硫代硫酸钠滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
Ms
F=
(V-V0)×4.903
式中: F为浓度校正系数
Ms:重铬酸钾的质量(mg)
V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
4.903为1ml硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当重铬酸钾的mg。
3.6.5反应原理：
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O
第一，用煮沸冷却后的蒸馏水配制，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；
第二，配制时加入少量Na2CO3作为稳定剂，使溶液呈弱碱性(pH值保持在9～10)，以防止硫代硫酸钠的分解(在此条件下微生物活动力低)；
第三，将配制溶液置于棕色瓶中，放置一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。若发现溶液浑浊，需重新配制。
3.6.6注意事项
3.6.6.1 Na2S2O3·5H2O不稳定的原因有三个：
①与溶解在水中的CO2反应：
Na2S2O3＋CO2＋H2O NaHCO3＋NaHSO3＋S↓
②与空气中的O2反应：
2Na2S2O3＋O22Na2SO4＋2S↓
③与水中的微生物反应：
微生物
2Na2S2O3Na2SO3＋S↓
根据上述原因，溶液的配制应采取下列措施：
3.5仪器与用具
3.5.1碘量瓶（500ml）
3.5.2滴定管（50ml）
3.6操作步骤
3.6.1硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）NaS2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml
3.6.2配制
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。3.Biblioteka 误差要求：名称误差要求
Na2S2O3标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml的20%硫酸溶液（或6mol/L的HCL5ml），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。
此指示液应临用时配制。
），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/(（V1- V0）×0.04903
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
1/6（K2CrO7）。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。
2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。
注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。
2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
七、注意事项
1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制 Na2S2O3。 2．淀粉指示剂不宜加入太早。否则 I2与淀粉提前结合成
兰色物质，这部分 I2不易与 Na2S2O3反应，导致滴定分 析误差。
标定 Na2S2O3溶液的浓度可用 KIO 3作基准物。在酸性溶液中 KIO 3与过量 KI 作用，析出的 I 2，以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶 液滴定，有关反应式如下：
IO
3
+
5I - +
6H+
==
3I 2 +
3H2O
I 2 + 2S2O32- == 2I - + S4O62-
三、主要仪器与试剂
根据消耗的 Na2S2O3溶液毫升数及 KIO 3克数，计算 Na2S2O3溶 液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略）
2．计算式：
c N a2 S2O3
6m K IO 3
25 250
M K IO 3
V N a 2S2 O3
10 3
六、思考题
1．如何配制稳定的 Na2S2O3标准溶液？ 2．为提高准确度滴定中应注意些什么 ?
2． 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取 KIO 3基准试剂 0.8～1.0克，于 100 mL烧杯，加少量 蒸馏水溶解，定量转入 250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇 匀。
用 25 mL移液管吸取上述 KIO 3标准溶液于 250 mL 锥形瓶中， 加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入 5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。
放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。
加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。
取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
平行标定三份。
同时做空白实验淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.原理Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等同时还容易风化和潮解因此不能直接配制成准确浓度的溶液只能是配制成近似浓度的溶液然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O 3在中性或碱性滴液中较稳定当pHlt4.6时溶液含有的CO2将其分解:Na2S2O3H2CO3NaHSO3NaHCO3S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3一分子Na2S2O3和一个碘原子作用而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用因此从反应能力看溶液浓度增加了。
以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少。
在pH910间硫代硫酸盐溶液最为稳定如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时很有好处。
其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3O2←2Na2SO42S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3使其浓度约为0.02以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中放置暗处经7 14天后再标定。
长期使用时应定期标定一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法经常选用KIO3KBrO3或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物定量地将I-氧化为I2再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定: IO3-5I-6H3I23H2O BrO3-6I-6H3I23H2OBr- Cr2O72-6I-14H2Cr33I27H2O I22Na2S2O3Na2S4O62NaI 使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
二.试剂 1. 0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的配制:称取12.5gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水待完全溶解后加入0.1gNa2CO3然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml保存于棕色瓶中在暗处放置7 14天后标定2. 基准试剂KIO3 3. 20KI溶液 4. 0.5mol·L-1H2SO4溶液5. 0.2淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中继续煮沸至透明。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.11-1995《药品检验操作规程》三、误差要求：四、指示剂：淀粉指示液五、基准试剂：基准重铬酸钾六、仪器与用具1、碘量瓶（500ml）2、滴定管（50ml）七、操作步骤1、Na S2O3·５H2O=248.19 24.82g→1000ml2、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
→3、标定到在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。
加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,密塞;在暗处放置10分钟后.加水250ml稀释,用本液滴定近弱点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定到蓝色消失而显这绿色,并将滴定的结果用白试验校正.每1的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾.根据本液耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式MsF=-----------------(V-V)×0.004903式中: Ms:重铬酸钾的质量(g)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V:空白试验所髦硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)5、反应原理K2Cr2O7+6KI+7H2GO4→Cr2(SO4)+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→N2S4O4+2NaI6、注意事项6．1析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。
6．2 室温在30℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到瓜液上面空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达30℃时，滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一．实验目的1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法2。
了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。
二．实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制；标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理;标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化；有关反应式，计算公式。
Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S23溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：Na2S2O3→ Na2SO3+ S↓S2O32- + CO2 + H2O → HSO3— + HCO3-+ S↓ （微生物) S2O32— + 1/2 O2→ SO42-+ S↓此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解.因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长.这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液.K 2Cr2O7，KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。
称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：Cr2O72- + 6I— + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O或IO3— + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2OK2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下：a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快,但酸度太大时，I-容易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜。
b.K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中（塞好磨口塞),在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液（L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液（L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容》引用标准：中华人民共和国（2010年版）二部附录误差要求：指示剂：淀粉指示液基准试剂：基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶（500ml）！3.5.2 滴定管（50ml）操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液（L）N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml 使溶解，加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式)MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
】3.6.5 反应原理：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下：第一，为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4，反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢，需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度，也为防止I2的挥发。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定(总1页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制a)先计算出配制约0.1mol/LNa2S2O3溶液Xml所需要Na2S2O35H2O的质量b)在台秤上称取所需Na2S2O35H2O的质量，放入500ml棕色试剂瓶中c)加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解d)等溶解完全后加入0.2g Na2CO3e)用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至Xml，摇匀f)在暗处放置7天后，标定其浓度2. 0.017mol/L K2Cr2O7配制i.准确称取经二次重结晶并在1500C烘干1小时的K2Cr2O71.21.3g左右ii.于150ml小烧杯中，加蒸馏水30ml使之溶解（可稍加热加速溶解）iii.冷却后，小心转入250ml容量瓶（碘量瓶）中iv.用蒸馏水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶（碘量瓶）中v.然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀vi.计算出K2Cr2O7标液的准确浓度3. Na2S2O3溶液的标定1)用25ml 移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份，分别放入250ml锥形瓶中，2)加固体KI 1g和2mol/L HCl 15ml（0.5mol/L H2SO4 20ml），3)充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，4)后用50ml蒸馏水稀释，5)用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，6)然后加入0.5%淀粉溶液5ml，7)继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的绿色即为终点。
8)根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴定中消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液准确浓度。
同时作空白实验：不加重铬酸钾其他都一样。
4. 淀粉溶液配制（5g/L）淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
硫代硫酸钠标定方法
0.1N 硫代硫酸钠1.配制：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml，完全溶解放置24小时后标定。
2.标定：精称碘酸钾（基准试剂）约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10%(5.7ml硫酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以0.1NNa2S2O3溶液滴定至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂1ml滴定至白色为止.3.计算：F=W/3.5667×V0.1 N Na2S2O3 1ml=3.5667mg KIO30.01N 硫代硫酸钠1.配制：用移液管准确移取0.1N 硫代硫酸钠 100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2.计算：N1=N2×V2 / V1式中：N1——0.01N 硫代硫酸钠的当量浓度；V1——0.01N 硫代硫酸钠的体积；N2——0.1N 硫代硫酸钠的当量浓度；V2——0.1N 硫代硫酸钠的体积。
①配制（a）0.1mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
（b）0.05 mol/L：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，溶于水中，加入碳酸钠0.1g，稀释至1L。
②标定0.1mol/L Na2S2O3?5H2O（重铬酸钾标定）Cr2O72- + 6I- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-称取0.1～0.15g基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl，摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，加3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算C =6m/（V×0.2942）式中C——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；m ——重铬酸钾的质量，g；V ——耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；。
0.1molL硫代硫酸钠的标定
实验一0、lmol/L硫代硫酸钠得标定一、实验目得1.掌握Na2S2O3标准溶液得配制方法与注意事项；2.学习使用碘瓶与正确判断淀粉指示剂指示得终点；3•了解置换碘量法得过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标左Na2S2O3溶液浓度得方法；4.练习固左重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用N a2S2O3-5H2O配制，由于N a2S2O3遇酸即迅速分解产生S, 配制时若水中含CO?较多，则pH偏低容易使配制得Na2S2O3^混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3»因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷得蒸馅水，并先在水中加入少SNa2CO31然后再把Na2S2O3溶于英中。
标^Na2S2Ch溶液得基准物质有KBrO3. KIO3、K2Cr2O7等，以K2O2O?最常用。
标泄时采用苣换滴定法，使©C" 07先与过量KI作用，再用欲标定浓度得Na2S2O3^液滴泄析岀得I2。
第一步反应为：在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I?得危险，因此必须注意酸度得控制并避光放置10分钟，此反应才能左量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但就是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其她氧化数得物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH）C=0得键能比H-0得键能大,K20与键能小得水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2C03+10H20=K2C03 ・ 10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：第一步反应析出得I2用Na2S2O3溶液滴左，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与12分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
达到终点时，溶液中得12全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。
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硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作规程
配制与标定操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
①稀硫酸②硫代硫酸钠③无水碳酸钠④基准重铬酸钾⑤碘化钾
⑥淀粉指示液
2、仪器和用具
①碘瓶250ml ②量筒50ml 250ml ③移液管 3ml ④酸式滴定管50ml ⑤称量瓶⑥铁架台⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶
3、分子式和分子量：
Na
2S2O
3
·5H
2
O 248.19
4、配制浓度所需溶质量及体积
24.82g→ 1000ml
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml.，摇匀，放置1个月后滤过。
5、反应原理
Na
2S
2
O
3
+6KI+14HCl→8KCl+2CrCl
3
+7H
2
O+3I
2
I 2 +2Na
2
S
2
O
3
→Na
2
S
4
O
6
+2NaI
6、标定
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃. 如需用硫代硫酸钠
滴定液（0.01mol/L 或0.005mol/L ）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
7、计算：
硫代硫酸钠浓度=
8、注意事项：
【说明】 ① 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质（如S 、Na2SO3、Na2SO4等）,在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。
② 蒸馏水中含有二氧化碳可使Na2S2O3分解：
Na2S2O3+H2CO3 → H2CO3+HSO3-+S ↓分解产物NaHSO3可与两个碘原子作用：HSO3-+I2+H2O → HSO4-+2I-+2H+
③ NaHSO3可被空气氧化（HSO3-+[O] → HSO4-）而失去还原性，这些原因都会使Na2S2O3的浓度改变。
另外水和空气中的细菌的作用也能使Na2S2O3分解。
因此，配制Na2S2O3滴定液要用新鲜煮沸放冷的蒸馏水，加入少许碳酸钠作防腐剂，配制好后放置一个月，过滤后再标定。
【标定时注意点】 ① 重铬酸钾与碘化钾的反应不能立即完成，在暗处放置10分钟后滴定的目的是使反应完全。
② 重铬酸钾的还原产物 Cr3＋呈绿色，但Cr3＋浓度大时颜色太深，影响观察。
另外，碘化钾浓度大时，碘、淀粉所显之色偏红紫色也不利于终点观察。
因此在滴定前要用250ml 蒸馏水稀释。
③ 淀粉指示液应在将近终点时加入，即当溶液呈淡黄绿色时（Cr3＋离子与微量I2所成的颜色）加入淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，溶液呈现亮绿色(Cr3＋离子的颜色)即为终点。
④ 终点及滴定溶液放置后有变回蓝色的现象，如果不是很快变蓝（5～10分钟），可认为是由于空气中O2的氧化作用所造成，不影响结果。
如果迅速不断地变蓝，就说明重铬酸钾与碘化钾反应不完全，结果不准确需另行滴定。
⑤ 气温在30℃附近或以上时，游离碘的挥发很显著，因此在夏天标定时最好是用冰水浴将反应溶液降温（降温至约20℃）。
⑥ 光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此要求滴定时尽量避光。
重铬酸钾 × 0.1 0.004904 × 硫代硫酸钠的ml 数。