蓝宝石晶片机械化学研磨抛光新方法研究_王吉翠

２ 结果和讨论
蓝宝石晶片初始表面粗糙度和经上述加工后得到
的表面粗糙度，见表１和表 ２，加 工 前 后 表 面 质 量 轮 廓
图 和 表 面 形 貌 图 分 别 见 图 ２ 和 图 ３。
表１ 蓝宝石晶片加工前后表面粗糙度值 Ｒａ 对比（ＳｉＯ２ 磨料）
Ｔａｂ．１ Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ Ｒａ ｏｆ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｅｆｏｒｅ ａｎｄ ａｆｔｅｒ ｂｕｒｎｉｓｈｉｎｇ（ＳｉＯ２ ａｂｒａｓｉｖｅ）
１．２ 实 验 方 法
实验所 用 的 设 备 为 Ｎａｎｏｐｏｌｉ－１００ 修 正 环 型 超 精
密抛光机，其研磨压力是用砝码对工件垂直加 压实现， 可实现分级加载。
对比实验分为两部分，先 用 粒 度 标 号 为 １ ０００＃ 的 ＳｉＯ２ 磨粒对蓝宝石晶 片 进 行 研 磨，利 用 熔 融 的 石 蜡 将 蓝宝石晶片贴 于 不 锈 钢 基 盘 上，粘 贴 分 布 位 置 如 图 １ 所示（在放 置 基 盘 时，位 置 ２ 位 于 回 转 半 径 最 大 位 置 处 ）。 研 磨 压 力 是６ｋＰａ，研 磨 转 速４０ｒ／ｍｉｎ，单 位 加 工 时间为２ｈ。研 磨 后，使 用 ＫＱ－５０ 型 超 声 波 清 洗 机 清 洗，用 甲 醛、酒 精 擦 拭 晶 片 并 吹 干，再 用 表 面 粗 糙 度 仪 测加工后晶片表 面 质 量，使 用 光 学 显 微 镜 观 测 表 面 形 貌。
２．湖南大学 机械与运载工程学院，长沙 ４１００８２；３．衢州学院，衢州 ３２４０００）
［摘 要］ 以 ＳｉＯ２ 为磨料，同时将 ＭｇＦ２ 微粉作为固相反应催化剂加入到 ＳｉＯ２ 磨料中，利用蓝宝 石 和 ＳｉＯ２ 之间的固相反应，通过去除生成的软质反应层的方法，对 蓝 宝 石 晶 片 进 行 机 械 化 学 研 磨 抛 光，在 获 得 良 好 的 表 面 加 工 质 量 的 同 时 ，提 高 蓝 宝 石 晶 片 加 工 效 率 。
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ａｎｄ Ｖｅｈｉｃｌｅ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｈｕｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８２，Ｃｈｉｎａ；３．Ｑｕｚｈｏｕ Ｃｏｌｌａｇｅ，Ｑｕｚｈｏｕ ３２４０００，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｒｅｍｏｖａｌ ｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｑｕａｌｉｔｙ，ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｈａｔ ａｂｒａｓｉｖｅ ｗｈｉｃｈ ｉｓ ＳｉＯ２ｒｅｍｏｖｅｓ ｔｈｅ ｓｏｆｔ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｌａｙｅｒ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ－ｒｅａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｓａｐｐｈｉｒｅ （α－ Ａｌ２Ｏ３）ａｎｄ ＳｉＯ２ ．Ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ｍｉｘｉｎｇ ｔｈｅ ＭｇＦ２ ｐｏｗｄｅｒ ａｓ ｃａｔａｌｙｓｔ ａｎｄ ＳｉＯ２ ａｂｒａｓｉｖｅ ｃａｎ ｈａｖｅ ａ ｂｅｔｔｅｒ ｅｆｆｅｃｔ． ［Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ］ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｃｒｙｓｔａｌ；ｓｏｌｉｄ ｓｔａｔｅ－ｒｅａｃｔｉｏｎ；ＳｉＯ２；ｃａｔａｌｙｓｔ；ＭｇＦ２
１０２
王吉翠等 蓝宝石晶片机械化学研磨抛光新方法研究
成为当前蓝宝石加工主要的研究目标。笔者利用蓝宝 石与ＳｉＯ２ 之间的固相反应，增加 ＭｇＦ２ 微粉作为固相反 应催化剂，对蓝宝石晶片进行机械化学抛光。
１ 实验
１．１ 原 理
在两物体的摩 擦 界 面 或 者 在 机 加 工 时，对 刀 具 与 工 件 的 界 面 施 加 机 械 能 ，其 能 量 的 主 要 部 分 转 换 成 热 ， 给界面的真实接触部位带来高压状态。这种状态的界 面 ，由 于 各 种 原 因 ，容 易 引 起 不 平 衡 及 由 相 位 移 引 起 物 质 的 变 化 ，以 及 化 合 物 的 生 成 、分 解 等 。 人 们 把 这 个 界 面反应称为机械化学固相反应 。 ［７］
蓝 宝 石 （α－Ａｌ２Ｏ３）晶 体 因 其 具 有 硬 度 高 （莫 氏 ９ 级）、熔点高（２ ０４５ ℃）、光透性好、热稳定性好、化学性 质稳 定 等 优 良 特 性，而 在 国 防、航 空 航 天、工 业 以 及 生 活领域中得到广泛应用［１－２］，特 别 适 于 作 为 ＬＥＤ 衬 底 材料。众所周知，ＬＥＤ 产 品 具 有 体 积 小、耗 电 低、使 用 寿 命 长 、发 热 量 少 等 特 点 而 广 泛 应 用 于 日 常 生 活 中 ，像
对应位置
加工前 Ｒａ／ｎｍ 加工后 Ｒａ／ｎｍ
位 置 １ wk.baidu.com
１１０
２６
位 置 ２
１１３
２４
位 置 ３
１０１
５５
表 ２ 蓝 宝 石 晶 片 加 工 前 后 表面粗糙度值 Ｒａ 对比（混合磨料 ＳｉＯ２＋ＭｇＦ２） Ｔａｂ．２ Ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ Ｒａ ｏｆ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｂｅｆｏｒｅ ａｎｄ ａｆｔｅｒ ｂｕｒｎｉｓｈｉｎｇ（ｍｉｘｅｄ ａｂｒａｓｉｖｅ ＳｉＯ２＋ＭｇＦ２）
图 １ 不 锈 钢 基 准 盘 与 贴 片 后 的 不 锈 钢 基 准 盘 Ｆｉｇ．１Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｄｉｓｃ ｗｉｈｔｏｕｔ ａｎｄ ｗｉｔｈ ｓａｐｐｈｉｒｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ
将 ＭｇＦ２ 微粉与粒度 标 号 为 １ ０００＃ 的 ＳｉＯ２ 以 质 量比１∶４混合，以 下 简 称 混 合 磨 料 （Ｍｉｘｅｄ ａｂｒａｓｉｖｅ）， 以同样的方式加工蓝宝石晶片。
ＷＡＮＧ Ｊｉ－ｃｕｉ １，ＤＥＮＧ Ｑｉａｎ－ｆａ１，２，ＺＨＯＵ Ｚｈａｏ－ｚｈｏｎｇ１，３，ＬＩ Ｚｈｅｎ１，ＹＵＡＮ Ｊｕ－ｌｏｎｇ１，２ （１．Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｅ＆Ｍ／Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ＆ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ
在研磨抛光过 程 中，磨 料 与 晶 片 之 间 因 摩 擦 作 用 产 生 摩 擦 热 ，使 得 晶 片 表 面 生 成 一 层 固 相 化 学 钝 化 层 ， 其 钝 化 层 的 组 织 松 软 ，会 被 下 一 颗 磨 料 去 除 ，此 种 材 料 去除过程会一直重复发生。能够实现机械化学抛光的 材料去除必须满足 下 列 假 设：１）去 除 材 料 过 程 中 假 设 磨料不发生滚动；２）晶 片 表 面 已 生 成 固 相 钝 化 层；３） 磨 料 硬 度 比 固 相 钝 化 层 硬 度 高 ；４）在 材 料 去 除 机 理 中 ， 将每一颗磨料视为压痕器；５）磨料为球形 。 ［９］
９０％以上 。 ［４］ 超高亮度的 ＬＥＤ 要 求 蓝 宝 石 衬 底 材 料 达 到 理 想
状态，即晶格完 整，无 任 何 加 工 缺 陷。 蓝 宝 石 超 光 滑、 少无损伤加工 技 术 已 经 成 为 我 国 急 需 解 决 的 问 题 。 ［５］ 国内蓝宝石晶片生产中产生裂痕和崩边缺陷一般占总 数的５％～８％。同时蓝宝 石 晶 片 抛 光 速 率 也 很 低，加 工需数小时，且加工后有 约 ２０％ 的 晶 片 表 面 有 较 深 痕 迹，导致 返 工，甚 至 报 废，从 而 大 大 提 高 了 其 加 工 成 本［６］。这种情况不 仅 导 致 蓝 宝 石 晶 片 加 工 效 率 低，也 影响了后续在蓝宝石晶片上 ＧａＮ 薄膜的 生长，继而影 响到 ＬＥＤ 的制造及发光情况。我国目前使用的超高亮 度 ＬＥＤ 多是从美国、日本等国家进口，增加蓝宝石晶片 加 工 时 的 材 料 去 除 率 以 及 提 高 加 工 后 的 表 面 质 量 ，已 经
［收 稿 日 期 ］２０１１－０７－０４；［修 回 日 期 ］２０１１－０８－１７ ［基 金 项 目 ］国 家 自 然 科 学 基 金 重 点 项 目 （５０５３５０４０）；２０１０ 年 浙 江 省 自 然 基 金 资 助 （Ｙ１１０１０８５，Ｙ１１０１０９５） ［作 者 简 介 ］王 吉 翠 （１９８７－ ），女 ，山 东 人 ，硕 士 生 ，主 攻 特 种 装 备 制 造 与 先 进 加 工 技 术 。 ［通 讯 作 者 ］袁 巨 龙 （１９６２－ ），男 ，四 川 人 ，博 士 ，教 授 ，主 要 研 究 方 向 为 超 精 密 加 工 技 术 与 装 备 。
蓝宝石与 ＳｉＯ２ 的 接 触 界 面 上 的 真 实 接 触 点 产 生 的压力取 决 于 ＳｉＯ２ 的 硬 度，１ ０７０ Ｋ 时 为 ３．８ ＧＰａ， １ ２０７Ｋ 时为２．４ＧＰａ，两者在大气压下生成富铝红柱 石（也称为 莫 来 石，３α－Ａｌ２Ｏ３ ·２ＳｉＯ２），高 压 下 生 成 蓝 晶 石 （Ａｌ２Ｏ３ ·ＳｉＯ２）［７］。
３α－Ａｌ２Ｏ３＋ ６ＳｉＯ２＝３α－Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２（常压） α－Ａｌ２Ｏ３＋ ＳｉＯ２＝α－Ａｌ２Ｏ３·ＳｉＯ２（高压） 同时，ＳｉＯ２ 的莫氏硬度为７，低于蓝 宝 石 的 莫 氏 硬 度９，生成物 α－Ａｌ２Ｏ３·ＳｉＯ２ 硬度为 ６．５～７．０，由此 可 知，利用 ＳｉＯ２ 磨料可以去除固相反应生 成 的 富 铝 红 柱 石 软 质 层 ，而 对 母 体 蓝 宝 石 不 会 产 生 划 痕 等 表 面 损 伤 。 为加快上述固 相 反 应 的 反 应 速 率，除 提 高 界 面 温 度 和 增 加 压 力 外 ，还 可 以 通 过 添 加 催 化 剂 的 方 式 ，研 究 表明，蓝宝石添加 熔 点 低 的 ＭｇＦ２ 在 煅 烧 ６ｈ 的 条 件 下可实现莫来石的低温合成 。 ［１０］
［关 键 词 ］ 蓝 宝 石 晶 片 ；固 相 反 应 ；ＳｉＯ２；催 化 剂 ；ＭｇＦ２ ［中图分类号］ＴＧ１７５ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１－３６６０（２０１１）０５－０１０１－０３
Ｔｈｅ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ａｂｏｕｔ ｔｈｅ Ｇｒｉｎｄｉｎｇ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｏｆ Ｓａｐｐｈｉｒｅ
交通信号灯、家用电器指示灯等。而蓝光 ＬＥＤ 的制备 需要依托于 ＧａＮ 薄 膜，用 作 生 长 ＧａＮ 薄 膜 的 衬 底 材 料有多种，最为常用 的 就 是 蓝 宝 石 和 ＳｉＣ。 近 年 来，蓝 宝石凭借与 ＧａＮ 的晶格失配系数小、透光性好等优点 而成为最主要的衬底材料 。 ［３］ 从蓝 宝 石 和 ＳｉＣ 衬 底 在 ＬＥＤ 中的 应 用 趋 势 表 中 可 以 看 出，自 ２００５ 年 起，ＳｉＣ 衬底的比 例 小 于 １０％，而 蓝 宝 石 衬 底 的 比 例 则 高 达
１９７８年，日本的安永畅 男 教 授 利 用 不 锈 钢 环 和 氧 化铝晶片进行平 坦 化 加 工，发 现 在 抛 光 平 坦 化 加 工 的 过 程 中 ，不 锈 钢 环 和 氧 化 铝 晶 片 可 以 发 生 反 应 ，生 成 组 织 松 软 的 固 相 反 应 层 ，通 过 去 除 固 相 反 应 层 的 方 法 ，不 仅可以达到平坦 化 加 工 的 效 果，而 且 可 以 有 效 减 少 加 工表面 的 亚 表 面 损 伤，从 而 提 出 了 机 械 化 学 抛 光 法 （Ｍｅｃｈａｎｏ－Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ，ＭＣＰ）［８］。
第 ４０ 卷 第 ５ 期 ２０１１ 年 １０ 月 Ｖｏｌ．４０ Ｎｏ．５ Ｏｃｔ．２０１１
檵檵檵檵檵檵檵檵殝
应用技术
表面技术
ＳＵＲＦＡＣＥ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
１０１
檵檵殝
檵檵殝
檵檵檵檵檵檵檵檵殝
蓝宝石晶片机械化学研磨抛光新方法研究
王 吉 翠１ ，邓 乾 发１，２ ，周 兆 忠１，３ ，李 振１ ，袁 巨 龙１ （１．浙江工业大学 特种装备制造与先进加工技术教育部／浙江省重点实验室，杭州 ３１００１４；