常用现代仪器分析简介讲义
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2. 检出限 (detection limit，D )
一般定义为3倍于噪音的标准偏差σ所对应的待测元素浓度c （或质量m）。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（三） 测量条件的选择
1. 灯电流选择 2. 吸收线的选择 3. 狭缝宽度选择 4. 原子化条件选择 5. 进样量的选择等
E h h c
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
一、基本原理
（二）原子吸收光谱的测量
当光源辐射出含有与待测元素特征频率相同的光（强度为I0）通过 试样蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，辐射光强度减弱。
其透过光的强度 Iν 与原子蒸气厚度（L）符合 Lambert-Beer 定律：
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（四）干扰及其消除
1. 物理干扰 2. 化学干扰 3. 电离干扰 4. 光谱干扰
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
四、原子吸收光谱的应用
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、检出限低、干扰少、操作 简单快速等优点，在诸多领域都有广泛应用。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（一）定量分析方法
2. 标准加入法 分别取等量试样溶液 4～5 份，除第一份外，其余各份均准确加入不
同含量待测元素的标准溶液并稀释至相同体积，在相同条件下依次测定吸 光度A，作出浓度c 与吸光度A的曲线。如果曲线不通过原点，说明试样中 含有待测元素，并且其外延线与横坐标相交处到原点的距离，即为试样中 待测元素的浓度cx。
理及其应用。
了解
原子吸收光谱仪、荧光分光光度计、色谱仪的基本结
构；原子吸收定量分析方法、荧光定量分析方法、色
谱分析的塔板理论及定性与定量分析的基本方法。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法，全称 atomic absorption spectroscopy， 简称 AAS。
Iv I0eKvcL
AlgTlgI0 Iv
0.43K 4vc2L
A = Kc
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
仪器组成
二、 原子吸收光谱仪
1. 光源 广泛使用的是空心阴极灯(hollow cathode lamp) 。
2. 原子化器(atomizer) 原子化器的主要作用是有效地将样品中待测元素转变成处于基态的气态 原子。火焰原子化器的装置主要包括：喷雾器，雾化器和燃烧器三部分。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
标准加入法
基础化学（第9版）
第一ຫໍສະໝຸດ Baidu 原子吸收光谱法
三、实验方法
（二） 灵敏度和检出限
1. 灵敏度（sensitivity，S）
灵敏度定义为标准曲线的斜率
SA c 或Sm A
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三 实验方法
（二） 灵敏度和检出限
第二节 分子荧光分析法
荧光与磷光产生示意图
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（二）荧光的激发光谱和发射光谱
1. 固定荧光波长，连续改变激发光波长， 以荧光强度对激发光波长作图，可得 到激发光谱。
2. 固定激发光波长和强度。连续改变荧 光物质发射光的波长，以荧光强度对 荧光波长作图，即可得到发射光谱。
基础化学（第9版）
仪器组成
第一节 原子吸收光谱法
二、 原子吸收光谱仪
3. 单色器 常用的是平面光栅单色仪。 4. 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表组成。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（一）定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，用试剂的空白溶液作 参比，在选定的条件下分别测定其吸光度值A。以A为纵坐标，浓度c 为 横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定待测样品的吸光度，从标准 曲线上求出待测元素的含量。
（一）在环境监测中的应用 （二）在医学卫生方面的应用 （三）在食品分析中的应用
第二节
分子荧光分析法
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
当物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能 级返回到基态能级时所发射出的光称为荧光(fluorescence)。
根据物质的分子吸收光能后发射出荧光光谱的特征和强度，对物 质进行定性或定量的分析方法称为分子荧光分析法(molecule fluorescence analysis)。
激发光谱(a)和发射光谱(b)
基础化学（第9版）
原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对其特征谱线的吸 收作用进行定量分析的一种方法，又称原子吸收分光光度法， 简称原子吸收法。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
一、基本原理
（一）原子吸收光谱的产生
1. 各种元素的原子结构不同，电子从基态跃迁至第一激发态时，吸 收的能量也不同。
2. 原子吸收光谱的波长（λ）或频率（ν）由产生跃迁的两能级的能 量差（ΔE）所决定：
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（一）分子荧光的产生
1. 大多数分子含有偶数个电子，在基态时，电子成对地填充在能量最低 的各轨道中，且自旋相反，此时该分子就处在单重态（singlet state）， 用符号S 表示；
2. 若分子吸收能量后，在跃迁过程中不发生电子自旋方向的改变，则分 子处于激发单重态；若在跃迁过程中还伴随着电子自旋方向的改变， 则该分子处在激发三重态（triplet state），用符号T 表示。
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（一）分子荧光的产生
3. 荧光是从第一电子激发态（S1）的最低振动能级轨道（V0） 返回基态（S0）各振动能级时所释放的辐射能。
4. 常见的辐射跃迁有荧光和磷光等形式，无辐射跃迁有振动驰 豫、体系间跨越、内部能量转换以及猝灭等。
基础化学（第9版）
常用现代仪 器分析简介
第十五章
常用现代仪器分析简介
Introduction to Modern Instrumental Analysis
作者 : 籍雪平
单位 : 河北医科大学
目录
第一节 原子吸收光谱法 第二节 分子荧光分析法 第三节 色谱法
重点难点
熟悉
原子吸收光谱法、分子荧光分析法、色谱法的基本原
一般定义为3倍于噪音的标准偏差σ所对应的待测元素浓度c （或质量m）。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（三） 测量条件的选择
1. 灯电流选择 2. 吸收线的选择 3. 狭缝宽度选择 4. 原子化条件选择 5. 进样量的选择等
E h h c
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
一、基本原理
（二）原子吸收光谱的测量
当光源辐射出含有与待测元素特征频率相同的光（强度为I0）通过 试样蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，辐射光强度减弱。
其透过光的强度 Iν 与原子蒸气厚度（L）符合 Lambert-Beer 定律：
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（四）干扰及其消除
1. 物理干扰 2. 化学干扰 3. 电离干扰 4. 光谱干扰
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
四、原子吸收光谱的应用
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、检出限低、干扰少、操作 简单快速等优点，在诸多领域都有广泛应用。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（一）定量分析方法
2. 标准加入法 分别取等量试样溶液 4～5 份，除第一份外，其余各份均准确加入不
同含量待测元素的标准溶液并稀释至相同体积，在相同条件下依次测定吸 光度A，作出浓度c 与吸光度A的曲线。如果曲线不通过原点，说明试样中 含有待测元素，并且其外延线与横坐标相交处到原点的距离，即为试样中 待测元素的浓度cx。
理及其应用。
了解
原子吸收光谱仪、荧光分光光度计、色谱仪的基本结
构；原子吸收定量分析方法、荧光定量分析方法、色
谱分析的塔板理论及定性与定量分析的基本方法。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法，全称 atomic absorption spectroscopy， 简称 AAS。
Iv I0eKvcL
AlgTlgI0 Iv
0.43K 4vc2L
A = Kc
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
仪器组成
二、 原子吸收光谱仪
1. 光源 广泛使用的是空心阴极灯(hollow cathode lamp) 。
2. 原子化器(atomizer) 原子化器的主要作用是有效地将样品中待测元素转变成处于基态的气态 原子。火焰原子化器的装置主要包括：喷雾器，雾化器和燃烧器三部分。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
标准加入法
基础化学（第9版）
第一ຫໍສະໝຸດ Baidu 原子吸收光谱法
三、实验方法
（二） 灵敏度和检出限
1. 灵敏度（sensitivity，S）
灵敏度定义为标准曲线的斜率
SA c 或Sm A
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三 实验方法
（二） 灵敏度和检出限
第二节 分子荧光分析法
荧光与磷光产生示意图
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（二）荧光的激发光谱和发射光谱
1. 固定荧光波长，连续改变激发光波长， 以荧光强度对激发光波长作图，可得 到激发光谱。
2. 固定激发光波长和强度。连续改变荧 光物质发射光的波长，以荧光强度对 荧光波长作图，即可得到发射光谱。
基础化学（第9版）
仪器组成
第一节 原子吸收光谱法
二、 原子吸收光谱仪
3. 单色器 常用的是平面光栅单色仪。 4. 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表组成。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
三、实验方法
（一）定量分析方法
1. 标准曲线法
配制一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，用试剂的空白溶液作 参比，在选定的条件下分别测定其吸光度值A。以A为纵坐标，浓度c 为 横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定待测样品的吸光度，从标准 曲线上求出待测元素的含量。
（一）在环境监测中的应用 （二）在医学卫生方面的应用 （三）在食品分析中的应用
第二节
分子荧光分析法
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
当物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能 级返回到基态能级时所发射出的光称为荧光(fluorescence)。
根据物质的分子吸收光能后发射出荧光光谱的特征和强度，对物 质进行定性或定量的分析方法称为分子荧光分析法(molecule fluorescence analysis)。
激发光谱(a)和发射光谱(b)
基础化学（第9版）
原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子对其特征谱线的吸 收作用进行定量分析的一种方法，又称原子吸收分光光度法， 简称原子吸收法。
基础化学（第9版）
第一节 原子吸收光谱法
一、基本原理
（一）原子吸收光谱的产生
1. 各种元素的原子结构不同，电子从基态跃迁至第一激发态时，吸 收的能量也不同。
2. 原子吸收光谱的波长（λ）或频率（ν）由产生跃迁的两能级的能 量差（ΔE）所决定：
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（一）分子荧光的产生
1. 大多数分子含有偶数个电子，在基态时，电子成对地填充在能量最低 的各轨道中，且自旋相反，此时该分子就处在单重态（singlet state）， 用符号S 表示；
2. 若分子吸收能量后，在跃迁过程中不发生电子自旋方向的改变，则分 子处于激发单重态；若在跃迁过程中还伴随着电子自旋方向的改变， 则该分子处在激发三重态（triplet state），用符号T 表示。
基础化学（第9版）
第二节 分子荧光分析法
一、基本原理
（一）分子荧光的产生
3. 荧光是从第一电子激发态（S1）的最低振动能级轨道（V0） 返回基态（S0）各振动能级时所释放的辐射能。
4. 常见的辐射跃迁有荧光和磷光等形式，无辐射跃迁有振动驰 豫、体系间跨越、内部能量转换以及猝灭等。
基础化学（第9版）
常用现代仪 器分析简介
第十五章
常用现代仪器分析简介
Introduction to Modern Instrumental Analysis
作者 : 籍雪平
单位 : 河北医科大学
目录
第一节 原子吸收光谱法 第二节 分子荧光分析法 第三节 色谱法
重点难点
熟悉
原子吸收光谱法、分子荧光分析法、色谱法的基本原