水中溶解氧DO的测定碘量法
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
水中溶解氧的测定实验报告
水中溶解氧的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中溶解氧（DO）的方法和原理，了解溶解氧在水环境中的重要性以及其含量的变化对水生生物和水质的影响。
二、实验原理溶解氧是指溶解在水中的分子态氧。
水中溶解氧的测定通常采用碘量法。
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。
加酸后，沉淀溶解，四价锰又将碘离子氧化成碘单质。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。
反应方程式如下：MnSO₄＋ 2NaOH ＝ Mn(OH)₂↓ ＋ Na₂SO₄2Mn(OH)₂＋ O₂＝ 2MnO(OH)₂↓MnO(OH)₂＋ 2H₂SO₄＝ Mn(SO₄)₂＋ 3H₂OMn(SO₄)₂＋ 2KI ＝ MnSO₄＋ K₂SO₄＋ I₂2Na₂S₂O₃＋ I₂＝ Na₂S₄O₆＋ 2NaI三、实验仪器与试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 移液管100mL 量筒25mL 酸式滴定管玻璃棒电子天平2、试剂硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（MnSO₄·4H₂O）溶于水，用水稀释至 1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱性碘化钾溶液：称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中，另称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000mL。
如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
浓硫酸（ρ ＝ 184g/mL）1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至 100mL。
冷却后，加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。
002500mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取 62g 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）溶于煮沸放冷的水中，加入 02g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 002500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。
水中溶解氧DO的测定碘量法
（2）需经稀释水样的测定 ①一般稀释法 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先 引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL量筒中，加入 需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至 1000mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅 棒的胶板露出水面，防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤，进行装瓶，测定当天溶解氧 和培养5d后的溶解氧含量。 ②直接稀释法 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在 已知两个容积相同（其差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹 吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容 积和稀释比例计算出的水样量，然后引入稀释水（或接种 稀释水）至刚好充满，加塞，勿使气泡留于瓶内。其余操 作与上述稀释法相同。 在BOD测定中，一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如 遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测定法。
C=
10.00 0.0250 V
C=式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
2．溶解氧化固定
（1）水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直 接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶 底部，注入水样溢流出瓶容积1/3～1/2左右，迅 速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触， 并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。 （2）溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶 的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化 钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留 有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物 降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物 下降到瓶底（一般在取样现场固定）。
水中生化需氧量BOD的测定
一、实训目的 （1）了解稀释水的配制方法。 （2） 掌握水中BOD的测定原理和方法。 二、原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些 可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶 解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20℃±1℃ 培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗 的氧量（BOD）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有 机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证生物降解 过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借 助于高锰酸钾指数或化学需氧量（COD）推算。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD时应进行接种， 以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一 般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物 质时，应接种经过驯化的微生物。
碘量法测定水中溶解氧实验方案
碘量法测定水中溶解氧实验方案实验目的：本实验旨在通过碘量法测定水中溶解氧的含量。
实验原理：溶解氧在碘的存在下，能与碘发生化学反应生成碘化物离子。
反应的化学方程式为：O2+4I-+4H+→2I2+2H2O根据碘量与溶解氧含量之间的比例关系，可以测定水中的溶解氧含量。
实验仪器和药品：1.碘量瓶2.过滤瓶3.磁力搅拌器4. 碘标准溶液（0.01mol/L）5. 硫酸钾铁背（Starch solution）6. 0.1mol/L 硫酸铁铵溶液实验步骤：1.取一定量的水样，通入氮气，去除水中的溶解氧。
2.在碘量瓶中加入适量的硫酸钾铁背，加入适量的待测水样。
3.使用磁力搅拌器将溶液搅拌均匀。
4.向溶液中滴加碘标准溶液，直到出现蓝紫色终点。
5.记录滴加的碘标准溶液的体积。
6.用正式实验中同样的方法进行滴定，记录滴加的碘标准溶液的体积。
7.通过滴定结果计算溶解氧含量。
数据处理：1.通过计算理论样品中溶解氧的量，计算出滴定中加入的碘标准溶液的体积。
2.通过比较滴定所得溶液的颜色与蓝紫色终点的标准颜色，确定溶解氧的含量。
3.根据滴定所得的结果，计算出水样中溶解氧的含量。
注意事项：1.实验过程中，要保证溶液的搅拌均匀，以确保反应充分进行。
2.滴定过程中，碘标准溶液的滴加应缓慢，以免产生误差。
3.为确保实验的精确性，可以进行多次实验并取平均值。
实验结果：通过以上实验步骤，我们得到了水样中溶解氧的含量。
实验结果分析：根据实验结果，我们可以得出水样中溶解氧的含量。
实验结论：通过碘量法，我们成功测定了水样中的溶解氧含量。
实验改进：1.可以尝试不同体积的水样进行实验，以增加实验数据的可靠性。
2.可以使用更精确的仪器和试剂，以提高实验结果的精确度。
3.可以尝试其他溶解氧测定的方法，与本实验方法进行对比，以验证实验结果的准确性。
本实验通过碘量法测定水中溶解氧的含量，该方法简单可行，并可用于水质监测等领域。
碘量法测定水中溶解氧原理
碘量法测定水中溶解氧原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的方法，其原理是利用碘与溶解氧反应生成碘化物离子的定量反应。
碘量法的测定步骤包括溶液的制备、反应的进行和结果的计算。
在碘量法中，首先需要准备三种溶液，即碘试液、硫酸铵溶液和淀粉溶液。
碘试液是由已知浓度的碘溶液制备而来，硫酸铵溶液用于生成碘化铸剂并稀释碘溶液，淀粉溶液用作指示剂。
在测定前，需将样品溶解氧还原至溶解态氧，并排除水中其他氧化物的干扰。
首先将样品加热至沸腾，使其中的氧气脱溶，然后将样品冷却至室温。
接着，向样品中加入适量的硫酸铵溶液，并倾入几滴淀粉溶液作为指示剂。
接下来，向样品中滴加已知浓度的碘试液，使其与溶液中的溶解氧发生氧化反应。
碘和溶解氧反应生成氧化碘离子，并生成碘化物。
反应过程中，可以观察到溶液由无色变为淡黄色。
当反应完成时，碘试液的滴加停止。
溶液中残余的氧化碘离子与过剩的碘试液反应，生成二碘化碘离子。
此时，观察溶液的颜色变化。
如果溶液呈蓝色，表示仍有过剩的碘试液，需要继续添加硫酸铵溶液并再次滴加碘试液，直到溶液呈现红色为止。
测定结果的计算是基于已知碘试液的浓度和滴定消耗的滴数。
根据反应的化学方程式和滴定消耗的滴数，可以推算出水中的溶解氧含量。
除了上述基本原理外，还需要考虑一些实际因素。
例如，在样品处理过程中，需注意避免氧与溶液接触的时间过长，以免氧在水中重新溶解。
此外，还需注意反应PH值的影响，过高或过低的PH值均会影响测定结果。
总而言之，碘量法是一种测定水中溶解氧含量的经典方法，其原理基于碘试液与溶解氧反应产生碘化物的定量反应。
通过合理的样品处理和滴定过程，可以准确测定水中的溶解氧含量，并为水质监测和水处理提供重要的数据依据。
碘量法测定水中溶解氧的原理
碘量法测定水中溶解氧的原理溶解氧分析仪（碘量法）试验原理溶解氧是涉及到水体中气体溶解度的其中之一，是内涵水体质量的重要参数。
溶解氧的主要测定方法有电导率法、分析仪法（碘量法）等。
本文将重点介绍分析仪法（即碘量法）。
碘量法采用盐酸中溶解氧反应，溶解 O2 由水分解成 H+ 和 O2，然后因碘与 H+ 发生酸碱反应，使碘按给定的比例发生改变，由此可以计算出溶解氧量。
在碘量法检测中，首先，需要将溶液加入特定容器中，测量其碘浓度，通常采用滴定法。
将比例气凝胶置入滴定瓶，加上校正试剂（K2Cr2O7），以及s亚硝酸（NSSO4）。
经过一段时间，胶体中的水溶性凝胶使蓝色的碘随时间而积存，再加入滴定瓶中的碘变色剂（桃红色，碘的浓度越高，越深），以此测定溶液中碘的含量，最后计算出溶液中溶解氧的含量。
碘量法测定氧是一种直接测定溶解氧含量的方法，它不受溶解氧相关成分影响，而且测得结果比较准确和可靠，已被广泛应用于水质分析评价中。
它测定水中溶解氧的原理是：溶液中的溶解氧在催化下，被分解成氢离子（H+）和氧原子（O2），碘（I2）与氢离子发生化学反应，使碘含量发生变化，然后根据变化的碘含量，从而计算出水溶解氧的含量。
碘量法测定水中溶解氧的工作原理如下：在指定温度、压强和碘浓度下，生成一定体积的溶液，加入盐酸和碘溶液（碘浓度为试验前条件），按照定量添加早先配制好的氧气，加入测试液中，当氧气溶解到溶液中，与碘反应形成碘的单离子，同时产生酸性的卤素，溶液的酸碱度变化，碘的浓度随之发生变化，从而测定水中溶解氧含量。
碘量法测定水中溶解氧的原理就是利用碘的依赖性和反应速率来检测溶解氧的反应动态，通过碘的变化来做出准确的结论。
它是一个直接测定溶解氧含量及精确检验水质参数方法，采用灵敏、可靠、易操作。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2-e ↔2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。
2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应：32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2⑵间接碘量法电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 -272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定：2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-264O S 间接碘量法可用测定+2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、-2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点.控制溶液的酸度。
2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应：-232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 232I ＋6-OH ＝-3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解：-232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。
实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧一、实验目的1.了解水中溶解氧的含义、来源和消耗方式；2.了解碘量法测定水中溶解氧的原理和步骤；二、实验原理溶解氧是指在水中分子态存在的氧分子(O2)，水中的氧气大部分来源于大气中溶解氧的分压，和水中的光合作用、微生物呼吸等消耗方式相互作用，因此能够精确地测定水中氧的含量，对于水的环境监测具有重要的意义。
碘量法测定水中溶解氧是将一定量的碘化钾石墨化，并将其与水样中的溶解氧反应，测定剩余碘化钾的数量，从而计算出水中溶解氧的含量。
碘化钾的化学式为KI，碘化钾和硫酸反应生成了碘，然后立刻和水中的溶解氧反应生成了氧化碘，化学式为2KI + 2H2SO4 + O2 = 2KHSO4 + 2H2O + I2，其反应方程式可以表示为：I- + O2 + H2O → OI- + OH-因此，将水中的溶解氧加入含有少量碘化钾的试液中，溶解氧可以与I2继续反应致I3-，利用亚铁离子Fe2+作为还原剂将I3-转化成I-，最终Fe2+被氧化成了Fe3+离子，最后测定生成的Fe3+的数量，即可计算出水中溶解氧的含量。
三、实验步骤1.制备标准碘化钾溶液：精确称取0.42g的碘化钾，在1000ml的烧瓶中加入去离子水，摇匀至溶解，即得到浓度为0.1mol/L的标准碘化钾溶液。
2.制备蒸馏水：在自来水中加入一些NaHCO3，然后通过蒸馏水器蒸馏得到蒸馏水。
3.校准实验装置：首先利用滴定管取出20ml标准碘化钾溶液，加入少量硫酸溶液和氯化铁溶液，将其滴入含有50ml蒸馏水中的蒸馏瓶中，瓶内的溶液口要深入二分之一。
然后剪下小块锌增加反应速度，安装CaCO3滴管，使其能够进入反应体系，调整到规定吸口高度，采用同步打磨走纸法确定溶液中的溶解氧含量。
4.测定水样溶解氧含量：首先用滴定管取出20ml水样，加入一些NaHCO3，使其达到碱性，然后加入3ml的稀硫酸溶液，将水样滴入虏有吸口的CaCO3滴管内，然后加入10ml 碘化钾溶液，用磁力搅拌器搅拌，反应约10分钟后，使用滴定管加入10ml滴定液，并继续搅拌至溶液变成了黄色。
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定碘量法1、碘量法测定溶解氧碘量法测定是目前水中溶解氧测定的主要方法之一。
主要是在水样中加入硫酸锰和碱性，形成氢氧化锰。
氢氧化锰的化学特性非常不稳定，能够和水中的溶解氧快速反应，形成硫酸锰。
静置15~20分钟之后，加入浓硫酸，促使棕色的沉淀和溶液中加入的充分反应，从而逐步析出碘。
水中溶解氧越多，则析出的碘也就越多，溶液的颜色也越深。
通过高精度移液管取出一定量反应完成之后的水样，然后用淀粉作为指示剂，通过标准溶液进行滴定，就可以获知水中溶解氧的具体含量。
优缺点：碘量法测定的工序比较多，更适合在专业的实验室进行。
如果水体中水藻等植物比较多，在光合作用下会释放出一定的氧气，促使水中的溶解氧达到饱和状态。
在此种状态下，采用碘量法测量，溶解氧的测定误差较大。
2、电极极谱法测定溶解氧相比于碘量法测定，电极极谱法测定更加先进。
主要机理是在两极之间加上恒定电压，促进电子从阴极流向阳极，从而形成一定的量的扩散电流。
通过测量扩散电流就能获知水中溶解氧的含量，因为一定温度下，水样中的扩散电流和水中溶解氧浓度成正比，通过定量分析，利用仪器就能读出水样中溶解氧的具体数值。
优缺点：电极极谱法测定的步骤比较少，使用的仪器设备价格比较低，是目前应用比较标准的水中溶解氧测定方法。
3、荧光法测定溶解氧荧光法测定的主要机理是利用荧光物质的猝灭作用，降低荧光物质中的荧光强度和缩短荧光维持的寿命，从而获知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，荧光的寿命也就越短。
将调制好的蓝光，照射到荧光物质上，可发出相应的红光。
水中溶解氧可带走荧光能量，因此，红光持续的时间和强度和溶解氧的浓度成反比，通过测量红光和参比光之间的相位差，就能获知水中的溶解氧的含量。
优缺点：荧光法测定是目前的水中溶解氧测定时便捷的方法，和碘量法和电极极谱法相比，荧光法测定时无须特意标定水中的溶解氧，而测定速度比较快，整个测量过程比较稳定，测量结果精度较高，而且对流量也没有严格要求，受到外界因素的干扰比较小，可降低清洗频率，维护成本比较低。
溶解氧的测定方法碘量法
溶解氧的测定方法碘量法
碘量法是一种常用的溶解氧测定方法。
该方法利用碘与溶解氧反应生成碘化物，然后通过测定反应溶液中剩余碘的量来计算溶解氧的浓度。
具体步骤如下：
1. 首先需要准备好碘量法的试剂，包括碘化钾(KI)溶液和盐酸(HCl)溶液。
2. 将待测样品取一定的体积，加入碘化钾溶液和盐酸溶液，使样品中的溶解氧与碘化钾发生反应生成碘。
3. 然后在反应一定时间后，用淀粉溶液作指示剂，滴加到反应溶液中，使其由无色变为蓝色。
4. 同时，使用已知浓度的硫代硫酸钠溶液作为标准溶液，通过滴加硫代硫酸钠溶液来消耗溶液中的碘。
5. 当蓝色溶液变为无色时，记录已滴加的硫代硫酸钠溶液的体积。
6. 根据已知溶液的浓度和滴加的体积，可以计算出溶解氧的浓度。
需要注意的是，溶解氧的测定需要在一定的温度和pH条件下进行，以保证测定结果的准确性。
同时，碘量法也有一定的局限性，例如对于含有还原剂或氧化剂等干扰物质的样品，可能导致测定结果产生误差。
因此，在实际应用中需要考虑这些因素并进行适当的处理。
GBT748987水质溶解氧的测定碘量法
GBT 7489-87 水质溶解氧的测定碘量法水样中溶解氧的测定对于评价水体质量、推断水体中生物的活动以及污染物对水体生态的影响等方面具有重要意义。
而GBT 7489-87《水质溶解氧的测定碘量法》是一种测定水中溶解氧的标准方法。
本文将详细介绍该方法的过程、原理、注意事项等。
一、方法原理碘量法是一种通过测定水中溶解氧的氧化还原反应来间接测定溶解氧的方法。
在碱性条件下，溶解氧可以将碘化钾氧化成碘，然后通过滴定法测量生成的碘。
根据反应方程式：2O2 + 4I- + 4OH- → 2I2 + 4OH- + O2，可以得出溶解氧与碘含量之间的关系。
二、实验步骤1.采样：用聚乙烯塑料瓶采集水样，并尽快分析。
2.样品处理：将采集的水样摇匀，用虹吸管小心地将样品转移至250ml锥形瓶中。
加入1ml硫酸锰溶液和1ml碱性碘化钾溶液，摇匀。
3.滴定：在暗处静置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，记录滴定量。
4.空白实验：按照步骤2和3进行空白实验，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、结果计算根据以下公式计算水中溶解氧的浓度：溶解氧（mg/L）= [(滴定量-空白滴定量)×浓度] / 消耗的氧量。
其中，浓度为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，消耗的氧量为反应方程式中氧气的摩尔质量与滴定度的乘积。
四、注意事项1.采样时必须使用聚乙烯塑料瓶，避免使用玻璃瓶或其他容器，以免影响溶解氧的浓度。
2.在实验过程中要保持样品处于碱性条件下，否则会导致结果偏低或不准确。
3.实验操作应在暗处进行，以避免光线影响碘的生成和稳定性。
4.在滴定过程中要保证滴定管的干净和准确性，避免误差的产生。
5.在计算结果时要考虑水中其他还原性物质的干扰，如亚硝酸盐、硫化物等。
6.在实验过程中要保持实验室的清洁和干燥，避免样品受到污染和氧化。
7.在进行实验前应对实验用水进行去离子处理，以避免干扰实验结果。
8.在实验过程中应使用精确的仪器和试剂，并进行空白实验以消除误差。
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
地表水水质监测 水中溶解氧的测定方法
2.碘量法测定水溶解氧
(1)原理: 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化
成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧 化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫 代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。
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2.碘量法测定水溶解氧
（2）反应式：
①亚硝酸盐产生干扰时，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再 用碘量法测定。叠氮化钠分解亚硝酸盐反应如下：
2NaN3＋H2SO4＝2HN3+Na2SO4 ； HNO2＋NH3＝N2O＋N2＋H2O 。
注意：NaN3是剧毒、易爆试剂，切勿将碱性KI-NaN3直接酸化 ，以免产生有毒的叠氮酸雾 ！！！
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（2）如何修正？
②亚铁盐产生干扰时，可用高锰酸钾将其氧化后再用碘 量法测定。即先加入KMnO4使Fe2+→Fe3+，Fe3+用KF掩蔽；过 量的KMnO4用Na2C2O4除去；其它过程同碘量法。
注意：加入的Na2C2O4过量值在0.5 mL以下时对测定结果 无影响，否则会使结果偏低。
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4.电化学探头法测定水溶解氧
见《水质-溶解氧的测定-电化学探头法（HJ506-2009） 》。
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4.电化学探头法测定水溶解氧
（2）溶解氧仪操作要点： ①用无氧水样校正零点； ②用化学法校准仪器刻度值； ③将探头浸入水样测定DO值 ； ④温度补偿校正。
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4.电化学探头法测定水溶解氧
（3）注意事项：
①不受水样色度和浊度影响； ②快速简便，可自动连续测定； ③藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜， 应及时更换。
水中溶解氧的测定方法
1.水中溶解氧
溶解氧的测定 碘量法
2mL碱KI溶液
盖上瓶塞，注意瓶内不能留 有气泡。然后将碘量瓶颠倒 混合3次，静置。 继续静置，待沉淀物下降至 瓶底后，轻启瓶塞，立即用 移液管插入液面以下加入2mL （1+5）硫酸。小心盖好瓶塞 颠倒摇匀。
2mL（1+5）硫酸
样品测定
从溶氧瓶内取出50.0mL水样，置于250mL锥形瓶中，用硫代
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为
C1＝
C 2 10 V1
式中： C2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）； V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
实验步骤
用待测水样荡洗3次
绝对不能使采集的水样与空 气接触，且瓶中不能留有空 气泡。否则另行取样。
1mL硫酸锰溶液
应将吸量管插入液面下约1cm， 切勿将吸量管中的空气注入 瓶中。
0.025mol/L硫代硫酸钠溶液。称取6.25g Na2S2O3· 5H2O ，溶于经煮沸冷却的水中，加入 0.2g无水碳酸钠，稀释至1000mL，储于棕色试剂 瓶内，使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标 定。 标定方法如下： 在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、0.5g碘化钾、 10 mL0.025mol/L 重铬酸钾溶液和5mL（1+5）硫 酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫 代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1％淀粉溶 液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好变为淡绿色为止， 记录用量。平行做3份，取平均值。
硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉溶液1mL， 继续滴定至蓝色刚好消失为止，即为终点，记录用量。
C1 V1 8 1000 溶解氧（mgO2/L）＝ V2
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；
水中溶解氧的测定碘量法
水中溶解氧的测定-碘量法一、实验原理ﻫ水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰:ﻫ２M ｎSO4+４NａＯH=2Mｎ（ＯH）2↓+２Ｎａ2SO4ﻫ２Mn（OＨ)２+O2=2H2MnO3H2MnＯ3十Mn（OH)２＝MnMｎO3↓+2H2Oﻫ(棕色沉淀)ﻫ加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMｎ02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘,溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KＩ+H２ＳO4=2HI+Ｋ２ＳO4MnＭnO３+2H2SO４+2HI＝２MnSO４＋I２＋３H２ＯＩ2+2Na2S2O３=2NaＩ+Ｎａ2S4Ｏ6用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量.二、实验用品：ﻫ1、仪器：溶解氧瓶(25０ｍl）锥形瓶(25０ｍl）酸式滴定管（25ml）移液管（５0m1) 吸球ﻫ２、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1%) 硫代硫酸钠溶液（0.０25mol/L)三、实验方法（一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下２0—５０ｃm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨2、在河岸边取下瓶盖,用移液管吸取硫酸锰溶液1m 口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
ﻫ3、取另一只移液管,按上述操作往水样中ｌ插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
ﻫ加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(ＭｎMnO３）棕色沉淀.将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
ﻫ（二）酸化ﻫ往水样中加入2ml浓硫酸,盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时,溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟,使I2全部析出来.ﻫ（三）用标准Nａ2S2O3溶液滴定ﻫ 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
水中溶解氧的测定（碘量法）
⽔中溶解氧的测定（碘量法）环境监测与实验室质量控制实验报告实验⼆碘量法测定⽔中DO环境⼯程⼀、实验⽬的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
⼆、碘量法溶解氧的测定（⼀）原理：⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾，⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰，⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指⽰剂，⽤硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（⼆）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml ⼤肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于⽔中，稀释⾄100mL 。
此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离⼦⽔中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，⽤⽔稀释⾄1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕⾊瓶中。
⽤橡⽪塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产⽣蓝⾊。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，⽤少量⽔调成糊状，⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL 。
冷却后，加⼊0.1g ⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘⼲2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于⽔中，转移⾄1000mL 容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的⽔中，加⼊0.2g 碳酸钠。
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1. 曝气池（生物反应池）水质监测项目 及监测频率的确定 2.DO,BOD测定方法及操作步骤； 3.水质检验数据及计算、处理；
水中溶解氧DO的测定（碘量法）
一、实训目的 学会水中溶解氧的固定方法。 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。 二、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将 低价锰氧化为高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕 色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子 反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧的含量。
（5）10g/mL淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调 成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入 0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 （6）重铬酸钾标准溶液[c（1/6KCrO）=0.02500mol/L] 称取105 ～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶 于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇 匀。 （7）硫代硫酸钠溶液 称取6.2g硫代硫酸钠NaSO· 5HO 溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至 1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mg/L重铬酸 钾标准溶液标定。 （8）硫酸 密度为1.84g/ml。
四、操作步骤
1．硫代硫酸钠标准溶液的标定 于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入 10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL1：5硫酸溶液密塞， 摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录 硫代硫酸钠溶液用量。
C=
10.00 0.0250 V
C=式中 c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。
2．溶解氧化固定
（1）水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直 接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶 底部，注入水样溢流出瓶容积1/3～1/2左右，迅 速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触， 并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。 （2）溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶 的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化 钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留 有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物 降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物 下降到瓶底（一般在取样现场固定）。
三、仪器和试剂
（1）250 ～300 mL溶解氧瓶，250 mL锥形瓶。 （2）硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO· 4HO 或364gMnSO· HO溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。 （3）碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于 300 ～400 mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾溶 于200 mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将 两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL。如有 沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉 应不呈蓝色。 （4）1：5硫酸溶液。
五、数据处理
溶解氧计算公式如下：
c V 8 1000 (mgO 2 / L) 100
式中 c——硫代硫酸钠标准溶液浓度， mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液 的量，mL； 8——氧的换算系数。
六、注意事项
（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大 于0.1 mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫 酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在 其中一瓶中加入5mL1：5硫酸溶液和1g碘化钾， 摇匀，此时游，记下用量（相当于 去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样 量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化 钠或硫酸调至中性后测定。
水中生化需氧量BOD的测定
一、实训目的 （1）了解稀释水的配制方法。 （2） 掌握水中BOD的测定原理和方法。 二、原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些 可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶 解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20℃±1℃ 培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗 的氧量（BOD）。 对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水，因含较多的有 机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证生物降解 过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借 助于高锰酸钾指数或化学需氧量（COD）推算。 对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD时应进行接种， 以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一 般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物 质时，应接种经过驯化的微生物。
三、仪器和试剂
（1）恒温生物培养箱，20L细口玻璃瓶，1000mL量筒，玻璃搅棒 （棒长应比所用量筒高度长20cm，在棒的底端固定一个直径比量筒 直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板），200～300mL溶解氧瓶， 虹吸管（供分取水样和添加稀释水用）。 （2）磷酸盐缓冲溶液 将8.5g磷酸二氢钾KHPO，21.75g磷酸氢二 钾KHPO，33.4g磷酸氢二钠NaHPO· 7HO和1.7g氯化铵NHCl溶于水 中，稀释至1000mL。此溶液的pH为7.2。 （3）硫酸镁溶液 将22.5g硫酸镁MgSO· 7HO溶于水中，稀释至 1000mL。 （4）氯化钙溶液 将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。 （5）氯化铁溶液 将0.25g氯化铁FeCl· HO溶于水，稀释至1000mL。
3．析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加 2.00mL1：5硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇 匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4．滴定 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色， 即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。