥发油中所含成分相当复杂， 挥发油中所含成分相当复杂，一种挥发油常含 有几十种到一、二百种成分， 有几十种到一、二百种成分，但其中往往以某 种或数种成分占较大的量。 种或数种成分占较大的量。
单萜、 单萜、倍半萜及它 们的含氧衍生物是 组成挥发油的主要 成分， 成分，其中含氧的 衍生物大多生物活 性较强， 性较强，并具有芳 香气味。 香气味。
薄荷醇化学式（薄荷油 中薄荷醇的含量约为 80%）
芳香族化合物大多为苯丙素衍生物， 芳香族化合物大多为苯丙素衍生物，例如 苏合香油中的苏合香烯(styrene) (styrene)、 苏合香油中的苏合香烯(styrene)、丁香油 中的丁香酚(eugenol) (eugenol)、 中的丁香酚(eugenol)、八角茴香油中的茴 香醚(anethole) (anethole)及肉桂中的桂皮醛 香醚(anethole)及肉桂中的桂皮醛 aldehyde)等 (cinnamic aldehyde)等。
中药分析挥发性成分分析 PPT
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三、含量测定
1.总挥发油的含量测定 （1） 甲法 （2） 乙法 2.挥发性单体成分含量测定 （1）气相色谱法 （2）液相色谱法
1.总挥发油的含量测定（甲法）
甲法:本法适用于测定相对密在1.0以下的挥 发油。取供试品适量（相当于含挥发浦 0.51.0mL称定重量（准确至0.01g），置烧 瓶中，加水300500mL（或适与玻璃珠数粒， 振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷
2.挥发性单体成分含量测定 ——液相色谱法
2.液相色谱法具有紫外吸收特征的挥发性成分， 如桂皮醛、丹皮酚、丁香酚等芳香族化合物，可
用高效液相色谱法进行测定。
四、应用实例
【例】六味地黄软胶囊中丹皮酚的含量测 定（HPLC法）（1）主要组成:熟地黄、山茱 萸（制）、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻（2） 含量测定①色谱条件与系统适用性试验:以 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-
1.含双键萜类成分，与溴加成使溴水褪色； 2.不饱和萜类成分，可被高锰酸钾氧化使之
褪色； 3.大多数挥发油能在浓硫酸或（浓盐酸）存
在下与香草醛形成各种颜色的化合物； 缺点：专属性不高。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
02.色谱法——薄层色谱法
【例】避瘟散中薄荷脑、冰片的鉴别（薄 层色谱法）
①主要组成:檀香、白芷、零陵香、姜黄、 丁香、木香、冰片、薄荷脑等
第七章 中药各类化学成分分析
第五节 挥发性
一、概念
挥发性成分：指中药中具有芳香气并易挥 发的成分。
主要包括：挥发油类成分和其他分子量较 小、易挥发的化合物。
含挥发油的中药： 唇形科：薄荷、紫苏、藿香等 伞形科：茴香、当归、白芷、川芎等
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法
中药挥发油的提取方法有以下几种常用的方法：
1. 水蒸气蒸馏法：将中药材加入蒸馏器中，加入适量水，加热至水沸腾产生蒸汽，蒸汽经过中药材后，蒸馏出的混合物在冷凝器中冷却回流，得到水和挥发油的混合物，通过分离漏斗分离水和挥发油。
2. 溶剂提取法：将中药材加入适当溶剂中（如乙醚、丙酮、醇等），浸泡一段时间，利用溶剂提取挥发油成分，经过滤或离心分离固体残渣和溶液，然后将溶剂蒸发，得到挥发油。
3. 冷浸提取法：将中药材与冷醋（或冷乙醇）混合浸泡一段时间，振荡或搅拌，使挥发油成分充分释放到醋（或乙醇）中，然后过滤或离心分离固体残渣和提取液，然后将提取液蒸发，得到挥发油。
4. 压榨法：适用于柑橘类果实的提取，将果皮榨汁，利用物理压榨的方法将挥发油从果皮中提取。
5. 超声波提取法：将中药材放入溶剂中，通过超声波的作用，产生超声波震荡，加速挥发油成分的释放和提取。
以上是常见的几种中药挥发油的提取方法，具体的选择方法需要根据药材的性质和要求进行确定。
中药中挥发油的研究进展
中药中挥发油的研究进展挥发油是指存在于植物中的具有挥发性的化合物，常见的有萜类、芳香醇、酮类、醛类等。
中药中的挥发油是中草药的重要活性成分之一，具有广泛的生物活性，如抗菌、抗氧化、抗炎、抑制肿瘤等作用。
近年来，中药中挥发油的研究受到了广泛关注，下面就其研究进展进行一下介绍。
首先，中药中挥发油的提取方法不断改进和优化，以保证提取效率和成分的完整性。
传统的提取方法包括水蒸气蒸馏、溶剂提取和超声波辅助提取等。
近年来，还发展出了微波辅助提取、超临界流体萃取、离子液体萃取等新技术，这些方法在提高提取效率的同时，也能减少对环境的污染。
其次，研究人员对中药中挥发油的成分及其药理活性进行深入的研究。
利用GC-MS和LC-MS等分析技术，可以对中药中挥发油的成分进行分析和鉴定。
同时，借助于体外和体内实验，可以评估挥发油的抗氧化、抗炎、抗菌、抑制肿瘤等生物活性。
研究发现，很多中药挥发油具有明显的抗氧化和抗炎作用，可以抑制多种病原微生物的生长，对一些肿瘤细胞具有抑制作用，具有开发为新药的潜力。
此外，中药中挥发油的药理机制也受到了研究的关注。
一些研究表明，挥发油通过调节多种信号通路，如NF-κB、MAPKs等，发挥其抗炎和抗肿瘤作用。
此外，一些研究还发现，挥发油还具有调节免疫功能、促进血液循环、改善消化功能等作用。
最后，一些研究还探索了中药中挥发油的应用前景。
目前，已经有一些中药挥发油制剂进入市场，如薄荷脑、茶树油等，被应用于医药、化妆品、食品等领域。
同时，一些研究还尝试将挥发油与其他活性成分或载体材料结合，以提高其溶解度、稳定性和生物利用度，为中药挥发油的开发应用提供了新思路。
综上所述，中药中挥发油的研究进展丰富多样，涉及到挥发油的提取方法、成分鉴定、药理活性研究、药理机制探索以及应用前景等方面，这些研究为中药的开发利用和现代中药研究提供了重要的理论和实验基础。
随着科学技术的不断进步，相信中药中挥发油的研究会有更多新的突破和发展。
中药材提取的挥发油的质量标准
中药材提取的挥发油的质量标准中药材提取的挥发油是指从中药材中提取出的具有挥发性的油性物质。
挥发油通常是中药材的主要活性成分之一，具有广泛的药理活性和医疗应用。
因此，要确保挥发油的质量符合一定的标准，以确保其安全性和药效。
下面是中药材提取的挥发油的质量标准的参考内容。
1. 外观和形态：挥发油的外观应为无色或淡黄色液体，具有特定的气味。
应该没有明显的悬浮物或沉淀，没有异物或杂质。
参考标准：外观正常，无色或淡黄色液体，无悬浮物或沉淀。
2. 相对密度：挥发油的相对密度是指其密度与水的密度之比，可以反映其密度大小。
相对密度是确定挥发油纯度和浓度的重要指标之一。
参考标准：相对密度在0.800至1.100之间。
3. 折光率：挥发油的折光率是指光线通过挥发油时的折射程度，与挥发油的成分和纯度相关。
挥发油折光率的测定可以用来评估其质量和真实度。
参考标准：折光率在1.480至1.520之间。
4. 酸价：酸价是指单位质量挥发油含有多少酸类物质，可以反映挥发油的酸碱平衡。
酸价通常与挥发油的刺激性和稳定性相关。
参考标准：酸价不高于10mg/g。
5. 挥发性成分含量：挥发油的挥发性成分含量是指挥发油中能够在一定温度下挥发的成分的百分含量。
挥发性成分含量可以反映挥发油的浓度和纯度。
参考标准：挥发性成分含量不低于50%。
6. 主要成分含量：挥发油的主要成分含量是指其中所含有的主要活性成分的含量，可以反映挥发油的品质和疗效。
主要成分含量的测定通常通过色谱质谱分析等方法进行。
参考标准：主要成分含量要符合相应中药材的质量标准。
7. 重金属和有害物质含量：挥发油中的重金属和有害物质含量需要严格控制，以确保挥发油的安全性和无毒性。
参考标准：重金属和有害物质含量符合国家的相关标准要求。
总结起来，挥发油的质量标准需要考虑其外观、相对密度、折光率、酸价、挥发性成分含量、主要成分含量以及重金属和有害物质的含量等因素。
只有确保这些指标符合一定的标准，才能保证挥发油的质量和安全性，令其能够发挥出良好的药理活性效果。
中药挥发油提取
中药挥发油提取是一种常见的中药提取方法，主要用于提取中草药中的挥发性成分。
以下是一种常见的中药挥发油提取方法：
1.材料准备：选择需要提取挥发油的中草药，并将其研磨成细粉末或切碎成小块。
2.提取溶剂选择：根据所需提取物的性质，选择适合的溶剂。
常用的溶剂包括乙醚、石油
醚、氯仿等。
3.提取过程：
a. 将研磨或切碎好的中草药放入提取器中（如离心管、瓶子等）。
b. 加入足够的提取溶剂覆盖中草药。
c. 盖上盖子，充分混合并静置一段时间，以便溶剂与中草药的接触和提取。
d. 使用适当的方法进行搅拌、震荡或加热提高提取效果。
注意控制温度，避免挥发油因高温而损失。
e. 静置一段时间后，使用适当的方法（如离心机）对混合液进行分离，将挥发油层分离出来。
4.脱溶剂：通过蒸发或其他方法将提取液中的溶剂去除，留下纯净的挥发油。
这一步需要
注意温度和操作环境，以确保挥发油的质量。
5.收集和储存：将得到的挥发油收集并储存在干燥、密封的容器中，避免光照和氧化。
请注意，中药挥发油提取的具体方法可能因草药性质和个人实验条件而有所差异。
在进行实际操作之前，建议与专业的中药药剂师或科研人员咨询，以获取更详细和准确的指导。
中药材提取的挥发油的质量标准
中药材提取的挥发油的质量标准是一个复杂的问题，涉及到多个方面。
以下是一些主要的标准和考虑因素：
1. 纯度：挥发油的纯度是评价其质量的重要标准。
一般来说，高质量的挥发油应该具有高纯度，即其主要成分应该是目标植物的特定挥发性化合物。
这通常通过气相色谱-质谱（GC-MS）等分析方法来测定。
2. 含量：挥发油的含量也是一个重要的质量指标。
这通常指的是目标植物的特定挥发性化合物在挥发油中的比例。
这个比例越高，说明挥发油的质量越好。
3. 稳定性：挥发油的稳定性是指其在储存和使用过程中能否保持其化学性质和活性不变。
高质量的挥发油应该具有良好的稳定性，即使在不同的环境条件下，如温度、湿度、光照等，也能保持其原有的性质和活性。
4. 安全性：挥发油的安全性是指其对人体和其他生物是否有害。
高质量的挥发油应该具有良好的安全性，即其在使用过程中不会对人体和其他生物产生不良影响。
5. 提取效率：提取效率是指从中药材中提取挥发油的效率。
高质量的提取方法应该能够高效地从中药材中提取出挥发油，同时尽量减少对原材料的破坏。
6. 提取方法：提取方法也会影响挥发油的质量。
例如，有些提取方法可能会引入杂质，影响挥发油的纯度；有些提取方法可能会破坏挥发油的结构，影响其稳定性和活性。
7. 检测方法：检测方法也会影响挥发油的质量评价。
例如，有些检测方法可能无法准确地测定挥发油的纯度和含量；有些检测方法可能无法准确地评估挥发油的稳定性和安全性。
总的来说，中药材提取的挥发油的质量标准是一个多方面的、综合性的问题，需要从多个角度进行评价和控制。
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含量测定
• 许多常用中药中都含有挥发油，中草药中 的挥发油一般在1%以下，亦有少数达10%以 上，如丁香中含挥发油可高达14～21%。
• 挥发油中所含成分相当复杂，一种挥发油 常含有几十种到一、二百种成分，但其中 往往以某种或数种成分占较大的量。
2020/3/24
• 含量测定包括总挥发油和单一成分的测定 • 总挥发油测定：
用 而显荧光或呈色）、香草醛-浓硫酸（ 使萜类显不同颜色）、对二甲氨基苯甲醛 （使薁类化合物呈蓝色）
2020/3/24
2、气相色谱法（挥发油容易气化）
①非极性固定液：饱和烃润滑油、甲基硅酮 （SE-30）、三氟丙基甲基硅酮（OV-210 ）
②极性固定液：聚乙二醇类、己二酸酯 ③担体：硅烷化白色硅藻土。担体上不应有
2020/3/24
理化性质
• 常温液态 • 具有特殊气味 • 具有挥发性 • 不溶于水易溶于有机溶剂 • 密度比水小（仅少数比水大，如丁香油、
桂皮油等） • 易氧化变质 • 大多数挥发油具有光学活性
2020/3/24
（一）化学反应法
• 萜类中多有双键，能与溴、氢卤酸等起加 成反应
• 不饱和萜类可被氧化剂（如高锰酸钾、铬 酸等）氧化，生成不同产物
2020/3/24
牡荆油胶丸挥发油含量测定
【含量测定】 取本品100 丸，加醋酸溶液(1→10)500ml，照挥 发油测定法（附录ⅩD）测定，所得油量按相对密度为0.897 计 算，即得。（2005年版《中国药典》一部 473页） 测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取 供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至 0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒， 振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加 水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电 热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至 测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活 塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
气质联用（GC-MS）： 具有测定未知成分相对分子质量、快速定 性和推断分子结构的高鉴别能力，特别适 合做多组分混合物中未知组分的鉴别； 还可修正色谱分析的错误判断，利用多离 子检测技术可以检测出部分分离甚至未分 离的色谱峰，以增加定性鉴别的准确性和 可靠性。
2020/3/24
气-红联用（GC-FTIR）原理与GC-MS相同 ，傅里叶变换红外分光光度法作为气相色 谱的检测器，同样具有分离分析的双重能 力，提高了鉴别的准确性。
采用挥发油测定器，用蒸馏法测定，可分别 测定相对密度在1.0以下和1.0以上的挥发油 含量。（按药典附录方法） • 单一成分测定： 首选气相色谱法 其次 HPLC，TLCS,GC-MS 关键是分离，色谱法是挥发油成分分析的主 要方法
2020/3/24
1.气相色谱法
方法：一般气相色谱 闪蒸气相色谱法 顶空气相色谱法
件稳定性的影响较大
2020/3/24
• 供试品前处理 • 原料药材：粉碎后，直接水蒸气蒸馏，所
得挥发油用乙醚、石油醚提取 • 制剂：有机溶剂提取
2020/3/24
2.高效液相色谱法
挥发性成分有些具有紫外吸收，如芳香族 化合物类（桂皮醛、丹皮酚、丁香酚、茴 香脑等），可用高效液相色谱法进行测定 。
闪蒸气相色谱法——将样品置闪蒸器内，在 一定温度下，挥发性成分气化，被载气带入色 谱柱进行分析 顶空气相色谱——在热力学平衡的蒸气相与 被分析样品同时存在于一个密闭恒温的样品瓶 中，测定恒温后样品瓶蒸气相中挥发性成分的 含量
2020/3/24
• 固定液——聚乙二醇类、聚酯类、硅氧烷 类和阿皮松类等，大多采用极性固定液
单萜：极性固定液（沸点接近） 倍半萜：极性、非极性固定液 含氧萜类衍生物：如含醇、醛、酮、酯等挥
发油类成分，极性固定液聚乙二醇和聚酯 类分离效果较好
2020/3/24
• 色谱柱：石英毛细管柱 • 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） • 定量方法： （1）测定已知成分，含量较高且分离度好，
多用内标法 （2）有未知成分，不加校正因子的归一化法 （3）外标法 准确性受进样重复性和实验条
2020/3/24
挥发油含量的计算 含量（W/W ％）=
VO ××D1O 00%
WS
2020/3/24
2020/3/24
2020/3/24
3.薄层扫描法
主要用于定性分析，定量较少。 因为挥发油成分复杂，薄层分离困难，往 往很难达到定量要求，仅用于主要成分含 量高的挥发油的制剂分析；再者大多挥发 油成分都需显色后才可测定，操作复杂， 引入误差机会较多
2020/3/24
4.GC-FTIR和GC-MS联用技术
气相-红外（GC-FTIR）和气相-质谱（GCMS）联用技术不但可用于挥发性成分的鉴 别，而且也可以对其中成分进行定量，具 有方法简便、快速等优点. 特别是在没有标准品而需要定性未知物时 ，可从谱库检索中得到特征官能团有价值 的信息对化合物进行定性，用归一化法进 行百分含量计算。
挥发油类成分分析
讲解人：陶宇 制作人：汪鑫霞 刘伟平 龚楚婷 石玲玲
目录
• 结构特征 • 理化性质 • 鉴别（化学反应法、色谱法） • 含量测定（气相色谱法 、高效液相色
谱法、联用技术）
2020/3/24
• 脂肪族化合物较多存在于植物的果实和水 果中，包括烃、醇、醛、酮和酯等，例如 鱼腥草中的甲基正壬酮(methyl-nonylketone)、松节油中的正庚烷(n-keptane)、 桂花中的正癸烷(dacane)等。
2020/3/24
常见挥发性成分分析方法
• 薄荷醇(menthol) － GC • 丁香酚(eugenol) － GC • 龙脑(borneol)－ GC,TLCS • 樟脑(camphor) - GC • 桂皮醛(cinnam-aldehyde) － GC，
HPLC,TLCS • 桉油精(cineole) －GC • 丹皮酚(paeonol)- HPLC,GC,UV,TLCS
酸、碱、铁离子等杂志存在，否则萜类成 分易引起变化。 ④柱温：根据挥发油不同成分沸点不同选择 不同柱温，现多采用程序升温。
2020/3/24
挥发油中各化合物常用对照品对照法进行 鉴别，即在相同的色谱条件下测定供试品 与对照品的保留时间（tR）,以确定某组分 的存在与否。
2020/3/24
3、联用技术
CH3CO(CH2)8CH3 CH3(CH2)8CH3 CH3(CH2)5CH3
甲基正壬酮 正癸烷 正庚烷
2020/3/24
• 挥发油的组成除了上述三种物质外，还有 一些其它化合物 如：当归、川芎、和藁本等药材中的藁本 内酯、洋川芎内酯A，洋甘菊中的薁类化合 物兰香油薁，大蒜中的大蒜辣素，芥子中 的芥子油等。
• 多数挥发油能在浓硫酸（或浓盐酸）存在 下与香草醛形成各种颜色产物
• 缺点：专属性不强（中药制剂成分复杂， 干扰因素多）
2020/3/24
（二）色谱法
1、薄层色谱法 ①依据：挥发油极性大小 ②吸附剂：硅胶、氧化铝、硝酸银 ③展开剂：石油醚、正己烷、混合展开剂 ④显色剂：10%硫酸乙醇（萜类经脱水等作