乳化石蜡的制备(化工开放实验)
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乳化剂的制备及质量评定(山东轻工业学院)
摘要:综述了乳化石蜡的制备工艺,性质及其影响因素如乳化剂的选择、用量,乳化水的加量,乳化温度、时间、搅拌速率等,以及其在各领域中的应用。关键词:乳化石蜡; 石蜡;乳化剂;表面活性剂
1前言
蜡是重要的化工原料,在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛的用途。蜡的种类较多,依其来源可以分为动物蜡、植物蜡、矿物蜡和合成蜡,依其物理性质又可以分为硬性蜡和软性蜡。蜡的化学成分也根据蜡的来源不同儿各不相同。蜡既具有防水性和润滑性,又具有诸如油性、黏性、脆性、韧性和光泽性。[1]
乳化蜡是包括石油蜡在内的各种蜡均匀地分散在水中,借助乳化剂的定向吸附作用,在机械外力的作用下制成的一种含蜡含水的均匀流体。根据所使用的表面活性剂的类型可分为阳离子型乳化蜡、阴离子型乳化蜡、非离子型乳化蜡和两性离子型乳化蜡[ 2 ] 。
乳化蜡由于在使用时无需加热熔融或用溶剂溶解,其成膜均匀、覆盖性好,易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用,具有安全、高效和经济方便等优点,因此乳化蜡的用途十分广泛,如石油工业作为钻井液添加剂;木材加工行业作为木材或纤维板的增强剂;建筑行业用作钢筋混凝土的固化剂[3和橡胶行业用作助剂; 纺织品行业用作柔软剂和上浆剂;医药上用作乳胶制品的助剂;农业上用作果品保鲜、花卉延长开放周期和林木果树保水防冻剂等;在造纸工业上,乳化蜡可用作纸浆施胶剂[ 4]。
我国乳化石蜡研制起步晚,产品品种少,开发应用与国外相比差距很大。可使用乳化蜡的部门几乎全用不合理的代替品,而我国乳化蜡潜在市场能力巨大,亟需开发功能强、附加值高的乳化石蜡产品,所以对这一课题的研究有相当重要的意义。
2 实验原理
(1)原理简述
两种互不相容的液体,其中一种以颗粒(液体或液晶)分散在另一种中,形成的系统称为乳状液。水和油形成的乳状液,根据其分散形式可分为两种:水包油型(O/W)、Y油包水型(W/O)。乳状液是高分散的多相系统,由于他具有巨大的界面,故这种系统在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在,需要加入第三种组分—乳化剂。乳化剂的主要功能是乳化作用,一般以表面活性剂类乳化剂的使用最多。[5
(2)乳化剂的选择
要筛选最佳的乳化剂,最可靠的方法是用实际系统进行直接试验,对于表面活性剂类乳化剂,亲水亲油平衡值(HLB)和相转变温度(PIT)均有一定的参考价值,选用乳化剂的常用方法:HLB法、PIT法。本实验采用HLB 法。HLB具有加和性,即混合表面活性剂的HLB值等于各组分表面活性剂HLB 值与其含量乘积之和。¹本实验所需的各种乳化剂的HLB值如下:
OP-10 :13、Span-80 :4.3、OS-15 :14.5、平平加O:11.4、HES:14.6、正十二醇:3.2
乳化剂分子中须含有同石蜡相似结构的基团,才能与石蜡产生亲合性,得到稳定乳液。乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB) 与石蜡的O /W 型乳液所需HLB = 9~10 要相近。
(3)乳化石蜡的制备工艺
将乳化剂溶于蜡中,然后将水加入混合物中得到W/ O 型乳液,继续加水乳液转相由W/ O 型转化为O/ W 型。所以此法也叫作转相法。
乳化剂溶解到油相得到的可溶化油在加水过程中先转变成层状液晶结构,再转变成表面活性剂连续相所包裹的油滴O/ D 凝胶状乳液结构,最后才
转变成O/ W 型乳状液。由于在乳化过程中表面活性剂连续相形成 D 相结构把油滴分散溶解使它不能聚集变大,所以得到比较细微的乳状液。(4)乳化石蜡的质量及评定
评价乳化蜡的性质主要有稳定性、分散性、流变性等,其中最重要的是稳定性。乳化蜡作为一种乳状液是热力学不稳定体系,放置时容易产生相分离。影响乳化蜡稳定性的因素很多,如乳化剂的选择、用量,乳化水的加量,乳化温度、时间、搅拌速率等。其中乳化剂的影响最大。所制得的乳液要经过质量测试,常用的方法有以下几种:
(1)静置一段时间,若有分层,则证明乳化剂的配比失误或实验过程中温
度、搅拌不符合要求;若无分层,则证明所制得的可能是乳液继而将样品进行离心处理。
(2)测黏度(一定范围)或用显微镜观察乳液的颗粒大小,若有较大的颗
粒则说明乳化效果不好,如果颗粒大小均匀则说明乳化效果好。
(3)稀释处理,可以设定一系列的稀释的倍数,如无分层说明乳化效果好。
(4)测ε电位。
也可以从乳液的光泽度粗略判断是否乳化成功。成功的乳化液颜色状态类似纯牛奶,如所得的乳化液颜色发黄或状态很浓都说明乳化不成功。
3 仪器与药品
电动搅拌机,显微镜,离心机,托盘天平,电热套,铁架台(带铁夹),烧杯等
石蜡,脂肪醇聚氧乙烯醚系列(平平加O、OS-15),烷基酚聚氧乙烯醚系列(OP-10、OP-15),Span-80,Tween-80,油酸,十二醇,正十二醇,三乙醇胺,甘油,氢氧化钠等。各种乳化剂的HLB值如下:
OP-10 :13、Span-80 :4.3、OS-15 :14.5、平平加O:11.4、HES:14.6、正十二醇:3.2
4 实验内容
(1)原料配比
每次实验所用石蜡20g,水70-75g,助剂1-2g,乳化剂的用量<6g,所有的
试剂用量<100g
(2)乳化过程
用天平取石蜡20g熔化并置于80℃水浴中,按照上述配比配好乳化剂置于小烧杯中,将小烧杯预热倒80℃左右后在搅拌的条件下加到液化石蜡中。取78-80℃的热水70ml用注射器缓缓加入石蜡中之后,继续乳化30分钟。然后取走水浴,边搅拌边冷却,直至达到室温。
5 结果与讨论
(1)实验配方及结果
(2)实验结果分析
经实验发现其中实验3、6效果最好,而1、4实验失败。其中实验1产品成豆腐状实验4成奶油状,产品性状均一稳定,静置分层。经对比实验条件及