空气中氮氧化物的测定ppt课件

使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧 化铬而污染吸收管。
适用相对湿度：30%～80% 相对湿度→ 低，氧化效率→ 低！ 优点：NO2不损失； NO定量氧化为NO2
3NO + 2CrO 3 → 3NO 2 + Cr2O3
红棕色
暗绿色
对氨基苯磺酸 吸
收
盐酸萘乙二胺
重氮反应 偶wk.baidu.com反应
液
冰醋酸 提供显色反应所需的酸度
分别测定NO、NO2 直接测定氮氧化物总量 样品处理 配置标准系列
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采 样
（1）分别测定NO和NO2
样气
0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
测定结果
避
CrO3氧化管
为NO浓度
光 采
气
5 ～
24
L
10ml吸收液
1
或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色
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三氧化铬-石 英砂混合物
空气中氮氧化物的测定
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教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时：6学时 课程类型：专业实验课 课程要求：必修 每组人数：2人
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实验目的
掌握氮氧化物的测定原理 熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使
用方法 了解各种试剂的配制方法
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实验原理
空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化
斜
截 距 稀释倍数
c
第二吸收管样品
NO2 (溶m液gA/m
3
)空白管(溶A液率1 A-bA0
- a)V f V0
标D态体积
采样用吸 收液体积
cNO
(mg/m
3)
(
A2 b
A0 f
-
a)V k V0
D
•k 为NO氧化为NO2的氧化系数，0.68；
•f 为 Saltzman转换系数，0.88
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转换系数 f = 0.88
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4．吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸 收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程 中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显 色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采 样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。
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配制标准系列，测定A。
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绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
用A样
A 找出浓度
S02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
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计算
标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，按下式计算 NO、NO2浓度： 标准物质：二氧化氮标准气体，按下式计算空气 中NO、NO2的浓度：
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第一吸收管
样品溶液A
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3．三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度 30%～70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分 NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换 氧化管；相对湿度较小时，可使氧化效率下降。所 以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿 空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为 50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有 一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变绿色 （三氧化二铬是绿色），应及时更换。
氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，
其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮
化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成
玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线
法
定
量
。
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仪器与试剂
多孔玻板吸收管 空气采样器 三氧化铬氧化管 吸收液 氮氧化物标准溶液
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操作步骤 采样 样品测定 计算
指的是在吸收液中1 mol NO2（气）能转换为0.88 mol NO2 -（液）, 即NO2（气）→ 0.88 NO2 -（液）
当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果 计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数 （ f ），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。
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f 的影响因素 主要有：NO2的浓度、吸收液的组成、采气速 度、吸收管的结构、共存离子和气温等 当CNO2 =10～350、350～600和600～1000 μg/ml 时，f 分别为0.90，0.85和0.77。实验 中应根据NO2浓度范围选用合适的 f 值。
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Saltzman转换系数（f）的测定方法： 用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法 采集NO2标准气体，当吸收液中[NO2-]≈0.5 g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采 样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量 （W）。按照测定方法测定吸收液中的量 （Y）。 f =Y/W
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用二氧化氮气体作标准物质
cNO2
=
( A1
-
A0 - a)×D b
cNO
=
( A2
-
A0 b
- a)×D k
在结果计算中不要除以转换系数（f）。 （为什么？）
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注意事项
1．采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样 的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输 和保存过程中避免阳光照射。
2．制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在 一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些 石英砂重新制备。
提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫， 使NO2与吸收液充分接触
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（2）测定氮氧化物总量： 样气
0.2 L/min
50ml吸 收液
288 L
或
避 光
采 至
采吸
气收
液
呈
浅
玫
瑰
红
色
10
滴定管
装
液
无色
采样
大气采样器
吸
吹倒
出
采样后
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样品测定
样品放置20min（室温＜20℃,放置40min），混 匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。