原子吸收分光光度法分析手册+05水分析和空气分析
第三节 原子吸收分光光度分析
第三节原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析是基于光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定待测元素含量的方法。
原子吸收分光光度分析是一种良好的定量分析方法，它具有以下优点：1、灵敏度高2、准确度高3、选择性较好4、分析速度快5、样品用量少6、应用范围广原子吸收分光光度分析也有一些缺点，如测定成分复杂的样品时干扰比较严重；测定某些稀有金属时灵敏度较低；不能同时测定多种元素（分析不同元素要使用对应的光源）。
一、基本原理（一）基态原子的产生原子化：待测元素在试样中通常以化合状态存在，在进行原子吸收分析时，首先要使待测元素从分子状态转化为基态原子，这个过程称为原子化。
原子化方法：火焰原子化；无火焰原子化（非火焰原子化）基态原子产生过程（以火焰原子化为例）：将金属盐MX的水溶液经过雾化形成微小的雾滴，喷入高温火焰中，雾滴中的金属盐MX分子将发生蒸发、解离、激发、电离、化合等一系列复杂的变化过程。
1、蒸发过程：2、解离过程：3、激发过程：4、电离过程：5、化合过程：（二）共振线和吸收线基 态：在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量低，这种状态称为基态。
激发态：基态原子在外界能量的作用下，最外层电子吸收一定的能量，会跃迁到较高的能级上去，此时原子处于激发态。
共振发射线：电子从基态跃迁到能级最低的激发态（称为第一激发态）时要吸收一定波长的谱线，它再跃回基态时发射出相同波长的谱线，这种谱线称为共振发射线。
共振吸收线：使电子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的谱线称为共振吸收线。
共振线：共振吸收线和共振发射线都简称为共振线。
元素的特征谱线：各种元素的原子结构和核外电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态（或从第一激发态跃回基态）时，吸收（或发射）的能量不同，不同元素的共振线都不相同而各有特征性，所以元素的共振线又称为元素的特真谱线。
分析线：在原子吸收分光光度分析中，就是根据待测元素的基态原子蒸气对光源辐射的共振线的吸收程度来进行定量分析的，因此共振线又称为分析线。
原子吸收分光光度分析法
内容选择： 内容选择：
第一节 基本原理 第二节 原子吸收光谱仪 第三节 测定条件选择与定量分析方法 第四节 干扰及其消除
结束
第六章 原子吸收分光 光度分析法
第一节 基本原理
一、共振线 二、基态原子数与原 子化温度 三、定量基础
一、共振线
1.原子的能级与跃迁
基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态→基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
2.元素的特征谱线
吸收峰变宽原因： 吸收峰变宽原因：
照射光具有一定的宽度。 照射光具有一定的宽度。 多普勒变宽（温度变宽） Vo 多普勒变宽（温度变宽） 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方 向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止 原子所发的频率低，反之，高。
VD = 7.162 × 10 V0
1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 基态→第一激发态: 基态→第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 具有特征性。 跃迁吸收能量不同 具有特征性 各种元素的基态→ 2）各种元素的基态→第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 利用特征谱线可以进行定量分析。 3）利用特征谱线可以进行定量分析。
5.锐线光源 5.锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源。 在原子吸收分析中需要使用锐线光源。 何为锐线光源？ 何为锐线光源？ （1）光源的发射线与吸收线的V0一致。 ）光源的发射线与吸收线的 一致。 （2）发射线的 1/2小于吸收线的 V1/2。 ）发射线的V 空心阴极灯: 空心阴极灯 可发射锐线光源。 可发射锐线光源。 锐线光源
原子吸收光谱法ppt课件
定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系，在一定的条件下，服从 朗伯－比耳定律：
8
定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：
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原子吸收分光度计
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原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
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➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求； 1 能发射待测元素的共振线； 2 能发射锐线； 3 辐射光强度大，稳定性好。
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注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A，待测元素浓度Cx，吸光度Ax； 容量瓶B，待测元素浓度为(Cx+Cs)，吸光 度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为:
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➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、 原子化、净化( 去除残渣）四个阶段，待测元 素在高温下生成基态原子。
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石墨炉原子化装置
优点：原子化程度高，试样用量少（1100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度 高，检测极限10-12 g/L。
缺点：精密度差，测定速度慢，操 作不够简便，装置复杂。
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➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14
化学反应的原子吸收光谱分析
化学反应的原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析，是一种利用原子对特定波长的光发生吸收的现象进行分析的方法。
通过测量样品溶液或气体中吸收光的强度，可准确测定其中的化学元素含量。
在化学反应中，原子吸收光谱分析是一项重要的技术，能够提供关于反应过程中元素浓度和化学物种变化的信息。
本文将详细介绍化学反应的原子吸收光谱分析的原理、应用和优势。
一、原理原子吸收光谱分析基于原子对特定波长光的吸收现象，其原理可以分为两个基本过程：光源激发和吸收现象。
1. 光源激发在原子吸收光谱分析中，常用的光源是空心阴极放电灯或恒流电源。
光源中的电极通电后，电极中的金属元素被激发形成原子或原子离子，并释放出特定波长的光。
2. 吸收现象样品溶液或气体中的化学元素原子或原子离子与光源发出的特定波长的光相互作用，产生吸收现象。
当光经过样品时，如果样品中存在与光源波长相对应的原子或原子离子，这些原子会吸收部分光的能量，使得吸收光的强度减小。
通过测量光的强度变化，可以推断样品中所含的元素及其浓度。
二、应用原子吸收光谱分析在化学反应中的应用广泛，以下是几个常见的应用领域：1. 反应动力学研究原子吸收光谱分析可用于研究化学反应的动力学过程。
通过监测反应物中某种元素的浓度随时间的变化，可以推断反应的速率常数、反应机理等信息。
2. 反应过程监测通过原子吸收光谱分析，可以实时监测反应过程中各种元素的浓度变化。
这对于了解化学反应过程中元素的转化情况、判断反应的进行程度等方面具有重要意义。
3. 催化剂研究原子吸收光谱分析可用于研究催化剂在反应过程中的作用机制。
通过测定反应物中的催化剂元素浓度变化，可以揭示催化剂对反应速率、选择性等方面的影响。
4. 有机合成原子吸收光谱分析在有机合成中的应用越来越广泛。
通过测定反应物和产物中有机元素的浓度，可评估有机合成反应的转化率和产物纯度。
三、优势原子吸收光谱分析具有以下优势：1. 灵敏度高原子吸收光谱分析的灵敏度通常为微克/升量级，可以准确测定样品中微量甚至痕量元素的含量。
原子吸收分光光度法分析手册.
原子吸收分光光度法分析手册 第1册 原理及测量技术(二）2.1 火焰原子化法火焰原子化法通过火焰原子发生器完成样品的原子化。
火焰原子发生器由三部分构成，即喷雾器（nebulizer ）、雾化室（spray chamber ）、和燃烧器（burner ）。
整个装置必须能使液体分散成气溶状态，选择所需雾滴大小（排除过大的液滴），并能将样品输送到燃烧器，使之形成原子态。
这种装置便是原子吸收仪器的心脏。
如果输至火焰的液滴过大，那么原子在“游离出来”发生吸收作用之前即已损失。
研究这一过程便可发现，在气体流未将上述粒子“冲洗”出来之前，这批粒子就必须脱出溶剂化物状态而转化为“游离”原子。
2.1.1各部分的具体作用是：A 喷雾器原子吸收法中所采用的喷雾器是一种气压式装置。
气体通过其中的小口可使其内腔形成负压，从而将样品吸入毛细管，调节毛细管的位置即可改变负压强度而影响吸入速度。
当溶液通过文氏管时即可形成气溶状态。
装在喷雾头末端的玻璃撞击球的作用就是使小型微粒的比例增多，而有利于原子化。
原子吸收仪器都装有按标准配置的可调吸入量或固定吸入量的耐腐蚀喷雾器。
其特点如下：（1） 可调节吸入量，其吸入速度被改变而改变灵敏度。
（2） 如果吸入的是有机溶剂的话，则因为它可作为燃料，调节吸入速度可使对火焰的干扰变小。
（3） 粘度和表面张力等因素可影响喷雾器的效率，可利用可调式喷雾器获得补偿。
（4） 在空气－乙炔火焰获得最佳灵敏度所需的吸入速度，在氧化亚氮－乙炔火焰中却未必能产生最大信号，特别对于难熔性元素。
故通常在使用氧化亚氮－乙炔火焰时需减慢吸入速度。
如果吸入速度较快时，就会使火焰明显降温，以至减低灵敏度。
使用空气－乙炔火焰的最适宜的吸入速度为4-6mL/min 。
而在使用氧化亚氮－乙炔火焰时，通常以2-4 mL/min 为最佳吸入速度。
玻璃撞击球的调节玻璃撞击球在出厂时已调整在最佳操作条件，可最大限度地消除干扰，不得随意更改。
(物理化学分析)第三节 原子吸收分光光度法
（二） 原子化器(Atomizer)
原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。
试样中待测元素的原子化过程示意如下：
脱水
MX（试液）
MX（固体微粒）
M*（激发态）
蒸发
MX（气态）
气化
分解
M（基态原子） +
X（气态）
化合
M+（离子） +
e
原子化方法主要有：火焰原子化、无火焰原子化以及
低温原子化等
背景； c）发射强度稳定 什么是“连续光源”和“锐线光源”?
白炽灯
钠盐的街灯
1. 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp, HCL)
组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形 （使待测原子集中）阴极（W+待测元 素）、低压惰性气体（谱线简单、背景 小
空心阴极灯HCL原理
阳
放电
极
Ne+ +
e-
➢ 火焰的种类： 空气-乙炔、N2O-C2H2、空气-H2、O2-H2等 空气-乙炔火焰应用最广泛。具有燃烧稳定、重复性好、噪音 小、燃烧速度中等的特点。温度可高达2500K N2O-C2H2火焰，燃烧速度慢，火焰温度高，2999K,可分析70 多种元素。
5N2O → 5N2 + 5/2 O2 C2H2 + 5/2 O2 → 2CO2 +H2O MO + NH → M + N + OH
它们都简称共振线(resonance line)。
共振线：共振发射线和共振吸 收线的波长相同，简称为共振 线。
△共振线是元素的特征谱线
△共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线 ☆☆☆原子吸收光谱定量分析的依据：利用基态原子对光源 发出的共振线的特征吸收。
原子吸收光谱分析法
对于物理干扰，最好的消除方法 就是配制与试样溶液组成相似的 标准溶液。也可用标准参加法来 进行测定。
三，测定条件的选择： 1．分析线的选择：一般选用共
振线作分析线。 2．灯电流：保正稳定和适当光
强度输出的条件下，尽量选 用较低的工作电流。
5．狭缝宽度：由于原子吸收光谱法谱 线的重叠较少，一般可用较宽的狭 缝，以增强光的强度。但当存在谱 线干扰和背景吸收较大时，那么宜 选用较小的狭缝宽度。
SCV0.0044(g/1% 吸 收 ) A
式中：S为绝对灵敏度；C为试液 中 待 测 元 素 的 浓 度 〔g能检 出的元素的最低浓度或最小质 量。
定义为：能给出信号强度 等于3倍噪声信号强度标准偏差 时所对应的元素浓度或质量。
当在正负电极上施加适当电 压〔一般为200～500伏〕时，在 正负电极之间便开始放电，这时， 电子从阴极内壁射出，经电场加 速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极的过程中， 与载气〔惰性气体〕原子碰撞使其 电离成为阳离子。带正电荷的惰性 气体离子在电场加速下，以很快的 速度轰击阴极外表，使阴极内壁的 待测元素的原子溅射出来，在阴极 腔内形成待测元素的原子蒸气云。
三．光学系统： 分光系统一般用光栅来进行分光。
光谱通带： W=D×S×10-3
其中：W为光谱通带〔单位nm〕；D为 光 栅 的 倒 线 色 散 率 〔 单 位 nm/mm-1〕 ； S为狭缝宽度〔单位μm〕。
四．检测系统： 检测系统包括检测器、放大器、
对数转换器、显示器几局部。
原子吸收光谱法的分析过程：
计算式为：D c 3 ( g / m L )
A
或 D g 3 ( g )
A
式 中 D 为 检 出 极 限 〔μg/mL 或 g〕 ； σ 为 对 空 白 溶 液 进 行 不 少 于 10 次 测 量时的标准偏差；A为吸光度；g为 质量〔g〕。
原子吸收光谱法测定水处理的相关应用
原子汲取光谱法测定水处置的相关应用原子汲取光谱法又称分光光谱法，这种方法基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的汲取，及特征谱线因此显现的特征性和谱线被减弱程度对待测元素进行分析。
具有精准度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。
但在实际试验过程中，影响测量条件的可变因素多，想要仪器有更好的检测效果，在试验条件选择上很紧要。
1.汲取波长（分析线）的选择一般选用共振汲取线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。
如测Zn时常选用灵敏线213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波上进行测量。
As，Se等共振汲取线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显汲取，故用火焰原子汲取法测定这些元素时，不宜选用共振汲取线为分析线。
测Hg时由于共振线184.9nm会被空气猛烈汲取，只能改用此灵敏线253.7nm测定。
2.狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。
调整不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变更，当有其它谱线或非汲取光进入光谱通带时，吸光度将立刻削减。
应选取得不引起吸光度削减的狭缝宽度。
对于谱线简单的元素，如碱金属、碱土金属可采纳较宽的狭缝以削减灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比，加添稳定性。
对谱线多而杂的元素如铁、钴、镍等，需选择较小的狭缝，防止非汲取线进入检测器，来提高灵敏度，改善标准曲线的线性关系。
3.燃烧器的高度及与光轴的角度锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有肯定影响，为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度峰值的“中心薄层区”。
这个区的火焰比较稳定，干扰也少，约位于燃烧器狭缝口上方20mm—30mm相近。
通过试验来选择适当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达峰值，此时的位置即为合适的燃烧器高度。
当欲测试样浓度高时，可转动燃烧器至适当角度以削减汲取的长度来降低灵敏度。
水的原子吸收光谱分析实验
大气污染监测：测定 空气中的有害气体浓 度，评估空气质量。
土壤污染监测：分析 土壤中的重金属元素， 评估土壤污染状况。
污染源追踪：通过元 素分析，确定污染来 源，为环境治理提供
依据。
预警与应急响应：实 时监测污染物的变化， 为预警和应急响应提
供支持。
原子吸收光谱分析在其他领域的应用
01
添加 标题
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准备样品：选择合 制备溶液：将样品 设定参数：设定光 测定光谱：将样品 处理数据：对测定 结果分析：根据处
适的样品，如自来 溶解于适当的溶剂 谱仪的波长范围、 溶液放入光谱仪中， 得到的光谱数据进 理后的光谱数据，
水、矿泉水等 中，如蒸馏水、盐 分辨率等参数
进行光谱测定 行处理和分析，如 分析样品中元素的
原子化器的作用：将 样品转化为原子态， 使原子能够吸收特定
波长的光。
检测器的功能：检测 光强的变化，将信号 转化为电信号，进一 步进行数据处理和分
析。
数据处理系统的任务： 对检测器输出的信号 进行处理和分析，得 到样品的原子吸收光
谱及相关信息。
水中元素的原子化过程
原子化过程：将水样中的元素转化为气 态原子
进行分析和判断
Part Five
实验结果分析
光谱图的解读
添加标题
光谱图的类型：原子吸收光谱 图
添加标题
光谱图的解读方法：根据峰形、 峰位、峰宽、峰高判断元素的 种类和含量
添加标题
光谱图的特征：峰形、峰位、 峰宽、峰高
添加标题
光谱图的应用：用于水质分析、 环境监测等领域
元素含量的计算
内标法：通过添加内标元素， 计算样品中元素的含量
原子吸收分光光度分析
火焰原子化器
燃烧头的结构
火焰的基本特性
燃烧速度：影响火焰的稳定性和操作安全 火焰温度：影响化合物的蒸发和分解 燃气与助燃气的比例 化学计量火焰：温度高，稳定，背景与干扰小。最常用 富燃火焰：燃气多，还原性，有利于氧化物离解，如Mo 贫燃火焰：助燃气多，氧化性强，测定碱土金属、Au等
火焰
几种常用火焰
空气-乙炔火焰
N2O-乙炔火焰
空气-氢火焰
温度
2500K
2990K
2318K
干扰
在低波长吸收大，有化学干扰
火焰有较强的分子发射
在远紫外区无吸收，背景小
适用范围
35种元素,应用广
用于氧化物难解离元素
As等，共振线<200nm的元素
火焰的特征光谱
火焰原子化装置的特点
优点：重现性好，易于操作
缺点：原子化效率低，灵敏度低
带状光谱
样品存在形式
基态原子
分子
仪器
锐线光源
连续光源
应用范围
无机元素定量分析
无机与有机物的定性与定量
双光束型仪器：
单光束型仪器：
通过调制，消除火焰发射背景
通过调制光源和参比光束的作用，消除火焰发射背景和光源漂移
概述
三、原子吸收分光光度计
单光束型仪器 b. 双光束型仪器
原子吸收分光光度计仪器结构图
02
空心阴极灯发出的特征光经旋转偏振片，使平行振动和垂直振动的两束光交替进入原子化器 恒磁场加在原子能器上，方向与光传播方向垂直 空心阴极灯平行振动的特征光被成分与背景同时吸收 空心阴极灯的垂直振动的特征光只被背景吸收（因为+ 与-成分波长位移，与特征光中心频率不重叠） 两部分相减即为真实的原子吸收
原子吸收分光光度法分析手册完整版
原子吸收分光光度法分析手册第一册原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述：原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。
早在1802年，W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时，就发现太阳连续光谱中出现暗线。
1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时，再次发现这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。
1859年， G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，回引起钠光的吸收，并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱的暗线，这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。
但是，原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的，在1953年，由澳大利亚的瓦尔西（A. Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
原子吸收光谱由许多优点：检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;准确度高，火焰原子吸收的相对误差<1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%；选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰；分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。
原子吸收分光光度法分析手册 05水分析和空气分析
原子吸收分析手册第 5 册水分析和空气分析原子吸收分析手册第 5 册目录8.水分析 (3)8.1城市水分析 (3)8.1.1样品的保存 (3)8.1.2石墨炉分析方法 (3)a)目标元素 (3)b)样品前处理 (3)c)测定操作 (3)8.1.3氢化物发生分析法 (10)a)目标元素 (10)b)样品前处理 (10)c)测定操作 (10)8.1.4汞还原蒸发原子化法 (12)a)目标元素 (12)b)样品前处理 (12)c)测定操作 (12)8.2环境样品的分析 (13)8.2.1样品的保存 (13)8.2.2样品前处理 (13)a)加盐酸或硝酸煮沸 (13)b)加硝酸或盐酸分解 (13)c)硝酸和高氯酸分解 (13)d)硝酸和硫酸分解 (13)e)灰化分解 (13)8.2.3石墨炉分析方法 (14)a)目标元素 (14)b)测定操作 (14)8.2.4火焰分析法 (16)a)目标元素 (16)b)测定操作 (16)8.2.5氢化物发生分析法 (21)a)目标元素 (21)b)样品前处理 (21)c)测定操作 (21)8.2.6汞还原蒸发原子化法 (21)a)目标元素 (21)b)样品前处理 (21)c)测定操作 (21)8.3废水的分析 (22)8.3.1样品的保存 (22)8.3.2样品前处理 (22)8.3.3石墨炉分析方法 (22)a)目标元素 (22)b)测定操作 (22)8.3.4火焰分析法 (24)a)目标元素 (24)b)测定操作 (24)8.3.5氢化物发生分析法 (31)a)目标元素 (31)b)样品前处理 (31)c)测定操作 (31)8.3.6汞还原蒸发原子化法 (31)a)目标元素 (31)b)样品前处理 (31)c)测定操作 (31)9.空气分析 (32)9.1排气分析 (32)9.1.1采样 (32)9.1.2目标元素 (33)9.1.3样品前处理 (33)9.1.4测定操作 (34)9.2大气飘尘的分析 (36)9.2.1采样 (36)9.2.2目标元素 (36)9.2.3样品前处理 (37)9.2.4测定操作 (37)8. 水分析8.1 城市水分析参考资料：City water testing method 1993 edition by Japan WaterworksAssociation8.1.1 样品的保存每升样品水中加入10 m l硝酸，氢化物发生法测定 As，Se 或 Sb时加入盐酸而不是硝酸。
原子吸收分光光度法-学习指南.
学
要
求
知
识
要
求
原子吸收分光光度仪的基本工作原理
原子吸收分光光度仪的组成
原子吸收分光光度仪的参数选定
标准储备液和溶液的配制原理
技Байду номын сангаас
能
要
求
掌握原子吸收分光光度仪的正确操作
掌握控制参数的选定
标准储备液和溶液的配制
运用原子吸收分光光度法进行样品分析及数据处理
素
质
要
求
态度端正，积极主动学习，积极和教师和同学教学交流遇到的疑问和学习心得。
《仪器分析》学习指南
项目
原子吸收分光光度法
学时
12学时
教学内容
火焰原子吸收分光光度法的工作原理、火焰原子吸收分光光度仪的操作规程、火焰原子吸收分光光度仪主要部件的工作原理、利用计算机对仪器进行操作与控制参数选定、标准储备液及标准溶液的配制、利用计算机处理实验数据
教学条件
教材、多媒体教室、技术规程、实训平台
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原子吸收分析手册第 5 册水分析和空气分析原子吸收分析手册第 5 册目录8.水分析 (4)8.1城市水分析 (4)8.1.1样品的保存 (4)8.1.2石墨炉分析方法 (4)a)目标元素 (4)b)样品前处理 (4)c)测定操作 (4)8.1.3氢化物发生分析法 (11)a)目标元素 (11)b)样品前处理 (11)c)测定操作 (11)8.1.4汞还原蒸发原子化法 (13)a)目标元素 (13)b)样品前处理 (13)c)测定操作 (13)8.2环境样品的分析 (14)8.2.1样品的保存 (14)8.2.2样品前处理 (14)a)加盐酸或硝酸煮沸 (14)b)加硝酸或盐酸分解 (14)c)硝酸和高氯酸分解 (14)d)硝酸和硫酸分解 (14)e)灰化分解 (14)8.2.3石墨炉分析方法 (15)a)目标元素 (15)b)测定操作 (15)8.2.4火焰分析法 (17)a)目标元素 (17)b)测定操作 (17)8.2.5氢化物发生分析法 (22)a)目标元素 (22)b)样品前处理 (22)c)测定操作 (22)8.2.6汞还原蒸发原子化法 (22)a)目标元素 (22)b)样品前处理 (22)c)测定操作 (22)8.3废水的分析 (23)8.3.1样品的保存 (23)8.3.2样品前处理 (23)8.3.3石墨炉分析方法 (23)a)目标元素 (23)b)测定操作 (23)8.3.4火焰分析法 (25)a)目标元素 (25)b)测定操作 (25)8.3.5氢化物发生分析法 (32)a)目标元素 (32)b)样品前处理 (32)c)测定操作 (32)8.3.6汞还原蒸发原子化法 (32)a)目标元素 (32)b)样品前处理 (32)c)测定操作 (32)9.空气分析 (33)9.1排气分析 (33)9.1.1采样 (33)9.1.2目标元素 (34)9.1.3样品前处理 (34)9.1.4测定操作 (35)9.2大气飘尘的分析 (37)9.2.1采样 (37)9.2.2目标元素 (37)9.2.3样品前处理 (38)9.2.4测定操作 (38)8. 水分析8.1 城市水分析参考资料：City water testing method 1993 edition by Japan WaterworksAssociation8.1.1 样品的保存每升样品水中加入10 m l硝酸，氢化物发生法测定 As，Se 或 Sb时加入盐酸而不是硝酸。
8.1.2 石墨炉分析方法a) 目标元素A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Sb，Se 和 Znb) 样品前处理Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Se 和 Zn100 m l样品水（每100 m l水氧含硝酸 1 m l）置入 200 m l的烧瓶中，加热（不能煮沸）浓缩到约 8 m l。
冷却后与清洗液合并成10 m l。
10倍浓缩的样品用于测定。
如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。
︒ Na样品水(每100ml水样含硝酸1ml) 直接测定或稀释到校准曲线的浓度范围内测定。
如果样品含有泥沙，事先必须过滤。
c) 测定操作试剂和标准溶液参考原子吸收分析手册第2册第3 章，各元素校准曲线用的标准溶液和标准试剂的制备。
操作前处理后的样品直接用于测定，如果预计有干扰，采用基体改进剂。
取100 μl 的样品加同体积的基体改进剂(浓度约10 μg/ml) ，充分混合均匀后用于分析。
如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入法。
干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。
测定各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。
︒Al测定波长309.3 nm校准曲线 2 到 20 ng/m l浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分)阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 700 10 R 1.04 700 7 S 1.05 700 3 S 0.0H6 2400 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Mg 50 mg/l有正干扰，含 Ca 100 mg/l 或Fe 50 mg/l有正干扰。
可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。
︒As测定波长193.7 nm校准曲线 1 到 20 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管 (加Pd 10 ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分)阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 700 10 R 1.04 700 7 S 1.05 700 3 S 0.0H6 2300 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Ca 500 mg/l，Na 500 mg/l或Fe 50 mg/l会有负干扰，加硝酸钯(II) 或硝酸镍。
︒Cd测定波长228.8 nm校准曲线0.1 到 1 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm)样品注入量10 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分)阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 600 10 R 1.04 600 7 S 1.05 600 3 S 0.0H6 2300 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0基体改进剂硝酸钯 (II) 和硝酸铵︒Cr测定波长357.9 nm校准曲线 1 到 5 ng/m l浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分)阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 700 10 R 1.04 700 7 S 1.05 700 3 S 0.0H6 2400 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Mg 50 mg/l有正干扰，Ca 500 mg/l有负干扰，加氯化铵。
备注：当只分析 Cr (VI)，用 Fe共沉淀的方法除去 Cr (III)。
100 m l样品加 1 m l硫酸铁(III)铵溶液 [5g (NH4) Fe (SO4)2 (12H2O) 溶解于1 m l 硫酸(1+1) 加水到100 m l] 混合均匀，然后加氨水(1+1)到微碱性，慢慢升温，至无氨味为止。
放置约 15 分钟。
过滤，用硝酸铵溶液 (1 w/v%)清洗，滤液和清洗液升温到 50 ︒C 左右，加 2 m l的硝酸，冷却后加水定容到 300 m l用于测定。
︒Cu测定波长324.8 nm校准曲线10 到 50 ng/m l浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分)阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 700 10 R 1.04 700 7 S 1.05 700 3 S 0.0H6 2500 3 S 0.0H7 2700 2 S 1.0︒Fe测定波长248.3 nm校准曲线20 到 100 ng/m l浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 600 10 R 1.04 600 7 S 1.05 600 3 S 0.0H6 2500 3 S 0.0H7 2700 2 S 1.0︒Mn测定波长279.5 nm校准曲线 2 到 10 ng/m l浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 800 10 R 1.04 800 7 S 1.05 800 3 S 0.0H6 2500 3 S 0.0H7 2700 2 S 1.0基体改进剂硝酸镁和氯化铵。
︒Mo测定波长313.3 nm校准曲线10 到 50 ng/m l浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 900 10 R 1.04 900 7 S 1.05 900 3 S 0.0H6 2700 3 S 0.0H7 2800 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Ca 500 mg/l呈正干扰，加抗坏血酸．︒Na测定波长589.0 nm校准曲线 5 到 20 ng/m l浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 450 10 R 1.04 450 7 S 1.05 450 3 S 0.06 1800 3 S 0.07 2400 2 S 1.0︒Ni测定波长232.0 nm校准曲线 2 到 20 ng/m l浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 800 10 R 1.04 800 7 S 1.05 800 3 S 0.0H6 2300 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Fe 50 mg/l呈正干扰，加入硝酸镁或氯化铵。
︒Pb测定波长283.3 nm校准曲线 1 到 20 ng/m l浓度范围石墨管高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 600 10 R 1.04 600 7 S 1.05 600 3 S 0.0H6 2000 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Mg 100 mg/l，Ca 500 mg/l或Na 500 mg/l 有正干扰。
加硝酸钯 (II) 或氯化铵。
︒Sb测定波长217.6 nm校准曲线 2 到 20 ng/m l浓度范围石墨管热解石墨管 (加 Pd 10 ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(︒C) 时间(秒) 升温方式气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.12 250 10 R 0.13 600 10 R 1.04 600 7 S 1.05 600 3 S 0.0H6 2200 3 S 0.0H7 2500 2 S 1.0干扰物质和基体改进剂含Mg 50 mg/l，Ca 500 mg/l或Ge 5 mg/l有负干扰。