高能球磨法制备FeSiAl纳米晶合金粉
高能球磨制备纳米晶镁合金粉末的研究
摘
要 ： 利 用 氩气 保 护 下 的高 能 球 磨 ， 备 了 纳 米 晶 Ａ ３ 镁 合 金 粉 末 。采 用 ｘ射 线 衍 射 （ Ｒ 、 描 电镜 制 Ｚ１ Ｘ Ｄ）扫
（Ｅ 和 透 射 电镜 （ Ｅ 等 方 法 ， 究 了高 能 球 磨 过程 中 粉末 微 观 组 织 与 形 貌 演 变 规律 。结 果 表 明 ： 着 球 Ｓ Ｍ） Ｔ Ｍ） 研 随 磨 时 间 的 延 长 ， 合 金 粉末 的 晶粒 尺 寸 逐 渐 减 小 ， 观 应 变 和 晶格 常 数 逐 渐 增 大 ； 末 颗 粒 首先 被 碾 压 成 扁 平 镁 微 粉 状 并 相 互 焊 合 使 颗粒 尺寸 粗 化 ， 后 随 球 磨 的 继续 进 行 发 生 断 裂 ， 颗粒 尺 寸 逐 渐 减 小 ； 磨 ８ ｈ后 ， 末 组 然 使 球 ０ 粉 织 与 形 貌 均 趋 于 稳定 ， 获得 了平 均 颗 粒 尺 寸 为 １ ～２ ／ 晶粒 尺 寸 为 ８ｎ 左 右 的 纳 米 晶 Ａ ３ 镁 合 金 粉 末 。 ５ ０ ｍ、 ￣ ５ｍ Ｚ１ 关 键 词 ： 米 晶材 料 ； 合 金 粉 末 ； 能 球 磨 ； 观 组 织 纳 镁 高 微
ｔ ｅ， ｔ ｒ ｉ ｉｅｏ ｈ ｌｏ ｃ ｅ ｓ ｄ ｇ ａ ａｌ ｉ ｍ ｈｅ ｇ ａｎ ｓｚ ｆｔ ｅ ａｌｙｄｅ ｒａ ｅ ｒ ｄｕ ｌｙ，ｗ ｈｌ ｏ ｈ ｔ ｉｒ － ｔａｎ ａ ｄ ｔ ａ ｔｃ ａ ａ ｔ ｒ ｎ ｒａ ｅ ｉｅｂ ｔ ｈｅｍ ｃｏ ｓｒ ｉ ｎ ｈｅｌｔｉｅ ｐ ｒ ｍｅ ｅｓｉ ｃ ｅ ｓ ｄ
ｍｉｉ ａ ｃ ａａｔｒ ｅ ｙ ｍｅｎ ｆ Ｘ ｒｙ ｄｆ ａ ｔ ｎ （ Ｒ ，ｓ ｎ ｉｇ ｅ ｃｒｎ ｍｉ ｏｃ ｐ （ Ｅ ） ａ ｄ ｌｎ ｗ ｓ ｈ ｒｃ ｉ ｄ ｂ ａ ｓ ｏ ． ｉｒｃｉ ｌｇ ｅｚ ａ ｆ ｏ Ｘ Ｄ） ｃ ｎｎ ｌ ｔ ｃ ｓ ｙ Ｓ Ｍ ａ ｅ ｏ ｒ ｏ ｎ
《2024年Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》范文
《Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》篇一摘要：本文着重研究了Fe基非晶纳米晶合金软磁材料的制备技术，采用机械合金化（MA）球磨与放电等离子烧结（SPS）相结合的方法，探讨其制备过程中的材料性能和工艺参数的影响。
通过实验数据的分析，本文对制备过程进行了解析，以期为相关领域的研发和应用提供理论依据。
一、引言随着科技的发展，Fe基非晶纳米晶合金因其独特的软磁性能在电子、电力、通信等领域得到了广泛应用。
其制备技术的研究对于提高材料性能、降低成本、推动产业发展具有重要意义。
本文采用机械合金化（MA）球磨与放电等离子烧结（SPS）相结合的方法，对Fe基非晶纳米晶合金的制备技术进行研究。
二、材料与方法1. 材料准备选用纯度较高的Fe、B、Si、Nb等元素作为原材料，按照一定比例混合制备成合金粉末。
2. 机械合金化（MA）球磨采用行星式球磨机对合金粉末进行球磨，通过高能球磨使粉末达到纳米级别。
研究球磨时间、球磨介质、球料比等参数对材料性能的影响。
3. 放电等离子烧结（SPS）将球磨后的粉末放入SPS烧结炉中，通过脉冲电流加热和压力作用，使粉末烧结成致密的合金材料。
研究烧结温度、压力、保温时间等参数对材料性能的影响。
三、结果与讨论1. MA球磨对材料性能的影响实验结果表明，随着球磨时间的延长，合金粉末的粒度逐渐减小，达到纳米级别。
同时，球磨过程中引入的能量使合金粉末发生非晶化，提高了材料的软磁性能。
此外，球磨介质和球料比也对材料性能产生一定影响。
2. SPS烧结对材料性能的影响烧结温度、压力和保温时间是影响SPS烧结效果的关键因素。
适当提高烧结温度和压力，可以加快烧结过程，使粉末颗粒之间的结合更加紧密，从而提高材料的密度和软磁性能。
同时，合理的保温时间可以保证烧结过程的稳定性，进一步提高材料的性能。
3. 制备工艺的优化通过调整MA球磨和SPS烧结的工艺参数，可以获得具有优异软磁性能的Fe基非晶纳米晶合金。
高能球磨制备纳米CeO_2_Al复合粉末_骆心怡
高能球磨制备纳米CeO2 A l复合粉末骆心怡,朱正吼,卢翔,李顺林(南京航空航天大学材料科学与技术学院,江苏南京210016)摘 要:采用高能球磨法制备了纳米CeO2 A l复合粉末,并利用X射线衍射(XRD)、场发射显微镜(FE M)、扫描电镜(SE M)以及能谱分析(ED S)等测试分析手段,对球磨过程中复合粉末相结构、组织形貌和成分分布的变化进行了研究。
结果表明:随着球磨时间的增加,纳米CeO2团聚体逐渐进入A l颗粒中,并被很好地分散开来,呈均匀弥散分布;A l 晶粒尺寸不断细化。
关键词:高能球磨;纳米复合粉末;CeO2粉末;分散;A l粉末中图分类号:TB331 文献标识码:A 文章编号:100123814(2003)022*******Prepara tion of CeO2 A l Nanocom posite Powder by H igh Energy Ba ll M ill i ngLUO X in2y i,ZHU Zhe ng2hou,LU X ia ng,L I S hun2lin(Colleg e of M ater.S ci.and T ech.,N anj ing U niversity of A eronau tics&A stronau tics,N anj ing210016,Ch ina) Abstract:T he nanocompo site pow der of CeO2 A l w as p repared by h igh energy ball m illing.T he variati ons in m i2 cro structure and mo rpho logy of the pow der during ball m illing w ere investigated by m eans of XRD,FE M,SE M and ED S.T he results show that along w ith the increase in the m illing ti m e,aggregated CeO2nanoparticles are em bedded in A l particles gradually,dispersed w ell and distributed unifo r m ly.T he crystal size of A l pow der is decreased continuously.Key words:h igh energy ball m illing;nanocompo site pow der;CeO2pow der;disperse;A l pow derΞ 热镀锌是钢铁材料主要防护方法之一,广泛应用于钢板、钢带、钢丝、钢绞线等钢铁材料上。
高能球磨法制备金属微粉的研究
将 试 样 在 加 有 铜 屑 的 硫 酸 一 硫 酸 铜 溶 液 回 流 烧 瓶 中 煮 沸 １ ６ ｈ， 并 保 证 试 件 和 铜 屑 全 面 接 触 ， 试 验 后 取 出 试 样 ， 洗 净 、 干 燥 、 弯 曲 后 进 行 评 定 。 本 试 样 的 弯 曲 角 度 为 １ ０ ， 弯 曲 后 的 ８。 试样在 １ ０倍 的 放 大 镜 下 观 察 外 表 面 ， 未 发 现 晶 间 腐 蚀 裂 纹 。 ３ ５ 焊 条 工 艺 性 检 测 ．
收 稿 日期 ：２ ０ ． １２ ０ ２Ｏ —３
工、 嵋 工 、 、 ！ 嵋 ！ 、 工 、 、 ！ ！ 、 、： ； 蛸 、： 蠕 名 、— 嵋 、 工 、 工 、 工 、嚆 、盘 ！
探 讨 了 各 种 粉 末 在 球 磨 中 的 变 化 规 律 及 粉 末 对 球 磨 难 易 程 度 的
中心 ，液 相 中 的 温 度 梯 度 小 ，能 在 液 相 中形 成 很 宽 的 成 分 过
冷 区 ，这 时 熔 池 液 态 金 属 以熔 池 中 未 熔 化 的 悬 浮 质 点 为 非 自
发 形 核 的 现 成 表 面 在 液 相 内 部 生 核 产 生 新 的 晶 粒 。 这 些 晶 粒 四 周 不 受 阻 碍 ， 可 自 由 生 长 ， 形 成 等 轴 晶 ， 而 最 后 形 成 铁 素 体 以 层 片 状 位 于 奥 氏 体 的 周 围 ， 如 图 １ 。 一 次 铁 素 体 ８相 的 ｂ 形 成对焊 缝性 能有 益 ，其一 是有利 于提 高焊 缝 的抗 晶间腐蚀 能 力 ；其 二 是 可 防 止 奥 氏 体 焊 缝 凝 固 裂 纹 。 但 是 一 次 铁 素 体 ８ 相 不 可 过 多 ， 否 则 高 温 下 发 生 ８ 转 变 而 脆 化 ， 焊 缝 中 一 （ 素 体） 好 为 ５ 左右 。 铁 最 ％ ３ ２ 焊 条 熔 敷 金 属化 学 成 分 及 铁 素 体 质 量 分 数 测 定 ． 本 焊 条 熔 敷 金 属 化 学 成 分 见 表 １ 从 表 中 可 以 看 出 ，熔 敷 ， 金 属 的 成 分 已 达 到 设 计 要 求 。 按 ＧＢ １ ５ — ８ 《 镍 奥 氏 体 不 ９ ４ ０ 铬
纳米材料实验高能球磨法制备纳米材料
实验五 高能球磨法制备纳米材料实验目的1.了解高能球磨法制备纳米材料的原理。
2.熟练掌握用高能球磨法制备纳米材料的工艺过程。
仪器、药品和材料仪器：球磨机、5L 刚玉球磨罐、托盘天平、100mL 量筒、布氏漏斗和吸滤瓶、真空泵、250mL 烧杯10只、电热恒温干燥箱、研钵药品：聚丙烯酸铵（PMAA-NH 4，分散剂，分析纯）、氨水（分析纯）材料：325目氧化铝粉、刚玉研磨球(5mm ，10mm ，15mm)、pH 试纸、滤纸实验原理用外部机械力的作用，即通过研磨球、研磨罐和颗粒的频繁碰撞，颗粒在球磨过程中被反复地挤压、变形、断裂、焊合。
随着球磨过程的延续，颗粒表面的缺陷密度增加，晶粒逐渐细化。
为保证球磨的高效率，要求浆料粘度较低，故应添加分散剂及控制浆料的pH 值。
根据胶体化学DLVO 理论，在等电点附近位能势垒小，颗粒易沉降。
调节pH 值使其远离等电点，Zeta 电位绝对值增大，排斥能增大，有利于颗粒在液相中分散，使粘度减小。
实验内容一、配料采用湿磨的方法，这样既可以增加粉末粘附于研磨球的机率，又可以减少对球磨机的磨损。
称取1000g 氧化铝粉放入球磨罐中，加入900g 水，1500g 研磨球（其中大中小球质量比约1∶1∶2）。
加入10mL 分散剂，滴加氨水，使浆料pH 值在9～10。
二、球磨过程总球磨时间为50小时，每隔5小时取出50～100mL 浆料，留待分析。
三、后处理将各份样品分别抽滤，放入电热恒温干燥箱中，在80℃恒温烘干48小时，研磨。
四、晶粒大小的测定用X 射线衍射的方法研究晶粒大小与球磨时间的关系。
计算晶粒尺寸的基本公式如下：其中：θ——衍射角度（弧度）λ——入射线的波长（nm ）L ——粒度（nm ）β——半高宽（弧度）=峰面积/峰高K ——形状系数球形取1.00，其他取0.89θβλcos K L =思考题1.为什么要调节浆料的pH值在9～10？2.试解释晶粒的尺寸分布与球磨时间之间的关系。
《2024年Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》范文
《Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》篇一摘要：本文主要针对Fe基非晶纳米晶合金软磁材料的MA（机械合金化）球磨工艺以及随后的SPS（脉冲电流放电）烧结技术进行了详细的研究和讨论。
研究结果表明，这种技术不仅改善了材料结构和磁性能，也为高效、绿色地制备Fe基软磁材料提供了新的途径。
一、引言随着现代电子技术的飞速发展，软磁材料因其优异的电磁性能在电子工业中得到了广泛的应用。
Fe基非晶纳米晶合金以其高饱和磁感应强度、低铁损等特性，在软磁材料领域具有显著的优势。
然而，其制备技术一直是科研领域关注的重点。
本文主要研究了机械合金化球磨和脉冲电流放电烧结这两种工艺，旨在探索其对于Fe基非晶纳米晶合金的优化制备。
二、Fe基非晶纳米晶合金的MA球磨技术1. 球磨原理MA球磨技术是一种通过高能球磨使元素混合并形成非晶态结构的工艺。
在球磨过程中，通过不断的碰撞和剪切力，使金属粉末达到原子级别的混合，从而形成非晶态结构。
2. 实验过程本实验采用Fe基合金粉末作为原料，通过高能球磨的方式实现合金化。
通过控制球磨时间、球料比等参数，得到了具有优良非晶态结构的Fe基合金粉末。
三、SPS烧结技术及其在Fe基非晶纳米晶合金中的应用1. SPS烧结原理SPS烧结是一种利用脉冲电流放电产生的高温高压环境来实现材料烧结的工艺。
该技术具有烧结时间短、能量利用率高等优点。
2. Fe基非晶纳米晶合金的SPS烧结实验本实验将MA球磨后的Fe基合金粉末放入SPS烧结炉中，通过控制烧结温度、压力和电流等参数，实现了Fe基非晶纳米晶合金的高效烧结。
四、MA球磨与SPS烧结对Fe基非晶纳米晶合金的影响经过MA球磨和SPS烧结后的Fe基非晶纳米晶合金，其结构、形貌及磁性能都得到了显著的提升。
经过SEM和XRD等表征手段分析，我们可以看出材料中非晶态结构更为稳定，晶体颗粒尺寸更为细小，且分布均匀。
此外，材料的饱和磁感应强度和磁导率等磁性能也得到了显著的提高。
机械合金化方法制备fe-si纳米晶粒子的研究
机械合金化方法制备fe-si纳米晶粒子的研究
机械合金化是一种新兴的材料制备方法，其基本原理是通过高能球磨
技术将两种或多种化合物混合，使其快速合成成新材料。
本文以机械合金
化方法制备Fe-Si纳米晶粒子为研究对象，具体步骤如下：
1.准备原料：采用纯度较高的Fe和Si粉末作为原料，加入适量的球
磨介质（如球磨钢球或陶瓷球）。
2.开始球磨：将混合后的原料放入球磨器中，启动球磨器，进行球磨
过程。
球磨时间应根据所需纳米晶粒子的大小和形状而定，通常为几十个
小时到几百个小时不等。
3.分散液体制备：球磨完毕后将固体颗粒取出，加入一定量的有机物（如甲苯、正庚烷等）并进行超声处理，得到均匀的分散液体。
4.热处理：将分散液体置于高温下进行热处理，使其发生晶粒生长。
热处理温度、时间及冷却方式根据实际需求确定。
5.纳米晶粒子制备：热处理完毕后将样品取出，经过干燥、研磨等后
处理，即可得到所需的Fe-Si纳米晶粒子。
机械合金化方法制备Fe-Si纳米晶粒子具有以下优点：操作简便、成
本低廉、能够制备出高纯度、均匀尺寸的纳米晶粒子，适用于大规模生产。
但也存在一些问题，如球磨时间过长易导致结构及性能不均匀，需要通过
优化工艺条件解决。
高速球磨法制备微晶玻璃结合剂纳米粉体的工艺研究
高速球磨法制备微晶玻璃结合剂纳米粉体的
工艺研究
高速球磨法制备微晶玻璃结合剂纳米粉体的工艺研究主要包括以下步骤：
1. 原料准备：准备微晶玻璃和结合剂的原材料，并将其研磨成粉末状。
2. 混合：将微晶玻璃和结合剂按照一定的比例混合均匀，可以使用球磨瓶进行机械混合，也可以使用搅拌器进行液相混合。
3. 高速球磨：将混合后的材料放入高速球磨机中进行球磨处理。
球磨机使用高速旋转的球体与混合材料发生碰撞和摩擦，使其不断细化和分散。
球磨时间需要根据具体情况确定，通常几个小时至十几个小时不等。
4. 沉淀与分离：将球磨后的混合物沉淀后进行分离，常用的方法有离心、过滤等。
5. 干燥：将分离后的纳米粉体进行干燥处理，通常采用真空干燥或热风干燥的方法。
6. 粉末特性测试：对制得的微晶玻璃结合剂纳米粉体进行粒度分析、比表面积测试、晶型分析等物理特性测试，以确定产品质量。
以上是高速球磨法制备微晶玻璃结合剂纳米粉体的一般工艺流程，具体的步骤和参数设置需要根据实际情况进行调整和优化。
对于不同材料和工艺要求，可能需要进行一定的改进和改良。
高能球磨再制备技术在超细粉末制备中的应用研究
高能球磨再制备技术在超细粉末制备中的应用研究摘要：高能球磨再制备技术是一种利用高能球磨设备对粉末材料进行机械合金化的方法。
本文通过对高能球磨再制备技术在超细粉末制备中的应用研究进行概述，分析其在超细粉末制备领域的重要性和前景。
一、引言超细粉末的制备是当今材料科学领域的一个重要研究方向。
超细粉末具有高比表面积、优异的物理和化学性能，在材料领域的应用广泛。
高能球磨再制备技术作为一种有效的超细粉末制备方法，得到了越来越多的关注。
本文旨在探讨高能球磨再制备技术在超细粉末制备中的应用研究。
二、高能球磨再制备技术的原理高能球磨再制备技术利用高能球磨设备对粉末材料进行机械合金化处理，通过球磨过程中的冲击、振动和剪切等力量使粉末颗粒彼此碰撞和摩擦，从而实现粉末颗粒间的高能机械活化和自发合金化。
这种机械活化和自发合金化过程可改变原有材料的晶体结构和化学性质，进而获得超细粉末。
三、高能球磨再制备技术的应用研究1. 超细粉末制备高能球磨再制备技术广泛应用于超细粉末的制备过程中。
通过精确调控球磨条件和处理参数，可以实现对不同材料的粉末进行精细调控，获得所需的粒度和形貌。
例如，通过高能球磨再制备技术可以制备出纳米级金属氧化物、合金和复合材料的超细粉末，用于能源储存、催化剂和传感器等领域。
2. 物性改善高能球磨再制备技术还可用于改善材料的物理和化学性质。
通过球磨再制备过程，可以使粉末颗粒的晶体形貌发生改变，表面能量增加，从而提高材料的化学反应活性和相关性能。
同时，高能球磨再制备技术还可通过调控晶界、晶粒尺寸和缺陷等结构特征，改善材料的力学性能。
3. 工艺优化高能球磨再制备技术还可用于优化材料制备的工艺过程。
通过调控高能球磨设备的参数和处理条件，可以实现对粉末制备过程中粒度和形貌的控制。
这种精细调控可以提高粉末的均匀性和稳定性，从而优化材料的制备工艺，降低生产成本。
四、高能球磨再制备技术的挑战和展望虽然高能球磨再制备技术在超细粉末制备中具有许多优势，但仍存在一些挑战。
纳米晶软磁粉末
纳米晶软磁粉末纳米晶软磁粉末是一种具有优异磁性能和微观结构特征的材料。
它由纳米级晶粒组成，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低损耗等特点，广泛应用于电子设备、电力传输、传感器等领域。
本文将从纳米晶软磁粉末的制备方法、微观结构特征以及应用领域等方面进行详细介绍。
一、制备方法纳米晶软磁粉末的制备方法主要包括物理法和化学法两种。
1. 物理法物理法制备纳米晶软磁粉末主要有气相凝聚法和机械合金化法。
（1）气相凝聚法：该方法通过将金属材料蒸发或溅射在惰性气体环境中，使其快速凝固形成纳米级的晶粒。
常用的气相凝聚方法有溅射法、电子束蒸发法等。
（2）机械合金化法：该方法通过高能球磨或挤压等机械力作用下，使原料粉末发生塑性变形和冷焊接，形成纳米晶结构。
常用的机械合金化方法有球磨法、挤压法等。
2. 化学法化学法制备纳米晶软磁粉末主要有溶胶-凝胶法和水热法。
（1）溶胶-凝胶法：该方法通过将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合，并加入还原剂或络合剂，在适当的温度下进行反应，形成凝胶，再通过干燥和煅烧等步骤得到纳米晶软磁粉末。
（2）水热法：该方法通过在高温高压的水环境中进行反应，利用水的溶解性、扩散性和活性，使金属离子迅速还原并形成纳米晶结构。
水热法制备的纳米晶软磁粉末具有较高的纯度和均一性。
二、微观结构特征纳米晶软磁粉末具有以下微观结构特征：1. 纳米级晶粒：纳米晶软磁粉末由直径在1-100纳米之间的纳米级晶粒组成。
这些纳米晶粒的尺寸远小于传统软磁材料中的晶粒尺寸，使得纳米晶软磁粉末具有更高的比表面积和更好的磁性能。
2. 高饱和磁化强度：纳米晶软磁粉末具有较高的饱和磁化强度，通常在1.5-2.2特斯拉之间。
这是由于纳米级晶粒具有较大的比表面积，可以容纳更多的磁畴壁。
3. 低矫顽力：纳米晶软磁粉末具有较低的矫顽力，通常在0.1-0.5安培/米之间。
这是由于纳米级晶粒中存在丰富的位错和界面缺陷，使得其易于反转磁化方向。
4. 低损耗：纳米晶软磁粉末具有较低的铁损耗，通常在0.5-10瓦特/千克之间。
《Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》范文
《Fe基非晶纳米晶合金软磁材料MA球磨与SPS烧结制备技术研究》篇一摘要：本文研究了Fe基非晶纳米晶合金软磁材料的制备技术，主要探讨机械合金化（MA）球磨与放电等离子烧结（SPS）烧结技术的结合应用。
通过MA球磨制备非晶前驱体粉末，再利用SPS烧结技术进行致密化处理，以提高材料的软磁性能。
本文详细阐述了该制备过程的关键步骤、参数控制以及材料性能的评估方法。
一、引言Fe基非晶纳米晶合金以其独特的软磁性能在电子信息、传感器等高新技术领域具有广泛的应用。
而材料的制备技术对性能的优化起到至关重要的作用。
本论文致力于通过机械合金化（MA）球磨和放电等离子烧结（SPS）相结合的方法，优化Fe基非晶纳米晶合金的软磁性能。
二、材料与方法1. 材料准备选用高纯度的Fe基合金原料，进行充分的混合与均匀配比，确保原料的纯净度与组成比例对最终产品性能的影响。
2. 机械合金化（MA）球磨采用高能球磨机对合金原料进行球磨处理，通过长时间的球磨使原料达到非晶态。
这一过程的关键在于控制球磨时间、球料比、球磨速度等参数，以获得均匀且非晶化的粉末。
3. 放电等离子烧结（SPS）技术将非晶前驱体粉末装入模具中，利用SPS设备进行烧结。
通过控制烧结温度、压力、烧结时间等参数，实现材料的致密化与晶化。
SPS技术的特点是加热迅速、温度梯度小、能量利用效率高。
三、结果与讨论1. 非晶前驱体的制备通过MA球磨，合金原料逐渐转变为非晶态。
适当的球磨时间和速度是获得均匀非晶态粉末的关键。
球磨过程中，合金元素之间发生固态反应，导致结构重排和原子扩散，最终形成非晶结构。
2. SPS烧结过程中的材料变化在SPS烧结过程中，非晶前驱体经历快速加热和高压作用，逐渐发生晶化过程。
合适的烧结温度和时间是获得具有优异软磁性能的纳米晶结构的关键。
在这一过程中，原子的重排和扩散进一步促进纳米尺度的晶粒形成。
3. 材料性能评估通过对制备出的Fe基非晶纳米晶合金进行X射线衍射、扫描电镜、振动样品磁强计等测试，评估其晶体结构、微观形貌及软磁性能。
纳米材料的制备
(2)不互溶体系纳米固体的形成。用机械合含化方法，可将相 图上几乎不互溶的几种元素制成固溶体、这是用常规熔炼方 法根本无法实现的。从这个意义上来说，机械合金化方法制 成的新型纳米合金，为发展新材料开辟了新的途径。近几十 年来．用此法已成功地制备多种纳米固溶体。
合金纳米材料．近年来已越来越受到材料科学工作者的重视。
但是, 晶粒尺寸不均匀, 易引入某些杂质。
(3)纳米金属间化合物。金属间化合物是一类用途广泛的合金 材料，纳米金属间化合物，特别是一些高熔点的金属间化合 物。在制备上比较困难。 日前已在Fe—B、Ti—Si、Ti—B、 Ti—Al(—B)、Ni—Si、V—C、W—C、Si—C、Pd—Si、Ni— Mo、Nb—A1等10多个合金系中用高能球磨的方法，制备了不 同晶粒尺寸的纳米金属间化合物。
(4) 纳米尺度的金属-陶瓷粉复合材料。高能球磨法也是制
备纳米复合材料的行之有效的方法。它可以把金属与陶瓷粉( 纳米氧化物、碳化物等)复合在一起，获得具有特殊性质的新
型纳米复合材料。如把几十纳米的Y203粉体复合到Co-Ni-Zr合
金中． Y203仅占1-5％．它们在合金中呈弥散分布状态．使得 Co-Ni-Zr合金的矫顽力可提高约两个数量级。 特点:高能球磨法制备的纳米金属与合金结构材料产量高、工 艺简单，并能制备出用常规方法难以获得的高熔点的金属或
固相法制备纳米材料
固相法 机械粉碎(高能磨)法 固态反应法 非晶晶化法
一. 机械粉碎(高能球磨)法
1988年，日本京都大学首光采用高能球磨法制备A1一Fe纳米 晶材料，近年来，高能球磨法已成为制备纳米材料的一种重 要方法。
高能球磨法是将粗粉体和硬球(钢球、陶瓷球、或玛瑙球)按 比例放进球磨机的密封容器内, 利用球磨机的转动或振动， 使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把金属或合金 粉末粉碎为纳米级微粒的方法。
球磨工艺对FeSiAl合金的制备和电磁性能的影响
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — １ ７ ４ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ ０ ２
球磨工艺对 Ｆ ｅ Ｓ ｉ Ａ １ 合金的制备 和 电磁性能 的影 响
后将 球 磨 罐 置 于 Ｚ Ｍ． ２ ． Ａ 型振 动 球 磨 机 上 ， 以４ ９ Ｈｚ 振 动 频率球磨 ， 球 磨时 间为 １ ３ ０ ｈ 。同理 ， 选 择 球 料 质 量 比为 ４ ０： １ ， 对 混 合 的 粉 料 进 行 球 磨 ， 球 磨 时 间 分 别 为 ４ ０ ， ７ ０ ， １ ０ ０ ， １ ３ ０ ｈ 。将 球 磨 后 的 粉 末 按 照 体积 分 数 ３ ５ ％分 别 与 固体 石 蜡 经 水 浴 锅 加 热 至 ７ ０℃ 均 匀 混 合 ， 后 制 成 外 径７ ｍｍ， 内径 ３ ． ０ ４ ｍｍ， 厚２ ｍｍ 的 同轴 圆 环 样 品 ， 用 于 电磁 参 数 测量 。
和微 波 电磁 性 能 的影 响 。
１ 实验 方 法
１ ． １ 合 金 的 制 备
以单质 铁、 硅、 铝（ 纯度 ＞ ９ ９ ． ９ ％， 粒 度均 为 ４ ８ ｍ） 为
收稿日 基金项目： 期： ２ 长江学者和创新团队 ０ １ ２ — １ １ － ｏ １ 发展计划项目 （ Ｉ Ｒ Ｔ １ １ ４ ６ ）
量 的 储存 。 由图可 见 ， 随着 球 磨 时 间 的增 加 ， ￡ 逐渐 下 降 。 球 磨４ ０ ｈ时 ， 在 ０ ． ５ Ｇ Ｈ ｚ处 ， ￡ 为１ ８ ． ４ 。球 磨 ７ ０ ｈ时 ， 在０ ． ５ ＧＨ ｚ 处， ￡ 为１ ４ ． １ 。球磨 １ ０ ０ ｈ时 ， 在０ ． ５ Ｇ Ｈ ｚ 处， ８ ， 贝 ０ 减 小 至 １ ０ ． ６ 。这 是 因 为 随着 球 磨 时 间 的增 加 ， 硅 和 铝 逐渐 固溶
高能球磨法制备含AlC的纳米SiC粉末的低温致密化研究
时ꎬＳｉＣ 可以在 １ ８００ ℃ 下致密化ꎮ Ｓｉ －Ｃ 粉末中的 Ａｌ 含量会随着烧结温度而改变ꎬ例如在 １ ６５０ ℃ 下烧结ꎬＡｌ 含量
从 ４. １１％ 变为 ２. ６％ ꎬ该值远高于溶解度极限( 在 １ ８００ ℃ 时为 ０. ２６％ ) ꎬ这是由于 Ａｌ 在粉末中均匀分布及其低烧
结温度ꎮ 铝在晶界处偏析ꎬ而通过 ＴＥＭ 分析未发现液相形成ꎬ表明晶界扩散是主要的致密化机制ꎮ 烧结试样的机
烧结温度 / ℃ ２ ０００ １ ８００ １ ７５０ １ ７５０ １ ７００ １ ６５０ １ ６００ １ ６５０ １ ６５０
－ Ｓｉ:６６. ６１ꎬ Ｃ:３０. ４６ꎬ Ａｌ:２. ９３
－ Ｓｉ:６５. ５１ꎬ Ｃ:３０. ３９ꎬ Ａｌ:４. １１
－ － Ｓｉ:６６. ２１ꎬ Ｃ:２９. ６９ꎬ Ａｌ:４. １１
过量 Ｃ / ％ ０ １ １ １ １ １ １ １ ０
转速 / ( ｒ������ｍｉｎ－１ ) ３６０ ３６０ ３６０ ３６０ ３６０ ３６０ ３６０ ４００ ３６０
固溶体、金属间化合物、非晶合金和陶瓷等材料 已通过机械合金化方法合成ꎮ Ｅｌ －Ｅｓｋａｎｄａｒａｎｙ 等人 使用化学计量的 Ｓｉ 和 Ｃꎬ通过高能球磨制备出纳米 β －ＳｉＣ 粉末ꎮ Ｏｈｙａｎａｇｉ 等人使用高能球磨 Ｓｉ 和 Ｃ 得到的粉末ꎬ通过烧结制得了纳米结构的 ＳｉＣꎮ 然 而ꎬ据我们所知ꎬ目前还没有报道描述使用机械合金 化方法制备含有烧结添加剂的纳米 Ｓｉ －Ｃ 粉末及其 对致密化的研究ꎮ
中图分类号: ＴＱ１７５.７１
文献标识码: Ａ
文章编号: １６７３－７７９２ (２０１９) ０１－００５３－０６
１ 前言
由于碳化硅( ＳｉＣ) 具有优异性能ꎬ如高温强度、 高硬度和耐磨损性ꎬ目前对其已有超过 ６０ 年的深入 研究ꎮ 所以ꎬＳｉＣ 陶瓷已被引入工业应用ꎬ例如热交 换器、刀具、燃气轮机、陶瓷风扇等ꎮ 但是ꎬ在不使用 烧结添加剂的情况下ꎬ由于 ＳｉＣ 的强共价键而难以 制得完全致密的陶瓷ꎮ 一种有望改善致密化性能的 方法是合成精细的含有烧结添加剂的 ＳｉＣ 粉末ꎮ 实 现此属性的一种可能方式是通过机械合金化ꎮ
高能球磨法制备FeSiAl纳米晶合金粉
均粒径迅速减小, 球磨 40 h 后获得的合金粉末的平均粒径达到 9 nm 左右; 球磨过程中形成的大量
晶格畸变、微观应变等因素降低了合金粉末的相变温度, 并使合金粉末处于不稳定能态。
关键词: 高能球磨; FeSiA l 合金; 纳米晶; 相变
中图分类号: T G115. 22; T G 132. 2
手套箱中进行。
1. 2 试验方法
用 X 射线衍射仪分别对球磨 2, 5, 10, 20, 40 h
时的取样粉末进行检测, 并与原始粉末衍射谱进行
对比, 分析球磨过程中合金化过程、晶型转换过程与 粒径、微观应力的变化趋势。根据衍射峰的宽化计
算晶体平均粒径与微观应变。
( 1) 当试样无内应力, 宽化只由晶粒变小引起 时, 粒径可由下式[ 10] 计算:
距( d ) 的比值, % 。
( 3) 当试样衍射峰宽化由晶粒细化与微观应力 共同引起时, 需要同时计算粒径与微观应变, 可以由
William son- H al l 公 式[ 11] 拟 合得 到, 见 式 ( 3) 。 用
cos H与 sin H进行直线拟合就可以得到粒径 t 与微
观应变因素 G。
# 1#
孙怀涛, 等: 高能球磨法制备 F eSiAl 纳米晶合金粉
行星式球磨机, 球磨时球料质量比 10 B1, 主盘转速 200 r # min- 1 , 行星盘转速 350 r # min- 1 。为防止 氧化, 球磨罐内充高纯氩气( 纯度 \99. 99% ) 作为保
护气体, 原料的称量、装料与取样均在充高纯氩气的
文献标识码: A
文章编号: 1000- 3738( 2008) 07- 0001-04
Preparation of FeSiAl Nanocrystalline Alloy Powders by High Energy Ball Milling
机械合金化方法制备fe—si纳米晶粒子的研究
机械合金化方法制备fe—si纳米晶粒子的研究随着纳米技术的发展，纳米材料在磁性、电子、机械等多个领域得到了广泛的应用。
其中，纳米晶粒子在磁性材料及其应用中具有广泛的应用前景。
本文将介绍机械合金化方法制备Fe—Si纳米晶粒子的研究。
一、机械合金化原理机械合金化(Mechanical Alloying, MA)是制备纳米材料的一种有效方法。
该方法采用高能球磨机，通过高强度的机械碰撞和摩擦作用，将粉末材料中的原子和分子进行反应和扩散，最终得到纳米晶材料。
该方法具有设备简单、操作方便、制备效率高等优点。
二、实验步骤1、原料准备：将Fe和Si用球磨机(如Spex8000D)搅拌混合，按一定的摩擦时间和旋转速度进行机械合金化。
2、球磨：将混合后的粉末放入球磨机，通过高速旋转的钢球对样品进行反复摩擦，直到粉末颗粒逐渐细化。
3、退火处理：将球磨后的粉末进行退火处理，使其成为纳米晶材料。
4、表征分析：通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等手段对纳米晶粒子进行表征分析。
三、实验结果研究表明，采用机械合金化方法制备的Fe—Si纳米晶材料可以得到粒径小、分散性好、晶界清晰的纳米晶颗粒。
其中，Fe—Si纳米晶粒子的平均粒径为10-20nm,分布均匀。
X射线衍射图谱表明，得到的纳米晶粒子晶格略有变形，但仍保持了高度的结晶性。
四、结论机械合金化方法是一种制备纳米晶材料的有效手段。
本文介绍了采用机械合金化方法制备Fe—Si纳米晶粒子的实验步骤和结果。
实验研究表明，该方法可以制备粒径小、分散性好、晶界清晰的纳米晶颗粒。
这为研究Fe—Si纳米晶材料的性能和应用提供了重要的基础。
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均粒径迅速减小, 球磨 40 h 后获得的合金粉末的平均粒径达到 9 nm 左右; 球磨过程中形成的大量
晶格畸变、微观应变等因素降低了合金粉末的相变温度, 并使合金粉末处于不稳定能态。
关键词: 高能球磨; FeSiA l 合金; 纳米晶; 相变
中图分类号: T G115. 22; T G 132. 2
( a) 球磨 2 h
(b) 球磨 5 h
( c) 球磨 5 h 的 SEM 形貌
图 1 球磨初期磨球表面的冷焊形貌
Fig. 1 Images of the cold weldi ng at the beging of milli ng ( a) 2 h ( b) 5 h ( c) 5 h
由图 2 可见, 球磨 2 h 时 XRD 谱中已看不 到 铝、硅的衍射峰, 只留有 F e( 110) 、Fe( 200) 、F e( 211) 的衍射峰。同时可见, 最强衍射峰的位置略向左移 动, 这是由于铝、硅含量相对较少, 剧烈的冷焊作用 使铝、硅原子 焊合 在铁 晶格 的内 部, 形成固 溶体。 FeSiA l 不具备负的混合热, 形成固溶体的机制主要
据进行晶粒度合金化过程 刚开始球磨时, 晶格完整的原料受到磨球的连
续撞击会产生强烈的塑性变形, 造成金属粉末叠加 在一起达到原子程度的结合, 即产生冷焊现象。由 图 1( a) 可见, 球磨 2 h 发生的冷焊现象非常明显, 金 属粉末被焊接成大的金属块, 此时磨球上粘附着大 量熔融状物料; 随着球磨时间的延长, 因机械力的作 用产生的塑性变形导致合金块加工硬化, 脆性增强, 冷焊形成的金属块逐渐消失, 由图 1( b) 可见, 球磨 5 h 时, 磨球上所粘附的合金块大部分已经消失, 只残 留着细小的冷焊斑点; 由图 1( c) 可见, 在机械力的 作用下金属粉冷焊形成了较为致密的合金块。
距( d ) 的比值, % 。
( 3) 当试样衍射峰宽化由晶粒细化与微观应力 共同引起时, 需要同时计算粒径与微观应变, 可以由
William son- H al l 公 式[ 11] 拟 合得 到, 见 式 ( 3) 。 用
cos H与 sin H进行直线拟合就可以得到粒径 t 与微
观应变因素 G。
手套箱中进行。
1. 2 试验方法
用 X 射线衍射仪分别对球磨 2, 5, 10, 20, 40 h
时的取样粉末进行检测, 并与原始粉末衍射谱进行
对比, 分析球磨过程中合金化过程、晶型转换过程与 粒径、微观应力的变化趋势。根据衍射峰的宽化计
算晶体平均粒径与微观应变。
( 1) 当试样无内应力, 宽化只由晶粒变小引起 时, 粒径可由下式[ 10] 计算:
Key words: hig h energ y ball milling ; F eSiA l allo y; nanocr ystalline; phase tr ansition
0引言
FeSiA l 软磁合金具有低磁各向异性常数、零磁 滞伸缩常数、高磁导率、低矫顽力、高电阻率和高硬 度等优点, 是一种优良 的磁头材料; 纳米晶结构 的 FeSiA l 磁粉由于具有晶粒细小、磁性能更加优异等 优点逐渐成为研究的热点[ 1] 。由于该合金中硅元素 的加入使材料的延展性降低, 加工成型能力差, 所以 对 FeSiA l 膜的研究较多[ 2- 4] , 而在应用上常采用粉 末压制方法制备 FeSiA l 合金磁头。
1 试样制备及试验方法
1. 1 试样制备 采用 还 原 铁粉 ( 纯 度 \ 98. 0% ) 、铝 粉 ( 纯 度
\99. 0% ) 和单晶硅粉( 纯度 \99. 0% ) , 按照铁、硅、 铝原子数比 85 B10 B 5 进行配料, 放入硬质铬钢球 磨罐中进行 球磨, 采 用 FRIT SCH pulveriset te 4 型
Abstract: FeSiAl nano cr ystalline allo y po wders w ere prepa red by mechanical milling in inert atmospher e o f
arg on at ro om temperature. T he effects of allo ying pr ocess on g rain size and micro str ain of the alloy pow ders wer e investig ated by XR D. T he micr o imag es and so lid phase tr ansfor matio n of the nanocr ystalline po wders w ere st udied by SEM and DSC. T he r esult s sho w that A l and Si atoms have interming led w ith the cry st al lattice of Fe and fo rmed so lid solut ion dur ing t he cold w elding. W ith the incr ease of the milling time the g rain sizes of the alloy pow der s decrease shar ply and the m icro str ain increases and the av erag e g ra in size is abo ut 9 nm after milling for 40 hours. T he nanocr ystalline alloy po wders are in the unstable situation and hav e low phase t ransitio n temperature because o f the g reat disto rtio n o f latt ice and micro st rain fo rmed during the milling.
制备 F eSiAl 合金粉末主要有熔融法和溅射法, 其工艺复杂, 制备成本高。高能球磨法制备合金粉
收稿日期: 2007-08-03; 修订日期: 2008- 03-25 作者简介: 孙怀涛( 1981- ) , 男, 山东临沂人, 硕士研究生。 导师: 方 莹副教授
末的过程又叫机械合金化[ 5] , 其原理[ 6] 是利用球磨 机高速转动产生的机械能经过磨球的挤压、碰撞传 递给金属粉末, 并使之发生固相反应。利用高能球 磨法可以实现室温下制备纳米晶合金粉末, 同时合 金粉末的成分可控。通过高能球磨法制备纳米晶合 金粉末主要有两种途径来实现: ( 1) 粗晶材料经过研 磨破碎形成纳米晶[ 7, 8] ; ( 2) 非晶合金经过球磨形成 纳米晶[ 9] 。作者探讨利用纯金属粉末进行高能球磨 制备 FeSiA l 纳米晶合金粉末。
对试样进行晶体结构分析。分析时 DSC 升温范围 333~ 1 073 K 、升温速率 20 K # min- 1 。X RD 采用
2. 2 kW 铜靶辐射, 并用 MDI Jade5. 0 XRD 分析软
件对检测衍射数据进行去除仪器宽化和 KA2 校正,
利用本软件的晶粒度和应力应变分析功能对衍射数
高能球磨引起的衍射峰宽化由两种因素共同作 用: ( 1) 晶粒细化, ( 2) 微观应力增加。用最小二乘法 作直 线 拟 合, 可 以 同 时 求 出 两 者 的 大 小。利 用 MDI- Jade 软件可以拟合出合金粉末的平均粒径随 球磨时间的变化规律, 见图 3, 在球磨的 0 到 5 h 阶 段, 平均粒径快速减小到 15 nm 左右; 随着球 磨时 间的增加, 合金粉末的粒径不断降低; 球磨 40 h 时, 粒径已经达到 9 nm 左右, 同时晶格内部微观 应变 随球磨时间的增加而不断增大。当粒径降至纳米级 后, 对于小尺寸晶粒由于位错易滑移至晶粒边界, 难 以在晶粒内部堆积[ 12] , 所以微观应变增速降低, 相 应粒径的下降速率也明显减缓。 2. 2 合金粉末的形貌
# 1#
孙怀涛, 等: 高能球磨法制备 F eSiAl 纳米晶合金粉
行星式球磨机, 球磨时球料质量比 10 B1, 主盘转速 200 r # min- 1 , 行星盘转速 350 r # min- 1 。为防止 氧化, 球磨罐内充高纯氩气( 纯度 \99. 99% ) 作为保
护气体, 原料的称量、装料与取样均在充高纯氩气的
t=
Gtan H+
0. 9K B ccos H
( 3)
在 球 磨 4, 10, 20, 40 h 后 分 别 取 样。 用
NET ZSCH ST A 449C 型差示扫描量热仪( DSC) 与 JSM- 5900 型扫描电镜( SEM) 对试样进行相转变分
析与形貌分析。用 ARL XpT RA 型衍 射仪( XRD)
衍射峰开始宽化, 衍射强度不断降低, 球磨 40 h 时, Fe( 200) 与 F e( 211) 衍射峰也基本消失, 在衍射谱中 只剩有 Fe( 110) 晶面宽化的衍射峰。
图 2 不同球磨时间合金粉的 XRD 谱 Fig. 2 XRD patterns of all oy powders after di fferent mil ling time
文献标识码: A
文章编号: 1000- 3738( 2008) 07- 0001-04
Preparation of FeSiAl Nanocrystalline Alloy Powders by High Energy Ball Milling
SUN Hua-i tao, FANG Ying ( Nanjing U niv ersit y o f T echnolog y, Nanjing 210009, China)
第 32 卷 第 7 期 2008 年 7 月
机械工程 材料
M at erials f or M echanical Eng ineering