通则0832水分测定法
通则0832水分测定法
0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
药典三部(2015版)-通则-0832水分测定法
0832 水分测定法第一法（费休氏法）1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定（1）制备称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2）标定精密称取纯化水10～30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=WA−B式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取纯化水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701）指示终点；另做空白试验，按下式计算：×100%供试品中水分含量（%）=（A−B）FW式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。
辅料药典检测方法汇总
蔗糖ZhetangSucrose[57-30-1]本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度为+ 66. 3°至+ 67. 0°。
【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后，用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致(通则0402) 。
【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。
还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml(0. 10% )。
炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0 .1% 。
钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
卡尔费休水分测定操作规程最终版上传
目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程;规范水分测定法操作;保证检验的质量..范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求;适用于费休氏法第一法测定样品的水分..职责：质量研究部负责本文件的起草和实施..检验依据：中国药典2015年版四部通则0832..内容：1、技术参数1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA；1.2 测量精确度：±0.2 mV；1.3 滴定管加液误差10mL：± 20μL0.2 %;优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%；1.4水分测量范围：10ppm到100%；1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000可选；1.6对话语言: 中文;英语;德语;西班牙语;法语；1.7 温度探头：Pt1000或NTC；2、操作方法2.1滴定前准备2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足;仪器连接完好后;打开电源开关..2.1.2必要时排空滴定杯;在滴定杯中加入溶剂;直至甲醇基本浸没电极铂金柱..2.2滴定液标定2.2.1待仪器自检结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.2.25μL/min;将标准水样抽入注射器中约1ml;确保注射器中没有气泡..用天平精密称量已装满标准水的注射器;点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入标准水样..2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中..注意在注入标准水样的过程中;将注射器的针头浸入溶液中或用差量法;输入称量值;滴定结束后会显示滴定液浓度..2.2.4平行标定三次;仪器会自行求平均值;以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定..要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%..2.3供试品测定2.3.1标定结束后;点击界面上仪器会自动平衡..2.3.25μL/min;精密称取供试品适量含水量约为0.5〜5mg ; 点击开始;仪器将停止平衡;会显示要求10秒钟内加入供试品..2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中;用差量法称得加入供试品的质量..滴定结束后;记录数据.. 2.3.3平行测定三次;要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%..2.4仪器使用后清洗检测结束后;把滴定瓶中废液排出;再吸甲醇清洗;清洗完成清掉废液收集瓶中的废液..3、维护与保养3.1进行水分测定时;确保室内温湿度在使用范围内;湿度≤50%..3.2 每次使用前检查所有管路的密封性;不允许使用台面有积水或者水迹..3.3 干燥瓶应根据需要及时更换硅胶蓝色变淡时请更换硅胶..3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干;有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干..3.5长期不使用3个月情况下建议每个月进行一次开机;使用甲醇作为滴定液检查其密封性;同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇溶剂空白滴定;检查其电气与机械部分是否正常;不建议使用卡尔-费休试液检查..注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶..密封性不正常可选择更换密封件;再检查其密封性..密封性维护后不能正常工作;送回厂方维修..3.6 长期不使用3个月情况下;按以上4项目检查一遍;才进行正常的滴定..发现终点电位提前或者滞后反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下可能原因如下：3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖;用无水乙醇超声清洗10分钟后;再用去离子水超声清洗10分钟后;再用去铬酸洗液清洗;再用去离子水清洗干净;用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极3.6.2 铂电极通电检查接触不良..电极在电位终点清洗后检查;电极原因更换电极;电路原因还不能正常工作;送回厂方维修..4、注意事项4.1 样品中有强还原性物料;包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时;不能用普通卡氏液来滴定;会与试剂发生缩酮、缩醛反应;要用专用的醛酮类卡氏液滴定..4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品;需要另寻合适的溶剂溶解后检测;或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定..4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水;而且可测出结合水;即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量..4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液;通常不建议保留;一般使用完后清洗..若保留有卡氏试剂;仪器如长期不用超过一周;应放空管路中所有卡氏试剂及废液;然后用无水甲醇反复清洗液路和反应杯;后并清空所有管路;反应杯溶剂..4.5使用前应先了解;正确设置仪器各项参数..4.6废液瓶液体不能过80%;接近80%清空废液瓶..4.7 非专业维修工程师请勿在通电情况下检查电路;有可能使人体直接触电..变更记载：。
颗粒剂
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不得
有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进
行溶化性检查。
泡腾颗粒检查法 取供试品3袋，将内容物分别转移至盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内颗粒均应完全分散或溶解在水中。
颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药颗粒还不
得有焦屑。
混悬颗粒以及已规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不
进行溶化性检查。
化性应符合规定。
溶化性应符合规定。
中药制药技术 综合实训微教材
项目一一清颗粒的质量分析【处方】黄连165g 大黄500g 黄芩250g （制成125袋）【制法】以上三味，分别加水煎煮二次，第一次小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为（70℃），喷雾干燥成干浸膏粉。
将上述三种浸膏粉合并,加人适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。
【性状】本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。
【鉴别】（1）大黄素鉴别：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。
另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液，再取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60～90℃-甲酸乙酯-甲酸15：5：1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸汽中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。
（2）黄芩苷鉴别：取本品4g，加甲醇25ml及盐酸1～2滴，超声处理2021，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
另取黄芩对照药材，同法制成对照药材溶液。
再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5：3：l：1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）盐酸小檗碱鉴别：取本品4g，加甲醇25ml，浸渍2h并时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。
《中国药典》2020版—乳糖国家药用辅料标准修订草案公示稿
附件：
乳糖
Rutang
Lactose Monohydrate
定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。
供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5%）。
蛋白质与杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释制成每1ml 中含100mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400nm 的波长处测定吸光度，不得过0.04。
再精密量取上述溶液1ml，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在210～220nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.25；在270～300nm 的波长范围内测定吸光度，不得过0.07。
蛋白质
干燥失重取本品，置硅胶干燥器内，在80℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
水分取本品，以甲醇-甲酰胺（2:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832 第一法1）测定，含水分应为4.5～5.5%。
炽灼残渣取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1％。
重金属取本品3.0g，加温水20ml 溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml，依法检查（通则0821 第一法），含重金属不得过百万分之五。
砷盐取炽灼残渣项下残留物，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822 第一法），应符合规定（0.0002％）。
《中国药典》2020版—聚乙二醇4000国家药用辅料标准
附件：聚乙二醇4000Juyi’erchun 4000Polyethylene Glycol 4000本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。
【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。
为～5ml。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇-水（9:1）稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加无水乙醇-水（9:1）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量,精密称定，加无水乙醇-水（9:1）稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加无水乙醇-水（9:1）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以50% 苯基－50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm ，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。
环氧乙烷和二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。
15版药典颗粒剂规定
七、颗粒剂的微生物限度应符合要求。
八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的颗粒剂外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
九、除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种要求。
除另有规定外，颗粒剂应进行以下相应检查。
【粒度】除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第二法双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15%。
【水分】中药颗粒剂照水分测定法（通则0832）测定，除另有规定外，水分不得超过8.0%。
【干燥失重】除另有规定外，化学药品和生物制品颗粒剂照干燥失重测定法（通则0831）测定，于105℃干燥（含糖颗粒应在80℃减压干燥）至恒重，减失重量不得超过2.0%。
泡腾颗粒 系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。有机酸一般用枸橼酸、酒石酸等。
肠溶颗粒 系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分或控制药物在肠道内定位释放，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激。肠溶颗粒应进行释放度（通则0931）检查。
缓释颗粒 系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的颗粒剂。
缓释颗粒应符合缓释制剂的有关要求（通则9013），并应进行释放度（通则0931）检查。
控释颗粒 系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的颗粒剂。
控释颗粒应符合控释制剂的有关要求（通则9013），并应进行释放度（通则0931）检查。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列规定。
2015版《中国药典》及相关法规习题
制药企业产品检测理论试题一、单选题1 下列哪项不属于2015版《中国药典》一部正文收载内容（C）2 A.药材和饮片B.成方制剂和单味制剂C.药用辅料D.提取物E.植物油脂3 下列收录在2015年版中国药典第四部中的是（B）4 A.化学药品B.药用辅料C.生物制品D.中药5 下列哪些不是2015年版中国药典首次收载的指导原则（B）6 A.药包材通用要求指导原则B.药品质量标准分析方法验证指导原则7 C.药用玻璃和容器指导原则D.国家药品标准物质制备指导原则8 除另有规定外，实验用水均指（C）？9 A.蒸馏水B.饮用水C.纯化水D.重蒸馏水10 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在mg以下的重量。
（D）11 溶质1g （ml）能在溶剂10ml至不到30ml中溶解，其溶解性能近似属于（B）12 A.易容B.溶解C.略溶D.微溶E.不溶13 下列有关【贮藏】项下的规定，描述错误的是（D）14 A.冷处是指2〜10C B.常温系指10〜30C15 C.阴凉处系指不超过10C D.密闭的目的是防止风化、吸潮、挥发或异物进入16 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据述职的有效数位来确定，下列描述错误的是（A）17 A.如称取“”系指称取重量可为〜；18 B.称取“ 2g”，系指称取重量可为〜；19 C.称取“”，系指称取重量可为〜；D.称取“”,系指称取重量可为〜。
2015 版《中国药典》规定，细粉系指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不 少于的粉末。
（D ）%%%% “能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于 95%的粉末”是（ B ） A. 细粉B.最细粉C.极细粉D.中粉铵盐检查所用的水必须是（ C ）A.超纯水B.纯化水C.无氨水D.注射用水E.新沸冷水氯化物杂质检查的条件是（ A ） A.硝酸酸性下B.醋酸酸性下C.硫酸酸性下D.盐酸酸性下2015 年版《中国药典》旋光度测定法中，一般应在样品溶液配置后内进行测定。
《中国药典》2015年版制剂通则变化比较
中国药典》2015 年版制剂通则变化比较2015 年版《中国药典》无论是在品种收载、标准增修订幅度、检验方法完善、检测限度设定，还是在标准体系的系统完善、质控水平的整体提升都上了一个新的台阶。
通过学习、熟悉2015 年版《中国药典》制剂通则的变化，了解目前我国用药水平、制药水平和监管水平现状，解读未来我国药品行业的趋势。
学习重点：熟悉药典制剂通则，掌握其标准的提升。
第一部分制剂通则比较2015 年版《中国药典》已于2015 年6 月5 日由国家食品药品监督管理总局正式颁布，于2015 年12 月1 日正式实施。
新版药典是国家药品标准的组成部分，是国家药品标准体系的核心。
按照党中央提出的“四个最严”要求，新版药典的制修订始终坚持“科学、先进、实用、规范”的原则，依据试验数据、研究结果、专家评估，体现药典编制的科学性和严谨性，以持续改进提高药品质量。
新版药典的颁布标志着我国用药、制药以及监管水平的全面提升，将促进药品质量的整体提高，对于保障公众用药安全有效意义重大。
《中国药典》2015 年版进一步扩大药品品种的收载和修订，共收载品种5608种。
其中，一部收载品种2598 种，二部收载品种2603 种，三部收载品种137 种。
本版药典是将三部药典的附录合一，加强共性的系统化、完善化及规范化，新版《中国药典》的附录调整为凡例、通则与方法、指导原则、药用辅料等单独成卷，为第四部。
第四部的名称为“《中国药典》2015 年版总则”，包括现有药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。
一、《中国药典》2015 年版总则（四部）项目组成：1、前言2、第十届药典委员会委员名单3、目录4、中国药典沿革5、品种及通则变化名单6、凡例（三部合一）7、品名目次（保留笔画索引，品种正文拟改为按拼音排序）8、通则（原药典附录内容）：包括导引图、制剂通则、通用方法/检测方法及指导原则9、附表：包括原子量表、国际单位换算表及新旧附录/通则编码对照表10、药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分）11、总索引（中英文索引）、修订说明1、使分类更加清晰明确，药典标准更加系统化、规范化将上一版药典中中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录（凡例、制剂通则、分析方法、指导原则、药用辅料等）三合一，独立成卷作为第四部。
阿胶检验操作规程(依据2023版药典)
阿胶检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈长方形块、方形块或丁状。
棕色至黑褐色，有光泽。
质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。
气微，味微甘。
【鉴别】取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢镂溶液50m1,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液IOOU1,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液IOU1（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每Im1中含InIg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。
另取阿胶对照药材0∙1g,同法制成对照药材溶液。
照（含量测定）特征多肽项下色谱、质谱条件试验，选择质荷比（m∕z）539.8（双电荷）-612.4和m∕z539.8（双电荷）-923.8作为检测离子对。
取阿胶对照药材溶液，进样5u1,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1o吸取供试品溶液5口1,注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。
以质荷比（m∕z）539.8（双电荷）-612.4和m∕z539.8（双电荷）-923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。
【检查】水分取本品1g,精密称定，加水2m1,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm,照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过15.0%o 重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg∕kg;镉不得过0.3mg∕kg;碑不得过2mg∕kg,汞不得过0.2mg∕kg,铜不得过20mg∕kgo水不溶物取本品1Og,精密称定，加水5πd,加热使溶解，转移至已恒重IomI 具塞离心管中，用温水5m1分3次洗涤，洗液并入离心管中，摇匀。
置40°C水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105°C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
中国药典四部通则水分测定法(0832第一法1容量滴定)
中国药典四部通则水分测定法（0832第一法1容量滴定）？
答：中国药典四部通则中的水分测定法（0832第一法1容量滴定）是一种用于测定药物中水分含量的方法。
以下是该方法的简要介绍：
一、目的
通过容量滴定法测定药物中的水分含量，以控制药物的质量和稳定性。
二、原理
本法采用卡尔·费休氏（Karl Fischer）容量滴定法，以甲醇为溶剂，滴定剂为卡尔·费休氏试剂，通过滴定反应消耗的水分来计算药物中的水分含量。
三、仪器与试剂
1.仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、磁力搅拌器等。
2.试剂：卡尔·费休氏试剂、甲醇（无水）、去离子水等。
四、操作步骤
1.准确称取适量药物样品，置于干燥的容量瓶中。
2.加入一定量的甲醇，充分摇匀使药物溶解。
3.在磁力搅拌器下，用卡尔·费休氏试剂滴定至终点，记录消耗的滴定剂体积。
4.根据滴定剂的浓度和消耗体积，计算药物中的水分含量。
五、注意事项
1.在整个过程中要保持环境的干燥，以避免外界水分对实验结果的影响。
2.使用的甲醇应为无水甲醇，以避免引入额外的水分。
3.卡尔·费休氏试剂在使用前需充分摇匀，以确保其浓度的准确性。
4.滴定过程中要保持适当的搅拌速度，以确保反应充分进行。
5.对于某些药物样品，可能需要进行适当的预处理或选择合适的溶剂，以确保实验的准确性。
六、结果计算与表达
根据消耗的滴定剂体积和浓度，计算药物中的水分含量，并以百分比形式表示。
《中国药典》2015药典纯化水标准
中国药典2015年版溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每lml中约含阿魏酸钠20m g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号池度标准液(通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
有关物质避光操作。
取本品，加流动相溶解并稀释制成每l m l中约含0. 7m g的溶液，作为供试品溶液；精密量取lm l，置200m l量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。
照阿魏酸钠有关物质项下的方法测定。
供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分应为13.0%〜16.0%(供无菌粉末用）或应不超过3.0%(供无菌冻干品用）。
热原取本品，加灭菌注射用水制成每l m l中含阿魏酸钠5m g的溶液，依法检查（通则1142)，剂量按家兔体重每l k g 缓慢注射3m l，应符合规定。
无菌照阿魏酸钠项下的方法检査，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
【含置测定】避光操作。
取装量差异项下的内容物约0.15g，精密称定，加冰醋酸20m l使阿魏酸钠溶解，照阿魏酸钠项下的方法，自“加醋酐3m l”起，依法测定。
每l m l高氣酸滴定液(0.lm o l/L)相当于25.22mg的C10H9N a04•2H20。
【类别】同阿魏酸钠。
【规格】（1)0. lg(2)0. 3g【贮藏】遮光，密封保存。
纯化水ChunhuashuiPurified WaterH2018.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。
【检査】酸碱度取本品10m l,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10m l,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
硝酸盐取本品5m l置试管中，于冰浴中冷却，加10%氣化钾溶液0.4m l与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1m l，摇匀，缓缓滴加硫酸5m l,摇勻，将试管于50T：水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100m l，摇匀，精密量取l m l,加水稀释成100m l,再精密量取10m l,加水稀释成100m l，摇匀，即得（每l m l相当于1吨N03)]0.3m l,加无硝酸盐的水4.7m l,用同一方法处理后纯化水的颜色比较，不得更深(0.000006%)。
《中国药典》2020版—聚乙二醇1000国家药用辅料标准
附件：聚乙二醇1000Juyi’erchun 1000Polyethylene Glycol 1000本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物，分子式以H(OCH2CH2)n OH 表示，其中n 代表氧乙烯基的平均数。
【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠液体，或呈半透明蜡状软物；略有特臭。
～5ml。
乙二醇、二甘醇、三甘醇取本品4g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用95%乙醇稀释成每1ml 中约含4mg 的溶液）1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量, 精密称定，加95%乙醇稀释配制成每1ml 含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg 的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml 量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验。
以50%苯基－50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1µm），起始温度60℃，维持5 分钟，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5 分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5 分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持40 分钟（根据分离情况调整时间）。
进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。
量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。
按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1％。
环氧乙烷和二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水 1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml 中约含2μg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。
另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml 中约含20μg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。
取本品约1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。
干燥失重与水分测定的区别
干燥失重与水分测定的区别在药品行业，随着一致性评价的进行，水分的测定已经与我们息息相关了：原料药使用前要测、压片前测一下、WG后要测....那么您是测干燥失重还是测水份呢？《中国药典》（2015版）通则660832记载的是水分测定法，共有五法：费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法；干燥失重记载于通则52，里面只有一种方法，有点类似于水份测定法第二法“烘干法”。
讲到这里，大家应该明白了干燥失重时而等于水份测定、时而不等于水份测定。
一、什么时候等于什么时候不等于？与物料结合的水有自由水和结合水之分：自由水，即以游离的形式存在，可以自由流动；结合水，也称“结晶水”，是结合在化合物中的水分子，它们不属于液态水。
我们常用的乳糖有无水乳糖和一水乳糖，一水乳糖约含5%结合水（一水乳糖分子量为342.3，一水的分子量为18，18/342≈5%），0.2%的自由水，在90℃下干燥只能除去自由水，若温度达到230℃以上则能去除结合水。
水分测定测的水包括自由水和结合水，干燥失重测定的水只是自由水，结合水的失去条件一般较高（如一水乳糖是需达到230℃以上才能去除）。
所以，对于无水乳糖而言，它的干燥失重值=水分测定值；而对于一水乳糖而言，它的干燥失重值≠水分测定值（若温度>230℃则相等）。
值得注意的是，若产品中含有易挥发组分（或残留），干燥失重的测定的结果包括了易挥发组分的含量。
如制剂过程使用50%乙醇造粒，干燥失重测得为结合水+挥发乙醇的总含量。
二、快速水分检测仪快速水分检测仪与卡尔费休水分测定仪现在已经属于我们工作中的辅助伙伴了，可能快速水分检测仪大家更喜欢一点，因为它有两个非常突出的特点：快、使用方便。
快速水分检测仪即红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。
在检测样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的含水量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示，从而被读取使用。
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创作编号：GB8878185555334563BT9125XW
创作者： 凤呜大王*
0832水分测定法
第一法(费休氏法)
1.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:
B
-A W F
式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；
W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；
A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：
%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；
B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；
F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；
W 为供试品的重量,mg 。
如供试品吸湿性较强，可称取供试品适量置干燥的容器中，密封（可在干燥的隔离箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总质量，振摇使供试品溶解，测定该溶液水分。
洗净并烘干容器，精密称定其重量。
同时测定溶剂的水分。
按下式计算：
%100W c W W %32221131⨯----=W W c W ）（）（供试品中水分含量 式中 W 1为供试品、溶剂和容器的重量，g ；
W 2为供试品、容器的重量，g ；
W 3为容器的重量，g ；
c 1为供试品溶液的水分含量，g/g ；
c 2为溶剂的水分含量，g/g 。
对热稳定的供试品，亦可将水分测定仪和市售卡氏干燥炉联用测定水分，即将一定量的供试品在干燥炉或样品瓶中加热，并用干燥气体将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
2.库伦滴定法
第二法（烘干法）
测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
第三法（减压干燥法）
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，抽气减压至2.67kPa(20mmHg)以下，并持续抽气半小时，室温放置24小时。
在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
中药测定用的供试品，一般先破碎并需通过二号筛。
第四法(甲苯法)
仪器装置如图。
图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。
检读水量，并计算成供试品的含水量。
【附注】（1）测定用的甲苯须先加水少量充分振摇后放置，将水
层分离弃去，经蒸馏后使用。
（2）中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎
片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。
第五法（气相色谱法）
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*
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GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*。