2013-2019高考化学试题分类 专题19 物质的检验、分离与提纯

专题19 物质的检验、分离与提纯

2019年高考题

【2019全国Ⅱ理综，28,15分】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。

(除标明外，每空2分)(1)增加固液接触面积，提取充分沸石（1分）

（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）

（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC

（4）单宁酸（1分）水（1分）

（5）升华

【解析】本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程，考查化学实验方案分析，考查的核心素养是科学探究与创新意识。（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。

【实验攻略】今年的实验题不同于往年，属于实验和流程的综合题，试题中信息量比较大，实验装置和材料都比较新颖，但考查的知识较基础，具有起点高和落点低的特点。要解答这类实验题，关键要读懂题中信息，看懂实验装置，知道每个步骤的具体操作，能结合题中信息和具体操作等进行综合分析，还需注意某些答案可能隐藏在信息中。

2018年高考题

1.（2018浙江4月选考，2分）某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-离子中的若干种。取该溶液进行如下实验（已知Ag2SO4微溶于水，可溶于酸）：

①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液，过滤，得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B；

②取滤液B，先用HNO3酸化，再滴加0.001 mol·L-1 AgNO3溶液，有白色沉淀生成。

下列说法不正确的是

A.溶液A中一定存在H+、SO42-和Cl-

B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-，不能确定Na+的存在

C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl，没有Ag2CO3

D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，且可以用NaOH溶液判断

1. B 本题考查离子的检验与推断。根据步骤①得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B，可知原溶液中必然含有SO42-和H+，存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，则一定不存在CO32-和HCO3-；根据步骤②得到不溶于硝酸的白色沉淀，可知原溶液中必然含有Clˉ，白色沉淀为AgCl，故A、C项正确；不能确定原溶液中是否存在Na+、Mg2+，故B项不正确；绿色溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种，且Fe2+、Cu2+与NaOH反应的现象不同，故可用NaOH溶液判断，D项正确。

2.（2018浙江4月选考，2分）下列操作或试剂的选择不合理的是

A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质

B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉

C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠

D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸

2. A 本题考查物质的分离、提纯和鉴别。I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分离，A项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B项合理；硫酸和碳酸钠反应可生成CO2气体,与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C项合理；含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应，与乙醛反应生成砖红色沉淀，与足量乙酸反应后变为蓝色溶液，可以鉴别，D项合理。

3. （2018海南，7,4分）下列分离方法正确的是

A.回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发

B.回收含有KC1的MnO2：加水溶解，过滤、干燥

C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管

D.除去乙中醇的水：加入无水氯化钙，蒸馏

3.B 因为乙醇与水可以互溶，所以乙醇不能用作从碘水中提取碘的萃取剂，A分离方法不能实现；MnO2难溶于水，而KCl易溶于水，因此可以采用过滤的方法来分离KCl与MnO2的混合物，B方法可行；NH3属于碱性气体，不能用P2O5等酸性氧化物的干燥剂来干燥，C分离方法不可行；无水氯化钙即能吸收水分，也可以吸收乙醇，D分离方法不敢当。

2017高考题

1.【2017年高考全国卷I卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是（）

A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热

D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

【答案】B

【解析】本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住两个关键、一个迁移:关键1——锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示:制备氢气时会生成H2S；关键2——焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量O2；迁移——氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn+2HCl ZnCl2+H2↑、ZnS+2HCl ZnCl2+H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。【名师点睛】(1)化学实验装置连接的一般思路:气体发生装置→安全装置→除去杂质1装置→除去杂质2装置→……→干燥装置→主体反应装置→尾气处理装置。(2)酸性高锰酸钾溶液是常见的氧化剂。例如，2MnO4

—+5H

2S+6H +2Mn2++5S↓+8H

2O，2 MnO4

—+10Cl—+16H+2Mn2++5Cl

2↑+8H2O，5SO2+2 MnO4

—+2H

2O5SO4

2—+2Mn2++4

H+。

2. 【2017年高考天津卷4题】以下实验设计能达到实验目的的是（）