《固相微萃取》PPT课件
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固相萃取_SPE_技术PPT课件
一. 概述
样品类型
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液 体样品是最容易处理的。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
二.SPE基本原理
SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附 剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱 上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出 分析物，从而达到分离的目的。
SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和 溶剂的性质。
二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC）有许多相似之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC 填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒 径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。
以硅胶为基质的固定相的分类
NON-POLAR PHASES
C18 Octadecyl C2 Ethyl CH Cyclohexyl PH Phenyl
SPECIALTY PHASES
PBA CERTIFY ENVIRELUT ACCUCAT
Increasing polarity
POLAR PHASES
H
五. SPE的类型
依据柱中填料（吸附剂）来划分，可将SPE 法分为吸附型和键合相分配型（BPC）。
吸附型SPE是采用极性较强的硅胶、硅藻土 和氧化铝等吸附剂，样品进入柱中，分析物的 极性官能团先迅速被吸附至极性吸附剂上，而 后以低极性溶剂转至中极性溶剂陆续洗去杂质 及洗脱出分析物。
五.SPE的类型
五. SPE的类型
硅胶键合非极性固定相
填充剂使用非极性烷烃类化学键合相 （C18、C8、 C6H5-C6H11等）的SPE分离方式称为反相BPC。最适 用于极性基质中萃取非极性化合物。
固相微萃取SPME技术课件
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•固相微萃取(SPME)技术
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•固相微萃取(SPME)技术
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•固相微萃取(SPME)技术
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固相微萃取综述PPT课件
在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：１、被分析组分从液相中先扩散穿 透到气相中；２、被分析组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免萃取固定相 受到某些样品基质 （比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在 该萃取过程中，步骤2的萃取速度总体上远远大于步骤１的扩散速度，所以步骤１成为萃 取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发 性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间 。
2020/3/20
1
固相微萃取 Solid Phase Micro Extraction
2020/3/20
2
摘要：固相微萃取 (SPME)是一种新型的样品预处理方法 ,随着对 此技术发展的深入理解 ,新型SPME装置不断得到应用和发展。本 文对其原理、装置、应用和发展的现状进行了综述。固相微萃取 技术的发展主要体现在新型涂层材料的出现及其在环境、食品、
二、Байду номын сангаас理·装置
5
2020/3/20
SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英 纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这 一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂 层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品 中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不 同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而 对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。
装置 6
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SPME萃取模式
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（1）直接萃取（Direct Ectraction SPME） 直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接 从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分 从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加 速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中 低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混 匀技术有：加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。这些混匀技术 一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面减小了萃取固定相外壁形成的 一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。 （2）顶空萃取(Headspace SPME)
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固相微萃取 Solid Phase Micro Extraction
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摘要：固相微萃取 (SPME)是一种新型的样品预处理方法 ,随着对 此技术发展的深入理解 ,新型SPME装置不断得到应用和发展。本 文对其原理、装置、应用和发展的现状进行了综述。固相微萃取 技术的发展主要体现在新型涂层材料的出现及其在环境、食品、
二、Байду номын сангаас理·装置
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SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英 纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这 一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂 层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品 中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不 同。对于气相色谱（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而 对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。
装置 6
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SPME萃取模式
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（1）直接萃取（Direct Ectraction SPME） 直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接 从样品基质中转移到萃取固定相中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分 从样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加 速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中 低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。比较常用的混 匀技术有：加快样品流速、晃动萃取纤维头或样品容器、转子搅拌及超声。这些混匀技术 一方面加速组分在大体积样品基质中的扩散速度，另一方面减小了萃取固定相外壁形成的 一层液膜保护鞘而导致的所谓“损耗区域”效应。 （2）顶空萃取(Headspace SPME)
固相微萃取原理及使用 ppt课件
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固相微萃取原理及使用
萃取头直接接触样品，等到吸附 平衡后，在送入到进样器内进行脱附 后分析。 这种联用技术正好和SPMEGC互补。
缺点：吸附平衡时间长， 脱附条件不易优化， 萃取头负载材料可用的不多。
capilary coated polymeric material
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固相微萃取原理及使用
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固相微萃取原理及使用
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn
• Supelco1993年推出了商品化的SPME装置
• 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相 色谱中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置
• 1997年Pawliszyn等；测定病人呼吸气中一些成分的 SPME萃取装置
• 挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平 衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平 衡时间。
16
固相微萃取原理及使用
搅拌强度
• 增加传质速率,提高吸附萃取速度,缩短达到平衡的 时间
• 磁力搅拌，高速匀浆，超声波。采取超声振动就 比电磁搅拌达到平衡的时间大大缩短
17
固相微萃取原理及使用
盐效应
固相微萃取原理及使用
萃取方法
• 直接法（Di-SPME） 适合于气体基质或干净的 水基质
• 顶空法（HS-SPME） 适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、
污泥、土壤等 • 膜保护法（membrane-protected-SPME）
通过一个选择性的高分子材料膜将试 样与萃取头分离，以实现间接萃取，膜的 作用是保护萃取头使其不被基质污染， 同时提高萃取的选择性。 • 衍生化法（derivatization SPME） • 冷SPME法（cooled SPME）
固相微萃取原理及使用
萃取头直接接触样品，等到吸附 平衡后，在送入到进样器内进行脱附 后分析。 这种联用技术正好和SPMEGC互补。
缺点：吸附平衡时间长， 脱附条件不易优化， 萃取头负载材料可用的不多。
capilary coated polymeric material
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固相微萃取原理及使用
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固相微萃取原理及使用
固相微萃取(solid phase microextraction）
• 1989年；Pawliszyn
• Supelco1993年推出了商品化的SPME装置
• 1995年Pawliszyn等；空气中苯系物分析；SPME在气相 色谱中快速进样装置； 萃取丝内用CO2冷却装置
• 1997年Pawliszyn等；测定病人呼吸气中一些成分的 SPME萃取装置
• 挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平 衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平 衡时间。
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固相微萃取原理及使用
搅拌强度
• 增加传质速率,提高吸附萃取速度,缩短达到平衡的 时间
• 磁力搅拌，高速匀浆，超声波。采取超声振动就 比电磁搅拌达到平衡的时间大大缩短
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固相微萃取原理及使用
盐效应
固相微萃取原理及使用
萃取方法
• 直接法（Di-SPME） 适合于气体基质或干净的 水基质
• 顶空法（HS-SPME） 适合于任何基质，尤其是直接SPME无法处理的脏水、油脂、血液、
污泥、土壤等 • 膜保护法（membrane-protected-SPME）
通过一个选择性的高分子材料膜将试 样与萃取头分离，以实现间接萃取，膜的 作用是保护萃取头使其不被基质污染， 同时提高萃取的选择性。 • 衍生化法（derivatization SPME） • 冷SPME法（cooled SPME）