植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全磷、全氮、全钾的测定方法
一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2 消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定, 适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在, 钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解, 有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后, 可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速, 对氮、磷、钾的定量没有干扰, 而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作, 防止有机氮被氧化成N2 气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸（化学纯, 比重;（2）30% H2O2（分析纯）。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品（称准至装入100ml 开氏瓶或消煮管的底部, 加少量水润湿，加浓H2SO45ml, 摇匀（最好放置过夜）, 盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热, 待H2SO4 发白烟后再升高温度, 当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加1-5 滴H2O2（3） ,再加热至微沸,消煮约7～10min, 稍冷后重复加H2O2, ,再消煮。
如此重复数次, 每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后, 再加热10min, 除去剩余的H2O2。
取下冷却后, 用水将消煮液无损地转移入100ml 容量瓶中, 冷却至室温后定容（V 1）。
每批消煮的同时,进行空白试验, 以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解, 加热和光照能促使其分解, 故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化, 可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g, 若新鲜茎叶样,可按干样的5 倍称样。
称样量大时, 可适当增加浓H2SO4 用量。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法:1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。
2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。
3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。
4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
实验植株全氮、全磷、全钾含量的测定
1 《植物营养学实验技术》教学大纲一、课程的性质与任务植物营养学课程是植物科学类专业的专业基础课同时也是农业资源与环境专业的一门主干专业课程。
该课程将植物营养的基本理论与农业生产的土壤与肥料紧密结合在一起为农业生产中肥料的科学、合理施用提供理论依据和技术指导。
农业化学实验则是为了应证有关理论知识让同学们更加深入地理解理论知识的实际意义而设置的有助于帮助同学们更加形象的理解土壤—肥料—作物三者之间的相互关系。
二、实验的目的与基本要求实验教学的本来目的就是让学生掌握植物营养学的有关研究的实验方法加强和巩固理论知识的学习并通过室内模拟和室内分析技术和技能的训练对“植物—土壤—肥料”三者之间的相互作用进行定量的分析和测试。
因此在实验的过程中要求学生首先应该真正理解和掌握植物营养基本理论的内涵同时适当地运用现代分析技术对有关现象和作用过程进行定量测试。
三、实验考核方式及办法考核方式考试实验成绩评分办法或标准如下一级指标二级指标分值优良及格不及格 1 实验态度12分 1.1 考勤4 自始至终积极参与实验完成实验任务好。
基本上能自始至终参与实验完成实验任务。
基本上能参与实验偶有不参加实验。
常常不参加实验。
1.2 课堂纪律4 遵守实验室守则和各项纪律秩序良好。
基本遵守实验室守则和各项纪律。
扰乱课堂纪律但能听从老师的劝告及时改正。
扰乱课堂纪律屡教不改。
1.3 协作精神和工作态度4 具有良好的团队精神操作认真积极参与实验爱护实验仪器。
有团队精神实验操作基本认真能参与实验能爱护实验仪器。
团队协作精神不够实验操作不够认真不爱护实验仪器、用具等公物。
缺乏团队协作精神实验操作马虎常损坏实验仪器、用具等公物。
2. 实验 2.1 查阅资料10 能查阅大量的相关资料。
能查阅较多的相关资料。
查阅一定数量的相关资料。
没有查阅相关资料或查阅资料很少。
2 设计35分 2.2 实验方法和技术10 能根据实验条件综合采用多种先进的实验技术和方法有很好的研究意义和价值。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
令狐采学实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H2SO4-H2O2消煮法在浓H2SO4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H2O2 ，H2O2在热浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法令狐采学专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152装订线经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH4+－N含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l之间。
3.植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
优质文本实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 31 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
植物全氮、磷、钾的测定方法2
植物样品氮、磷、钾全量分析1、植物全氮含量测定（1）H2SO4-H2O2消煮法本法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
（2）方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
（3）试剂硫酸（化学纯，比重1.84）；30% H2O2（分析纯）（4）主要仪器设备消煮炉定氮蒸馏器（5）操作步骤称取植物样品（0.5mm）茎叶称0.5g、种子称0.3g(称准至0.0002g)转入消煮管的底部，加浓H2SO45mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液显均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
2、消煮液中铵的定量（半微量蒸馏法）（1）适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
（2）方法原理植物样品经凯氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
（3）试剂400%Na2OH溶液。
20g/L H2SO4-指示剂溶液。
酸标准溶液[c（1/2 H2SO4）=0.01mol/L]。
植株全氮、全磷、全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾得测定一、待测液得制备(H２ＳO４—Ｈ2Ｏ2消煮法)二、植株全氮得测定（Ｈ２SO4-Ｈ２Ｏ2消煮，蒸馏法)三、植株全磷得测定（Ｈ2ＳO4—Ｈ２O2消煮，钒钼黄比色法)四、植株全钾得测定(H2SＯ４—Ｈ2Ｏ2消煮，火焰光度法一、待测液得制备(H２SO4—Ｈ2O2消煮法)1 H2ＳO4—Ｈ２O２消煮原理植物样品在浓H2SＯ4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列得作用后，易分解得有机物则分解,然后再加入Ｈ2Ｏ2，H2O２在热得浓H2SO４溶液中会分解出新生态氧，具有强烈得氧化作用，可继续分解没被Ｈ2ＳO4破坏得有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中得有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、Ｋ（植株中Ｋ以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0、５ mｍ筛、三角瓶（5０ml）或消煮管、移液管(5、1０ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ｍl）２试剂：浓硫酸（GB T６2５）:化学纯、比重1、8430％H2O2（GB ６6８4）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细得植物样品（过0、5 ｍm筛）0、19g，置于50mｌ三角瓶(或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mＬ，摇匀(最好放置过夜)，瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约３0min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至４00℃).消煮至溶液呈均匀得棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶.再加热（微沸)约7-１0 mｉn，取下,稍冷后重复滴加30％H２O２5～1０滴，再消煮。
如此反复进行３—5次,每次添加得H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5—1０miｎ（以赶尽剩余得Ｈ２O2 ),取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。
植株中全N,P,K的测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加入10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数（3--4）次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml（或者50ml）容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干的定量滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
植物样品全氮磷钾测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要,有化剂,但3、试剂（1（245H2SO45ml,摇匀(,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（4）上机分析准备的试剂指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。
用蒸馏水定容。
在分析前一天准备此试剂。
（一般1L能分析200个样品）123（1（2（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2S O4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100m l开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10m in,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100m l容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
植株中全N,P,K的测定
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加入10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数（3--4）次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml（或者50ml）容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干的定量滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
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植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法：1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。
2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。
4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V）标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气）3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。
4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。
5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。
6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。
7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。
本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔夜测定的空白为0.1215左右，空白管要求无称药前无灰尘，加硫酸和消煮前都必须摇匀，消煮也要严格控制时间和温度。
还有本机“落下守门”相当于蒸馏开关的作用，守门现在不灵敏，优势落下时不蒸馏，就要再让它感应一下，千万不要拿起守门，否则测定出错，而且已经加了水和碱，再放上测定时机子继续加液，数据偏高且溶液太多蒸馏很危险。
在水压不够或者水龙头开关被关掉时，也会发生不蒸馏现象。
凯氏定氮法原理实验原理：样品用浓硫酸消化，硫酸在高温下分解为SO2、H2O和[O],所形成的[O]具有高度的氧化能力，在高温时能够氧化有机质形成CO2。
糖类等不含氮的有机质被硫酸分解成CO2 和H2O。
蛋白质在硫酸的作用下分解成氨基酸，氨基酸与硫酸作用形成NH3，CO2，SO2和H2O。
氨在酸性下与硫酸结合，形成硫酸铵。
为了加速消化过程的进行，可在硫酸内加入硫酸钾和硫酸铜的混合粉。
消化后的硫酸铵在加入过量的浓NaOH（40%）时，作用生成NH3，将NH3蒸馏出来，收集在一定得硼酸中，然后用标准酸（HCI）滴定，由用去的标准酸可以计算出氮的含量。
仪器设备：研钵，凯氏定氮仪，凯氏烧瓶（50ml），样品粉碎机，消煮炉，分析天平，通风橱，容量瓶（50ml），移液管（25ml，10ml，5ml，1ml），半微量滴定管，粗天平，小漏斗等。
试剂配制方法:1、浓硫酸（比重1.84）2、硫酸钾与硫酸铜合粉的比例10：1 3、0.01的盐酸溶液：先配制约0.1N的盐酸溶液，标定其准确当量浓度，然后吸取10ml于100ml的容量瓶中，加水定容至100ml。
4、1%的硼酸溶液：1g硼酸溶于100ml不含CO2 的蒸馏水当中（煮沸通常用的蒸馏水一直到原体积的1/4-1/5,就可得不含CO2的蒸馏水）。
5、40%的NaOH溶液。
6、混合指示剂：a.甲基红酒精溶液（称取0.1g甲基红于研钵中，先加1ml 95%酒精研磨后，再加74ml 95%j酒精中）。
零用时，将a、b两液按2：1比例混合即成，此指示剂在P H5.5时溶液无色，小于或大于5.5时，溶液则呈紫红色或绿色。
实验结果计算N%=（V1-V2）*N*14*50*100%/W(1-M%)*V公式中：V1————指定样品所用的HCI的毫升数V2——为滴定空白所用的HCI毫升数N-----HCI的当量浓度14----每毫克当量N的重量（mg）W-----试样风干重（mg）50----定容的容量瓶毫升数M%----水分百分率（测定称样的同时称一份测水分）V-----从消化液中取出供蒸馏的溶液毫升数。
H2SO4—H2O2消煮，钼锑抗比色法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
2 主要仪器：开氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；万分之一电子天平、电热板或普通电炉等；定氮仪等。
3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g，置于50mL开氏瓶（或消煮管）中（勿将样品粘附在瓶颈上），先滴入少量水湿润样品，加浓硫酸8mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下开氏瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30 %H2O210滴，并不断摇动开氏瓶。
再加热(微沸)约5 min，取下，稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴，再消煮。
如此反复进行3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5~10min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入开氏瓶中。
将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项：（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要彻底。
消煮好的标志是：溶液呈无色或清亮色；（4）消煮液最后要赶尽H2O2。
否则会影响氮、磷的比色测定。
方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。
也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。
二、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钼锑抗比色法）1、方法原理在酸性条件下，正磷酸能与钼镝抗发生反应，形成蓝色的物质。
溶液蓝色稳定，蓝色的深浅与磷的含量成正相关，所以，可用比色法测定溶液中磷的含量。
2、主要仪器、试剂（1）主要仪器：50mL容量瓶；分光光度比色计等。
（2）试剂：4mol/L氢氧化钠容易热：溶解16g氢氧化钠于100ml水中。
2mol/L（1/2硫酸）溶液，吸取浓硫酸6ml，缓缓加入80ml水中，边加边搅拌，冷却后加水至100ml。
2-6 二硝基酚或者2-4二硝基酚。
称取0.25g 二硝基酚溶于100ml 蒸馏水中。
磷(P)标准溶液。
准确称取45℃烘干4—8 小时的分析纯磷酸二氢钾0.2195 于小烧杯中，以400ml水溶解，将溶液全部洗入1000ml 容量瓶中，加入5ml浓硫酸，再用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L 的磷基准溶液。
吸取50ml 此溶液稀释至500ml，即为5mg/L 的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。
硫酸钼锑贮存液。
取蒸馏水约400ml，放入1000ml 烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸153ml,并不断搅拌，冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵10g 溶于约60℃的200ml 蒸馏水中，冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
钼锑抗混合色剂。
在100ml 钼锑贮存液中，加入1.5g 左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24 小时，宜用前配制。
3、测定步骤吸取消煮并已经定容的待测液5.00～10.00 mL（含P 0.05~1.0mg）置于50ml 容量瓶中，加2,6-二硝基酚（或2,4-二硝基酚)指示剂2滴，用6mol·L-1NaOH 调pH 至刚显黄色，加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
在室温高于15℃的条件下放置30 分钟后，在分光光度计上以880nm或者700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L 数为横坐标，绘制成工作曲线。
4、结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug 换算成g ；W—干土样重(g)。
5、注意事项两次平行测定结果允许误差为0.005%。
最后含磷量在20—30ug最好。
控制磷的浓度主要在于称样量或者最后显色时吸取待测液的量；本法用钼锑抗比色法的时候用880nm比700nm更加灵敏。