固定床乙醇反应脱水
天津大学—乙醇脱水实验报告
综上所述，得如下表：
表7实验数据处理整理表
加料速率/(ml/min)
进料时间/min
乙醇转化率X/%
乙烯收率Y/%
乙烯选择性S/%
0.4
30
65.17
18.39
28.21
0.8
30
53.41
7.58
14.19
1.2
30
45.71
5.99
13.11
从表7可以看出，随着空速的加快，乙醇的转化率降低，乙烯的产率降低，反应对乙烯的选择性也在降低，结果见下图所示。
表3标准溶液配制数据记录表
水
乙醇
乙醚
质量/g
9.65
9.61
9.62
质量百分数/%
33.41
33.27
33.31
表4收集样品质量表
样品
取样时间
锥形瓶质量/g
样品和锥形瓶总质量/g
样品质量/g
进料速率为0.4ml/min
16:40
56.75
63.73
6.98
进料速率为0.8ml/min
17:20
55.46
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为：
72.58
17.12
进料速率为1.2ml/min
18:00
57.92
85.64
27.72
七、
7.1
取两次标准色谱结果峰面积比例的平均值作为正式结果，
实验4 乙醇脱水
化工专业实验报告实验名称：固定床乙醇脱水反应研究实验姓名：邢瑞哲实验时间：2014.04.15同组人：徐晗、苟泽浩专业：化学工程与工艺组号： 3 学号： 3011207058 指导教师：实验成绩：固定床乙醇脱水反应研究实验实验报告固定床乙醇脱水反应研究实验1. 实验目的①掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；②学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；③学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；④学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；⑤学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
2. 实验仪器和药品实验仪器：乙醇脱水气固反应器；气相色谱及计算机数据采集和处理系统；精密微量液体泵；蠕动泵。
药品：ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂；分析纯乙醇；蒸馏水。
3. 实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C-H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。
目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
乙醇脱水反应实验
乙醇脱水反应实验一、实验目的１.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
２.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
３.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。
４.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品及装置乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。
而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。
本实验采用ZSM －5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理为： 主反应： 25242C H OH C H +H O → 副反应： 25255222C H OH C H OH C +H O →在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
乙醇脱水
化工专业实验报告实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪、白帆实验地点：天大化工技术实验中心630室实验时间：2014年5月13号年级2011 ；专业化学工程与工艺；组号10 ；学号3011207115 指导教师：冯荣秀实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制固定床乙醇脱水反应实验研究一．实验目的１．掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
２．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
３．动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。
怎样控制床层温度分布。
４．学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
５．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二．实验原理1.过程原理乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。
乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇脱水实验报告
化工专业实验报告实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心630 室实验时间：年月日班级/学号：级班学号：实验组号：指导教师：实验成绩：乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法；3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布；4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择；5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH → C2H4 + H2O (1)C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
乙醇脱水反应实验
乙醇脱水反应实验一、实验目的１.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
２.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
３.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。
４.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品及装置乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。
而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。
本实验采用ZSM －5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理为： 主反应： 25242C H O H C H +H O → 副反应： 25255222C H O H C H O H C +H O →在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
乙醇脱水
化工专业实验实验名称：乙醇脱水反应研究实验实验人员：实验地点：天大化工实验技术中心B308室实验时间：2016-3-29AM8：30班级/学号：指导教师：实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制一、实验目的和要求1、学习和掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程；2、学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式气体流量计测量流体流量；3、学习和掌握气相色谱手动进样分析液体成分。
4、采用面积归一化法校正因子校正所得的含量，对液体进行物料衡算；5、根据记录的数据，计算出原料乙醇的转化率，产物乙烯收率和选择性，副产物乙醚收率和选择性。
二、实验原理1、乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
C2H5OH(g)C2H4(g)+H2O(l) (1) 主反应C2H5OH(g)C2H5OC2H5(g)+H2O(l) (2) 副反应2、本实验中采用ZSM-5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。
温度越高，越容易生成乙烯，温度越低，越容易生成乙醚。
实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反应的最佳工艺条件和动力学方程。
3、在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝器中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
三、实验仪器和药品1、乙醇脱水固定床反应器，气相色谱及计算机、工作站，精密微量液体泵，锥形瓶，微量注射器，天平，湿式气体流量计；2、ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，95%乙醇，蒸馏水。
四、实验流程五、实验步骤1、按照实验要求，将反应器加热温度设定为270℃，预热器温度设定为150℃（此设定在实验开始前已由老师设定好）；2、在温度达到并稳定在设定值后，打开进料泵开关，开始加入乙醇，第一次将乙醇加料速度设定为0.9ml/min；3、反应进行10min后，开始实验。
乙醇脱水
二．实验原理
1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在 南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等 地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用 r—Al2，虽然其活性及选择性较好， 但是反应温度较高，空速较低，能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反 应。提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但 高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成 的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子 变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙 醚。有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂 C—H 键，需要的活化能较高，所 以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子问脱水生 成乙醚．现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般 认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：
2.设备原理 1）蠕动泵 目前作为商品出售的蠕动泵多为往复式柱塞泵。凸轮与连杆将电机的圆周运动转变 为柱塞杆的线性运动，在有单向阀的结构中，柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵 腔后再送出，其耐压可达41 。泵头通常由两部分组成，单向阀和密封圈-柱塞杆。 该单向阀一般由阀体、塑料或陶瓷阀座和红宝石球组成。在压力的作用下宝石球离开阀 座，流动相流过单向阀；反之，在反向力的作用下，宝石球回到阀座上，此时流动相不 再流过单向阀。柱塞杆与密封圈：柱塞杆在泵头内做前后的往复运动，完成将流动相吸 入泵头然后再输出的过程。 2） 湿式流量计
乙醇脱水反应研究实验
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H 键，需要的活化能较高，所以要在高温才有利于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH（g）→ C2H4（g）+ H2O（g）C2H5OH（g）→ C2H5OC2H5（g）+H2O（g）目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
乙醇脱水反应
乙醇脱水反应乙醇脱水反应是一种常见的有机化学反应，广泛应用于工业生产和实验室合成中。
本文将围绕乙醇脱水反应展开讨论，介绍其原理、反应机理、应用以及一些注意事项。
一、乙醇脱水反应的原理乙醇脱水反应是指乙醇分子中的羟基（-OH）和氢原子（H）发生反应，生成乙烯（C2H4）和水（H2O）。
这是一种脱水反应，因为乙醇中的水分子被去除，产生了乙烯这个无水化合物。
乙醇脱水反应的反应机理主要分为两步：1. 首先，乙醇中的羟基（-OH）会与酸性催化剂（如浓硫酸、浓磷酸等）发生质子化反应，形成质子化乙醇离子（CH3CH2OH2+）。
这个质子化乙醇离子是反应的活化态物质。
2. 然后，质子化乙醇离子会发生质子转移反应，丧失一个氢原子，生成乙烯和水。
这个质子转移反应是整个反应的关键步骤。
三、乙醇脱水反应的应用乙醇脱水反应在工业上有着广泛的应用。
最常见的应用是乙烯的生产。
乙烯是一种重要的化工原料，广泛用于合成聚乙烯、乙烯基化合物等。
此外，乙醇脱水反应还可以用于制备其他有机化合物，如醚类、酯类等。
四、乙醇脱水反应的注意事项在进行乙醇脱水反应时，需要注意以下几点：1. 反应温度：乙醇脱水反应一般在高温条件下进行，常用的反应温度为150-200摄氏度。
温度过低会降低反应速率，温度过高则容易引起副反应。
2. 催化剂选择：常用的酸性催化剂有浓硫酸、浓磷酸等。
不同的催化剂对反应速率和产物选择性有不同的影响，需要根据具体情况选择合适的催化剂。
3. 反应物浓度：反应物浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会增加副反应的发生。
在实际操作中，需要根据具体要求进行调节。
4. 安全防护：乙醇脱水反应涉及高温、有害气体和易燃物质，操作时需要做好安全防护工作，确保实验室和工作环境的安全。
乙醇脱水反应是一种重要的有机化学反应，具有广泛的应用价值。
通过了解其原理、反应机理和注意事项，可以更好地进行相关实验和工业生产。
对于有机化学研究和工程技术人员来说，掌握乙醇脱水反应的基本知识是非常重要的。
绝热固定床反应器的乙醇脱水制乙烯反应工艺
绝热固定床反应器的乙醇脱水制乙烯反应工艺王菊;钟思青;张成芳【摘要】为开发新型生物质乙醇脱水制乙烯反应工艺,采用了上海石油化工研究院开发的氧化铝催化剂,在绝热床反应器中进行了工艺实验优化研究.考察了不同水醇质量比、空速和反应器进口温度等对乙醇转化率和乙烯选择性的影响,应用该实验数据,结合前期建立的该催化剂上的乙醇脱水催化反应本征动力学,对该催化剂上的乙醇脱水催化反应本征动力学方程系数进行校正,计算出关于关键组分的该催化剂的效率因子,建立了更适宜于工业应用的宏观动力学模型,模型计算结果与实验数据吻合较好.相对于等温固定床反应工艺或单段绝热床反应工艺,所研发的氧化铝催化剂上四段绝热床反应工艺的能耗降低,乙醇转化率提高,乙烯选择性得到很大的提高,为工业反应器的优化设计以及放大提供必须的工艺设计数据.%To develop the new process for the dehydration of bio-ethanol producing ethylene, the optimal process experiment was carried out in the adiabatic reactor using the alumina catalyst made by Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology developed The effects of different ratio of water to alcohol, space velocities and temperature on ethanol conversion and ethylene selectivity were examined. Using the experimental data, the coefficients of the intrinsic reaction kinetics equation on this catalyst for the key components of ethanol and ethylene were calibrated. The efficiency factors of the key components were also calculated and the macro kinetics models of biomass ethanol dehydration, which is more suitable for the industrial application was established. The calculated results were in good agreement with the experimental data. With respect to the isothermalfixed or single adiabatic bed reaction process, this newly developed four adiabatic reaction technology on alumina catalyst performs well in reducing energy consumption, increasing the conversion of ethanol and improving the ethylene selectivity. These could provide necessary data for optimization and amplification of industrial reactor design.【期刊名称】《化学反应工程与工艺》【年(卷),期】2016(032)001【总页数】6页(P49-54)【关键词】乙醇脱水;绝热床反应器;宏观动力学;氧化铝【作者】王菊;钟思青;张成芳【作者单位】中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,上海 201208;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,上海 201208;华东理工大学大型工业反应器工程教育部工程研究中心,化学工程联合国家重点实验室,上海 200237【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4乙醇脱水制乙烯是石油化工发展之前乙烯的主要生产方法，目前仍在一些国家有中小型规模的生产装置[1]，该工艺选用的催化剂主要是活性氧化铝及其他一些金属氧化物[2-8]。
甘薯吸附剂固定床吸附脱水制燃料乙醇及技术思考
甘薯吸附剂固定床吸附脱水制燃料乙醇及技术思考近年来，随着环保意识的不断提高和对可再生能源的追求，生物质能源成为了人们关注的焦点。
而燃料乙醇作为生物质能源的重要代表之一，其生产技术已越来越受到关注。
在燃料乙醇的制备过程中，脱水是一个重要的步骤，而甘薯吸附剂固定床吸附脱水工艺是一种新型的处理方式。
一、甘薯吸附剂固定床吸附脱水工艺1、吸附剂的选择与制备甘薯是一种常见的食品，其淀粉质含量较高。
由此，科学家们将其提取出来制备成吸附剂，用于脱除燃料乙醇中的水分。
研究表明，甘薯吸附剂可以有效地防止燃料乙醇中水分的存在，从而提高燃料乙醇的纯度和热值。
其制备主要包括以下步骤：（1）将甘薯放入清洁的大碗中，倒入适量的水搅拌均匀。
（2）将搅拌好的甘薯浆过滤出淀粉质。
（3）将过滤后的甘薯淀粉质除去杂质，将其晒干。
（4）将干燥的甘薯淀粉质煮沸15分钟，冷却后迅速过滤，得到甘薯吸附剂。
2、吸附床的设计与搭建甘薯吸附剂用于固定床吸附脱水制燃料乙醇，需要设置吸附床。
通常，吸附床由不锈钢或陶瓷制成，可以有效抵御吸附剂的腐蚀和高温。
吸附床的大小和形状可以根据生产需求调整。
然后，将甘薯吸附剂填充到吸附床中，形成吸附剂层。
3、吸附脱水过程甘薯吸附剂固定床吸附脱水制燃料乙醇的过程大致分为两个步骤：吸附与脱附。
首先，燃料乙醇进入吸附床，与吸附剂中的水分相互扩散，水分得以被吸附剂吸附。
当吸附剂中的燃料乙醇纯度达到要求时，废水排出，同时强制通入流经吸附剂层的干燥空气，通过脱附过程，将吸附剂中的水分去除，使甘薯吸附剂再次具有吸附能力，与此同时干燥空气中的水分也被带走。
二、技术思考甘薯吸附剂固定床吸附脱水制燃料乙醇技术具有以下优点：1、非常适合小规模课题研究：该技术相对于其他大型设备，使用成本较低，适合小型的生产实验室等研究场所的学者使用，是一种非常高效的工具。
2、节约能源，环保节能：甘薯吸附剂能够循环使用，不会造成环境污染，同时固定床吸附脱水的工作过程，则使得设备节约大量的能源，能在更短的时间内取得更好的生产效益。
实验三乙醇脱水
实验三乙醇脱水实验三乙醇脱水实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备，尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。
本实验是在固定床和流化床反应器中，进行乙醇气相脱水制乙烯，测定反应动力学参数。
固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂，床外面用管式炉加热提供反应所需温度，反应物料以气相形式自上而下通过床层，在催化剂表面进行化学反应。
流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层，是一种沸腾床反应器。
反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层，当气速达到一定值后进入流化状态。
反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环等内部构件，反应器上段有扩大段。
反应器外有管式加热炉，以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。
反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。
动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。
它也是反应工程学科的重要组成部分。
在实验室中，乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。
常用的催化剂有：浓硫酸液相反应，反应温度约170℃。
三氧化二铝气－固相反应，反应温度约360℃。
分子筛催化剂气－固相反应，反应温度约300℃。
其中，分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高，反应温度较低。
故选用分子筛作为本实验的催化剂。
一、实验目的1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。
2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。
3、学会实验数据的处理方法，并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。
4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法，提高自身实验技能。
二、实验原理乙醇脱水属于平行反应。
既可以进行分子内脱水生成乙烯，又可以进行分子间脱水生成乙醚。
一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度有利于生成乙醚。
因此，对于乙醇脱水这样一个复合反应，随着反应条件的变化，脱水过程的机理也会有所不同。
4.气固相催化反应乙醇脱水流化床实验
气固相催化反应乙醇脱水流化床实验一、实验目的1. 通过流化床进行乙醇脱水工艺条件的测定，目的在于了解流化床与固定床的床型结构与操作方法的不同。
2. 通过流化床进一步掌握类似催化裂解的实验技巧。
3.学会在不同装置上运用所学的知识去解决各类问题的本领。
4. 选学习中也要掌握全设备的仪表控制方法、流程、反应器结构、反应与操作原理。
5. 掌握各类脂肪醇脱水生成相应碳数的烯烃方法。
二、实验原理取乙醇脱水反应制乙烯是化学反应中比较简单的一种反应过程，一般要通过固定床，催化剂处于静止状态让反应物通过加热的反应床层，此时乙醇既转化为乙醚和乙烯及水。
低温下乙醚占优，高温下乙烯占优。
催化剂一般是采用φ3×3mm 的条状脱水催化剂，如；活性氧化铝、ZSM －5分子筛等催化剂都有较高转化率和选择性。
但固定床在热量传递方面是依靠外部供热，床层内部温度与壁之间有很大的温差，对转化带来不利因素。
如果将催化剂颗粒减小到1mm 以下，在反应器内由下至上通入反应物（气体或液体）。
此反应物通过床层速度增大到一定值后，上升的气体或液体将会把粒子带起，使流体中的粒子呈悬浮状态，若一直保持稳定的这一流速，则床层的粒子会不断上下跳动沸腾，这时我们将此称为沸腾流化床操作，它与固定床不同点是在流化床中粒子沸腾时，可将热量快速从壁上传至内部，而且全部床层内温度很均匀，这就是流化床的优点。
如果流化床的进料速度过大，会将粒子吹出，这时粒子便进入移动状态，在催化裂化的反应中，催化剂可从反应床移至再生床，从再生床再回到反应床，并周而复始稳定循环，以保持较高催化活性。
工业催化裂化就是这种形式的操作，但在实验室较少不采用循环法去操作，多改用在一个反应器内反应后再进行再生。
也就是催化剂上因结碳而失活，采用空气和氮气的混合气在同一个反应器内保持500℃流化状态下操作，活化一定时间，能烧掉结碳并恢复活性。
对乙醇脱水反应催化剂失活时即可按此方法进行再生。
天津大学_乙醇脱水反应研究实验2
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理1.实验仪器和药品：乙醇脱水固定床反应器，精密微量液体泵，蠕动泵，锥形瓶，烧瓶。
气相色谱仪GC-910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.06MPa载气流量：36ml/min载气2柱前压：0.07MPa载气流量：28ml/min桥电流：90mA讯号衰减：1(而后调节为2)柱箱温度：气化室温度：检测器温度：ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，纯乙醚，蒸馏水。
2.反应机理：乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有乙烯的生成。
反应式如下：主反应：副反应：3.催化机理：ZSM-5分子筛，因其具有亲油疏水性，在催化脱水性能方面更具有优势。
[1]乙醇脱水生成乙烯主反应的机理主要有2种：生成乙醇盐中间体和生成碳正离子中间体。
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固定床乙醇反应脱水实验四固定床乙醇脱水反应实验研究一、实验目的1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3. 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小，怎样控制床层温度分布。
4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理乙醇脱水生成乙烯，是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为，乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应，分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应，这也是两种相互竞争的反应过程，具体反应式如下：C2H5OH → C2H4 + H2O (1)C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)目前，在工业生产方面，乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
但生产设备会受到严重腐蚀，而且排出的废酸会造成严重的环境污染。
因此，研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。
目前，在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意，大多致力于固体酸催化剂的开发，主要集中在分子筛上，特别是ZSM-5分子筛。
研究发现，通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程，升高温度有利于脱水制乙烯（吸热反应），而降低温度对脱水制乙醚更为有利（微放热反应），所以要使反应向要求的方向进行，必须要选择相适应的反应温度区域，另外还应该考虑动力学因素的影响。
本实验采用ZSM－5分子筛为催化剂，在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究，反应产物随着反应温度的不同，可以生成乙烯和乙醚。
温度越高，越容易生成乙烯，温度越低越容易生成乙醚。
实验中，通过改变反应的进料速度，可以得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和液体产物的分析，可以得到反应温度下的最佳工艺条件和动力学方程，反应机理如下：主反应：C2H5OH → C2H4 + H2O (1) 副反应：C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
对于不同的反应温度，通过计算不同的转化率和反应速率，可以得到不同反应温度下的反应速率常数，并得到温度的关联式。
三、实验流程及仪器设备乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和处理系统，精密微量液体泵，蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇，蒸馏水。
1、原料无水乙醇；2、乙醇进料泵；3、湿式流量计；4、催化剂床层温度控制显示仪表；5、预热器加热温度控制显示仪表；6、反应器加热温度控制显示仪表；7、反应器；8、产物空气冷却器；9、产物气液分离器；10、ZSM－5分子筛催化剂；11、样品采出阀图1 实验装置流程图四、实验步骤1、按照实验要求，将反应器加热温度设定为270℃，预热器温度设定为150 ℃。
2、在温度达到设定值后，继续稳定20分钟，然后开始加入乙醇，加料速度设定为 0.9ml/min 。
3、反应进行10分钟后，正式开始实验。
先换掉反应器下的吸收瓶，并换上清洗干净的新瓶。
记录湿式流量计的读数，应每隔10分钟记录反应温度和尾气流量等实验条件。
4、每个流量反应30分钟，然后取出吸收瓶中的液体，用天平对液体产物准确称重，并进行色谱分析。
5、在实验期间配制合适浓度的水、无水乙醇的标准溶液，并对标准溶液进行三次色谱分析，色谱分析峰面积比例不得相差大于1%，以确定水、无水乙醇的相对校正因子，为后续的反应残液的定量分析作准备。
6、依次改变乙醇的加料速度为0.6ml/min，1.2ml/min，重复上述实验步骤，则得到不同加料速度下的原料转化率、产物乙烯收率、副产物乙醚的生成速率等。
7、实验结束后，关闭各加热器，打开尾液收集器阀门，放掉尾液，关闭总电源。
五、原始数据记录表ml/min 数/L 度/℃度/℃/℃/g0.9 13:56172.72150.258.8269.919.52 14:06173.27150.258.3270.14:16173.81150.258.269.914:26174.37150.258.270.14:36174.9150.1260.4270.111.5 14:46175.41150.260.8270.1表2 标准液配置数据记录表 水乙醇 质量/g 1.73 2.95 质量百分数/%36.9763.03表3 色谱分析条件表表4 气相色谱分析结果六、实验数据处理及作图1.计算乙醇相对校正因子：两次标准色谱结果峰面积比例：A 水1=39.34% A 醇1=60.66%A 水2=39.58% A 醇2=60.42% 根据标准溶液的配比及公式得方程有其中解方程得到乙醇相对校正因子为 表5 质量相对因子校正表2.不同流速下组分的质量分数（以0.90ml/min 流速为例）：先求取峰面积比例平均值 A 水=23.38%，A 醇=59.69%，A 醚=16.93%根据公式表6 样品各组分质量分数表3.乙烯的收率，乙醇的转化率，副产物乙醚的收率（以0.90ml/min 流速为例）表7 各物质物性参数 物质 密度/g/mL 摩尔质量/g/mol 水 0.9982 18.02 乙醇 0.789 46.07 乙醚0.713574.12乙醇体积含量为95%，进料30min 则流速为0.90ml/min 时，进料量为湿式流量计测得产物乙烯体积为乙烯物质的量为根据上面算出的质量分数，可以算出流出液中各组分含量乙醇转化率为乙烯收率乙醚收率乙烯选择性各流速进料结果如下表表8 进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表七. 实验结果讨论：讨论原料乙醇的转化率，产物乙烯收率，副产物乙醚含量，乙烯的选择性等参数随进料速率变化的规律，并作上图表示。
随进料流速增加，乙醇转化率、乙烯收率和乙烯选择性下降；而副产物乙醚收率则上升。
随着流速增加，单位时间单位体积催化剂处理的气体量增加，因为催化剂处理量有限，不能完全催化进料，导致随进料量增加，乙醇转化率不断降低。
乙醇分子内脱水与分子间脱水两个反应相互竞争。
在进料流率较低的情况下，乙醇分压较低，容易发生单分子反应，此时以主反应即乙醇脱水反应为主。
随着进料流量的增加，反应器内乙醇分压上升，此时乙醇分子间反应加剧，导致乙烯收率和选择性下降，乙醚含量上升。
八、思考题1、改变哪些实验条件，可以提高乙醇的反应转化率？答：改变反应温度，反应空速及进料乙醇的浓度、流量、反应压力、工艺过程、催化剂的选择等条件，能达到提高乙醇反应转化率的要求。
2、怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生成的方向发展？答：可以通过提高温度和筛选最优催化剂种类来使平衡向有利于乙烯生成的方向发展。
3、试论述釜式和管式反应器合成乙烯的区别？两者各有什么优点？答：管式反应器合成乙烯是平推流，而釜式反应器合成乙烯是全混流。
管式反应器的优点是从热力学角度而言的，合成乙烯是吸热反应，管式反应器储热能力更高；釜式反应器的优点是反应物在其中停留时间更长，有利于反应更彻底4、结合本实验的内容，叙述怎样确定最适宜的分析条件？答：柱箱温度是一个重要的操作参数，它能直接影响分离效能和分析速度。
提高柱温可以加快传质，缩短分析时间，提高柱效；降低柱温可以使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性的提高。
实际工作中，试样的沸点是选择柱温的主要依据，选择柱温时应考虑混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度等，采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温较为合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
5、怎样对液体产物进行定性和定量分析？答：根据色谱图中各组分色谱峰的出峰时间，可进行定性分析；根据峰面积或峰高，可进行定量分析。
6、怎样对整个反应过程进行物料恒算？应该注意哪些问题？答：根据反应方程式，利用求出的乙烯和乙醚的质量可以算出反应所需的乙醇的总量，利用下面表达式对乙醇进行物料恒算：液体产物中乙醇质量 + 生成反应物消耗的乙醇质量 - 乙醇进量若上式等于零，则表明物料守恒。
要进行物料衡算应该注意下述条件：1）保证反应过程应达到稳态。
这可以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温度确定；2）确保色谱读数可靠。
实验中，通过完成两次色谱测定，只有当两次色谱结果相对误差不超过1%，才能确保色谱操作可信。
3）确保每次称量液体产品前，都要对三角锥瓶进行称重，不能以第一次结果进行测量。
因为每次实验都要对容器进行彻底地清洗。
4）最好保证实验的时间控制精确到秒。
这是因为乙醇进量是根据流量乘以时间求出，相差几十秒对实验衡算结果影响也是不小的。
7、实验中，哪些简化的处理方法可能造成实验误差？应怎样进一步改进？答：在实验中，由于空气冷凝能力不强，导致副产物乙醚冷凝不完全，从而进入湿式流量计，会导致结果偏差。
在分析中，一些小的杂峰被忽略，都可能造成实验的误差。
在以后的实验中，可以改变冷凝方式，比如改成水冷，则可以使乙醚冷凝的更彻底，市实验的数据更为精密。
8. 谈谈在实验中得到的一些体会和对实验的建议。
答：通过固定床乙醇脱水实验研究，我增加了对色谱使用的熟练度，更加深刻的理解了乙醇脱水反应的机理。