二组分真实液态混合物的气—液平衡相图的绘制

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实验四二组分真实液态混合物的气—液平衡相图的绘制

一、实验目的

1.掌握二组分真实液态混合物的沸点、气液组成的测定方法。

2.掌握阿贝折光仪的使用。

3.绘制环已烷—乙醇体系的沸点—组成图,确定其恒沸点及恒沸组成。

二、实验原理

在恒定压力下,二组分达到气液平衡时,表示溶液的沸点与组成的相图称为沸点—组成图,即t x

—图可分为三类:

—图。二组分真实液态混合物的t x

(1)溶液的沸点介于两纯组分沸点之间(图4—10(a))。

(2)各组分对拉乌尔定律发生最大正偏差,其溶液有最低恒沸点(图4—10(b))。

(3) 各组分对拉乌尔定律发生最大负偏差,其溶液有最高恒沸点(图4—10(c))。

对(2)、(3)类系统在最低或最高沸点处的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只能使气相总量增加,气液两相组成及溶液沸点保持不变,这是的温度称为恒

沸点,相应的组成称为恒沸组成。

为了测定t x

—图,需在气—液两相达到平衡后,同时测

定气相组成、液相组成和溶液的沸点。本实验采用折光率法

测定系统的组成。即需测定已配置好的不同组成的溶液的折

光率,然后绘制折光率与组成的标准曲线,即本实验的工作

曲线。实验采用简单蒸馏瓶,用电热丝直接放入溶液中加热

(如图4—11),以减少过热和暴沸现象。气相分析是取冷凝

器下端小玻璃球中的冷凝液,液相分析是取蒸馏瓶内的液体。

分析仪器采用阿贝折光仪。

三、仪器和药品

蒸馏瓶一个;温度计一支(50℃~100℃,0.01精度);阿

贝折光仪一台;长、短滴管各一支;20ml量筒一个;1ml刻

度滴管一支。

环已烷;无水乙醇;20%、40%、60%、80%环已烷—乙

醇混合液;脱脂棉。

四、实验步骤

1.作折光率—组成工作曲线:用阿贝折光仪分别测定环已烷、无水乙醇、20%、40%、60%、80%环已烷—乙醇混合液的折光率,对每个样品测定两次,取平均值,填入表4—1。绘制组成—折光率关系曲线。

表4—1 折光率—组成数据

使电热丝全部浸入液体中,温度计水银球的一半在液体中,并注意不要与电热丝相接触。先通冷凝水再通电。

3.调节变压器旋钮(以电热丝不红为限)加热液体,使其沸腾。当冷凝器中有液体回流,待温度相对稳定时,记下此温度,此为环已烷的沸点温度。然后,将变压器调至零处,停止加热。冷却后,用长滴管自冷凝管上端插入冷凝器收集小槽,将全部冷凝液吸出弃去。

4.按记录表中规定的数量,用1ml 刻度滴管取0.5ml 乙醇从支管口加入到蒸馏瓶中形成环已烷—乙醇混合液体,然后调节变压器,使溶液沸腾。待温度相对稳定时,记下沸点温度,停止加热。然后用两根不同的滴管分别从冷凝器下方收集小槽中取气相样品和从蒸馏瓶支管口取液相样品,分别测其折光率。注意测定样品折光率要迅速,以防液体挥发,每次测定折光率后将镜打开,用脱脂棉擦干。

5.按记录表中规定的数量依次重复第4步操作,至第一组溶液测完。停冷凝水后将蒸馏瓶中液体倒入回收瓶中,勿用水洗,用吹风机吹干。

6.重新安装好仪器,按记录表中第二组规定的数量重复第3、4步的操作至结束。

五、数据记录与处理

1.实验记录

将实验记录填入表4—2

中。

表4—2 溶液沸点、折光率及组成

(1)作折光率—组成关系曲线;

(2)作环已烷—乙醇系统的沸点—组成相图;

(3)由沸点—组成图确定该系统的恒沸点及恒沸组成。

六、思考题

1.每次加入蒸馏瓶中的液体是否需要精确量取?

2.如何判断气—液已达平衡状态?

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