高等仪器分析简答题题目与答案

仪器分析基本原理

1、简述仪器分析的一般流程。

一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数

据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列，手

续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样品测定，标准样的组成难以与其相近，基体效应差别较大，测

定的准确度欠佳。

标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰，对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，

准确度较高；缺点是不能消除背景吸收，对批量样品测定手续太繁，不宜采用。

3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。

发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，原子外层电子由基态到激发态，处于激发态电子

不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而回到基态或较低的能级。得到线状光谱。

吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸收一部分光，照射前后就有光强度的变化，记录

这种变化得到的是吸收光谱，如分子、原子吸收光谱。

区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被激发，然后回到

基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波长确认之用。在测定时该

光源也肯定处于关闭状态。

吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分，剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸

收光谱，空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分，检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光

源，测定时光源始终工作，并且光源、样品、检测器在一直线（中间反射镜不算）。

紫外-可见分析技术

1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。

（1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大；在高

温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。

（2）溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸

收曲线的形态有较大的影响。所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来说，极

性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂对上述跃迁影响不

太明显。

（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不同的pH值的溶液中，分子的解离

形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。

（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，吸收光谱的细微结构就可能消失。

2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。

紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析，定量分析，异构体判断，纯度检查。

定性分析：判断共轭关系及某些官能团。如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共

轭关系，且不会是醛、酮，很可能是一个饱和化合物。

定量分析：用于测定物质的浓度和含量。

异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；

烯醇式有共轭双键，在245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。

纯度检查：例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测

出该化合物的痕量杂质。

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。

紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：

4-200nm为远紫外区，200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。

4、简述紫外可见分光光度计的结构。

光源：光源是提供入射光的装置。

单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置。

吸收池：又称样品池、参比池或比色皿。

检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。

信号显示系统：配有微机，可对光谱仪进行操作控制，并进行数据处理。

荧光分析技术

1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。

荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有

较高的荧光效率。荧光效率大，在相同的浓度下，荧光的发射强度也大。具有共轭双键体系的分子、

具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型

2、简述环境对荧光测试的影响。

分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像，从而影响荧光强度。

温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温度的降低，荧光效率和荧光强度将增加；相反，

温度升高荧光效率将下降。

溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂，其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着溶剂的极性增加，荧光强度将增强。

pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。

猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。

3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。

分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。

分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量，测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量，测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发射光谱。

4、简述荧光分析法的特点及缺点。

-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度发高10-1000倍。荧

荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10

光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生荧光，且不同物质由于结构不同，虽吸收同一波长，产生的荧光强度也不同。此外，它还有用样量少、操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不