化一氯五氨合钴的制备与测定
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴
一、实验目的
本实验旨在通过合成过程和理化性质的观察，了解二氯化一氯
五氨合钴的特性以及其应用。
二、实验原理
二氯化一氯五氨合钴是一种化学配合物，由一氯化五氨合钴和
氯化钴二元化合而成。
其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2，又称为“光合钴”。
在本实验中，以氨水为主要药剂来处理化合物，通过化学反应，将氨纳入到一氯化五氨合钴的分子中，形成二氯化一氯五氨合钴。
三、实验步骤
1. 将一氯化五氨合钴加入烧杯中。
2. 逐滴加入氨水，并不断搅拌溶液，直到颜色转变。
3. 将溶液过滤，然后加入盐酸进行结晶。
4. 将结晶样品过滤，干燥，称重并记录质量。
5. 用差热分析仪（DSC）对样品进行分析，记录样品的热重曲线和热流曲线。
四、实验结果和讨论
通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，其产物为红色晶体，相对分子质量为267.49。
在DSC的分析过程中，我们观察到样品的热曲线表现为一段融合峰和一段分解峰，分解反应发生在400℃左右，与文献报道相符合。
五、实验总结
通过本实验，我们了解了合成二氯化一氯五氨合钴的步骤和反应原理，同时通过DSC的分析方法，进一步深入探究了该物质的化学特性，以及其在实际应用中的作用。
六、参考文献
1. 赵鹏飞，徐成祥，吕钊等. 二氯化一氯五氨合钴的制备及其结构表征[J]. 化学进展, 2002, 14(2):166-17
2.
2. 马春云，王洪义. 差热分析在合成材料研究中的应用[J]. 高分子通报, 2010, (6):95-101.。
无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定（可编辑）
无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定实验氯化一氯??五氨合钴（Ⅲ）水合反应活化能的测定一、实验目的1.学习[CoCl（NH3）5]Cl2的合成方法。
2.测定[CoCl（NH3）5]Cl2水合反应速率系数和活化能。
二、实验原理在水溶液中[Co（H2O）6]3+ +e- [Co（H2O）6]2+ 电极反应的标准电极电势较大，Eo=（Co3+/Co2+）=1.84V。
由此可见水溶液中[Co（H2O）6]2+的还原性很差，不宜将其氧化为[Co（H2O）6]3+。
在有配合剂存在时，由于形成相应的配合物可使电极电势降低，从而易将氧Co2+化为Co3+，得到较稳定的钴（Ⅲ）配合物。
在含有氨水和氯化铵的氯化钴溶液中加入H2O2，可以得到[Co（NH3）5H2O]Cl2：2CoCl2 + 8 NH3??H2O+ 2NH4Cl+ H2O2 2 [Co（NH3）5H2O]Cl3+ 8H2O再加入浓HCl可生成紫红色晶体[CoCl（NH3）5]Cl2：[Co（NH3）5H2O]Cl3 [CoCl（NH3）5]Cl2+ H2O在水溶液中发生水合作用，即取代配合物中的配体Cl-，生成：[CoCl（NH3）5]2+ + H2O [Co（NH3）5H2O] 3+ + Cl-按照SN1机理取代反应中决定的步骤是Co―Cl键的断裂，其结果是H2O很快进入配合物中配体Cl―的位置。
按照SN2取代反应的机理，反应中H2O的首先进入配合物而形成短暂的七配位化合物中间体，再由中间体很快失去Cl―而形成产物。
SN1反应是一级反应，其速率方程式为：v=k1c（[CoCl（NH3）5]2+）] (1)SN2反应是二级反应，其速率方程式为：v= c（[CoCl（NH3）5]2+）] c (H2O) (2)由于在水溶液中进行，溶剂水大大过量，反应消耗水也很少，所以实际上反应过程中c (H2O)基本不变，式(2)可以表示为v=k2′ c（[CoCl（NH3）5]2+） (3)其中 k2′= k2c (H2O)。
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告
实验目的，通过合成二氯化一氯五氨合钴，了解过渡金属的配位化学和络合物的合成方法，掌握实验室中的基本操作技能。
实验原理，本实验采用氯化钴(II)和氨水为原料，通过逐步加入氯化钠和氯化氢酸钠，最终合成出二氯化一氯五氨合钴。
实验步骤：
1.称取0.5g氯化钴(II)置于试管中；
2.加入5mL氨水，振荡溶解；
3.将试管放入水浴中，加热至70℃；
4.逐滴加入氯化钠溶液，直至试液呈现橙红色；
5.加入氯化氢酸钠溶液，使试液呈现深红色；
6.继续加热，使试液褪色至浅红色；
7.停止加热，冷却至室温；
8.过滤，收集沉淀，用冷水洗涤；
9.干燥，称取产物质量。
实验结果，合成得到二氯化一氯五氨合钴，产物质量为0.3g。
实验讨论，本实验中，氯化钠的加入使氯化钴(II)发生了氧化反应，生成了氯化一氯五氨合钴。
氯化氢酸钠的加入则是为了将产生的氢氧化钴沉淀转化为氯化一氯五氨合钴。
在实验过程中，需要注意控制加热温度和慢慢滴加氯化钠溶液，以免产生剧烈反应。
实验结论，通过本实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，并且掌握了配位化学和络合物合成的基本实验技能。
同时也加深了对过渡金属化合物合成原理的理解，为今后的实验和学习打下了基础。
总结，本实验通过简单的合成操作，使我们对二氯化一氯五氨合钴的合成方法有了更深入的了解，也提高了我们在实验室中的操作技能。
希望通过今后的实验学习，能够更加深入地了解配位化学和过渡金属络合物的合成方法，为未来的科研工作打下坚实的基础。
实验二 键合异构体的制备与IR表征 师蕙 - 副本
配合物键合异构体的制备、鉴别和异构化常数测定姓名：吴丽萍 学号：2120121554 同组人：席亚茹 日期：2012.12.22一 实验目的1．[Co(NH 3)5NO 2]Cl 2、[Co(NH 3)5ONO]Cl 2的制备，了解配合物的键合衣钩现象。
2．利用红外光谱图鉴别这两种不同的键合异构体，并测定其异构化速率常数。
二 实验原理键合异构体是配合物异构现象中的一个重要类型。
配合物的键合异构体是用一个配体通过不同的配位原子跟中心原子配位而形成的多种配合物。
红外光谱是测定配合物键合异构体的最有效的方法，每一种基团都有其自己的特征吸收峰。
本实验是测定[Co(NH 3)5NO 2]Cl 2、[Co(NH 3)5ONO]Cl 2配合物的红外光谱，利用他们的谱图可以识别哪个配合物是通过氮原子配位的硝基配合物，哪个配合物是通过氧原子配位的亚硝酸跟配合物。
亚硝酸根离子NO 2—中的N 和O 原子与Co 3+配位时，对N —O 键特征频率的影响是不同的，当NO 2—以N 原子配位时，由于N 给出电荷，使 键力常数减弱，以为两个 是等价的，则在两个 键之间键力常数的减弱是平均分配的，由于键力常数的减弱，而时 键的伸缩频率降低，在1428cm-1左右出现特征峰；当 以O 原子配位时，配位的 键力常数减弱，其特征峰出现在1065cm-1附近，而另一个没有配位的 键力常数比用N 配位的 键力常数大，故在1486cm-1出现特征峰。
因此。
我们可以从红外光谱中来识别其键合异构体。
键合异构体的制备原理如下：水溶液中不含络合剂的时候，将二价钴盐氧化成三价是不容易的，因为84V .1])O H (Co [e ])O H (Co [262362=⇒+++θϕ但是如果有了络合剂，形成配合物时，三价钴的稳定性就大大增加了，如0.1V ])NH (Co [e ])NH (Co [263363=⇒+++θϕ因此，三价钴的配合物常用氧化二价钴的配合物来制备。
~$化一氯五氨合钴的制备与测定
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定通过实验了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
关键字：二氯化一氯五氨合钴配合物碘量法电导率法吸光度法正文1.基本原理配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
2.仪器、药品和其他材料主要仪器主要药品3.制备在一只250ml的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1. 实验目的本实验旨在通过氯离子提供配体的方法制备二氯化一氯五氨合钴（III），并通过化学计量计算方法确定其组成。
2. 实验原理钴（III）是一种电子配置为d6的金属离子，在配位化学中常配位于六个配体周围，形成八面体配位构型。
在水溶液中，五氨基化合物较为常见。
在配位化学中，Cl-是一种较为常见的配体，能够提供孤对电子和弱配位性，适用于制备多种配合物。
因此，本实验将以Cl-为配体，制备五氨基二氯化钴（III）。
反应方程式：CoCl2·6H2O + 5NH3 + Cl-→ Co(NH3)5Cl2 + 6H2O通过分析反应方程式中各物质的摩尔比例，可以确定反应物的化学计量数，从而计算出所得产物的摩尔比例，并进一步确定其组成。
3. 实验步骤（1）称取约1.5g钴（II）氯化物CoCl2·6H2O于150mL锥形瓶中；（2）加入20mL浓氨溶液，摇匀；（3）加入足量的1mol/L HCl至颜色由深蓝色转变为黄色，光束透彻、无云；（此时Cl-较多，保证反应继续进行）（4）向体系中滴加0.1mol/L AgNO3溶液，直至出现白色沉淀停止滴加。
再滴加3-4滴胆汁溶液，继续滴加AgNO3溶液，停于出现黄色沉淀为止。
（此时可以认为反应结束）（5）离心将沉淀分离，洗涤2-3次，除去杂质；（6）将干燥后的沉淀称重，计算实验产物的产率；（7）将实验产物转移到锥形瓶中，添加适量水溶液进行稀释；（8）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度，计算样品中配合物的浓度，从而确定其组成。
4.2 组成分析实验（1）将干燥后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的水溶液进行稀释；（2）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度；（3）根据吸光度计算样品的配合物浓度，从而确定其组成。
5. 实验注意事项（1）使用化学品时，应注意个人安全，遵守实验室的安全规定；（2）实验产物应严格控制干燥温度，避免被氧化；（3）测定吸光度时应注意光路清洁，避免混杂和误差产生；（4）在配合物浓度过高的情况下，应对样品进行稀释，以避免对结果的影响；（5）实验操作中注意用量和重量的准确性，尽量减小误差；6. 实验结果处理与分析6.1 制备结果按照实验要求，制备出了二氯化一氯五氨合钴（III）的产物，产率为X%。
二氯化一氯五氨合钴的合成及其水和速率常数和活化能的测定
[Co(NH3)5Cl]Cl2
2 H
3 [Co( NH 3 )5 Cl ] H 2O [ Co ( NH ) ( H O )] Cl '[Co( NH3 )5 Cl ]
2
实验原理
设某一瞬间[Co(NH3)5Cl]Cl2的浓度为c，则
r dc / dt kt
ln c kt B
以-lnc对 t 作图，得到直线的斜率即为速率常数 k 。 测得不同温度下的 k ，可求反应的活化能。
k2 Ea 1 1 lg ( ) k1 2.303R T1 T 2
[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及其 水合速率常数和活化能的测 定
实验目的
实验原理
实验步骤
实验目的
学习二氯化一氯五氨合钴配合物的合成
原理和方法
用光度法测定二氯化一氯五氨合钴水合 速率常数和活化能
实验原理
Co2+
NH3-NH4+
[Co(NH3)6
]2+
H 2O2
[Co(NH3)5(H2O)]3+
实验原理
由于生成物[Co(NH3)5(H2O)]Cl3也有光吸收。
A A[Co( NH ) Cl ]2 A[Co( NH ) ( H O)]3
3 5 3 3 )5 ( H 2O )]
A[Co ( NH
cl 21.00 c
3 5
2
l = 1cm
[Co(NH3)5 (H2O)]Cl3的吸光度较小，其瞬时吸光度可 近似用反应完成时的吸光度代替。 所以A- A∞表示[Co(NH3)5 Cl]Cl2的瞬时吸光度 。以㏑ （A- A∞）对t作图，直线的斜率即为反应速率常数k。
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴引言：二氯化一氯五氨合钴是一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成和分析二氯化一氯五氨合钴，探究其结构和性质。
实验方法：1. 实验材料准备：- 一氯五氨合钴溶液- 氯化钴溶液- 氨水- 氯化钠溶液- 乙醇- 蒸馏水2. 实验步骤：a) 将一氯五氨合钴溶液与氯化钴溶液按一定比例混合，制备出适量的反应物溶液。
b) 在搅拌下，缓慢滴加氨水至反应物溶液中，同时观察溶液的变化。
c) 滴加氯化钠溶液至溶液中，观察沉淀的生成情况。
d) 将沉淀用乙醇洗涤，然后用蒸馏水洗净。
e) 干燥沉淀，得到二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验结果：通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴。
合成产物呈现出深蓝色晶体，结晶形状规整。
在实验过程中，我们观察到溶液由无色逐渐变为深蓝色，同时有沉淀生成。
经过洗涤和干燥处理后，得到了纯净的二氯化一氯五氨合钴晶体。
实验分析：1. 结构分析：二氯化一氯五氨合钴的化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
根据化学式，我们可以推断出其结构为一个钴离子中心，周围配位着五个氨分子和一个氯离子。
2. 性质分析：a) 颜色：二氯化一氯五氨合钴呈现出深蓝色，这是由于配位化合物中的配体对光的吸收和反射所致。
b) 溶解性：二氯化一氯五氨合钴在水中溶解度较高，但在有机溶剂中溶解度较低。
c) 热稳定性：二氯化一氯五氨合钴具有一定的热稳定性，能在一定温度范围内保持结构完整。
实验应用：二氯化一氯五氨合钴在化学工业中有着广泛的应用。
它可以用作催化剂、氧化剂和染料等方面。
由于其稳定性和颜色鲜艳的特点，二氯化一氯五氨合钴在染料工业中常用于染料的合成和颜料的制备。
实验总结：通过本次实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，并对其结构和性质进行了分析。
二氯化一氯五氨合钴作为一种重要的配位化合物，在化学领域具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和应用，我们可以深入了解其在催化、氧化和染料等方面的应用潜力，为化学工业的发展做出贡献。
(IX-1)一氯五氨合钴(III)氯化物的合成与表征
一氯五氨合钴（III ）氯化物的合成与表征配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注；配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一，也是人们认识和掌握配合物的基本方法。
顺磁性外层电子构型的3S 23P 63d 6的Co(III)能与多种配体形成一系列配合物，其中Co(II)与氨水，氯化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。
一. 目的要求1. 通过一氯五氨合钴（III ）氯化物得合成与表征，了解络合物合成的最基本方法。
2. 用酸碱滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定，电导法等分析测试技术，确定络合物的组成和结构。
二. 内容提要1. 合成通常二价的钴盐较稳定，而三价钴则以络合状态较稳定，要制备三价钴的络合物，一般都以二价钴盐为原料，用空气或H 2O 2氧化之。
一氯五氨合钴氯化物为紫红色晶体，可用不同方法制得：如将[Co(NH 3)5(H 2O)](NO 3)3与浓HCl 共热；或将[Co(NH 3)4(H 2O)2](NO 3)2、[Co(NH 3)4Cl 2]NO 3等与过量氨水及HCl 处理。
本实验在NH 4Cl 存在下，以H 2O 2氧化CoCl 2的氨性溶液，随后与浓HCl 反应而得：O H Cl]Cl )[Co(NH O)]Cl (H )[Co(NH O)]Cl (H )2[Co(NH O H 8NH Cl 2NH 2CoCl 2253HCl/3253325322342+−−−−−→−→+++加热[Co(NH 3)5Cl]Cl 2产物的化学性质：200 ︒C 开始分解，逐步失氨，315 ︒C 时得CoCl 2⋅NH 4Cl ；460 ︒C 时得CoCl 2⋅NH 3；500 ︒C 时得CoCl 2；500 ︒C 时得金属钴。
水介质中溶解度25 ︒C 时为0.4克/100克水，热水中易水化，即内界氯为水分子所取代。
2. 组成分析(1) 钴的分析方法[Co(NH 3)5Cl]Cl 2被强碱加热分解后生成褐黑色固体Co 2O 3。
二氯化一氯五氨合钴的制备
实验4预实验二氯化一氯五氨合钴的制备一．物质介绍 二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2 [Chloropentaamminecobalt(III)chloride]，深红紫色正交晶体。
相对密度1.819(25℃)。
受热时分解。
不溶于乙醇，难溶于水，溶于浓硫酸。
Co Cl NH 3NH 33NH 32+2Cl -二．制备方法10 g of ammonium chloride is stirred with 30 ml of concentrated ammonia in a 100 ml conical flask for 10 minutes. A solution of 5 g of cobalt (II) chloride hexahydrate in 5 ml of water is added.Then 2 ml of 30% hydrogen peroxide is added and the conical flask is shaken (vigorously) for three minutes. This addition of 2 ml of hydrogen peroxide and shaking of the conical flask is repeated three times, and the reaction mixture is transferred to a 250 ml beaker and stirred at room temperature for 15 minutes.35 ml of concentrated hydrochloric acid is added drop wise while the mixture is stirred, and after this addition, heat the solution to 60℃ on a water bath. The heat should be kept constant for at least 15 minutesCool it in the air results in purple crystals, which are separated using a glass filter funnel. The crystals are washed with 25 ml of cold water, 15 ml of 4 M hydrochloric acid and then followed up by ethanol and dried in the air at 80℃.产品干燥保存。
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告
实验目的：
2.掌握配位化学的基本原理和合成反应的实验操作技能。
3.通过真实实验了解配位化学的相关知识。
实验原理：
配位化学是研究金属离子和有机分子等之间的配位作用的一门化学。
在配位作用中，金属离子被包埋在有机分子或其他离子中，形成配合物。
配合物的性质与其中的金属离子的性质有很大关系。
用有机分子或其他离子包埋金属形成的物质就是配合物。
配位作用是通过配位键（金属离子和配位体之间的化学键）实现的。
在配位化学中，配位体按照其配位方式，可分为空间的和电子性两种。
空间的配位体包括氨、水和卤化物等，而电子性配位体主要包括一些有机物质，如羧酸、氨基酸和膦等。
实验步骤：
1.称量1.5g二氯化一氯五氨合钴粉末，加入一只100ml的锥形瓶中。
2.加入20ml甲醇，振荡溶解。
3.加入10ml浓盐酸（6mol/L），振荡。
4.把溶液转移到漏斗中，通过滴加浓氨水（10ml）的方式，调节溶液的pH值到9-11之间。
5.过滤沉淀，用少量的冰醋酸洗涤。
6.将得到的产物放在干燥器中干燥。
7.用红外光谱仪对产物进行鉴定。
实验结果：
4.用红外光谱仪对产物进行鉴定。
红外光谱谱图显示出强烈的吸收峰，其位置为2089cm-1，峰对应于Co-Cl键，证明合成了对应的配合物。
经过本次实验，我对配位化学的基本知识和合成反应的实验操作技能有了更加具体的认识和理解。
在以后的学习和研究中，我将更加注重实践，认真掌握实验操作技能，提高实验技能水平，为未来的科学研究奠定基础。
实验一氯化一氯五氨合钴水合反应速率常数和活化能的测定
实验一氯化一氯五氨合钴水合反应速率常数和活化能的测定[8]1. 实验仪器与药品分析天平、722 型分光光度计、秒表、恒温水浴、烧杯、25ML 容量瓶、量筒、微型过滤装置、烘箱C0CI2 ・6H2O (固体)、30%H2O2、0.3mol /L HNO3、6.0 mol/L HNO3、NH4CI (固体)、浓氨水、6mol/L HCl 、浓HCl 、五水乙醇、丙酮、水。
2. 实验过程与方法(1)[CoCl(NH 3)5]Cl2 的制备在小烧杯中加入3ML浓氨水，再加入0.5g氯化铵搅拌使其溶解。
在不断搅拌下分数次加入1g研细的C0CI2 • 6H2O,得到黄红色[C0(NH3)6]Cl2沉淀。
在不断搅拌下慢慢滴入1ML 30 % H2O2溶液，生成深红色[Co(NH3)5H2O]Cl3溶液。
慢慢注入3ML浓盐酸，生成紫红色[CoCl(NH3)5]Cl2晶体。
将次混合物在水浴上加热15min 后，冷却至室温，用微型过滤装置抽滤。
用2ML 冰冷水洗涤沉淀，然后用2ML 冰冷的6mol/L 盐酸洗涤，再用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，在烘箱中于100---110C干燥1---2h。
(2)[CoCl(NH 3)5]Cl 2水合速度率常数和活化能的测定称取0.0750g放入小烧杯中，加入少量水，置于水浴中加热使其溶解，再转移至25ML容量瓶中。
然后加入1.25ML 6mol/LHNO3，用水稀释至刻度。
溶液中配合物浓度为1.2X 10-2mol/L,HNO3浓度为0.3mol/L。
将溶液分成二份，分别放入60C和80C的恒温水浴中，每隔5min测一次吸光度，当吸光度变化缓慢时，每隔10min 测定一次，直至吸光度无明显变化为止。
测定时以0.3mol/LHNO 3溶液为参比液，用1cm 比色皿在550nm 波长下进行测定。
以一ln( A —AQ对t作图，由直线斜率计算出水合反应速率常数k。
由60E 的k60和80T的k80计算出水合反应的活化能。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定
制备过程：
1. 将氢氧化钴与过量浓氢氯酸混合，搅拌至完全溶解。
2. 用氨水调节溶液的pH值至9-10之间。
3. 按照化学方程式Co2+ + 2Cl- + 5NH3 → Co(NH3)5Cl2，缓
慢滴加浓氨水至沉淀生成。
4. 将产生的沉淀过滤并用少量冷水洗涤，以去除多余的氯离子。
5. 最后将沉淀放在室温下干燥，得到红色固体二氯化一氯五氨合钴。
测定方法：
1. 首先用红外光谱法确定产物的主要结构。
二氯化一氯五氨合钴的红外吸收峰位于500-600 cm-1。
2. 然后使用紫外-可见光谱法测定产物的颜色和吸收峰。
二氯
化一氯五氨合钴的颜色为红色，吸收峰位于400-500 nm。
3. 最后使用化学分析法确定产物的化学组成和纯度。
可以使用复滴定法测定钴的含量，在一定浓度范围内，在硝酸和硫酸的存在下，氢氧化钴与乙二胺盐酸盐的络合物可以与EDTA溶
液配对进行滴定，从而计算样品中钴的含量。
同时也可以使用化学计量法测定五氨配体的含量。
[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及配离子电荷的测定
![[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成及配离子电荷的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/89e1a8c876eeaeaad1f33032.png)
本 实验 采 用 Ｒ—ｓ ０。 Ｈ 磺 酸型 阳离 子交 换树脂 ，
用 离 子交换 法 测定 配 离子 的 电荷 数 。将含 有配 阳离 子 的溶 液 （ ［ Ｃ ｏ （ ＮＨ。 ） ｓ Ｃ １ ］ 的溶液 ） 通 过 氢 型 阳 离 子 交 换树 脂 时 ， 则 配 阳离 子 与 交换 树 脂 发 生交 换 反
法 。
对 已经得 到 的数 百 种 Ｃ ｏ （ Ｉ Ｉ Ｉ ） 的配 合 物来 说 ， 其 原料 总是 由一些 稳 定存 在 的Ｃ ｏ （ Ｉ Ｉ ） 盐 来制 备 。生成 Ｃ ｏ （Ⅱ） 的 配 合物 ， 由于 其 还 原 性 强 ， 可 用 氧 化 剂 可 以氧化 成 为相应 的 Ｃ ｏ （ Ⅲ） 配合 物 ［ １ ］ 。本 文 借助这 一 方法 ， 利用 Ｃ ｏ Ｃ Ｉ 。・ ６ Ｈ。 Ｏ 盐 在 ＮＨ Ｃ １ 存在 下 与 ＮＨ。 作 用制 备配 合 物 ［ Ｃ ｏ （ ＮＨ。 ） ］ ｅ ｌ 。 ， 再 用 Ｈｚ Ｏ。 对其 进 行 氧 化 生成 ［ Ｃ ｏ （ ＮＨ。 ） Ｈ。 Ｏ］ Ｃ １ ， 再用浓盐酸处理 ， 使ｃ ｌ 一 取 代配 体 Ｈ Ｏ 的位 置 ， 合成 出 目标 配合 物 ［ Ｃ ｏ （ Ｎ Ｈ。 ） Ｃ ｌ ｉ Ｏ １ 。其反 应方 程 式 如下
Ｅ ２ ］ 马 清钧 ， 等． 常用 中药现 代研 究与 临床 ［ Ｍ］ ． 天 津： 天 津科技 翻 译 出版公 司 ， １ ９ ９ ５ ． ［ ３ ］ 张 兰威 ． 发 酵食 品工 艺学［ Ｍ］ ． 北京： 中国轻 工
业 出版 社 ， ２ ０ １ １ ．
［ ４ ］ 郭本 恒． 乳 制 品［ Ｍ］ ． 北京： 化 学 工 业 出版 社 ，
二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定２００ｆｉ年－２月第１２卷第１期安庆师范学院学报（自煞科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｑｉｎｇＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｆｄ‟．２００６Ｖ０１．１２Ｎｏ．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成沏！｜定凌必文＋，张春艳（安庆师范学院化学系安庆２４６０１Ｉ）摘要：以氯化钴（ＩＩ）为起始原料，在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物…，对该配合物的组成进行测定，证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ），其化学式为【ｃ《ＮＨ３），ＣｌｌＣｈ。
关键词：二氯化一氯五氨合钴；莫尔法；碘量法；配合物；配体中图分类号：０６５文献标识码：Ａ文章编号：１００７－－４２６０（２００６）Ｏｌ一００８６—０３配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注；配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一，也是人们认识和掌握配合物的基本方法。
顺磁性外层电子构型的３Ｓ２３１‟６３ｄｔ 的Ｃｏ（ｍ）能与多种配体形成一系列配合物，其中Ｃｏ（ｎ）与氨水，氯化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。
本文借助分析化学中莫尔法、碘量法等分析方法测定了上述配合物的组成，配合物确定为二氯化一氯五氨钴，其化学式为〔Ｃｏ（ＮＨ３），ＣｌｌＣｌ２ｔ２１，分析测定结果与配合物结构基本一致。
１仪器与药品抽滤装置；蒸馏装置一套；氯化钴（ＣｏＣＩ：�9�9 ６Ｈ：Ｏ）（ＣＰ）；氯化铵（ＮＨ４Ｃ１）（ＣＰ）；过氧化氢（Ｈ２０：），（ＣＰ）；硫代硫酸钠（Ｎａ： Ｓ：Ｏ，）（ＡＲ）；硝酸银（ＡｇＮＯ，）（ＡＲ）；无水碳酸钠（Ｎａ：ＣＯ，）（ＡＲ）；氢氧化钠（ＮａＯＨ）（ＡＲ）；乙二胺四乙酸钠（Ｃ．ｏＨ。
Ｎ：Ｏ。
Ｎａ，�9�9 ２Ｈ：ｏ）（ＡＲ）。
以上药品均购自上海试剂公司，实验中未作说明的药品均为分析纯。
２实验步骤２．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的合成在一只５００ｍｌ烧杯内，将８．３克氯化铵溶解在５０ｍｌ浓氨水中。
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二氯化一氯五氨合钴的制备与测定
通过实验了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
关键字：
二氯化一氯五氨合钴配合物碘量法电导率法吸光度法
正文
1.基本原理
配位化合物
配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
电位滴定
电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，
采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
2.仪器、药品和其他材料
主要仪器
主要药品
3.制备
在一只250ml 的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
在不断搅拌下，将9克的氯化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。
在通风橱中不断搅拌下，用酸式滴定管慢慢滴入20ml 5% 22O H ，反应结束后生产一种深红色的溶液，再向此溶液中慢慢注入15-20ml 浓盐酸。
在注入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有紫红色沉淀生成，再将混合物放在水浴上加热15分钟，冷却至室温，在冰水浴中加入少量的乙醇，趁低温吸滤，将产物在红外灯下干燥1小时，将所得产物用研钵研成粉末，密封保存备用。
4.化学分析
氨含量的测定
标准HCL 溶液和NaOH 溶液的配置及标定
用差减法准确称取2～3g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(可稍加热以促进溶解),滴入2～3d 酚酞,再用NaOH 溶液滴定，当溶液微红色（且30s 内不褪），滴定终点，记录V （NaOH ），计算C （NaOH)和标定结果的相对偏差。
用分析天平准确称～无水32CO Na ,分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解,滴入2滴甲基橙，用所配制的HCl 滴定，当指示剂由黄变红（且30s 内不褪），记录HCl 溶液体积,计算C （HCl)和标定结果的相对偏差。
氨含量的测定
准确称量左后的[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体，放入250ml 三口瓶中。
加入10ml
水溶解，然后再加入10ml 10% NaOH溶液。
安全漏斗下端固定一个小烧杯，烧杯中注入30ml ·L1-标准HCl溶液，使漏斗管插入液面约2~3cm。
整个操作过程中漏斗管下端不得露出液面。
另一个三角瓶中准确加入35ml ·L1-标准HCl溶液，三角瓶浸在冰水浴中。
在三角瓶与三口瓶、烧杯间连好导管。
加热样品溶液。
开始时中火加热，溶液开始沸腾时改用小火，始终保持沸腾状态。
蒸出的氨通过导管被标准HCl溶液所吸收。
过约60min可将氨全部整出。
用少量蒸馏水将导管内外粘附的溶液洗入三角瓶内。
并把三角瓶内的溶液倒入烧杯中，以酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液（·L1-）滴定剩余的盐酸。
计算被蒸出的氨量，从而计算出样品中NH3的质量分数。
钴含量的测定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
称取所需量的Na
2CO
3
·5H
2
O、
23
，用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶
解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL。
准确称取～
227
三份，分放在250mL带塞锥形瓶中，加少量水，使其溶解，加1gKI，8mL6mol·L-1HCl，塞好塞子后充分混匀，在暗处放5min。
稀释至100mL，用Na2S2O3标准溶液滴定。
当溶液由棕红色变为淡黄色时，加2mL5g·L-1淀粉，边旋摇锥形瓶边滴定至溶液蓝色刚好消失即到达终点。
钴含量的测定(碘量法)
准确称取的样品三份，分别加入7-8mL NaOH溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15min，冷却溶液，分别加入碘化钾，再分别加入12ml左右的6ml/molHCl酸化，于暗处放置约10min,使溶液反应完全，再分别加入
60-70ml去离子水，用标准Na
2S
2
O
3
滴定溶液，从反应关系式，可计算出钴
含量，在计算出钴的百分含量。
氯含量测定
硝酸银标准溶液的配制与标定
称取硝酸银固体约用去离子水溶解、搅拌，待试剂溶解后转移到棕色试剂瓶中，加纯水保持总体积为500mL 。
分别称量3份适量配好的硝酸银溶液于锥形瓶中，加入K 2CrO 4做指示剂，用标准的NaCl 溶液标定，出现砖红色沉淀即为标定终点。
氯含量的测定
准确称量产品两份于两个烧杯（150ml ）中，分别加入7-8mL NaOH 溶液（1 mol/L),加热至沸腾，驱除氨气约15min 。
冷却至室温后，加入50 mL 蒸馏水，用HNO3（2 mol/L)中和至中性或微酸性 （PH<6)。
用AgNO3标准溶液进行滴定。
记下两次滴定到终点时消耗的AgNO3标准溶液体积，计算样品含氯总量，在测出氯的质量百分数。
5.仪器分析
5.1电导率法分析
准确称量左右的样品，用去离子水溶解，转移到250ml 容量瓶中，用去离子水稀释至250ml ，取样品溶液，测定其电导率，再用电导率除以样品浓度可以测出样品配离子的摩尔电导率，与规定范围进行比较。
吸光度法分析
准确称取左右O H CoCl 226•用水溶解，倒入100ml 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
用移液管移取5ml 溶液，再倒入100ml 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。
取6只50ml 容量瓶，编号。
用移液管分别移取，，，，，,[Co(NH 3)5Cl]Cl 2溶液，依次加入1~7号容溶液量瓶，分别加入1ml 磷酸(1:1),10ml 、50%的乙酸钠,10ml 、%的亚硝基-R 盐，加入2ml 浓硝酸，沸水浴1min ，均稀释至100ml ，定容，摇匀。
用1cm 的比色皿，以1号空白溶液作参比，再420nm 的波长下进行测定。
绘制A —λ吸收曲线。
6.结果与讨论
标准NaOH 溶液的配制与标定。
氢氧化钠：
标准HCl溶液的配制与标定。
HCl:25ml
氨的测定
的
测
定
准
硫代硫酸钠溶液的配制与标定。
Array
钴含量的测定（碘量法）
氯含量的测定
溶液的配制与标定 AgNO
3
氯离子的测定
电导率法分析 样品质量：
分光光度计法分析 标准曲线的绘制
O H CoCl 226•的质量：
样品的测定
样品质量：
讨论
电导率
值偏低：进行电导率测定时共进行了六次，前三次的结论误差比较大，故舍弃，而后三次测定时所得值虽然与结论相近，但仍不在范围内。
且第一次测定时所标定的溶液呈不正常的褐色，故推论出所得产物有以下三个问题：
1.产物没有混合均匀。
2.所的产物中含有杂质。
3.称量瓶中未洗净以至于含有其他物质。
氨的含量偏高：可能是以下两个原因：1.产物中可能含有三氯化六氨合钴（NH
= %），即产物氨含量介于%与%之间；2.只进行了一组实验，实验中出现
3
了一些其他方面的误差和操作误差，导致氨含量进一步升高。
吸光光度法测得的结果较小，两组之间偏差较大：可能是以下原因：定容调ＰＨ值时，溶液中仍有沉淀，造成溶液浓度偏低。
第二次测定时沉淀溶解量增多，造成实验结果虽然比第一次偏大，但仍比理论值小。
7.结论
)引用文献
8.所得产物的化学式是：Co(NH
3
倪静安等.无机及分析化学[M].高等教育出版社，2007,2
吴肇亮等.基础化学实验[M].石油工业出版社，2003,3
凌必文，张春艳.二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定:安庆师范学院学报（自然科学版），2006,2第12卷第1期。