第4章 习题课-电子衍射花样标定
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单晶电子衍射花样的标定
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法
2.尝试-校核法
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
1 2 2 1 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
w=h1k2-h2k1=0
[uvw]=[123]
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
w=h k -h k =6 410Å, dC=1.
1 2 确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
w=h1k2-h2k1=0
21
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
d
2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906
3
4 20
2
1 11
331
000 1 331
11 1
420
➢ 假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(420) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点指数。
花样指数标定的结果 （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1) 夹角公式 第二个斑点指数(h2k2l2)
4 20
R12:R22:R32:…. 单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 RC＝12.
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法
2.尝试-校核法
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
1 2 2 1 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
w=h1k2-h2k1=0
[uvw]=[123]
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
w=h k -h k =6 410Å, dC=1.
1 2 确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
w=h1k2-h2k1=0
21
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
d
2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906
3
4 20
2
1 11
331
000 1 331
11 1
420
➢ 假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(420) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点指数。
花样指数标定的结果 （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1) 夹角公式 第二个斑点指数(h2k2l2)
4 20
R12:R22:R32:…. 单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 RC＝12.
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。
接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。
然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。
首先，样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。
最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
电子衍射及衍射花样标定讲解
成以❖入电衍射子射电束成子照像射原束多理为晶与、多轴纳晶、米X射2晶q线体为衍时射， 衍射圆锥相2似q。不同，但各衍射圆
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
[精华]电子衍射花样标定练习
![[精华]电子衍射花样标定练习](https://img.taocdn.com/s3/m/0b01e909fbd6195f312b3169a45177232e60e45c.png)
电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射谱标定
u
h
v
M
1
k
w
l
厄瓦德球
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
倒
易
矢
量；
、0 分 别 是 衍 射 电 子 束 和 入射 电 子 束 单 位 矢 量 ；
h2k2l2 101
uvw 111
r1 θ r2
r2θ r1
立方和密堆六方结构低指数倒易面标准谱图
立方和密堆六方结构低指数倒易面衍射谱图
面心立方结构的晶帯轴
[011]的衍射谱
密堆六方结构的晶帯轴[100]
或[ 2110]的衍射谱
面心立方结构晶帯轴 [111]的衍射谱
实验中得到某金属的电子衍射 根据附录表格可以确定，符合面 谱如上图所示，实际测量得到： 心立方结构的衍射，结果如下：
Rhkl L tg2
(4)
ghkl dhkl 2 sin ( 5 )
tg2 2 sin
L Rhkl dhkl
(6 )
公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑
到透射斑的距离，dhkl是衍射面的面间距，Lλ称为像机常数，单位 是mmÅ.
一、从衍射谱测量两个最短矢量长度r1和r2及其夹角θ，计算出晶 面间距d1和d2值；
二、对于已知晶体结构，将所得到的晶面间距值与ASTM标准值比对，
得到可能的晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)；
电子衍射标定
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
单晶电子衍射花样的标定
测得R1＝6.5mm，R2＝16.4m
3
m，R3＝16.8mm，f ＝820；
R3
2
由Rd=Lλ 计算出相应的d1= 2.34Å，d2=0.927Å， d3=0.
905Å；
f=82 1
查相应的d值表，查找与d1 , d2，d3对应的{h1k1l1},{h
2k2l2},{h3k3l3}
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑点
A
测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，
C
D
RC＝12.3mm，RD＝21.5mm
B
求得R2比值为2：4：6：18，
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL 1
110
2
111
3
2
110 2
200
4
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样标定
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
第四章复杂电子衍射花样教程
hu+kv+lw=N (N=0, 1, 2, 3,…)
14
• Assume ghkl is a reciprocal vector corresponding to hkl. ghkl can be decomposed to g , the vertical component of ghkl which is perpendicular to the (uvw)0* and g// , the horizontal component of ghkl which lies in (uvw)0* . • g// is the projection of ghkl of (uvw)* in (uvw)0* along the zone direction
Projection of reciprocal point of (uvw)* in (uvw)0*
For any symmetrical crystal, a reciprocal point hkl in a parallel reciprocal plane {uvw}*satisfies
r r
r u a v b w c
(note
), we obtain
2 u ua v( a b ) w( a c ) 2 v u ( a b ) vb w( b c ) w u ( a c ) v( b c ) wc 2
7
7
当晶体试样较薄时( 即倒易点成杆状) ，倒易点拉长更厉 害，增加了Ewald 球与高层倒易面上 的倒易杆相交的几 率
8
88
当入射束不严格 平行于晶带轴时 ，Ewald球可能 与几层相平行的 倒易面相交，产 生几套衍射斑。
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• Assume ghkl is a reciprocal vector corresponding to hkl. ghkl can be decomposed to g , the vertical component of ghkl which is perpendicular to the (uvw)0* and g// , the horizontal component of ghkl which lies in (uvw)0* . • g// is the projection of ghkl of (uvw)* in (uvw)0* along the zone direction
Projection of reciprocal point of (uvw)* in (uvw)0*
For any symmetrical crystal, a reciprocal point hkl in a parallel reciprocal plane {uvw}*satisfies
r r
r u a v b w c
(note
), we obtain
2 u ua v( a b ) w( a c ) 2 v u ( a b ) vb w( b c ) w u ( a c ) v( b c ) wc 2
7
7
当晶体试样较薄时( 即倒易点成杆状) ，倒易点拉长更厉 害，增加了Ewald 球与高层倒易面上 的倒易杆相交的几 率
8
88
当入射束不严格 平行于晶带轴时 ，Ewald球可能 与几层相平行的 倒易面相交，产 生几套衍射斑。
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电⼦衍射花样标定TEM分析中电⼦衍射花样的标定原理第⼀节电⼦衍射的原理1.1 电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2 电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射花样的标定
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 23
单晶
多晶
非晶
24
立方晶体中各种点阵可能的N值 18
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
ห้องสมุดไป่ตู้19
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
20
4. 标准花样对照法
铝单晶
21
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
22
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
分别测量R值 RA，RB ，RC，RD；
（2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
10
11
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101) ，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
求得 C 和 D的指数。 13
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
第4章习题课-电子衍射花样标定
当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成 像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式
相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供
了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达
到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
Cu/Cr合金衍射衬度像
Cu/Cr合金晶格条纹像
电子衍射要点小结
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
R1
R4
R2
R 3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的 R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm， R4＝20.8mm 已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样 2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm； R3＝7.25mm；R4＝8.5mm 求相机常数K 。
022γ
[011]γ
111γ 1 1 1 1 1 1
-111γ 000
0 2
2 0 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001]α
022γ
111γ
011 // 001
-
011 // 001
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供
了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达
到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
Cu/Cr合金衍射衬度像
Cu/Cr合金晶格条纹像
电子衍射要点小结
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
R1
R4
R2
R 3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的 R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm， R4＝20.8mm 已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样 2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm； R3＝7.25mm；R4＝8.5mm 求相机常数K 。
022γ
[011]γ
111γ 1 1 1 1 1 1
-111γ 000
0 2
2 0 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001]α
022γ
111γ
011 // 001
-
011 // 001
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
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-11-2
0 1
2 1
0
0
2 0
2 1 1 2 4 0 -2
例3.
强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
Cr的晶面间距表
Ri
10 10 10 17
60o
di
2.08 2.08 2.08 1.18
hkl
011 011 011 112
Cu的晶面间距表
Ri
10 10 11 15.5
70o
di
例5.
从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半 径分别为 R1＝4.5mm R2＝5.25mm R3＝7.25mm R4＝8.5mm 求相机常数K 。
Ri
4.3 8.8 8.8 10.5
o
di
5 2.44 2.44 2.05
o
80 25
di
0.5 0.244 0.244 0.205
hkl
020 112 112 132
正交晶系
[4 0 -2]
h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
u v w
000 020 -1-1-2
二. 埃瓦尔德图解：
衍射晶面
入射束
三者之间的几何关系
衍射束
把布拉格方程变形为 Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A AΘ1/λ来自Θ1/λO
1/λ
o O
1/λ
G
G
O*
** O*
倒易矢量g的重要性质：
1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl） 晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的 衍射晶面的指数。
无 H、K奇偶混杂
H+K+L为奇数 H、K、L奇偶混杂
六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二 维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。 电子衍射花样： 零层倒易面的放大像，它们之间相差 放大倍数K，K=Lλ
电子衍射基本公式
Rd L
第4章 电子衍射 习题课
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
022γ
[011]γ
111γ
-111γ 000
1
1
1
1
1 1
0 2
2 0 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
(hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的
F (hkl）＝0 叫结构消光
F( hkl ) f j exp[2i(hx j ky j lz j )]
j 1
N
共轭复数公式
exp[2i(hxj ky j lz j )] ＝cos2 (hxj kyj lzj ) i sin 2 (hxj kyj lzj )
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。 λ: 入射电子波长 。
相机常数 K
令
K＝Lλ，则 d＝K/R
2.08 2.08 1.82 1.29
hkl
111 111 200 220
例4.
R4 R2 R1
R3
某体心立方晶体的电子衍射 花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的 R1＝R2＝12.0mm， R3＝ 12.0mm， R4＝20.8mm , 已知相机常数为21.5mmAo.
问题： 1.标定衍射花样 2.计算出该物质的晶胞参数。
exp[ i(o)] exp[ i(2)] exp[ i(4)] exp[ i(6)] 1 exp[ i(1)] exp[ i(3)] exp[ i(5)] exp[ i(7)] 1
F( hkl ) f j exp[2i(hx j ky j lz j )]
[001]α
022γ
111γ
011 // 001
-
011 // 001
111 // 110
111γ
110α
000
110α
-
020α
例2.
Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99 k = 2.15mm.nm
K 为相机常数，单位：mm.Å
已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶 面的位置（R 垂直与衍射晶面）。
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关，
即 I
F
(hkl)
∝∣F
∣2 (hkl）
散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之 和。
晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数（hkl）之间的关系。 晶带定律
hu kv lw 0
零层倒易面：通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二 维倒易平面。用(uvw)0* 表示。
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示， K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以 及计算过程）。
j 1
N
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
结构消光规律在进行电子衍射分析时非常 重要的，晶体结构不同，消光规律不同。
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵 出现的衍射 消失的衍射
简单点阵 底心点阵
体心点阵 面心点阵
全部 H、K全为奇数或全为偶数
H+K+L为偶数 H、K、L全奇数或全为偶数