铬天青S比色法测水中铝的方法改进

铬天青S比色法测水中铝的方法改进

发表时间：2015-11-16T16:33:53.923Z 来源：《健康世界》2015年2期供稿作者：谭伦

[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。

谭伦

潼南县疾病预防控制中心重庆 402660

摘要：使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。在实验时取6支空白管按照标准方法调pH，发现其pH值在3左右波动。因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列，省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤，而水样调pH至3后则可测量。用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量，结果表明：改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内，其标准系列线性良好。对高浓度，中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%，98.2%，100.7%。改进后的方法pH稳定性好，操作简便、快速，适用于各个实验室对水中铝的测定。

关键词：铝；铬天青S；水

铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。但铝不是人体必需的微量元素。研究表明，铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物，导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关，因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。其中铬天青S分光光度发具有操作简便，不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。

1 材料和方法

1.1 仪器

1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计（上海电子光学技术研究部）

1.1.2 σ320酸度计（上海梅特勒.托利多）

以上设备均强制检定合格且在有效期内

1.2 试剂

1.2.1 pH=3的硝酸稀释液

1.2.2 铬天青S溶液（1g/L）

1.2.3 乳化剂OP（3+100）

1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.7-7.0）

1.2.5溴代十六烷基吡啶（简称CPB，3g/L）

1.2.6 铝标准储备液100μg/mL

1.2.7 铝标准使用液（1μg/mL）

1.2.8 硝酸溶液（0.5mol/L）

试剂均为分析纯，蒸馏水为一级水

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸（1.

2.8）在酸度计上调pH至3。吸取处理后水样25ml于50ml比色管中。

1.3.2 标准曲线另取8支50ml具塞比色管，分别加入铝标准使用液（1.

2.7）0.00，0.20，0.50，1.00，2.00，

3.00，

4.00，

5.00ml加稀释液（1.2.1）至25ml。

1.3.3 向各管加入3.0ml铬天青S溶液（1.

2.2），混匀后加入1.0ml乳化剂OP（1.2.3）、2.0mlCPB（1.2.5）、

3.0ml缓冲液（1.2.4），加纯水至50ml混匀放置30min。2cm比色皿纯水调零620nm波长下测定吸光度

2 试验结果

2.1 线性相关实验改进后的方法做得标准曲线实验数据及回归方程如下：

2.2 精密度和准确度

2.2.1 准确度实验

取21支50ml具塞比色管分为3组，向每比色管各加入25ml处理后的自来水水样。向每组后6管中分别加入0.5ml、2.0ml、5ml铝标准使用液（1.2.2.7），然后按1.3.3操作。所得数据如下：

3讨论

1.铝和铬天青S形成复杂的络合物，不同的酸度下生成的不一样，因此控制实验酸度至关重要。由于改进后的方法首先对水样pH进行调节，保证酸度恒定，因而生成的络合物较一致，在同一波长下测定的吸光度值比较稳定。

2、调节pH时对水样体积的影响。曾取不同pH的水样100ml用0.5mol/L硝酸调节pH至3用去硝酸量为0.5ml~1.0ml左右，该体积影响在误差范围内可忽略不计。

3.改进后标准系列和样品pH一致，检测结果稳定性和重现性较好。改进了原方法的加入氨水后再定性的加入硝酸溶液调节酸度，改进了由于加入酸量的差异酸度不一致导致生成有差异的络合物，因而得出稳定的曲线。水样处理比原方法少加入了对硝基苯酚和氨水两样试剂，节约了试剂和操作时间，减少了工作量和试剂成本，减少试剂加入同时也减少了背景干扰。特别适合既测pH又测铝项目的水样，测pH 后直接加酸调pH至3待用。

4.改进后同一实验室测得线性关系；精密度和准确度都较理想，方法检出限0.06μg和国标方法相比提高了3倍，大大提高了方法的灵敏度，可推广用于日常监测。为相关具有资质的检测单位提供一定的理论依据，为标准的更新提供基础数据

5.改试验中所用的比色管使用前必须经过硝酸浸泡除铝，减少污染，保证实验稳定性。

参考文献：

[1]王永芳，王林，苏德昭.食品中铝的测定——铬天青S比色法[A].北京食品学会青年科技论文集，1992.

[2]《.生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 中国标准出版社.

[3]徐明敏，陈波，陈武明.铬天青S分光光度法测定油条中铝的改进[J].中国卫生检验杂志2007，17（2）.

[4]《.生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6.1-2006 中国标准出版社

[5]周静，徐颖，滕布雷.国标中铝的测定方法改进研究[J].辽东学院学报，2009，03：14-16.

[6]张晋洁.铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定[J].大众标准化，2010，14（1）：56-59.

作者简介：谭伦，男，主管检验师，主要从事卫生检验食品、水质理化分析。