原子发射光谱课后作业答案

仪器分析课后作业

章节第一章原子发射光谱

习题1发射光谱法的原理及仪器结构？

解答：①原理：原子在受到热或电激发后，跃迁到激发态，在由激发态返回基态途中发出特征光谱。各种原子的特征光谱各不相同，依据特征光谱的特性进行定性、定量分析。

②结构：原子发射光谱由三部分组成（激发光源、单色器、检测器）

A．激发光源：使待测物质蒸发为气态原子，试样蒸发后再被激发形成了特征光谱。

B．单色系统：将样品中待测原子或离子的特征光经过分光后得到按波长顺序排列的光谱。

C．检测系统：将原子发射光谱记录或者检测下来。通常有目视、摄谱、光电三种方法。

习题2原子发射光谱激发效率的影响因素有哪些？

解答：1、光源类型，比如传统的光源对样品使用量大，效率低，而电感耦合等离子体（ICP）对样品使用量小损耗低，效率高。

2、实验温度

3、载气类型

4、电流大小

习题3ICP光源的形成过程及特点？

解答：过程:石英炬管置于高频感应线圈中，等离子工作气体持续从炬管内通过，在感应线圈上施加高频电场时，使用一个感应线圈产生电火花触发少量气体电离(或将石墨棒等半导体插入炬管内，使其在高频交变电场作用下产生焦耳热而发射热电子)，产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电。电离了的气体在垂直于磁场

方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这股高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。

特点:(1)ICP是无极放电，没有电极污染。

(2)具有趋肤效应（表面温度高，内部温度低）消除自吸影响。

(3)ICP的工作温度比其他光源高，有很高的灵敏度和稳定性

(5)只适用于液体或气体，不适用于固体。

(4)ICP中电子密度很高，所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。

(6)ICP一般以氩气作工作气体，由此产生的光谱背景干扰较少，线性范围宽。

习题4电弧、火花、ICP光源中，哪些光源适合于固体样品的定性分析？为什么？

解答：电弧、高压火花适用于固体分析，ICP不适合。因为ICP光源需要早在气态下对样品进行激发，非气态就不能完成激发。ICP适用于液体、气体或者可以液化处理的固体的分析。

习题5标准样品与试样光谱比较法、标准铁光谱图比较法的原理及适用范围？

解答：a.标准样品与试样光谱比较法：用标准样品谱图与试样谱图比较，特定谱线出现，该种元素就存在。

适用范围：简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

b.标准铁光谱图比较法:以铁谱作为波长标尺，将标准铁谱与样品谱图逐一对照，那种元素谱线位置出现可见到谱线，该元素就存在。

适用范围：适用范围较广，可以同时进行多种元素的定性分析。

习题6通过ICP光源、电弧光源特点分析，说明实现准确定量应用什么公式？

解答：I=ACb(赛伯-罗马金公式）式中：b=1没有自吸,b＜1,有自吸

习题7为什么要采用内标法？内标法的原理？

解答：原因：由于发射光谱受到实验条件波动的影响，使得谱线强度误差较大，为了减小波动引起的这种误差，使用内标法。

原理：在待测元素中选择一条谱线作为分析线，在基体元素或在加入固定量的其他元素中选择一条作为非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成分析线对。设分析线和内标线的强度分别为I分和I内，则:分析线和内标线的相对强度比：R=I 分/I内=a分C分b分/a内C内b内，经过变换得到：logR=log(I分/I内)=blogC+logA 说明相对强度对数的变化与分析物的浓度的对数成线性关系，于是根据图像可以计算待测物质浓度。

习题8分析讨论全谱直读光谱仪为何能够实现多元素快速检测？

解答：采用CID阵列检测器:在28×28mm半导体芯片上，26万个感光点点

阵(每个相当于一个光电倍增管)；可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线，故而可以实现多元素的快速检测。

习题9如何设计用于地质勘察野外现场分析的小型化发射光谱仪？画出主要结构示意图并做简要的说明

解答：

发射光谱仪主要由激发光源、分光系统、检测系统部分构成。如图所示，由激发光源发出的光经分光系统色散单色光，再由测光系统测量各波长的强度，完成试样成分的定性、定量分析。（摘自[1]辛仁轩.原子发射光谱仪[J].分析测试仪器通讯,1995(03):149-167.）