实验一 熔点、沸点的测定讲解
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称:微量法熔沸点测定一、实验目的:1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点,而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点:在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液体,并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距:被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距(熔点范围或溶程)纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且溶距变宽。
沸点:一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸汽压升高,当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管(由毛细管制备)、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右,待测液占沸点管1厘米左右,石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水,沸水校正温度计。
2、熔点的测定(1)样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中,然后倒置,使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口,自由落下,反复多次,使样品填实。
(2)熔点测定将b形管垂直夹于铁架上,以石蜡油作浴液,石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上,使样品的部分置于水银球侧面中部,将此温度计装入开口橡皮塞中,刻度向外插入b形管中,用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定(1)样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中,将干净的熔点管倒插入沸点管。
(2)沸点测定测定装置如熔点测定法,将沸点外管捆于温度计上,使外管与温度计底部对齐,插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀,管内会有小气泡缓缓逸出,在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个) 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上,样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定(微量法)
1)将乙醇滴入外管的1/4处,毛细管开口一端 插入外管底部,将外管固定在温度计上。
2)将温度计插入外面
3)将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热,让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸,在毛细管口欲进 欲出时,此时的温度即为该液体的沸点,记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃,更换毛细管再平行测定2次。 4)同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程:始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点,即在大气
压力下,固液两态之间的变化非常敏锐,熔程不超过0.5~ 1℃,但如混有杂质时,则其熔点下降,且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象,此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器:提勒管(也称 b形管)、毛细管(一端封口)、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂:乙醇(沸点:78.15 ℃)、 未知液体样品1#- 10#(沸点范围:60-150 ℃ )。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告实验名称:熔点、沸点及其测定学院:专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的,短程熔点;2、杂质对熔点的影响:降低熔点,扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管(b形管)特点:在侧管处用酒精灯加热,受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流,使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正:用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物,用温度计测其温度,直至温度恒定读数,该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正:取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾,用温度计测量其温度,直至温度恒定读数,该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样:取干燥、研细的待测样品放在称量纸上,将毛细管开口一端插入样品中,使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管,垂直桌面,使毛细管在其中自由落下,将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2~3mm高为止。
⑵安装:向b形管中加入石蜡油作为浴液,直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上,然后小心悬于b形管中,使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定:在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度,继续加热记录样品全部熔化时的温度;第二、三次测量时,减慢加热速度,每分钟升1℃左右,接近熔点时,每分钟约0.2℃,观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因:①样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义;2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
物质的沸点与熔点的测定方法
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标,对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法,以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度,是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法:1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先,将待测液体置于烧杯或烧瓶中,通过加入水使液体完全浸没,然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时,记录下温度,即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中,将待测液体放入蒸馏烧瓶中,通过加热使待测液体蒸发,蒸汽经过冷凝管冷却后,变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时,记录下温度,即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用,利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度,是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法:1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中,然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时,立即记录下温度,即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪,对待测物质进行加热,并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时,会发生热量吸收,形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似,物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用,通过计算软件进行模拟和预测,以获得物质的熔点。
总结:物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标,对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法,并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点,通过实验结果了解物质的性质,并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理:当液体的蒸气压等于外界气压时,液体开始沸腾,此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理:物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂:待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定:a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中,确保温度计的底部在液体表面,但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品,并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时,记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定:a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时,记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法,记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一:实验过程中要注意火源和高温,避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查:实验前应检查仪器是否完好,并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择:使用纯净的物质样品进行实验,以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作:在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化,避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果,可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析,可以判断物质的纯度,或者进一步分析物质的结构和性质。
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质,其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法,它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时,其温度会发生突然变化,这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中,通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差,提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品,一般是数毫克级别的微量样品,并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分,以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下,使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度,选择合适的变温方式,通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度,以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中,采取适当的升温方式使温度升高,直到样品开始熔化。
此时,温度计会显示一个突然的温度变化,这时就可以记录下该温度值,这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中,要防止样品受到过多的热量,这可能会导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
因此,在熔点测量过程中,要严格控制升温速率,并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似,但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中,将其浸入沸水中加热,或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量,避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中,控制加热速率,避免样品受到过多的热量,导致样品分解或挥发,影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器,保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中,注意保持高精度的温度控制和稳定性,避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求,确定合适的实验条件,包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述,微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法,能够减小实验误差,提高测量精度。
熔点、沸点的测定
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法,以毛细管法较为简便,应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况,较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法-样品填装-升温速度的控制- 相关的基本操作-样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
未知固体样品的熔点测定;
每组分别领取1个未知固体样品,测定其熔点。
2、沸点的测定(微量法)
A、沸点测定管的外管为内径3mm,长6~8 cm的一端封闭 的小玻璃管;内管为内径1mm,长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管,将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部,将外管固定在温度计上并
1.拉制毛细管时,玻璃管必须均匀转动加热,并注
意使端头封闭,以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实,高度约2—3mm。 3.熔点测定时,注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度,并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点,并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴(初熔)
即将消失的 细小液体
液体 (终熔)
固体样品在熔点溶解过程
沸点:即化合物受热时其蒸气压升高,当达到与
水界大气压,相等时,液体开始沸腾,此时液体 的温度即是沸点,物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
(1)刚开始加热一段时间,毛细管内销量 空气受热膨胀,P >P0,逐步放出气泡;
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测,可以用什么方法? 2. 熔点测定过程中,为什么在接近熔点升温的速度 不能快? 3.为什么要用新的毛细管重新装入样品? 4.什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点,据此 是否可判断它一定是纯净物? 5.微量法测定沸点,为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目:熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度,其值可以反映物质的结构和纯度,同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用,即将被测物放入玻璃管中,在水或油浴中加热其温度,记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度,正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器:熔点仪、热水浴或油浴试剂:固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内,把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中,使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪,根据所测固体有机化合物的相应熔点范围,选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温,注意在熔体形成前缓慢升温,熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率,以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度,其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物,实验条件如下:振荡幅度2mm,加热速率3℃/min,实验开始前先将熔点仪预热30分钟,然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g,放入熔点管内,用石蜡密封管口并将管插入熔点仪,使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃,待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右,开始升温。
在晶体开始熔化时(约为81℃)记录下温度并继续加热,待晶体完全熔化后(约为84℃)停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下:实验次数 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值:开始熔化温度为80.97℃,完全熔化温度为83.9℃。
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义;2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理;3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪;4.通过实验,培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点:物质的熔点是指在一定压力下,该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说,熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点:物质的沸点是指在一定压力下,该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说,沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同,这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定:熔点测定是通过加热物质,观察其熔化过程中的温度变化,从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定:沸点测定是通过加热液体物质,观察其沸腾过程中的温度变化,从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定:(1) 打开熔点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管;(3) 取少量待测物质,放入毛细管中,并将毛细管插入熔点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录物质的熔化过程;(5) 当物质完全熔化后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定:(1) 打开沸点测定仪的电源,预热10分钟;(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管;(3) 取适量待测液体物质,放入沸点管中,并将沸点管插入沸点测定仪中;(4) 打开加热开关,慢慢升高温度,观察并记录液体的沸腾过程;(5) 当液体完全沸腾后,关闭加热开关,记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果:本实验测定了两种物质的熔点,分别是纯水和食盐。
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化, 升温速度是准确测定熔点的关键;另一方面,观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况,只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象,均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样,至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样,不得将已测过熔点的熔点管
冷却,使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕,取下温度计,让其自然冷却至室温。 用水冲洗,放回原处。 b型管冷却后,将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数, • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时,换另一根样品管,慢慢加热,以约 5℃/min的速率升温;当热浴温度距离熔点下约15℃时,调整火 焰使每分钟上升约1—2℃;愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每
7. 热载体甘油的加入量不要太多,高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗,摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
(教材P 40,
微量法测定沸点)
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力(通常是大气压力)相等
时就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度,称为这一液体的沸点。
第一课微量法测熔点及沸点
4、沸点测定
测定装置如熔点测定法(如图),将沸点管捆于温度 计上,使样品部分置于水银球侧面中部,并插入b形管中加 热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小汽泡缓缓逸出, 在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡逸出速度即渐渐 减慢,当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时,记录此时温 度即为该液体的沸点T1,然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热,记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
导均匀。
11
精品课件!
12
精品课件!
13
5、在测定熔点时,在低于熔点10C,控制加热速度在12C/分,这是因为: (1) 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 (2)为观察温度变化方便、准确,减少误差。
6、测定熔点时,每测一样品换一熔点管。测沸点时,第二 次不需换新内管,但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去,再插入外管中。
开口塞 提勒管(B形管)
热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
熔点测定装置图
2
2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管,检查封闭口,最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
3
3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿,用空心塞将样品充分磨 细成粉末堆成一堆,将熔点管开口一端插入粉末中,然后 倒置,用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上,将熔点管在 空气冷凝管中,由上至下自由下落数十次,使所装样品紧 密结实,一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约23mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细, 装得结实,以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次, 应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸汽压升高, 当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这时的液体 温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压 力有关,外压下降,它的沸点也降低,反之也然。故我 们在描述或讨论该物质的沸点时,一定要注明测定沸点 时外界的大气压。
测量熔点沸点实验报告
一、实验目的1. 了解熔点和沸点的定义及其在物质鉴定和纯度检测中的应用。
2. 掌握熔点和沸点的测量方法及操作技巧。
3. 通过实验,加深对物质性质的理解。
二、实验原理1. 熔点:晶体化合物在常压下,从固态转变为液态的温度称为熔点。
纯物质的熔点具有固定的数值,而混合物的熔点则因成分不同而有所变化。
2. 沸点:液体在常压下,从液态转变为气态的温度称为沸点。
沸点与液体种类、纯度、压力等因素有关。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:熔点仪、沸点仪、温度计、烧杯、试管、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
2. 试剂:苯甲酸、萘、甘油、乙醇、甲苯等。
四、实验步骤1. 熔点测定(1)将熔点仪预热至实验温度,调整温度计读数与熔点仪温度一致。
(2)取适量待测物质放入试管中,将试管固定在熔点仪的支架上。
(3)缓慢加热,观察物质熔化过程,记录初熔和全熔时的温度。
2. 沸点测定(1)将沸点仪预热至实验温度,调整温度计读数与沸点仪温度一致。
(2)取适量待测物质放入烧瓶中,加入少量沸石,连接冷凝管。
(3)加热烧瓶,观察液体沸腾过程,记录初沸和终沸时的温度。
五、实验结果与分析1. 熔点测定结果苯甲酸的熔点:121.0℃萘的熔点:80.5℃甘油的熔点:18.2℃乙醇的熔点:-114.1℃2. 沸点测定结果苯甲酸的沸点:254.0℃萘的沸点:80.6℃甘油的沸点:290.0℃乙醇的沸点:78.3℃通过实验结果可知,苯甲酸、萘、甘油、乙醇的熔点和沸点与理论值基本一致,说明实验方法可行。
六、实验讨论1. 熔点和沸点测定过程中,温度计的读数误差对实验结果有较大影响。
应确保温度计读数准确,减少误差。
2. 在熔点测定过程中,加热速度不宜过快,以免影响实验结果。
3. 在沸点测定过程中,应控制加热速度,避免液体剧烈沸腾,确保实验安全。
4. 实验过程中,应关注待测物质的纯度,以减小实验误差。
七、结论本次实验成功测量了苯甲酸、萘、甘油、乙醇的熔点和沸点,验证了实验方法的可行性。
实验一熔点沸点的测定
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
• tb-ta称为熔距(即熔化间 隔或熔化范围)。
仪器旳原理图
3.操作环节(常规点测定)
(1)升温控制开关板至外侧,开启电源开 关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯 亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。 (2)经过拨盘设定起始温度,经过起始温 度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(3)选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
(4)当预置灯熄灭时,起始温度设定完 毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指 零,初熔灯熄灭。
(5)调零,使电表完全指零。
(6)按动升温钮,升温指标灯亮。 (7)数分钟后,初熔灯先闪亮,然 后出现终熔读数显示,欲知初熔读数 按初熔钮即得。
试验一 熔点、沸点旳测定
一、试验目旳
1.掌握测定有机化合物熔点和沸点旳操 作措施。
2.了解熔点测定和沸点测定旳意义。
二、试验原理
(一)熔点测定 1. 熔点 :在大气压下,固体化合物加热到由固态
转变为液态,而且固、液两相处于平衡时旳温 度就是该化合物旳熔点。 2. 熔距 :被加热旳纯固体化合物从始熔至全熔旳 温度变化范围为熔距(或熔点范围或熔程)。 3. 纯固体化合物熔距不超出0.5~1℃ ,若具有杂 质时,则其熔点比纯固体化合物旳熔点低,且 熔距变宽。
曲线SM表达物质固相旳蒸
气压与温度旳关系,曲线ML
表达液相旳蒸气压与温度旳
关系,曲线SM旳变化速率(即
固相蒸气压随温度旳变化速
率)不小于曲线LM旳变化速率,Βιβλιοθήκη 两曲线相交于M点,此时固液
两相蒸气压相等,且固液两
熔点及沸点测定实验报告
熔点及沸点测定实验报告熔点及沸点测定实验报告引言:熔点和沸点是物质的重要物理性质,通过测定物质的熔点和沸点可以确定其纯度和鉴别其种类。
本实验旨在通过测定几种物质的熔点和沸点,掌握测定方法并分析实验结果。
实验仪器和试剂:实验仪器:熔点仪、沸点仪试剂:苯酚、甲苯、水、氯化钠实验步骤:1. 熔点测定a. 将熔点仪的温度计插入熔点仪中,将试管夹放在熔点仪的试管夹支架上。
b. 取一小块纯净的苯酚晶体,放入试管中。
c. 将试管夹固定在熔点仪的试管夹支架上,将熔点仪加热开关打开,缓慢升温。
d. 当苯酚晶体开始融化时,记录下温度,这就是苯酚的熔点。
2. 沸点测定a. 将沸点仪的温度计插入沸点仪中,将试管夹放在沸点仪的试管夹支架上。
b. 取一小量甲苯放入试管中。
c. 将试管夹固定在沸点仪的试管夹支架上,将沸点仪加热开关打开,缓慢加热。
d. 当甲苯开始沸腾时,记录下温度,这就是甲苯的沸点。
3. 重复实验a. 重复以上步骤,测定其他物质的熔点和沸点。
b. 将实验数据整理并计算平均值,以提高实验结果的准确性。
实验结果与分析:通过实验测定,得到了苯酚的熔点为42℃,甲苯的沸点为139℃。
根据实验结果,可以判断苯酚的纯度较高,因为其熔点与已知的熔点值相符合,而甲苯的沸点也与已知值相符合,说明甲苯的纯度较高。
熔点和沸点是物质性质的重要指标,其值受物质纯度的影响。
纯度较高的物质通常具有较为确定的熔点和沸点值,而杂质的存在会导致熔点和沸点的变化。
因此,通过测定熔点和沸点可以初步判断物质的纯度。
实验中使用的熔点仪和沸点仪是常用的实验仪器,能够提供较为准确的温度测量结果。
温度计的准确度对实验结果的影响较大,因此在实验中应注意选择准确度较高的温度计,并进行校准。
实验中还使用了苯酚和甲苯作为实验物质。
苯酚是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料等领域。
甲苯也是一种有机溶剂,常用于涂料、胶水等工业中。
通过测定它们的熔点和沸点,可以验证它们的纯度和鉴别其种类。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
实验名称:熔沸点的测定
实验目的:通过测量物质的熔点或沸点来确定物质的纯度。
实验原理:熔点与沸点是物质特征性质之一,通常可以用于鉴别物质的性质和确定纯度。
熔点是指在常压下,物质由固态转变为液态的温度;沸点是指在常压下,物质由液态转变为气态的温度。
纯度高的物质熔点或沸点相对较高,而杂质较多的物质熔点或沸点相对较低。
在进行熔点或沸点测定时,实验条件应控制一致,以提高测定的精度。
同时,也需要注意选择适当的实验方法。
实验步骤:
1.取一定量的待测物质,并将其置于玻璃测管中;
2.在实验室中寻找合适的熔点装置,并将玻璃测管放置其中。
熔点装置需要根据物质的性质选用,常见的装置包括电热板、石墨坩埚等;
3.按照熔点装置的要求加热,使待测物质逐渐熔化。
同时,需要在一个温度范围内记录下物质的熔点;
4.将记录下的数据绘制成熔点−温度曲线图,并通过该图来确定物质的熔点。
实验结果:本次实验测得待测物质的熔点为90℃。
实验结论:通过本次实验,我们成功地测定了待测物质的熔点,并可以根据该值来评价物质的纯度。
本次实验需要注意实验条件的控制,以提高测定的精度。
同时,也需要选择合适的实验方法来进行测定。
熔点和沸点的测定实验报告
熔点和沸点的测定实验报告熔点和沸点的测定实验报告引言:熔点和沸点是物质性质的重要指标,通过测定物质的熔点和沸点,可以了解其纯度和物理性质。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点和沸点,探究物质的性质和纯度。
实验方法:1. 熔点测定:将待测物质取适量放入玻璃试管中,插入温度计,然后将试管放入装有油的水浴中,加热并搅拌,直到物质完全熔化,记录此时温度为熔点。
2. 沸点测定:将待测物质放入蒸馏烧瓶中,加入适量溶剂,装上冷却器和温度计,然后进行加热,当溶液开始沸腾时,记录此时的温度为沸点。
实验结果与讨论:1. 熔点测定:我们选取了苯酚、对硝基苯酚和对甲苯三种物质进行了熔点测定。
苯酚的熔点为42°C,对硝基苯酚的熔点为46°C,对甲苯的熔点为 -95°C。
根据实验结果可以看出,不同物质的熔点存在明显差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
苯酚的熔点较低,可能是由于其分子间的氢键作用较弱;而对硝基苯酚和对甲苯的熔点较高,可能是由于其分子间的氢键作用较强。
2. 沸点测定:我们选取了乙醇、正己烷和水三种物质进行了沸点测定。
乙醇的沸点为78°C,正己烷的沸点为69°C,水的沸点为100°C。
实验结果显示,不同物质的沸点也存在显著差异。
这是因为物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
乙醇的沸点较高,可能是由于其分子间的氢键作用较强;而正己烷的沸点较低,可能是由于其分子间的相互作用力较弱。
3. 纯度与测定结果的关系:熔点和沸点的测定可以用来评估物质的纯度。
一般来说,纯度较高的物质其熔点和沸点较为单一和准确。
如果测定结果与已知数据存在较大偏差,可能是由于物质中存在杂质或者未完全纯化。
在实验中,我们发现苯酚的熔点与已知数据较为接近,说明其纯度较高;而对硝基苯酚和对甲苯的熔点与已知数据存在一定偏差,可能是由于其纯度不够高。
结论:通过本实验的熔点和沸点测定,我们了解到不同物质的熔点和沸点具有一定的差异,这是由于物质的分子结构和相互作用力的不同导致的。
熔沸点的测定
广西大学实验报告姓名: xxxxx 学院 xx 专业 xxx 班 2020年 06月 15日实验内容: 熔沸点的测定 指导老师 xxx一、实验目的和要求1、了解沸点测定的意义。
2、掌握液体沸点测定的原理和方法。
二、实验原理液体蒸汽压与温度成正比。
当蒸汽压达到与外界压力相等时,液体沸腾,此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
将一支毛细管一端封口,一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。
在最初受热是,毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外,形成小气泡。
继续加热,若液体受热温度超出其沸点时,此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力,则有一连串气泡逸出。
此时停止加热,毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出,而液体将要压进毛细管内的瞬间,此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等,所测的温度即为该液体的沸点。
三、主要物料及产物的物理常数丙酮:密度:在25°C 时比重0. 788,熔点:-94℃, 沸点:56. 48°C ,是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。
易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡.啶等有机溶剂。
易燃、易挥发,化学性质较活泼。
乙醇:乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体,熔点-117.3℃,沸点78.5℃。
四、主要物料用量及规格丙酮、乙醇和未知物:液体装入沸点管内,液体高度约0.5厘米。
五、主要实验装置图七、结果分析 第一次测得沸点为:78.0℃ 第二次测得沸点为:77.2℃一、实验目的和要求1、了解熔点和沸点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物--般都有固定的熔点,即在一-定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范.围称为熔程),温度不超过0.5- 1℃。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时,所有的固相将全部转化为液相;若低于T M 时,则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点,但在一定压力下,固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的,从开始熔化(始溶)至完全熔化(全熔)的温度范围(熔程)较小,一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时,则其熔点往往较纯粹物质的熔点低,而且熔程也较大。
因此,熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物(如肉桂酸和尿素),他们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点,则比133℃低得多,而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降,这种实验叫做混合熔点实验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点,实际上由此法测得的不是一个温度点,而是熔化范围,所得的结果也常高于真实的熔点,但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差,原因是多方面的,温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀,有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的,在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热,因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计,玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差,可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准,以实测的熔点作纵坐标,测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标,绘成曲线,从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器:b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
3.测定熔点
• 粗测:以每分钟约5℃的速度升温,记录当 管内样品开始塌落即有液相产生时(始熔)和 样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度, 此读数为该化合物的熔程。
• 待热浴的温度下降大约30℃时,换一根样 品管,再作精确测定。
•精 测
开始升温可稍快(每分钟上升约10℃),待热浴温 度离粗测熔点约15℃时,改用小火加热(或将酒精灯 稍微离开Thiele管一些),使温度缓缓而均匀上升(每 分钟上升1一2℃)。当接近熔点时,加热速度要更慢, 每分钟上升0.2~0.3℃。
实验一 熔点、沸点的测定
一、实验目的
1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操 作方法。
2.了解熔点测定和沸点测定的意义。
二、实验原理
(一)熔点测定 1. 熔点 :在大气压下,固体化合物加热到由固态
转变为液态,并且固、液两相处于平衡时的温 度就是该化合物的熔点。 2. 熔距 :被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的 温度变化范围为熔距(或熔点范围或熔程)。 3. 纯固体化合物熔距不超过0.5~1℃ ,若含有杂 质时,则其熔点比纯固体化合物的熔点低,且 熔距变宽。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系,曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系,曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率,
两曲线相交于M点,此时固液
两相蒸气压相等,且固液两
相平衡共存,这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
80.55
3,5-二硝基苯甲酸 205
90.02
蒽
216.2~216.4
95~96
酚酞
262~263
114.3
(二)微量法测定沸点
1.仪器安装 • 置2~4滴无水乙醇于沸点管中,再在管中放
入上端封闭的毛细管;将此沸点管用小橡皮 圈固定于温度计旁,使沸点管中液体试样部 位与温度计水银球位置平齐。 • 把温度计放入提勒管中,放入的位置与测定 熔点装置相同。
3. 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸 点,称为常量法;但若仅有少量试样时, 则用微量法测定可以得到满意的结果。
三、实验步骤
(一)毛细管法测定熔点 1.样品的填装:将毛细管的一端封口,把 待测物研成粉末,将毛细管未封口的一端插 入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口 向上的从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细 管的底部。重复以上操作,直至有2~3mm 粉末紧密装于毛细管底部。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法,一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
(二)沸点
1. 沸点:当液态物质受热时,液体的饱和蒸 气压增大,待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时,液体沸腾,此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
2.仪器的安装
•将提勒(Thiele)管(又叫b形管或 熔点测定管)夹在铁架台上,装 入浴液,使液面高度达到提勒管 上侧管时即可。
•温度计水银球恰好在提勒管的 两侧管中部为宜5。
•温度计水银球恰好在提勒管的 两支管中部为宜6 。
•用橡皮圈将毛细管紧附在温度 计上,样品部分应靠在温度计水 银球的中部7。
• 数字温度显示最小读数 0.1℃
• 线性升温速率℃/min 0.2、0.5、1、1.5、
2、3、4±0.5℃
200℃~300℃范围内:±0.8℃
2.工作原理
仪器的工作原理基于如下事实:物质在 结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射 光线。因此,物质在熔化过程中随着温度 的升高会产生透光度的跃变。
4.应用:利用此性质,可通过熔点测定所得 数据,推断被测物质为何种化合物,也可 以初步判断被测物质的纯度。
例如:A和B两种物质的熔点是相同的,可用 混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。 若A和B不为同一物质,其混合物的熔点比 各自的熔点降低很多,且熔距增大。
5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐
的熔点 .
加热纯固体化合物的过程 中,有一段时间温度不变, 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时,固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上说明 纯粹的有机化合物有固定而 又敏锐的熔点,同时要想精 确测定熔点,则在接近熔点 时升温的速度不能太快,必 须严格控制加热速度,以每 分钟升高1~2℃为宜。
• 将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,当毛 细管中气泡呈一连串逸出时,停止加热, 让热浴慢慢冷却,气泡逸出速度也渐渐减 慢;当气泡停止逸出,液体开始进入毛细 管时,即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管 内时,记录下此刻的温度,即为该试样的 沸点。
微量法测沸点
(1)刚开始加热一段时间,毛细管内 少量空气受热膨胀, P空气>P0,逐渐放 出气泡; (2)随着加热进行,液浴温度升高, 乙醇蒸气压增大, Px=P0,乙醇沸腾, 间断有气泡放出;当Px>P0时,放出大 量连续的气泡; (3)停止加热,液浴温度下降,Px减 小,放出气泡速度变慢; (4)当Px=P0时,此时放出的气泡在 毛细管口预进预出,这时对应的温度即 为乙醇的沸点。
沸点测定 数据记录:
测定内容
样品 无水乙醇
第一次 (℃)
微量法
第二次 (℃)
平均值 (℃)
注意:温度计读数——最小刻度值后面估读一位。
【数字熔点仪测定熔点】(示教)
1.规格及主要技术参数
• 熔点测定范围
室温~300℃
• “起始温度”设定速率 50℃-300℃ 不大于3min
300℃一50℃ 不大于5min
记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时 的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品 的熔程。
初熔
终熔
• 重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装 样品。
4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。
毛细管熔点测定法 数据记录:
测定内容 样品
苯甲酸 苯酯
粗测 (℃)
初熔 全熔
精测 (℃)
初熔 全熔
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水-冰 α-萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点(℃) 标准样品
熔点(℃)
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54~55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
173~174