试验三结构陶瓷的制备及性能测试

实验一陶瓷墙地砖的制备陶瓷墙地砖的制备包括坯料和釉浆的制备、坯体成型、施釉、烧成等主要工序。

陶瓷墙地砖产品质量的好坏与泥釉料配方、工艺参数及工艺控制密切相关。

本实验目标是要求学生制备出陶瓷内外墙砖或地板砖的小件制品，从中体会陶瓷墙地砖的生产工艺技术，提高操作技能。

可分组进行各阶段的实验，然后组合在一起，也可以上组为下一组制备泥浆、釉浆和坯体。

一、实验目的1、掌握坯料、釉料制备方法。

2、掌握和运用粉体、釉浆及产品性能测试技术。

3、掌握陶瓷砖的成型方法。

4、了解陶瓷烧成过程中的物理、化学变化。

5、了解影响陶瓷墙地砖产品质量的因素及改进方法。

二、实验内容独立设计制作各类陶瓷墙地砖；了解和掌握制备陶瓷砖的工艺步骤（包括配方计算、配料、研磨、成型、施釉、烧成等过程）；墙地砖抗弯强度、吸水率、热稳定性等性能的测试方法及影响因素分析。

三、实验原理制定坯料配方的方法通常是根据产品性能要求，选用原料，确定配方及成型方法。

例如制造日用瓷则必须选用烧后呈白色的原料，包括粘土原料并要求产品有一定强度；制造化学瓷则要求有好的化学稳定性；制造地砖则必须有高的耐磨性和低的吸水性；制造电瓷则需有高的机电性能；制造热电偶保护管必须能耐高温、抗热震并有高的传热性，制造火花塞则要求有大的高温电阻、高的耐冲击强度及低的热膨胀系数。

选择原料确定配方时既要考虑产品性能，还要考虑工艺性能及经济指标。

各地文献资料所载成功的经验配方固有参考价值，但无论如何，不能照搬。

因粘土、瓷土、瓷石均为混合物；长石、石英常含不同的杂质，同时各地原有母岩的形成方法、风化程度不同，其理化工艺性能不尽相同或完全不同，所以选用原料制定配方只能通过实验来决定。

坯料配方试验方法一般有三轴图法、孤立变量法、示性分析法和综合变量法。

三轴图法即三种原料组成图，图中共有66个交点和100个小三角形，其中由三种原料组成的交点有36个，由两种原料组成的交点有27个，由一种原料组成的交点有3个。

如图所示。

配料时先决定该种坯料所选用各种原料之适当范围，初步确定三轴图中几个配方点(配方点可以在交点上，也可以在小三角形内)。

孤立变量法即变动坯料中一种原料或一种成分，其余原料或成分均保持不变，例如A、月、C三种原料，固定A、B，变动C；或固定月、C，变动A；或固定A、C变动B，最后找出一个最佳配方。

示性分析法即着眼于化学成分和矿物组成的理论配合比。

例如高岭土中常含有长石及石英之混合物，长石中常含有未化合的石英，瓷石中则常含有长石、石英、高岭石、绢云母等。

如配方中的高岭土是指纯净的高岭石，配方中的长石、石英是指极纯的长石及石英，则最好用示性分析法测定各种原料内之高岭石、长石，石英的含量，以便配料时统计计算。

综合变量法即正交试验法，也叫多因素筛选法、多因素优选法、大面积撒网法。

试验前借助于正交表，科学地安排试验方案，试验后，经过表格运算，分析试验结果，以较少的试验次数找出最佳的坯料配方。

坯料的化学性质和烧成温度；对釉料的性能要求和釉料所用原料的化学成分、工艺性能等是釉料配方的依据。

釉层附着在坯体上，釉层的酸碱性质、膨胀系数和成熟温度必须与坯体相适应。

参考测温锥的标准成分进行釉料配方，按照陶瓷坯体的烧成温度(测温锥标定的温度)配制釉料，可以选择低于坯体烧成温度4～5号测温锥的成分作为釉料配方参考。

如SKl0号测温锥所标示的温度为1300℃，也就是某种坯体在SKl0号测温锥到底时烧成，而要找到一种在SKl0号或1300℃成熟的釉料，那么这种釉料的釉式应当是SK4a(1160℃)。

借助于成功的经验进行配料，例如釉料成熟温度在1250～1350℃之间的釉料配方中的Si02／Al2O3当量比值控制在7～10范围内，Si02／RO+R20当量比值控制在4～6范围内。

孤立变量法是釉料配方中常用的调节方法之一。

例如固定RO+R2O之当量不变，或令RO+R2O＝1，而变动R2O3或R02，或R2O3和R02同时变动。

当然RO+R2O中氧化物的种类和相对含量可以变动，而且当R203或RO2变动时则釉式中碱性、中性、酸性三类氧化物之间相对含量实际上已变动了，釉料酸碱性也已经改变了。

进行釉料配方时，除将不同成分的釉料施于固定成分的坯料试片上以比较其高低外，也可采用坩埚法(将釉粉放在固定成分的坩埚内)以检验釉的流动性和坯釉间的应力。

从所得结果来判断釉式的特性，然后按下列内容加以总结：(1)釉的成熟温度和光泽度，与A1203或Si02当量之关系；(2)釉的成熟温度和光泽度，与Si02／A12O3比值的关系；(3)与标准成分的坯料试片结合得最好的釉式(即坯釉间应力最小者)，并分析原因。

四、实验仪器设备与药品1、仪器设备：天平、电子秤、标准筛、研钵、行星球磨机、轻型球磨机、滚筒球磨机、压片机、液压成型机、除铁器、振动筛、喷釉机、高温电炉、石膏模具、练泥机、电脑电窑、湿式喷釉机、真空干燥箱、吸水率体积密度测定仪、电子拉伸机、热震稳定性测定装置。

2、原料及药品（试剂）长石、石英、高岭土、粘土、叶腊石、硅灰石、透辉石、绢云母等矿物原料。

CMC、水玻璃、腐殖酸钠、碳酸钠等电解质。

五、实验步骤1、坯料制备(1)按照设计的坯式计算坯料配方(％)：计算出各种原料的百分比含量(干基)。

(2)原料烘干。

不烘干时计算出含水分原料的加入量。

(3)按照配方准确称量各种原料的加，人量。

将原料、电解质、水一同装入球磨机中磨制。

料：球：水＝1：2：0．4；磨制10～15h，细度为2～4％(200目筛余)，过筛、除铁。

(4)将泥浆烘干脱水至适当的水分，过筛造粒陈腐后备用。

（5）测试和记录粉料的性能指标：水分、颗粒级配、流动性。

2、制备釉浆(1)按照设计的釉式计算釉料配方(％)：计算所用各种釉用原料的百分比含量。

(2)按配料量计算各种原料的加入量。

电解质(CMC)0．2％一0．3％、水45％(外加)。

(3)将各种原料、电解质、水和磨球加入瓷磨罐中，料；球：水＝1：2：0．45，在研磨设备上磨制20～25h，细度250目筛余0．02～0．06％，过筛、除铁后备用。

(4)测试釉浆的工艺参数：水分、细度、流动性、触变性等。

3、成型坯体(1)选择适当的模具，将坯体粉料装入模型中，用压制成型的工艺制备陶瓷砖坯体。

(2)将坯体烘干备用。

4、施釉(1)将用喷釉或浸釉法。

釉层厚度控制在0．5mm。

注意釉层厚度应保持一致；坯体底面应无釉，以防烧成时粘连。

(2)釉坯应自然干燥一段时间。

5、烧制(1)将釉坯放在乎整的耐火托板上(无釉面接触托板)入电炉中烧制。

按烧成温度曲线升温。

(2)冷却后观察制品的外观质量并记录。

釉面无裂纹，即说明坯釉适应性很好，坯釉间无显著应力。

如果有破隙或裂纹，即说明坯釉适应性不好。

实践证明，釉层厚薄对坯釉适应性是有影响的，厚釉层较之薄釉层更容易出现釉层裂纹或剥离现象。

当然釉的高温熔体粘度及釉的高温熔体表面张力对釉面质量也有影响，如缩釉、桔釉、流釉、针孔以及釉面平整光滑等均与釉的高温粘度和表面张力有关。

(3)试制品的吸水率体积密度、抗折强度、热震稳定性并记录。

六、实验报告要求1、实验过程叙述；2、坯、釉配方计算结果；3、坯、釉浆测试结果；4、烧后制品物理性能测试结果；外观质量观察结果；5、实验中观察到的现象分析。

七、思考题1、造成釉面针孔，桔釉、缩釉、流釉的原因是什么?2、釉式中哪些成分会影响釉面光泽度，透光度、白度?3、从坯釉结合出发，分析在釉面发生显著缺陷的原因。

实验二永久磁石的制作及性能测试一、实验目的1、通过亲自动手，从原料开始制作永久磁石，了解和掌握磁石的制作工艺原理及过程，包括原料的合成制备、预热处理、加压成型、烧结、充磁、磁性能测试过程，并通过实验得到有关磁性材料的知识。

2、通过该实验，学习、掌握实验室常用仪器设备的使用方法，增强独立动手的能力，为做好毕业论文做准备。

二、实验仪器设备与药品1、仪器设备：天平、滤纸、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、磁力搅拌器、玻璃吸管、酸度计（或PH试纸）、真空泵、布氏漏斗、干燥箱、研钵、尼龙筛网（50目）、陶瓷坩埚、高温电炉、模具、油压成型机、MPS-12电容式充磁机、永磁材料自动测量仪。

2、药品（试剂）三氯化铁、氯化钡、氢氧化纳、碳酸纳、蒸馏水。

三、实验方法与原理在氢氧化纳和碳酸纳的水溶液中加入三氯化铁和氯化钡的水溶液，就会产生碳酸钡和氢氧化铁的共沉淀。

Fe3+＋3OH－→Fe(OH)3↓Ba2+＋CO32－→ BaCO3↓将此沉淀干燥后，通过适当温度的热处理就可以合成得到钡铁氧体粉末。

将粉末加压成型后烧结，并放入强磁场中进行充磁，就可以得到人们常见的永久磁石。

四、实验步骤1、工艺流程：称量FeCl3·6H2O和BaCl2·2H2O →共沉淀→过滤→干燥→粉碎→预烧→粉碎→加压成型→烧结→充磁→性能测定2、铁氧体的合成：（1）溶液A：在500ml的烧杯中加入400ml蒸馏水并将50g NaOH和12.6g Na2CO3溶入其中。

（2）溶液B：将40.56g FeCl3·6H2O和3.34g BaCl2·2H2O溶解至200ml蒸馏水中。

（3）一边搅拌溶液A，一边加入溶液B。

（4）将磁力棒放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌一个小时，使其充分反应，然后让合成的沉淀物沉降。

（5）将上层的澄清液用玻璃吸管吸去，往沉淀物中加入蒸馏水并搅拌清洗，待其再次沉淀，再次吸去上层清液。

这样反复几次，直至上层清液的PH值达到7～8为止。

（6）将沉淀物用布氏漏斗过滤。

（7）将过滤后的沉淀物放入180℃的烘箱干燥后，用研钵充分磨细。

（8）将得到的粉末装入陶瓷坩埚，放入925℃（实际升温速率6.7℃／min）的电炉中保温2小时烧成。

3、永久瓷石的制作：（1）用药勺和尼龙筛网（50#）将合成的铁氧体粉料进行过筛与造粒。

（2）用金属模型和油压机进行压制成型。

（3）将成型好的试样放入电炉1100℃（实际升温速率6.5℃／min）保温2小时烧成。

4、充磁：（1）将MPS-12电容式充磁机插头插上外电源插座后，打开充磁机电源前面板上的“电源”开关，“电源”指示灯亮。

（2）将样品放入充磁机的充磁装置中。

（3）根据被充磁样品确定充磁电压的大小。

将充磁机电源前面板上的“电压调节”旋钮调至适当位置。

（4）按下充磁机电源前面板上“充电”开关，“充电”指示灯亮。

待“充电”指示灯熄灭后，“充电”过程完成。

（5）确定样品已放入后，按下“充磁”按钮，电容放电，在充磁线圈中产生瞬间大电流并形成强大磁场，使样品充磁。

（6）充磁完毕，取出样品。

※也可以，在做磁性能测试前，用磁性能测试仪器给样品充磁。

5、磁性能测定：测试前准备：（1）试样两端面应磨削至相互平行，端面与轴线垂直。

（2）在圆柱形样品上用漆包线绕制线圈3圈。