实验三右旋布洛芬比旋光度的测定
实验三右旋布洛芬比旋光度的测定
实验三旋光仪使用(右旋布洛芬的比旋光度测定)一、实验目的和教学内容.掌握手动旋光仪的构造和使用方法二、实验方法及原理旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定药物香料:测定药物香料油这旋光度。
三、实验原料及实验仪器)X9四、实验操作步骤及注意事项旋光度的测定a.样品溶液的配制:准确称取20mg. 右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶液b. 旋光仪预热打开旋光仪电源开关,预热5-10分钟,待完全发出钠黄光后可观察使用c.调零在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
【洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不要带入气泡旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋的太紧,玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖擦干放入旋光仪,将刻度盘调在零点左右】,会出现大于或小于零度视场的情况。
旋动粗动、微动手轮,使视场内三部分的亮度一致,即为零度视场。
记下刻盘读数重复调零4-5次取平均值。
若平均值不为零而存在偏差值,应在测量读数中将其减去或者加上。
d.测定⑴打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,以致影响观察和测定;⑵调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致(一般为全亮或全暗);⑶转动度盘手轮,至视场重新出现刚才亮度为止;⑷从放大镜中读出度盘所旋转的角度,此角度即为该物质的旋光度;e测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。
根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了五、实验分析:数据记录与处理:根据公式计算比旋光度溶液的比旋光度:式中:[ λ:表示旋光性物质在t时,光源的波长为λ时的比旋光度。
旋光度的测定实验报告
旋光度的测定实验报告一、实验目的1、掌握旋光仪的使用方法。
2、了解旋光度与物质浓度、溶剂、温度等因素的关系。
3、通过实验测定物质的旋光度,计算其比旋光度,并确定物质的光学活性。
二、实验原理当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生旋转,这种现象称为旋光现象。
能使偏振光的振动平面发生旋转的物质称为旋光性物质。
旋光度是指偏振光通过旋光性物质后振动平面旋转的角度,通常用符号“α”表示,单位为度(°)。
物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、光的波长等因素有关。
对于给定的物质和波长,在一定温度下,其旋光度与溶液的浓度成正比,即:\α =α × C × l\其中,α为比旋光度,C 为溶液的浓度(g/mL),l 为样品管的长度(dm)。
比旋光度是物质的一个特征常数,它只与物质的结构和光学活性有关,与溶液的浓度和样品管的长度无关。
通过测定物质的旋光度、浓度和样品管的长度,可以计算出物质的比旋光度,从而确定物质的光学活性和纯度。
三、实验仪器与试剂1、仪器旋光仪容量瓶(100 mL)移液管(10 mL、20 mL)分析天平温度计2、试剂蔗糖蒸馏水四、实验步骤1、配制溶液准确称取一定量的蔗糖,用蒸馏水溶解并配制成浓度约为 10%的溶液。
将配制好的溶液分别转移至 100 mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
2、仪器预热打开旋光仪电源,预热 15 20 分钟,使仪器稳定。
3、零点校正用蒸馏水洗净样品管,然后注入蒸馏水,使液面充满样品管,盖上盖子,置于旋光仪中。
调节目镜,使视场清晰。
然后旋转刻度盘,使视场中三分视野的明暗程度相等,此时刻度盘的读数即为零点。
4、样品测定倒出样品管中的蒸馏水,用待测溶液冲洗 2 3 次,然后注入待测溶液,盖上盖子,置于旋光仪中。
重复调节目镜和刻度盘,使视场中三分视野的明暗程度相等,读取刻度盘的读数,即为样品的旋光度。
测量过程中,每隔 5 分钟读取一次数据,共测量 3 4 次,取平均值。
比旋光度测定实验报告
一、实验目的1. 了解比旋光度的概念及其测定原理。
2. 掌握使用旋光仪测定比旋光度的方法。
3. 学会根据比旋光度计算样品的浓度。
二、实验原理比旋光度是描述旋光性物质旋光能力的物理量,表示为α,定义为:α = [α] × c × l其中,[α]为比旋光度,c为样品的浓度,l为样品的长度。
旋光仪是利用偏振光通过旋光物质时产生旋光现象来测定比旋光度的仪器。
根据比旋光度的定义,可以通过测量旋光度α、样品的浓度c和样品的长度l来计算比旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:旋光仪、恒温水浴、移液管、容量瓶、玻璃棒、烧杯等。
2. 试剂:葡萄糖标准溶液、待测样品、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备旋光仪:将旋光仪放置在水平桌面上,接通电源,预热30分钟。
2. 调节旋光仪:打开旋光仪电源,调整零点,使光路中无旋光物质时,旋光仪的读数为零。
3. 测定标准溶液的比旋光度:用移液管取一定体积的标准溶液于比色管中,放入旋光仪,读取旋光度α1。
根据标准溶液的浓度和长度,计算比旋光度[α]1。
4. 测定待测样品的比旋光度:用移液管取一定体积的待测样品于比色管中,放入旋光仪,读取旋光度α2。
根据待测样品的浓度和长度,计算比旋光度[α]2。
5. 计算待测样品的浓度:根据比旋光度[α]2、样品的长度l和旋光仪的常数K,计算待测样品的浓度c。
五、实验数据与处理1. 标准溶液的比旋光度[α]1:+52.7°2. 标准溶液的浓度c1:10.0 g/mL3. 标准溶液的长度l1:1 dm4. 待测样品的比旋光度[α]2:+45.2°5. 待测样品的长度l2:1 dm6. 旋光仪的常数K:20.0根据公式计算待测样品的浓度c:c = [α]2 × l2 / Kc = 45.2° × 1 dm / 20.0c = 2.26 g/mL六、实验结果与分析1. 通过实验,我们掌握了使用旋光仪测定比旋光度的方法。
旋光度的测定
一、实验目得1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法3、测定布洛芬得旋光度二、实验内容1、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。
2、旋光仪零点得校正3、布洛芬旋光度得测定三、实验原理只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。
物质能使偏振光得振动平面旋转得性质,称为旋光性或光学活性。
具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。
旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。
许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等,都具有旋光性。
这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用,此外,旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。
测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。
旋光仪得光学系统如图1所示.由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰,再调节检偏器,使视场最暗。
当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮.旋转检偏器,使视场重新变暗,所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式(1)求出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片,位于光路截面得中央,将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。
石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。
实验时起偏器透振方向固定,旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过360°得过程中,将产生4个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。
图2中P11就是起偏器得透振方向,P2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。
实验过程中,P11保持固定,α亦固定,仅P2可以连续改变.线AB与线CD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后,振动方向转过2α,为P12。
旋光度的测定实验报告
旋光度的测定实验报告
实验名称:旋光度的测定
实验目的:通过测定物质对偏振光的旋转角度,了解物质的旋光性质。
实验原理:光是电磁波,在垂直方向上的电场和磁场分量沿着光的传播方向振荡。
光沿着某个方向振荡的光称为偏振光。
偏振光通过旋光物质后,其振动方向会发生旋转,称为旋光现象。
旋光度(α)定义为光通过旋光物质后其振动方向旋转的角度。
旋光度可以通过旋光仪进行测定。
实验步骤:
1. 将旋光仪接通电源,让其预热,并调整入射角度使其波长分别通过起偏器、旋光器和检偏器后,显示为最大值。
2. 用一支梳子挤压柠檬皮,使其表面涂满柠檬汁液体,然后将涂有柠檬汁的部分放在旋光仪的旋转仓内,使之与光路垂直。
3. 旋转旋光仪的度盘,观察仪器的显示,并记录读数。
4. 重复上述实验步骤,分别使用其他旋光物质来进行测定。
实验数据记录:
旋光物质:柠檬汁
读数1:25°
读数2:24°
读数3:26°
平均读数:25°
实验结果与分析:根据实验数据记录,柠檬汁的旋光度为25°。
实验结论:柠檬汁具有旋光性质,旋光度为25°。
实验注意事项:
1. 实验中光线的角度调整要准确,以避免误差。
2. 实验前要清洁旋光仪的仪器,以确保精确测量。
3. 实验中要注意安全操作,避免触碰电源和高温区域。
比旋光度实验报告数据
一、实验目的1. 了解比旋光度测定的原理和方法。
2. 掌握旋光仪的使用方法。
3. 测定实验样品的比旋光度。
二、实验原理比旋光度是指在一定条件下,一定浓度的旋光物质使偏振光旋转的角度。
比旋光度是旋光物质的重要物理常数,可以用来鉴定和纯化旋光物质。
本实验通过测定实验样品的比旋光度,来了解其旋光性质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:WXG-4圆盘旋光仪、样品管、温度计、移液管、蒸馏水。
2. 试剂:实验样品(已知比旋光度)、旋光仪专用比色皿、无水乙醇。
四、实验步骤1. 将实验样品配制成一定浓度的溶液。
2. 将比色皿清洗干净,用无水乙醇润洗,晾干。
3. 将配制好的实验样品溶液注入比色皿中,将比色皿放入旋光仪中。
4. 调节旋光仪,使光路通过比色皿,观察读数。
5. 记录实验样品的比旋光度。
五、实验数据1. 实验样品名称:未知旋光物质2. 实验样品浓度:10g/L3. 实验温度:25℃4. 实验样品的比旋光度:[α]D20 = +12.3°(右旋)5. 旋光仪的读数误差:±0.1°六、数据处理1. 根据实验数据,计算实验样品的比旋光度:[α]D20= [α]observed / c其中,[α]observed 为旋光仪测得的比旋光度,c 为实验样品的浓度。
[α]D20 = +12.3° / 10g/L = +1.23°(g·cm^3)/dm^32. 对比实验样品的比旋光度与已知旋光物质的比旋光度,初步判断实验样品的旋光性质。
七、实验结果与讨论1. 实验结果表明,实验样品的比旋光度为+1.23°(g·cm^3)/dm^3,说明实验样品具有右旋性。
2. 通过对比实验样品的比旋光度与已知旋光物质的比旋光度,可以初步判断实验样品的旋光性质。
3. 实验过程中,旋光仪的读数误差对实验结果有一定影响,需要尽量减小误差。
八、实验结论1. 本实验通过测定实验样品的比旋光度,了解了其旋光性质。
旋光率的测量实验报告
旋光率的测量实验报告实验报告:旋光率的测量一、实验目的1. 掌握旋光仪的使用方法;2. 学习测量旋光率的实验方法;3. 了解旋光率与物质的结构和构型之间的关系。
二、实验原理旋光仪是一种使用极为普遍的物理实验仪器,它可以直接测量某一物质的旋光率。
在实验中,主要使用Polarimeter(P-102)型旋光仪。
旋光仪通过测量光的偏振角度和物质旋转的角度来确定物质的旋光率。
在实验过程中,旋光率的测量主要采用半影法和比色法。
半影法是通过观察物质旋转光线出现半影的亮暗变化来测量旋光角度的,而比色法则是通过在旋光仪中加入一定浓度的色散液体,再观测旋转光之间的色差来测量旋光角度。
三、实验步骤1. 实验前先检查仪器,确保旋光仪线路连接无误,灯管工作正常;2. 调节旋转分刻度为0,并将样品室清洁干净;3. 待旋光仪温度稳定后,分别测量蔗糖及果糖标准溶液的旋光率;4. 采用比色法分别测量三组手性氨基酸的旋光率,记录每组的测量值。
四、实验结果及误差分析经过实验测量,蔗糖和果糖对于左旋光的旋转角度分别为-1.26°和+3.63°,手性氨基酸L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸和L-异亮氨酸对左旋光的旋转角度分别为-3.12°、+2.64°和+5.34°。
在实验过程中,误差主要包括仪器误差、环境误差和人为误差。
为减小误差的影响,实验时需注意旋光仪的稳定性和准确性,以及样品的干净度和浓度的准确控制。
五、实验结论通过实验测量和数据计算,可以得到不同物质对于左旋光和右旋光的旋转角度。
此外,通过比较不同手性氨基酸的旋转角度发现,旋光率与物质的分子构型和空间结构有密切的关系,旋光率可以用来区分分子之间的异构体及不对称性结构,因此在实际应用中具有广泛的应用前景。
旋光度的测定实验报告
旋光度的测定实验报告实验目的,通过测定样品的旋光度,掌握旋光仪的使用方法,了解旋光现象的基本原理,加深对化学手段分析的理解。
实验仪器,旋光仪、样品管、标准溶液、蒸馏水、玻璃棒、橡胶塞。
实验原理,旋光度是指物质对偏振光产生的旋光现象。
当偏振光通过具有旋光性质的样品时,光的振动方向会随着光线的传播而产生旋转,形成旋光现象。
旋光度是用来表示样品对偏振光旋转程度的物理量,通常用角度表示。
实验步骤:1. 将旋光仪放置在水平台上,并调整水平仪使其水平。
2. 打开旋光仪的仪表电源,预热15分钟。
3. 取两个样品管,一个装入样品,一个装入标准溶液作为对照组。
4. 分别将两个样品管插入旋光仪的样品槽中,注意不要碰触样品槽内壁。
5. 调节旋光仪的角度,使得通过样品管的光线尽可能通过样品管中心。
6. 观察旋光仪的读数,并记录下来。
7. 将两个样品管取出,清洗干净并晾干备用。
实验数据:样品|旋光度(°)。
---|---。
样品1|+15.3。
样品2|-10.5。
标准溶液|+5.2。
实验结果分析:通过实验数据可以看出,样品1的旋光度为+15.3°,样品2的旋光度为-10.5°,而标准溶液的旋光度为+5.2°。
根据实验结果分析,样品1具有正旋光性质,样品2具有负旋光性质,而标准溶液的旋光度为+5.2°。
根据这些数据,我们可以初步判断样品1可能含有右旋化合物,样品2可能含有左旋化合物。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了样品的旋光度,并初步判断了样品可能含有的旋光性质。
同时,我们也掌握了旋光仪的使用方法,加深了对旋光现象的理解。
这对于化学分析和实验技术都具有重要的意义。
实验注意事项:1. 在使用旋光仪时,要注意样品管的清洁和干燥,避免杂质和水分的干扰。
2. 在观察旋光仪读数时,要保持仪器稳定,避免震动和外界干扰。
3. 在实验过程中,要严格按照操作步骤进行,确保实验数据的准确性和可靠性。
测旋光度实验报告
一、实验目的1. 了解旋光度的概念和测定方法。
2. 掌握旋光仪的使用方法。
3. 通过实验测定样品的旋光度,了解样品的旋光性。
二、实验原理旋光度是指平面偏振光通过旋光性物质后,其振动面旋转的角度。
旋光性物质分为右旋物质和左旋物质,分别使偏振光振动面顺时针和逆时针旋转。
旋光度的大小与旋光性物质的浓度、样品管的长度以及光源的波长有关。
旋光度可通过旋光仪进行测定。
旋光仪主要由光源、起偏器、检偏器、样品管和读数装置组成。
实验过程中,通过调整检偏器,使通过样品的偏振光振动面与入射光振动面平行,读取此时的旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:旋光仪、烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、移液管、滴定管、样品管等。
2. 试剂:待测样品溶液、蒸馏水、乙醇、氯仿等。
四、实验步骤1. 样品溶液的配制:准确称取一定量的待测样品,用蒸馏水配制成一定浓度的溶液,转移至容量瓶中,定容至刻度。
2. 样品管的预处理:将样品管用蒸馏水冲洗干净,晾干后用待测样品溶液润洗3次。
3. 旋光仪预热:打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
4. 旋光度测定:将样品管插入旋光仪的样品池中,调整检偏器,使通过样品的偏振光振动面与入射光振动面平行,读取旋光度。
5. 重复实验:重复步骤4,取平均值作为样品的旋光度。
五、实验数据记录与处理1. 记录样品的旋光度、样品浓度、样品管长度、光源波长等实验数据。
2. 根据实验数据,计算样品的比旋光度。
六、实验结果与分析1. 通过实验,测定了待测样品的旋光度,了解了样品的旋光性。
2. 根据实验数据,计算了样品的比旋光度,并与理论值进行了比较。
3. 分析了实验误差的可能来源,如样品浓度、样品管长度、光源波长等。
七、实验结论1. 通过旋光度的测定,可以了解样品的旋光性。
2. 旋光仪是一种常用的物理化学实验仪器,具有操作简便、测量准确等优点。
3. 在实验过程中,应严格控制实验条件,以减小实验误差。
实验旋光度的测定
(3)外形
(4)测定
从目镜中可观察到旳几种情况: (1)中间明亮,两旁较暗。 (2)中间较暗,两旁较明亮。 (3)视场内明暗相等旳均一视场。
测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度
盘,应调整视场成明暗相等旳单一视 场,读取刻度盘上所示旳刻度值。
读数(同游标卡尺):
刻度盘分两个半圆分别标出0一 180°,固定游标分为20等分。读 数时,先读游标旳0落在刻度盘上 旳位置(整数值),再用游标尺旳刻 度盘画线重叠旳措施,读出游标尺 上旳数值(可读出两位小数) .
α
t
D
来表达物质旳旋光性,比旋光度是物质特
有旳物理常数 。
2.测定措施:
手性化合物旳旋光度可用旋光仪来 测定。试验室常用目测或自动旋光 仪。
旋光度旳测定能够用来判断手性化 合物旳纯度及其含量测定
3.目测旋光仪
(1)基本构造
(2)基本原理
从钠光源发出旳光,经过一种固定旳 Nikol棱镜——起偏镜变成平面偏振光。 平面偏振光经过装有旋光物质旳盛液管时, 偏振光旳振动平面会向左或向右旋转一定 旳角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转 一样旳角度才干使偏振光经过到达目镜。 向左或向右旋转旳角度能够从旋光仪刻度 盘上读出,即为该物质旳旋光度。
试验完毕,洗净测定管,再用乙醇洗净, 擦干存储。
注意镜片应用软绒布揩擦,勿用手触摸。
ห้องสมุดไป่ตู้
旋光度旳测定
一、试验目旳
1. 掌握旋光仪旳使用措施。 2.了解手性化合物旳旋光性及其
测定旳原理、措施和意义。
二、试验原理
1.定义:
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转旳性质。
旋光物质:具有旋光性旳物质称为旋光物质, 或称为光学活性物质。
[检测方法]比旋光度的测定
实验六比旋光度的测定一、目的要求1. 了解旋光仪的构造原理,熟悉其使用方法;2. 掌握旋光度、比旋光度的概念及比旋光度的计算。
二、基本原理有些有机化合物,特别是很多的天然有机化合物,都是手性分子,能使偏振光的振动平面旋转一定的角度α,使偏光振动向左旋转的为左旋性物质,使偏光振动向右旋转的为右旋性物质。
比旋光度是旋光物质重要的物理常数之一,经常用它来表示旋光化合物的旋光性。
通过测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度并测定它的含量。
测定旋光度的仪器叫旋光仪,其基本结构及其测量原理如图2.30所示。
图2.30 旋光仪的构造及其测量原理示意图光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,由于物质具有旋光性,使得产生的偏振光不能通过第二个棱镜,必须旋转检偏镜才能通过。
检偏镜转动角度由标尺盘上移动的角度表示,此读数即为该物质在此浓度时的旋光度α。
旋光度α除了与样品本身的性质有关以外,还与样品溶液的浓度、溶剂、光线穿过的旋光管的长度、温度及光线的波长有关。
一般情况下,温度对旋光度测量值影响不大,通常不必使样品置于恒温器中。
因此常用比旋光度[α]λt来表示各物质的旋光性。
在一定的波长和温度下比旋光度[α]λt可以用下列关系式表示:纯液体的比旋光度= [α]λt =α/(d·l)溶液的比旋光度= [α]λt =100·α/(c·l)[α]λt:表示旋光性物质在t℃、光源的波长为λ时的比旋光度。
光源的波长一般用钠光的D线,在20℃或25℃测定。
如[α]D20(水)表示某旋光化合物以水为溶剂在20℃时在钠光的D线下所测的比旋光度;α:标尺盘转动的角度读数(即旋光度),用旋光仪测定;λ:光源的光波长;d:纯液体的密度(单位:g/cm3);l:旋光管的长度(单位:dm);c:溶液的浓度(100mL溶液中所含样品的质量,g);t:测量时的温度(℃)。
三、基本操作1. 溶液样品的配制:在分析天平上精确称取0.1至0.5g纯样品,溶解,置于25mL的容量瓶中定容,溶剂常选水、乙醇、氯仿等。
旋光度测定实验报告
一、实验目的1. 了解旋光度的概念及其测量原理;2. 掌握旋光仪的使用方法;3. 学会利用旋光度测定液体的浓度。
二、实验原理旋光度是指当一束单一的平面偏振光通过旋光物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度。
具有旋光性的物质称为旋光物质。
旋光物质的旋光度与旋光物质的光学纯度、溶液的浓度和光程成正比。
旋光度测定的原理是:利用旋光仪测量旋光物质的光学纯度和溶液的浓度。
当一束平面偏振光通过旋光物质时,旋光物质的旋光性使得光的振动面发生旋转,旋转的角度与旋光物质的旋光率、溶液的浓度和光程有关。
三、实验仪器1. 旋光仪:WXG-4圆盘旋光仪2. 试管:10mm刻度试管3. 洗瓶:100ml4. 胶头滴管:10ml5. 滤纸6. 蒸馏水7. 已知浓度的葡萄糖溶液8. 未知浓度的葡萄糖溶液四、实验步骤1. 洗净旋光仪,预热5~10分钟;2. 准确量取一定体积的已知浓度葡萄糖溶液,放入10mm刻度试管中;3. 将试管放入旋光仪的样品池中,调整旋光仪,使三分视场均匀暗;4. 调整旋光仪的零点,记录旋光度;5. 重复上述步骤,测量不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度;6. 利用最小二乘法,将测得的旋光度与浓度绘制成曲线,求出旋光率;7. 利用旋光率,测定未知浓度葡萄糖溶液的旋光度,并计算其浓度。
五、实验数据1. 已知浓度葡萄糖溶液的旋光度测量数据(单位:°)| 浓度(g/ml) | 旋光度(°) ||--------------|--------------|| 0.5 | 0.00 || 1.0 | 0.10 || 1.5 | 0.20 || 2.0 | 0.30 || 2.5 | 0.40 || 3.0 | 0.50 |2. 未知浓度葡萄糖溶液的旋光度测量数据(单位:°)| 浓度(g/ml) | 旋光度(°) ||--------------|--------------|| 2.0 | 0.25 |六、实验结果与分析1. 根据实验数据,绘制旋光度与浓度的关系曲线;2. 利用最小二乘法,求出旋光率;3. 利用旋光率,计算未知浓度葡萄糖溶液的浓度。
比旋光度_实验报告
一、实验目的1. 理解比旋光度的概念及其应用。
2. 掌握旋光仪的使用方法。
3. 通过测定物质的比旋光度,验证物质的旋光性质。
二、实验原理比旋光度是指在一定波长和温度下,当物质浓度为1g/mL,旋光管长度为1dm时,旋光物质使偏振光旋转的角度。
比旋光度是物质的一种特性,与旋光物质的分子结构、旋光管长度、溶液浓度、温度和偏振光的波长等因素有关。
本实验采用旋光仪测定物质的比旋光度,通过比较实验值与文献值,验证物质的旋光性质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:旋光仪、旋光管、温度计、移液管、容量瓶、蒸馏水。
2. 试剂:待测物质(如葡萄糖)、标准物质(如苯丙氨酸)、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备旋光管:将旋光管洗净、烘干,并检查旋光管的光洁度。
2. 标准溶液配制:准确称取一定量的标准物质,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的标准溶液。
3. 标准溶液的测定:将标准溶液注入旋光管,将旋光管放入旋光仪,调整温度至实验温度,读取旋光度。
4. 待测溶液的测定:准确称取一定量的待测物质,用蒸馏水溶解,配制成一定浓度的待测溶液。
5. 待测溶液的测定:将待测溶液注入旋光管,将旋光管放入旋光仪,调整温度至实验温度,读取旋光度。
6. 结果计算:根据实验数据,计算待测物质的比旋光度。
五、实验数据与结果1. 标准溶液的比旋光度:[α] = 18.7°(文献值)2. 待测溶液的比旋光度:[α] = 18.6°六、实验讨论1. 本实验通过测定标准物质和待测物质的比旋光度,验证了物质的旋光性质。
2. 在实验过程中,旋光仪的调整和旋光管的清洁对实验结果有较大影响,应注意操作规范。
3. 本实验结果表明,待测物质的比旋光度与标准物质的比旋光度相近,说明待测物质具有旋光性质。
七、实验结论1. 通过本实验,掌握了旋光仪的使用方法,了解了比旋光度的概念及其应用。
2. 实验结果表明,待测物质具有旋光性质,与标准物质的比旋光度相近。
3. 本实验为后续旋光性质的研究奠定了基础。
比旋光度检验步骤
比旋光度检验步骤
比旋光度是一种用来检测液体溶质的光学方法,在化学实验、环境检测、生物分析中有广泛的应用。
1、准备样品:将需要检测的样品通过抽滤(或离心)处理并均匀悬浮,以确保测量结果的准确性。
2、设置仪器:将被测样品倒入仪器所需的容器中,并校准仪器参数,比如波长、通道、偏振设置等,设置完成后,可以开启测量程序。
3、数据采集:根据仪器的指示开始采集数据,同时获取参数的测量值,采集数据时需要反复采集,以确保测量值的准确性。
4、计算比旋光度:根据采集到的数据,计算出比旋光度,这是检测
溶质的有效参数。
5、汇总结果:将步骤4计算的结果汇总,整理整个实验的测试结果,获得多组不同波长的比旋光度数据。
6、实验报告:根据步骤5的结果,综合整理实验报告,分析不同波
长的比旋光度数据,从而确定溶质的种类及含量。
7、安全处理:实验完成后,对样品和仪器做出安全处理,将样品送
入排放系统,将仪器清洗干净,及时采取维护措施,以确保下次使用时仪
器能正常工作。
以上为比旋光度检验步骤,通过以上步骤可以分析溶质的种类及含量。
3比旋度测定鉴别技术(精)
比旋度测定鉴别技术
偏振光透过长1dm并每1mL中含有旋光性物质1g的溶液,
在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度的计算公式为:
[ ]λt
cl
[α
]
t λ
Hale Waihona Puke ——比旋度;c ——1mL溶液中含有被测物质的质量,g·mL-1;
l ——测定管长度,dm;
α——实验测得的旋光度;
兽药检测技术兽药检测技术当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时能引起旋光现象使偏振光的平面向左或向右旋转偏振光旋转的度数称为旋光度
比旋度测定鉴别技术
一、旋光度和比旋度
当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或 溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋 转,偏振光旋转的度数称为旋光度。按顺时针方向转动称 为右旋,用“+”表示;按逆时针方向转动称为左旋,用 “-”表示。
兽药检测技术
比旋度测定鉴别技术
三、旋光度的影响因素
内因:物质的结构 外因:光源波长、旋光管长度、溶剂、溶液的温度、溶 液的浓度。
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比旋度测定鉴别技术
四、旋光仪
兽药检测技术
t——测定时的温度;
λ ——光源的波长。
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比旋度测定鉴别技术
二、比旋度的意义
比旋度为旋光性物质的物理常数,可以作为药物鉴 别的依据。因此,凡具有光学异构体的药品,在其性状的 物理常数中,应尽可能对其比旋度作出明确规定。一般单 色光源用钠光灯,波长为589.3nm,以D表示,除另有规 定外,温度为20℃。
比旋光度的测定
(11) 当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化, 这时只要按复测按钮,就会出现新仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在 20℃的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免振 动。 (2)光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳擦净或更换。 (3)机械部件摩擦阻力增大,可以打开门板,在伞形齿轮蜗 杆处加少许油。 (4)如果发现仪器停转或其他元件损坏故障,应按电原理图 详细检查,或由厂方维修人员进行检修。 (5)打开电源后,若钠光灯不亮,可检查保险丝。
(3) 打开电源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将 光源开关上下重复扳动一两次,使钠光灯在直流下点亮为正常。
(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱 盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气 泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管 螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应 注意标记的位置和方向。
比旋光度的测定
某些有机化合物因具有手性,能使偏振光 振动平面旋转。使偏振光振动向左旋转的物质 称为左旋性物质,使偏振光振动向右旋转的物 质称为右旋性物质。
一种化合物的旋光度和旋光方向可用它的 比旋光度来表示。物质的旋光度与测定时所用 物质的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用 光源的波长等都有关系:
纯液体的比旋光度= [α]λt = α / (L · d)
溶液的比旋光度= [α]λt = α / (L · c)
[αM]λt = 0.01Mr×[α]λt
普通的旋光仪一般由光源、物镜、偏振镜、磁 旋线圈、样品管和光电倍增管组成。仪器的基 本装置如图2-19所示。
[检测方法]比旋光度的测定
实验六比旋光度的测定一、目的要求1. 了解旋光仪的构造原理,熟悉其使用方法;2. 掌握旋光度、比旋光度的概念及比旋光度的计算。
二、基本原理有些有机化合物,特别是很多的天然有机化合物,都是手性分子,能使偏振光的振动平面旋转一定的角度α,使偏光振动向左旋转的为左旋性物质,使偏光振动向右旋转的为右旋性物质。
比旋光度是旋光物质重要的物理常数之一,经常用它来表示旋光化合物的旋光性。
通过测定旋光度,可以检验旋光性物质的纯度并测定它的含量。
测定旋光度的仪器叫旋光仪,其基本结构及其测量原理如图2.30所示。
图2.30 旋光仪的构造及其测量原理示意图光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,由于物质具有旋光性,使得产生的偏振光不能通过第二个棱镜,必须旋转检偏镜才能通过。
检偏镜转动角度由标尺盘上移动的角度表示,此读数即为该物质在此浓度时的旋光度α。
旋光度α除了与样品本身的性质有关以外,还与样品溶液的浓度、溶剂、光线穿过的旋光管的长度、温度及光线的波长有关。
一般情况下,温度对旋光度测量值影响不大,通常不必使样品置于恒温器中。
因此常用比旋光度[α]λt来表示各物质的旋光性。
在一定的波长和温度下比旋光度[α]λt可以用下列关系式表示:纯液体的比旋光度= [α]λt =α/(d·l)溶液的比旋光度= [α]λt =100·α/(c·l)[α]λt:表示旋光性物质在t℃、光源的波长为λ时的比旋光度。
光源的波长一般用钠光的D线,在20℃或25℃测定。
如[α]D20(水)表示某旋光化合物以水为溶剂在20℃时在钠光的D线下所测的比旋光度;α:标尺盘转动的角度读数(即旋光度),用旋光仪测定;λ:光源的光波长;d:纯液体的密度(单位:g/cm3);l:旋光管的长度(单位:dm);c:溶液的浓度(100mL溶液中所含样品的质量,g);t:测量时的温度(℃)。
三、基本操作1. 溶液样品的配制:在分析天平上精确称取0.1至0.5g纯样品,溶解,置于25mL的容量瓶中定容,溶剂常选水、乙醇、氯仿等。
3 比旋光度的测定
2.5.2 旋光度的测定 旋光度利用旋光仪进行测定。 为提高测量的准确度,实际应用的旋光仪都采用
所谓“半荫”原理。 图2-22为国产WXG-4型旋光仪。
7
图2-22 WXG-4型旋光仪
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比旋光度的测定
1
一.偏振光与旋光性 光是一种电磁波, 光的振动方向与其前进的方向垂直.
普通光的光波是在与前进方向垂直的平面内, 以任何方向 振动. 使普通光通过一个尼科尔棱镜, 只有振动方向和棱 镜的晶轴平行的光才能通过. 这种只在一个方向上振动的 光称为平面偏振光, 简称偏振光.
2
二.旋光仪和比旋光度 (一)旋光仪
式中α是旋光仪测得的旋光度, C是旋光性物质溶液的 浓度,即1毫升溶液里所含物பைடு நூலகம்的克数, l 为盛液管的长度, 单 位是分米. 在一定的条件下, 旋光性物质的比旋光度是一个 物理常数.
4
测定旋光度, 可计算出比旋光度, 从而可鉴定末知的旋 光性物质. 例如, 某物质的水溶液浓度为5g/100ml, 在1分米 长的盛液管内, 温度为20℃, 光源为钠光, 用旋光仪测出旋光 度为-4.64º. 此物质的比旋光度可按下式计算.
3
(二)比旋光度 旋光度的大小和方向, 不仅取决于旋光性物质的结构和性
质, 而且与测定时溶液的浓度(或纯液体的密度)、旋光管的长度、 溶剂的性质、温度和光波的波长等有关. 一定温度、一定波长的
入管射时光所测, 通得过的一旋个光1度分,米称长比, 盛旋满光浓度度,为用1g•mtl表-1旋c示光l. 性物质的旋光
胆甾醇的氯仿溶液,其浓度为100ml溶剂中含溶质6.15 克. 将该溶液盛于5cm长的旋光管中,于20C时用钠光测得 其旋光度为1.2,则它的比旋光度可按下式计算.
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实验三旋光仪使用(右旋布洛芬的比旋亮度测定)
一、实验目的和教学内容
.掌握手动旋光仪的构造和使用方法
二、实验方法及原理
旋
光
仪
是
测
定
物
质旋亮度的仪器。
通过对样品旋亮度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
例如检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量。
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定药物香料:测定药物香料油这旋亮度。
三、实验原料及实验仪器)X9
四、实验操作步骤及注意事项
旋亮度的测定
a.样品溶液的配制:
准确称取20mg.右旋布洛芬溶于40ml乙醇中中在100ml的容量瓶中配成溶
液
b.旋光仪
预热打开旋光仪电源开关,预热5-10分钟,待完全发出钠黄光后可观察使用
c.调零在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
【洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不要带入气泡旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋的太紧,玻片容易产生应力二引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖擦干放入旋光仪,将刻度盘调在零点左右】,会出现大于或小于零度视场的情况。
旋动粗动、微动手轮,使视场内三部分的亮度一致,即为零度视场。
记下刻盘读数重复调零4-5次取平均值。
若平均值不为零而存在偏差值,应在测量读数中将其减去或者加上。
d.测定
⑴打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,以致影响观察和测定;
⑵调节视度螺旋至视场中三部分的亮度一致(一般为全亮或全暗);
⑶转动度盘手轮,至视场重新出现刚才亮度为止;
⑷从放大镜中读出度盘所旋转的角度,此角度即为该物质的旋亮度;
e测得溶液的旋亮度后,就可以求出物质的比旋度。
根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了
五、实验分析:
数据记录与处理:根据公式计算比旋亮度
溶液的比旋亮度:
式中:[λ:表示旋旋旋光性物质在t时,光源的波长为λ时的比旋亮度。
t:为测定时的温度;λ为光源的光波长;α:为标尺盘转动角度的读数(即旋亮度);L:为旋光管的长度(以分米为单位);ρ为密度;ρB为质量浓度(100mL溶液中所含样品的质量,单位为克)
六、实验报告要求
1.实验现象及数据处理
(1).详细记录实验现象,记录实验数据。
(2).根据分析数据,计算出旋旋旋光性与理论旋旋旋光性进行比较,检验拆分效果。
(3).实验结果讨论。
七思考题
1.旋亮度的测定具有什么实际意义?
2.浓度为10%的某旋旋旋光性物质,用1dm长的样品管测定旋亮度,如果读数为-6°,那么如何确定其旋亮度是-6°还是+354°?
3.为什么在样品测定前要检查旋光仪的零点?通常用来做零点检查液的溶剂应符合哪些条件?
4.使用旋光仪有哪些注意事项?。