分析化学第二章分析试样的采取和预处理
第二章分析试样的采取和预处理.
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3.金属或金属制品试样 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸 铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
4.粉状或松散物料试样 从一批包装中选取若干件,在不同的部位采取少量 试样,混匀后作为分析试样。
2 液体试样 液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少
当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别 采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代 表性
方铅矿、黄铁矿、硫化矿等
瓷、TFE、铂
铌、钽酸盐,Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、铂
锆石、绿柱石、铌钽酸盐
鉑、银
岩石,硅酸盐,土壤,陶瓷,钢渣 石墨,铂 等
(三)烧结法( 半熔法)
它是在低于熔点的温度下,使试样与熔剂发生反应。 所需温度比熔融法低,不易损坏坩埚。
通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比 例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作 用而保在持于松其散熔状点态高,,使可矿以石预氧防化N得a2C更O快3在、灼更烧完时全熔,合反, 应产生的气体容易逸出。
源污染的监测点,布点要多些。
采样方法:
(1)直接采样法:适用于气体中待测物浓度较高, 或测定方法灵敏。
采集仪器:注射器、塑料袋和采样管
(2)浓缩采样法:气体中待测物浓度较低,或测定 方法灵敏度不高。
浓缩法——使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待 测组分,测得结果是采样时段内的平均浓度。
主要有:溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝 法。
缩分——将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并 逐渐缩小其量的过程。
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,
可按采样公式:m≥Kda
m为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm)
第2章 分析试样的采取和预处理
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2011年9月19日11时0分
§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求: 分解试样的基本要求: 要求 (1) 分解完全、分解速度快; 分解完全、分解速度快; (2)不损失待测组分; 不损失待测组分; 不损失待测组分 (3) 不沾污、无污染或污染小。 不沾污、无污染或污染小。
硝酸
氧化性酸 王水 HCl: : HNO3 3:1
2011年9月19日11时0分
溶解溶剂 硫酸 磷酸 高氯酸
适用对象
备注
合金、矿石等(钙锶钡铅除外) 合金、矿石等(钙锶钡铅除外) 氧化性酸 强脱水性 络合能力强 不锈钢、 不锈钢、硫化物 使用时必须先加 先加硝酸 使用时必须先加硝酸 有机物: 有机物 先硝解 与硫酸和高氯酸一起使用 硅铁、 硅铁、硅酸盐 Al 及铝合金、酸性氧化物 及铝合金、 氧化性酸;强脱 水性;与有机物 或还原剂一起加 热发生爆炸 用铂坩埚 通风 用四氟乙烯容器
2011年9月19日11时0分
定量分析的一般步骤: 定量分析的一般步骤: 试样的采取与 制备 试样预处理 干扰组分的掩 蔽与分离 测定 结果的计算 与评价
2011年9月19日11时0分
§2.1 试样的采取与制备
试样采取与制备的重要性和意义! 试样采取与制备的重要性和意义!
采取试样的基本原则:具有代表性***; 采取试样的基本原则:具有代表性***; 基本原则 *** 一、采取试样的一般原则: 采取试样的一般原则: 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
2011年9月19日11时0分
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
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四、气体试样的采取 • 气体试样的采取 对于气体试样的采取,亦需按 • 具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取,通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析,可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂,由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通路洗涤,再 用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥,然后取样以 免混入杂质。
采样深度
采样量 保存
4
of
12
• (三)金属或金属制品试样: 经高温熔炼,比较均匀, 钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样 ,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经 过高温熔炼,组成比较均匀,因此,于片状或丝状试样, 剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁,由于表面 和内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样, 因此,表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表 面清理,然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合 均匀,作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻取,可 用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取其一部分作 为分析试样。
大气试样 : 静态气体试样 直接采样,用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体,应插入管道1/3 直径处,面对气流方向 常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压,连接抽气泵 ,抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟 基的气体)、活性炭(吸附苯、四氯化碳) 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体,吸附的气体用加热法或萃 取法解脱,或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样,过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
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第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备:是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样,然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则:均匀、合理、具有代表性试样的形态:气体、液体、固体2.取样方法:气体样品:集气法(eg.工厂废气中有毒气体的分析)、富集法(eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定)固体样品:抽样样品法(“四角+中央”)、圆锥四分法液体样品:混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解(预处理)1.分解试样的原则:①式样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法:溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法:水:例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸:HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱:例:NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂:相似相溶原理(2)熔融法:酸溶:K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶:Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解:通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中,一定温度下分解,属于氧化分解法常用试剂:HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化:待测物质加热或燃烧后灰化、分解,余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围:有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法:坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离:让试样中的各组分互相分开的过程(纯化)分离的作用:提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法:沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集:待测组分含量低于测定方法的检测限时,在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法:萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象(样品性质、组分含量、干扰情况)→分析方法(准确度、灵敏度、选择性、适用范围)→用户(用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度)→成本(时间、人力、设备、消耗品)五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的:判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法:根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析:可采取统计学方法进行评价,如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
第2章分析试样的采集与制备
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采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大,会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下, 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性(颗粒大小、分散程度)有关。
(一)固体试样
种类繁多、形态各异,试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀:矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀:谷物、金属材料、化肥
标,防止待测成分逸散或带入杂质; 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验,这时应在感官检验后再取样进行理化检验; 感官性质不同的样品,不可混在一起,应分
别包装,并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 (网目)
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂: 水 酸 碱
酸:
HCl—— 具有还原性及络合能力:氢以前的金 属或合金、弱酸盐(如碳酸盐)、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿, 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性:除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外,绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品,HNO3浓度不同, 分解产物不同(浓、稀HNO3与Cu) HNO3分解样品,在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀(如钨酸),有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐,故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸,在浓(稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能)、热时具有强氧 化性及脱水性,分解能力很强:含铬的 合金及矿石
分析试样采取与预处理第二章
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液体试样的化学组 成容易发生变化, 应立即对其进
行测试。
若需放置,应采取适 当保存措施,以防止 或减少在存放期间试 样的变化。
01
水样的采取
03
水样的保存:
05
水样贮存时间
02
采样的基本原则:1、2、3、
4、5
04
贮存水样的容器
06
水样的保存方法
气体试样的采取
采样点的布设原则
1
一.采样方法
生物大分子的提取是指在分离纯化之前,将经过破碎的 细胞置于溶剂中,使目标生物大分子与其他成分分离,并尽
02 可能保持其生物活性的过程。
影响提取的因素: 目标物在提取溶剂中的溶解度的大小; 由固相扩散到液相的难易; 溶剂的pH和提取时间;
水溶液提取
稀盐溶液:盐溶现象(0.09~ 0.15mol/LNaCl溶液)
○ 直接采样法:注射器、 塑料袋和采样管
○ 浓缩采样法: ○ 溶液吸收法 ○ 固体阻留法 ○ 低温冷凝法
2
静态气体试样:
直接采样,用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与 气体分析仪连接。
动态气体试样:
采用取样管取管道中气体,应插入管道 1/3直径处,面对气流方向常压,打开取 样管旋塞即可取样。若为负压,连接抽气 泵,抽气取样。
步骤
提出问题 确定分析的任务
确定分析程序 取样
样品制备 测量
数据评价 结论 报告
作用者
客户 客户与分析者
分析者 分析者与客户
分析者 分析者 分析者 分析者 分析者向客户
内
容
地表下土壤层原油渗透
原油渗透污染面积多大
油的萃取、分离和定量测定
分析化学教学 第二章分析试样的采取和预处理幻灯片PPT
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上层水层
溶液
(I-)
过滤
残渣
加入
试剂
溶液
(I2)
萃取
分液
下层含碘单质的紫
色四氯化碳溶液
蒸馏
碘单质
凯式〔Kjeldahl〕定氮法实验原理 :
1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,
消化生成〔NH4〕2SO4
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,
收集于 H3BO3 溶液中。
微波法:绿色,速度快,准确度高
防止待测组分的损失; 防止引入干扰。
无机物: 水溶法
酸溶法〔HCl, HNO3, 王水〕
溶解法
碱溶法〔NaOH〕
酸熔法〔K2S2O7, KHSO4〕
试样的分解
熔融法
碱熔法〔Na2CO3, NaOH〕
有机物:无机元素:干式灰化法
〔马弗炉:400~700oC);湿式消解法
分析化学教学 第二章分析试样
的采取和预处理幻灯片PPT
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定量分析过程概述
定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量
定量分析
分析步骤
结果计算
准确
取样——处理试样——别离测定——计算结果
〔硫酸+硝酸-加热煮解〕
关键溶解完全,不损失,不引入干扰物
别离及测定
根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择
适宜的分析方法
沉淀
络合
掩蔽
分离
氧化还原
萃取
分离
色谱
采样、样品制备和预处理
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复检样品:在对检验结果有争议或分歧时作
复检用 保留样品:需封存保留一段时间(通常一个
月),以备有争议时再作验证,但易变质 食品不作保留。
4.采样的一般方法
随机抽样
代表性取样
按照随机原则,从大批 初料中抽取部分样品。
所有初料的各个部分都 有被抽到的机会
用系统抽样法进行采样,根据 样品随空间(位置)、时间变 化的规律,采集能代表其相应 部分的组成和质量的样品。 (如分层取样、随生产过程流 动定时取样、按组批取样、定 期抽取货架商品等 )
10)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为 不合格产品。
二、样品制备
(一)样品制备
按采样规程采取的样品往往数量过多,颗粒太大, 组成不均匀。
必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备
1.样品制备的总原则
要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和 理化性质发生变化 ;
做微生物检验的样品,要按照无菌操作规程制 备
(8)超声波辅助萃取(Ultrasonic Assisted Extraction,UAE)
超声波发生器能发出高频振荡讯号,通过换 能器可以转换成高频机械振荡而传播到介质 中,超声波在介质中疏密相间地向前辐射, 使介质流动而产生数以万计的微小气泡,由 空化效应而形成超过1000个大气压的瞬间 高压,从而加速了溶剂萃取过程。
亚临界水与常温常压下的水在性质上有 较大差别,它类似于有机溶剂
水在250℃时介电常数为27,介于常温 常压下乙醇(ε=24)和甲醇(ε=33)之间
对中等极性和非极性有机物具有一定的 溶解能力
适用:处理各种固体和半固体样品中的 挥发性和半挥发性有机物
静态SBWE主要是通过控制加热的温度, 压力和时间等因素来到达最优萃取条件。
分析化学第2章分析试样的采集与制备
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去除杂质、浓缩待测组分、提高检测灵敏度。
常见生物样品前处理方法
蛋白质沉淀法、液-液萃取法、固相萃取法等。
环境污染物监测中样品采集和保存
环境污染物样品采集原则:代表性、适时性、防止 污染。
环境污染物样品保存方法:冷藏、冷冻、加入保存 剂等。
常见环境污染物样品前处理方法:酸化、碱化、氧 化、还原等。
分析化学第2章分析试样的采 集与制备
目
CONTENCT
录
• 分析试样基本概念与重要性 • 固体试样的采集与制备 • 液体试样的采集与制备 • 气体试样的采集与制备 • 特殊类型试样的采集与制备 • 总结:提高分析试样质量的关键环
节
01
分析试样基本概念与重要性
分析试样定义及作用
定义
分析试样是指从大量物质中选取的一部分,用于进行化学分析的 代表性样品。
破碎和筛分技术
破碎
将大块固体试样破碎成小块,以便后 续处理和分析。常用破碎方法有颚式 破碎机、锤式破碎机等。
筛分
通过筛网将破碎后的固体试样按粒度 大小进行分离。常用筛分设备有振动 筛、旋转筛等。
干燥和保存措施
干燥
去除固体试样中的水分,以避免对分析结果产生影响。常用干燥方法有自然晾 干、烘干、红外线干燥等。
食品分析中样品前处理技巧
食品样品采集原则
01
代表性、适时性、防止污染。
食品样品前处理目的
02
去除干扰物质、提高检测灵敏度。
常见食品样品前处理方法
03
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法等。
06
总结:提高分析试样质量的关键环节
严格执行采样规范,确保代表性
01
02
03
大学二年级分析化学-第2章-分析试样的采集与处理-含视频-例2-1作了修改
![大学二年级分析化学-第2章-分析试样的采集与处理-含视频-例2-1作了修改](https://img.taocdn.com/s3/m/a1592655bb68a98270fefa00.png)
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水样的调制和保存方法
分析项目
调制和保存方法
Cr(III)
加盐酸调至 pH < 2
Cr(VI)
加 NaOH 调 pH 至 8 ~ 10
Hg2+ 氮化合物
加入 5% HNO3 和 0.01% K2Cr2O7 加盐酸调至 pH < 2,冷暗处
S2-
加 NaOH 调 pH = 12,5 ~10℃
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
试样的采集
注意: 样品的来源 样品的性质
相
资源取样
关
原料取样
国
成品取样
家
物证取样
标
等等
准
和
气体、固体、液体
行
光敏性、热敏性、
业
挥发性、化学活性、 标
生物活性……
准
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
2.1.1 固体试样的采集
固体物料(矿石、煤炭、土壤、废渣等)试样性质和 均匀程度差别大,一般按一定方式选取不同点进行采 样。 采样方法: 随机采样法(多)、 判断采样法(少)、 系统采样法(少)。
设 E 为分析试样中某组分含量平均值与总体平均 值的差,即误差
则 可变换为:
采样单元数计算公式
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
采样单元数的计算
t 分布表可(P59 表 3-3)查得,它与自由度 f 和显著
性水准 有关。
从计算 n 的公式可知, •
要计算 n,必须查到 t,要查到 t 必须知道 n,为解决 此矛盾,可采用“尝试法”(“试差法”)计算。
取 n=5,查表得 t0.10,4 2.13
分析化学第四版第 02 章 分析试样的采取和预处理
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定量分析的一般步骤
试样的 采取与制备 试样预处理
干扰组分的 掩蔽与分离
测定
结果的 计算与评价
2
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12
2.1.1 采取试样的一般原则
现场勘查并收集资料 of
12
2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
采样点的布设
4
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12
2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
固体试样湿存水去除
4
of
12
2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
固体试样制备
破碎
过筛
m = Kd
m 每次缩分出试样的最小质量(kg) d 样品颗粒的最大直径(mm)
a
混匀
缩分
K, a 经验常数
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2.1.2 固体试样的采取 ------ 土壤试样
分析试样预处理思维导图
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2.1.3 液体试样的采取和保存
采样点的布设
自来水:打开龙头,放水一段时间再取样。
地表水:根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
生活污水:总排污口、排污管线入河(海)口、污水处理厂进出口
第二章 分析试样的采取和预处理
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2
Na2CO3
24
注意:试样中不应有有机物,否者易发生爆炸
③ NaOH(321℃)和KOH(404℃) 应用:铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点,提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取,碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体),且多数并不均匀
2
一.采取的一般原则
对于组成不均匀的物料,试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说,在定量分析中,改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料,详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性,即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化,需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物(毛发、肉类等) e) 制成王水(3:1)和逆王水(1:3) d) 煮沸除去低价氮氧化物(破坏有机显色剂或指示 剂) ③ 硫酸: 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性,可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸(338℃)因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器:铂皿(Na2CO3或K 2CO3),瓷坩埚(含硫的 混合熔剂) ② Na2O2
特点:强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
分析化学第二章分析试样的采取和预处理
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3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及
其合金、氧化物、氢氧化物。 (二)熔融法
利用试样与固体熔剂混合,高温加热,试样
与熔剂发生复分解反应,试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。
1.酸熔法 用于碱性试样的分解,常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
第二十二页,共35页。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 ①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
方 无机盐:氯化铵、硫酸铵
法 高氯酸
(1)无机盐沉淀蛋白质可逆(蛋白质保留活性)。 (2)有机溶剂沉淀蛋白质不可逆(失活)。
沉淀后的溶液置于离心管中,通过高速离心 后,取上清液用于分析。
第三十三页,共35页。
(四)生物大分子的提取
1.水溶液提取
特点:绝大多数蛋白质和酶在低浓度盐溶液中 有较大的溶解度。盐的浓度增大到一定时,蛋白质
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四、气体试样的采取
1.采样点的分布原则
(1)采样点应在监测区具有不同污染物浓度的
地方。 (2)入口、工业、交通密集地区多布点,反之
少布点。
(3)采样点选择在开阔地带,并注意风向。
(4)研究大气污染对人体的影响,采样口高度 一般离地1.5m左右。
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2.采样方法
适用范围:动物的内脏、植物的叶芽组织细胞
的破碎,也可用于微生物、细菌细胞的破碎。
较剧烈的破碎细胞的方法。
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(2)研磨法
原理:利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围:实验室使用,常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
分析化学第六版第2章 分析试样的采集与制备及答案
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分析化学自检自测第二章分析试样的采集与制备1.从大量的分析对象中采取少量分析试样,必须保证所取的试样具有( D ) A.一定的时间性B.广泛性C.稳定性D.代表性2.某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( D )A.1.5g B.1.5Kg C.4.5g D.45Kg; E.不少于分析要用的量3.对较大的金属铸件,正确的取样方法是:( D )A.在铸件表面锉些金属屑作试样;B.在铸件表面各个部位都要锉些金属屑,混合后作试样;C.用锤砸一块下来试样;D.在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半,收集钻屑混合作试样4.试样粉碎到一定程度时,需要过筛,过筛的正确方法是:( B )A.根据分析试样的粒度选择合适筛子;B.先用较粗的筛子,随着试样粒度逐渐减小,筛孔目数相应地增加;C.不能通过筛子的少量试样,为了节省时间和劳力,可以作缩分和处理去掉;D.对不能通过筛子的试样,要反复破碎,直至全部通过为止;E.只要通过筛子的试样量够分析用,其余部分可全部不要。
5.某矿石的原始试样为30Kg,已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时,需缩分几次?( D )A.4次B.5次C.6次D.7次E.8次6.分析中分解试样的目的,是要将试样转变为:( E )A.沉淀;B.单质;C.简单化合物;D.气态物质;E.水溶性物质。
7.下列有关选择分解方法的说法,哪些是不妥的?( A )A.溶(熔)剂要选择分解能力愈强愈好;B.溶(熔)剂应不影响被测组分的测定;C.最好用溶解法,如试样不溶于溶剂,再用熔融法;D.应能使试样全部分解转入溶液;E.选择分解方法要与测定方法相适应。
8.在使用氢氟酸时要注意:( B D )A.在稀释时极易溅出;B.有腐蚀性;C.氟极活泼遇水激烈反应;D.分解试样时,要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行;。
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汽车车厢
火车车厢 (≤30吨)
火车车厢(>30吨)
矿石堆(30~100吨)
每份取样量为800~2000g 。
2.固体试样湿存水的除去
将试样在100~105℃烘干,受热易分解的试样
可采取风干或真空干燥等方法处理。
干燥时间根据试样的性质决定。
3.固体试样的制备 采集的试样需经过破 碎• 、过筛、混匀和缩分, 为保证试样的代表性,应使采集的试样全部通过标 准筛,不得将粗颗粒试样随意弃去。 通过四分法进行缩分☆ 。每次缩分按下式进行
④硫酸 热的浓硫酸具有强氧化性和脱水性, 可用于分解铁、钴、镍等金属和有机试样;
⑤高氯酸 浓的高氯酸可迅速溶解钢和各种铝 合金;
⑥磷酸 磷酸根具有很强的络合能力,可溶解 很多其它酸不溶的矿石;
⑦氢氟酸 F-具有强的络合能力,常与硫酸、 硝酸等混合使用,分解硅、钨、铌等试样。
3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及 其合金、氧化物、氢氧化 物•。
2.基本原则
•
① 采样前对现场进行勘察并收集有关资料,
了解采样对象及其周边环境等。 ② 采取的试样必须具有代表性,(试样的组
成必须能够代表物料的平均组成)。 ③ 根据试样的性质及分析测定的要求确定采
样量。 ④ 采用合理的方式保存试样。
二、固体试样的采取 (一)矿石试样
1.采样点的布设 根据物料的堆放情况和质量的多少,从不同部 位和深度合理选择取样点。
2.水样贮存的时间 清洁的水样存放时间≤72小时 轻度污染的水样存放时间≤48小时 严重污染的水样存放时间≤12小时 3.水样的保存方法 措施:控制pH值、加入化学试剂、控制温度 (冷藏或冷冻)。 目的:抑制微生物活动,减少物理挥发和化学 反应速率,防止金属离子水解、沉淀、被吸附等。
四、气体试样的采取 1.采样点的分布原则 • (1)采样点应在监测区具有不同污染物浓度的 地方。 (2)入口、工业、交通密集地区多布点,反之 少布点。 (3)采样点选择在开阔地带,并注意风向。 (4)研究大气污染对人体的影响,采样口高度 一般离地1.5m左右。
3.采样深度:根系较浅,可采集0~20cm深的土 壤,根系分布较深采集0~60cm深的土壤。
4.采样量:一般要求1kg左右。 5.保存:测定不稳定组分需要新鲜土壤,测定 其他组分需将土壤风干。 土壤组分应保存在玻璃及聚乙烯塑料容器中, 避免日光、潮湿、高温及酸碱气体的影响。 (三)粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药等组成较均匀的试样,用适
分析化学
湛江师范学院化学科学 与技术学院 杜建中
第二章 分析试样 的• 采取和预处理
第一节 分析试样的采取和制备
一、采取试样的基本原则 二、固体试样的采取 三、液体试样的采取和保存 四、气体试样的采取
一、采取试样的基本 原• 则 1.基本步骤
① 收集粗样(原始试样); ② 将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至 适合分析所需的数量; ③ 制成符合分析用的试样。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量(kg),d为试样 中最大颗粒的直径(mm),a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
(二)土壤试样
样品特点:土壤组成具有不均匀性,影响因素 复杂。
1.采样点的布设:根据地形地貌及采样地块面 积决定,地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间:秋冬季至早春采样较好;了解土 壤污染情况可随时采样。
二、有机试样的分解 (一)干式灰化法 • 将试样置于马弗炉中加高温,在氧气作用下 使之分解,加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内,用电火花引燃然 后用适当方法测定。
2.采样设备
3.水样的保存 目的:①减缓水样的生物化学作用;②减少组 分的挥发损失;③减缓被测组分的水解及氧化还原 作用;④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。 (1)贮存水样的容器 测定金属和无机物的水样— 聚乙烯容器; 测定有机物和生物组分的水样— 玻璃容器; 特殊测定项目的水样— 石英或聚四氟乙烯容器; 见光后可能发生反应的水样— 棕色容器。
(二)熔融法 利用试样与固体熔剂混合,高温加热,试样 与熔剂发生复分解反应,试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。 1.酸熔法 用于碱性试样的分解,常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 •
①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
当的取样器,在不同部位采取少量试样混合后作为
分析试样。
(二)金属或金属制品
•
片状或丝状试样:剪取一部分用于测定;铸 铁或钢锭:先将表面清理,用钢钻在不同位置、 不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分析试样。白 口铁、硅钢等极硬试样:用钢锤砸碎后,在钢钵 内捣碎,取一部分作分析试样。
三、液体试样的采取和保存 1.采样点的设置 装在大容器中液体,分别从上、中、下分别采 集试样进行分析,可知相应部位的物料组成;也可 将其混合均匀后进行分析,可知物料的平均组成。 装在小容器中液体,随机选取若干子样混合均 匀作为分析试样。 其他江河、湖海、水库等取样方法见p14~15。
第二节 分析试样的预处理
一、无机试样的预处理 二、有机试样的预处理 三、生物试样的预处理
一、无机试样的分解
•
(一)溶解法 1.水溶法 用于可溶性的无机盐的溶解。 2.酸溶法 ①盐酸 用于溶解除银、铅等少数金属外的其
它金属; ②硝酸 浓硝酸可溶解除铁、铝等被钝化的其
它金属 ; ③王水 几乎可溶解所有的试样;
②Na2CO3 和S 用于分解含砷、锑、锡的矿 石。
③ Na2O2 可分解许多难溶性物质。 ④ NaOH和KOH 分解铝土矿、硅酸盐等。
(三)烧结法 又称半熔法,将试样 与•熔剂混合,小心加热 至熔结。此温度低于熔点,让试样与固体溶剂发 生反应。 【注意】 溶解法分解试样较简单、快速,得 到试液较纯净。熔融法分解试样不仅麻烦,而且 易引入杂质。
2.采样方法 (1)直接采样法:气体中待测物浓度较高,或 所有检测方法灵敏度较高,用少量气体样品就可以 满足测定要求。
采样时间较短 (2)浓缩采样法:气体中待测物浓度较低,或 所有检测方法灵敏度不高,需对待测物进行富集。 (溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法见p16)
采样时间较长
第二章 分析试样 •的采取和预处理