硫代硫酸钠滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程

一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程

配制与标定操作规程

二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：

1、试剂：

①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾

⑥淀粉指示液

2、仪器和用具

①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶

3、分子式和分子量：

Na

2S2O

3

·5H

2

O 248.19

4、配制浓度所需溶质量及体积

24.82g→ 1000ml

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。

5、反应原理

Na

2S

2

O

3

+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl

3

+7H

2

O+3I

2

I 2 +2Na

2

S

2

O

3

→Na

2

S

4

O

6

+2NaI

6、标定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠

滴定液（0.01mol/L 或0.005mol/L ）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

7、计算：

硫代硫酸钠浓度=

8、注意事项：

【说明】 ① 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质（如S 、Na2SO3、Na2SO4等）,在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。

② 蒸馏水中含有二氧化碳可使Na2S2O3分解：

Na2S2O3+H2CO3 → H2CO3+HSO3-+S ↓分解产物NaHSO3可与两个碘原子作用：HSO3-+I2+H2O → HSO4-+2I-+2H+

③ NaHSO3可被空气氧化（HSO3-+[O] → HSO4-）而失去还原性，这些原因都会使Na2S2O3的浓度改变。另外水和空气中的细菌的作用也能使Na2S2O3分解。因此，配制Na2S2O3滴定液要用新鲜煮沸放冷的蒸馏水，加入少许碳酸钠作防腐剂，配制好后放置一个月，过滤后再标定。

【标定时注意点】 ① 重铬酸钾与碘化钾的反应不能立即完成，在暗处放置10分钟后滴定的目的是使反应完全。

② 重铬酸钾的还原产物 Cr3＋呈绿色，但Cr3＋浓度大时颜色太深，影响观察。另外，碘化钾浓度大时，碘、淀粉所显之色偏红紫色也不利于终点观察。因此在滴定前要用250ml 蒸馏水稀释。

③ 淀粉指示液应在将近终点时加入，即当溶液呈淡黄绿色时（Cr3＋离子与微量I2所成的颜色）加入淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，溶液呈现亮绿色(Cr3＋离子的颜色)即为终点。

④ 终点及滴定溶液放置后有变回蓝色的现象，如果不是很快变蓝（5～10分钟），可认为是由于空气中O2的氧化作用所造成，不影响结果。如果迅速不断地变蓝，就说明重铬酸钾与碘化钾反应不完全，结果不准确需另行滴定。

⑤ 气温在30℃附近或以上时，游离碘的挥发很显著，因此在夏天标定时最好是用冰水浴将反应溶液降温（降温至约20℃）。

⑥ 光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此要求滴定时尽量避光。

重铬酸钾 × 0.1 0.004904 × 硫代硫酸钠的ml 数