材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析2
微观结构对磁性材料性能的作用
微观结构对磁性材料性能的作用一、微观结构简介微观结构是指材料在微观尺度下的组织结构和形态特征。
对于磁性材料而言，其微观结构包括原子排列、晶体结构、晶粒尺寸、晶界、相组成以及缺陷等多个方面。
这些微观结构特征对磁性材料的性能有着至关重要的影响。
原子排列方式决定了磁性材料中磁矩的相互作用方式。
在一些磁性材料中，原子按照特定的晶格结构排列，使得相邻原子的磁矩能够相互耦合，从而产生宏观的磁性。
例如，在铁磁性材料中，原子的排列方式使得相邻原子的磁矩趋于平行排列，这种平行排列的磁矩在宏观上表现为较强的磁性。
不同的原子排列方式会导致不同的磁相互作用，进而影响磁性材料的磁性强度、居里温度等性能指标。
晶体结构也是影响磁性材料性能的重要因素。
常见的磁性材料具有多种晶体结构，如体心立方结构、面心立方结构、密排六方结构等。
不同的晶体结构具有不同的对称性和原子堆积方式，这会影响电子的能带结构和磁矩的分布。
例如，在体心立方结构的铁磁性材料中，电子的能带结构使得在某些能量范围内电子的自旋态具有较高的占据概率，从而增强了材料的磁性。
晶体结构还会影响磁性材料的各向异性，即磁性在不同方向上的差异。
某些晶体结构可能导致磁性材料在特定方向上具有更强的磁性，这种各向异性对于磁性材料在一些特定应用中的性能表现至关重要。
晶粒尺寸和晶界对磁性材料的性能同样有着不可忽视的作用。
晶粒是晶体材料中的小颗粒，其尺寸大小会影响磁性材料的许多性能。
较小的晶粒尺寸通常会导致材料的磁性增强。
这是因为较小的晶粒具有较大的比表面积，使得晶界面积相对较大。
晶界处的原子排列较为混乱，会对磁矩的排列产生影响。
一方面，晶界可以阻碍磁畴壁的移动，从而提高材料的矫顽力，即抵抗磁性反转的能力。
另一方面，晶界处的原子结构变化也可能会影响材料的磁化过程，使得材料更容易被磁化或者具有更高的饱和磁化强度。
然而，晶粒尺寸过小也可能会带来一些不利影响，比如会增加材料的内应力，导致材料的机械性能下降，进而影响其在实际应用中的可靠性。
材料结构分析习题解析
材料结构分析习题解析材料结构分析习题解析⼀、名词解释：球差:由于电⼦透镜中⼼区域和边缘区域对电⼦会聚能⼒不同⽽使得与光轴夹⾓不同的光线交于光轴不同位置，在像平⾯上形成⼀个圆形的弥散斑。
⾊差：是电⼦能量不同，从⽽波长不⼀造成的景深：在保持像清晰的前提下，试样在物平⾯上下沿镜轴可移动的距离或者说试样超过物平⾯所允许的厚度焦深：在保持像清晰的前提下，象平⾯沿镜轴可移动的距离或者说观察屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离分辨率：指所能分辨开来的物⾯上两点间的最⼩距离明场成像：只让中⼼透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。
暗场成像：只让某⼀衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
中⼼暗场像：⼊射电⼦束相对衍射晶⾯倾斜⾓，此时衍射斑将移到透镜的中⼼位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中⼼暗场成像。
衬度：试样不同部位由于对⼊射电⼦作⽤不同，经成像放⼤系统后，在显⽰装置上显⽰的强度差异。
消光距离：电⼦束强度由极⼤到极⼩再到极⼤完成⼀个周期变化沿⼊射束⽅向所经历的距离菊池花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少的能量随后⼜与⼀组反射⾯满⾜布拉格定律发⽣弹性散射产⽣的由亮暗平⾏线对组成的⼀种花样。
衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位满⾜布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同⽽形成电⼦图像反差。
双光束条件：电⼦束穿过样品后，除透射束外，只有⼀族晶⾯严格符合布拉格条件，其他⼤⼤偏离布拉格条件，结果衍射花样除了透射斑外，只有⼀个衍射斑强度较⼤，其他衍射斑强度基本忽略，这种情况为双光束条件电⼦背散射衍射：在扫描电⼦显微镜中，利⽤⾮弹性散射的背散射电⼦与晶体衍射后，在样品的背⾯得到的菊池衍射结果⼆次电⼦：⼊射电⼦轰击试样，试样表层5~50A深度内原⼦的外层电⼦受激发⽽发射出来的电⼦背散射电⼦：⼊射电⼦在试样内经过⼀次或⼏次⼤⾓度弹性散射或⾮弹性散射后离开试样表⾯的电⼦，具有较⾼的能量，可从试样较深部位射出。
⼆、简答1．透射电镜主要由⼏⼤系统构成? 各系统之间关系如何?答：四⼤系统:电⼦光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
TEM位错
透射电子显微技术在材料位错研究中的进展摘要：晶体中位错的透射电子显微分析是研究晶体形变微观机制的关键手段。
利用透射电子显微镜可直接观察到材料结构中的位错，因而TEM在材料的位错的研究中得到了广泛的应用。
本文主要综述了透射电子显微分析在研究材料位错中的最新进展。
关键词：TEM；位错；显微分析1、透射电子显微镜研究位错的基本方法材料的性能组织都是敏感的。
组织本身又取决于化学成分、热处理及加工过程。
因此，要了解材料的特性，并便于设计新材料或改进原有材料，需要以尽可能高的分辨能力描述材料的成分和显微组织特性。
这种描述要求运用显微镜、衍射及摄谱技术等先进而精密的分析方法。
正是在这一方面，电子显微镜由于具备进行物理分析及化学分析所需要的各种功能而被认为是一种极好的仪器。
其中位错是晶体材料最常见的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响。
刃位错和螺位错是主要的两种位错类型。
然而实际晶体中存在的位错往往是混合型位错，即兼具刃型和螺型位错的特征。
利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）可直接观察到材料微结构中的位错。
TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜。
在没有位错存在的区域，电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射，其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律（Bragg's law）。
而在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。
第五章 位错和层错的电子衍射衬度分析-大学ppt
纯螺型位错g•be=g•b×u=0，所以 g•b=0就作为位错像衬度消失的判据。
表5-1 弹性各向同性材料中位错消像判据
刃Байду номын сангаас错
g•b=0 g•b×u=0
螺位错 g•b=0
混合位错
g•b=0 g•be=0 g•b×u=0
刃位错的运动
螺位错的运动
混合位错 的运动
各向同性弹性体
物理意义——物体各个方向上的弹性性质完全 相同，即物理性质的完全对称。
5.1.2 b测定的实际操作
前提：
❖ 选择好感兴趣的视场 ❖ 正确选择衍射条件 ❖ 拍摄含有待测位错的显微图像及相应的选区
域衍射谱
1. 位错衬度形成基本过程
在合适的ghkl反射下（g•b≠0），位错芯区附近的(hkl)晶 面较好地满足布拉格条件。明场下，入射电子束大部分 被衍射到物镜光阑以外，所以位错呈现暗色条纹衬度。 附近区域有时因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐 变，也会显示类似位错线的暗带，但这是“消光轮廓”， 应当加以区别．办法是微调样品取向，消光轮廓将缓慢 移动，位错线则因g改变，在原处时隐时现，却无明显 移动。明场下位错畸变场以外的完整晶体基体不满足衍 射条件，呈亮的衬度．取g反射成中心暗场像，视场衬 度反转，位错和消光轮廓显示亮衬度，基体呈暗衬度。
对于弹性各向异性材料，表5-1给出的判据，仍然 是近似有效的，特别对下述情况：
➢ 立方结构材料，垂直于弹性对称平面{110}和{100} 的纯刃型和纯螺型位错；
➢ 密排六方结构材料，垂直于或位于弹性对称的基 面的位错．
国内外大部分工作，在测定位错柏氏矢量的时候 仍是以表５－１的判据做为依据进行测量的．
缺陷存在时，缺陷附近晶体柱的畸变
材料测试分析英语专业名词
XRD：X-ray diffractionEM（电子显微镜）:electron microscopeTEM :transmission electron microscopeSEM :scanning electron microscopeWDS :wavelength -dispersive spectrometerEDS :energy-dispersive spectrometer电子探针显微分析（EPMA）：electron probe micro-analysis扫描透射电子显微镜（STEM）:scanning transmission electron microscope Mosaic structure 亚结构第一章X射线的性质X-ray tube X射线管target 靶Focal spot 焦点Characteristic X-ray 特征X射线Auger 俄歇Filter 滤波片第二章X射线的方向unit cell单胞Amorphous非晶Lattice constant（parameter )晶格常数cubic立方Tetragonal正方hexagonal 六方Incident angle入射角o Angle of diffraction衍射角bragg’s law 布拉格定律rder of reflection 反射级数Reflection 反射Laue equation劳埃方程powder method 粉末法Rotating-crystal method 周转晶体法第三章X射线的衍射强度Structure factor 结构因子system extinction系统消光polarization factor 极化因子atomic scattering factor原子散射因子第四章多晶体分析方法diffractometer 衍射仪proportional counter正比计数器Geiger counter 盖革计数器scintillation counter 闪烁计数器lithium-drifted silicon detector 锂漂移硅检测器第五章X射线物相分析PDF : powder diffraction file ASTM :美国材料实验协会哈氏索引（Hanawalt），芬克索引（Fink Index）和戴维字母索引（Alphabetical Index）Preferred orientation 织构（择优取向）第六章宏观应力测定residual stress（残余应力）stress of the first kind（第一类应力）tertiary stress (第三应力) stress of the second kind （第二类应力）第七章电子光学基础resolution ratio（distinguishability)分辨率electromagnetic lens电磁透镜pole piece 极靴aberration像差spherical aberration球面像差Diffraction aperture 选区光阑objective aperture 物镜光阑condenser lens aperture聚光镜光阑Astigmatic像散chromatic aberration 色差depth-of-field（field depth，scene depth）景深focal length焦长第八章透射电子显微镜aperture 光阑Object glass (objective )物镜Beam tilt 电子束倾斜beam shift 电子束移动第九章复型技术replication 复型mass thickness contrast质厚衬度Inelastic scattering 非弹性散射第十章电子衍射Normal lattice and reverse lattice正点阵和倒易点阵Ewald Sphere爱瓦尔德球Excitation error 偏移矢量Plane of a zone 晶带面Crystallographic axis 晶轴zone axis 晶带轴Reciprocal lattice expansion 倒易点阵扩展Kinematically forbidden reflection 结构消光camera length 相机常数Electron diffraction (pattern ) 电子衍射花样Twin 孪晶kikuchi lines 菊池线第十一章晶体薄膜衍射成像分析Thin foil 薄膜diffraction contrast 衍射衬度diffraction bright field 明场Dark field 暗场extinction distance消光距离contrast衍射衬度偏离矢量equal thickness fringes等厚条纹equal inclination fringes等倾条纹stacking fault 层错Dislocation 位错edge dislocation 刃位错Screw dislocation 螺位错Invisibility criterion 不可见判据第十二章扫描电子显微镜Secondary electron 二次电子Backscattered electron 背散射电子auger electron 俄歇电子Cathodoluminescence 阴极荧光beam scan 电子束扫描。
第五章 电子衍射衬度成像
当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量 相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种 散射叫做非弹性散射。散射角可由下式来定；
e α
Ur e
或
re
e Uα
(5.2)
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5.1.1 质厚衬度成像原理
一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原子 把电子散射到α以外的散射截面，用σ0来表示，等于原子核弹性散射 截面σn和所有核外电子非单性散射截面Z σe之和，即 σ0 = σn + Z σe 。原 子序数越大，产生弹性散射的比例（ σn /Zσe =Z ）就越大。弹性散射 是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将使背景强度 增高，图像衬度降低。
5.3衍衬动力学理论(波动光学方程)
5.3.1 电子的散射及其交互作用
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5.3.2完整晶体衍衬动力学方程
第五章 电子衍射衬度成像
5.3.3 完整晶体的动力学方程的解 5.3.4 厚度消光和弯曲消光 5.3.5 反常吸收效应 5.3.6 缺陷晶体衍衬动力学方程及其应用 5.3.7缺陷晶体衍衬像的计算机模拟及其应用
I IBIA1IA
IB
IB
IB
(5.11)
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5.1.1 质厚衬度成像原理
因为 IAI0eQAtA
所以
IBI0eQBtB
I 1e(QAtAQBtB) IB
(5.12)
这说明不同区域的Qt值差别越大，复型的图像衬度越高。倘若复
型是同种材料制成的，如图5.2(a)所示，则QA = QB = Q，那么上式可简
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5.1.2 衍射衬度成像的原理
材料分析部分的答案
晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上，例如晶界、孪晶界和相界面也常常可观察到。这是
因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双
光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，
那么这另一边的晶体只相当于一个空洞，等厚条纹将由此而产生。当然如果倾动样品，
3. 请说出在 x-射线衍射花样中都有哪些可供采集利用的信息，并指出各种信息可解决晶体材 料中什么样的结构问题？
4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？ 解：物相分析：检测出物相的晶体结构（种类）和含量。
物相定性分析的基本原理： （1）每一种晶体物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。 （2）多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加，互不干扰。 （3）若以面间距(d)和衍射强度(I)表征衍射花样，d-I 数据组就是鉴别物相的基本依据。
C
Sc
A
O
Al
17. 图为面心立方金属中螺位错的明场像。（a）像工作晶面 g=111，（b）像工作晶面 g=020。
已知螺位错的柏氏矢量是
b
1
110
型，请问（a）（b）图中出现的两方向位错柏氏矢
2
量可能分别是多少？ (b)衍射情况下若拍摄中心暗场像和弱束暗场像应如何操作？
(a)
a
(b)
b
b1 ?
位错，层错的存在。
11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度 像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 解：质厚衬度：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚 度的差异而形成的（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量）。 衍射衬度：由于样品中不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而 造成的强度差异。 相位衬度：利用电子波相位的变化，由两束以上电子束相干成像。此衬度对样品的厚度、取 向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都非常敏感。
第2章-材料X射线衍射与电子显微分析(周玉)
图2-2 晶向指数的确定
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第一节晶体几何学简介
二、 晶体学指数 2.晶面指数
可将点阵分解为任意取向的、相互平行的结点平面簇， 不同取向的平面簇具有不同特 征。 用晶面指数(hkl)表示一 簇平面， hkl 为其在3个坐标 轴上截距倒数比(见图2-3), 即
图2-3 晶面指数的确定 11
第一节晶体几何学简介
第 一 篇材料X射线衍射分析
第一章 X 射线物理学基础 第二章 X 射线衍射方向 第三章 X 射线衍射强度 第四章多晶体分析方法 第五章物相分析及点阵参数精确测定 第六章宏观残余应力的测定 第七章多晶体织构的测定
1
第二章 X 射线衍射方向
本章主要内容 第一节晶体几何学简介 > 第二节布拉格方程 第三节 X射线衍射法
简单菱方
简单六方
续图 晶系及布喇菲点阵
7
第一节晶体几何学简介
一、14种布喇菲点阵 6.单斜晶系
a≠b≠c,α=y=90⁰≠β
简单单斜
底心单斜
续图 晶系及布喇菲点阵
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第一节晶体几何学简介
一、14种布喇菲点阵
6 . 三斜晶系
a≠b≠c,α≠y≠β≠90°
简单三斜 续图 晶系及布喇菲点阵
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第一节晶体几何学简介
二、 晶体学指数 3.六方晶系指数
用三指数表示六方晶系的晶面和晶向时，其缺点是不能 直观地显示等同晶面和等同晶向关系。如(100)、(010)和 (ī10)是等同三个柱面，[100]、[010]、[110]实际上是等 同晶向
上述晶面和晶向若用四指数可分别表示为，(1010)、 (01ī0)、(ī100),和[2iīo]、[ī2io]、[1120], 它们则具 有明显的等同性，可分别归属为{1100}晶面族和(1120)晶 向族，见图2-4
材料微观结构第五章位错和层错的电子衍射衬度分析2
(2) 按图(b)所示环所在平面的几何取向， 即平面从左下方斜向右上方，而g指向 右方，则有：
•实际工作中，我们关心这些位错环是由空位片上 下原子面的崩塌而形成的“空位环”，还是由间 隙原子片嵌入完整晶体而形成的“间隙环”？ •前者是合金从高温淬火下来经常出现的缺陷，后 者多见于合金在退火时效的过程中． •它们都对合金的力学性能有重大影响，是材料工 作者十分关注的结构变化．
位
错
Ｆ环
Ｓ柏
－氏
注意：
当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层 错有可能均不可见．
而g•b＝±1/3，层错条纹可见，其端部的不全 位错却常常是不可见的．
有经验的工作者，依靠熟练的运用倾斜台的技 巧和恰当的选择g，运用这个规律，可以区别 g•b＝±1/3和g•b＝０这两种不全位错．
5.2.4 位错环分析
分析位错环性质的常用方法：判定位错像在其 真实位错的哪一侧？
上节课内容回顾
弹性各向同性材料中位错消像判据？ 螺位错和刃位错在满足g·b=0条件时，会不会
有残留衬度？为什么？
在合适的ghkl反射下（g•b≠0），位错芯区附近的 (hkl)晶面较好地满足布拉格条件。附近区域有时 因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也 会显示类似位错线的暗带，叫做什么？应当如何 与真正的位错线区别？
5.2.3 不全位错衬度消像判据
不全位错是层错和周围完整晶体的边界，两 不全位错可同时也可单根显示衬度，也可二 者均无衬度．二不全位错间的层错有时显示 条纹衬度，有时衬度消失，依成像衍射条件 而定．
材料微观结构晶体中的位错与层错课件
位错是材料变形的微观机制之一，它 们在应力作用下运动和相互作用，导 致材料的塑性变形。
位错和层错在材料变形过程中相互作 用，共同决定材料的力学性能和变形 行为。
05
材料中的位错与层错实例
Chapter
金属材料中的位错与层错
金属材料中的位错
陶瓷材料中的位错是指晶体中原子排列发生扭曲的线状畸变区域。位错的存在对 陶瓷材料的力学性能、热学性能和电学性能等有显著影响。
陶瓷材料中的层错
陶瓷材料中的层错是指由于原子面的堆垛顺序发生改变而形成的缺陷。层错的形 成和扩展会影响陶瓷材料的塑性变形和断裂行为。
高分子材料中的位错与层错
高分子材料中的位错
层错的分类
根据层错的形成机制和特点，可以将层错分为偶 然层错和孪生层错两类。偶然层错是由于原子热 振动或应力作用形成的，而孪生层错则是通过晶 体结构中的对称操作形成的。
层错形成机制
热力学机制
在晶体生长或退火过程中，由于温度变化引起的原 子热振动可能导致原子偏离其平衡位置，形成层错 。此外，晶体中的应力场也可能导致原子排列的错 排或缺失，进而形成层错。
由于层错的存在，晶体的物理和化学 性质可能会发生变化。例如，在金属 材料中，层错的存在可能会导致材料 的强度和韧性发生变化。
层错与材料性能
机械性能
在金属材料中，层错的存在可以影响材料的强度、韧性、硬度等机械性能。由 于层错的界面特性，金属材料在受到外力作用时容易发生滑移和孪生变形，从 而提高材料的塑性和韧性。
02
理解位错与层错对 材料性能的影响。
03
学会位错与层错的 检测方法及其在材 料科学中的应用。
电子显微图像的衬度
§1.概 述
衍射衬度
由于样品中不同晶体或同一晶 体中不同部位的位向差异导致 产生衍射程度不同而造成的强 度差异。
§1.概 述 ¾ 明场像暗场像
明场像：
用透射束 成像
暗场像：
用衍射束 成像
§1.概 述 ¾
中心暗场像
§1.概 述
相位衬度
利用电子波相位的变 化，由两束以上电子束 相干成像。此衬度对样 品的厚度、取向以及物 镜在聚焦和像差上的微 小变化都非常敏感。
物镜光阑
一维晶格像
二维晶格像
结构像
晶界高分辨像
相界面
位错
R= sin 2 β 1 − 2ν cos 2 β 1 + b × u( ln | r0 | + )] [bβ + be 2(1 − ν ) 4(1 −ν ) 2π 4(1 −ν )
b为柏格斯矢量；be为b 的刃分量；u为位错在晶体中的位向；r0 为位错核心附近严重畸变区的半径，一般取10-8 cm；β为晶体中 畸变区内某点的极坐标；ν为材料的泊松比。 可见任意位错提供的衬度，取决于g ⋅ b， g ⋅ be、 g ⋅ b × u三项。
§2.电子衍衬成像
¾ 利用衍衬成像原理可以计算各像点的强度，从而可以定性乃至定 量地解释衍衬图像的成因。 ¾ 薄晶体电子显微图像的衬度可用运动学理论或动力学理论来解释： （1）运动学：电子束进入晶体后，随入射深度的增大在不考虑吸 收的条件下，透射束不断减弱，而衍射束不断加强。 （2）动力学：随电子束深入晶体，透射束和衍射束之间的能量是 交替变换的。 ¾ 动力学理论更能准确地解释薄晶体中的衍衬效应，但物理模型抽 象、数学推导极其繁琐；运动学理论简单，物理模型简单，在样 品非常薄的前提下，对大多数衍衬现象都能很好地 定性说明， 实际上是动力学理论地一个近似处理。
透射电镜基本成像操作及像衬度
第四节 电子衍射运动学理论
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束 (透射束为零级衍射束)之间的相互作用]基础之上的 用于讨论衍射波强度的一种简化理论。 • 电子衍射运动学理论的主要特点是不考虑电子衍射 的动力学效应。 一、基本假设 ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 ②入射电子波在样品内的传播过程中，强度的衰减可 以忽略。即衍射波强度始终远小于入射波强度。否 则衍射波会发生较为显著的再次衍射，即动力学衍 射。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍式，其影响 因素有s，偏离参量；t，样品厚度；ξg，消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念，具有长度的量纲，说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。 • 其影响因素样品的成分，晶体结构，操作反 射及电子束加速电压。 • 对于偏离参量s的讨论
为进一步简化计算，采用两个近似处理方 法：
• ①双束条件，即除直射束外只激发产生一个衍射束 的成像条件。由上述讨论可知，对薄晶体样品双束 条件实际上是达不到的。实践上只能获得近似的双 束条件。因此，用于成像的衍射束应具有较大的偏 离参量，使其强度远小于直射束强度，以近似满足 运动学要求；另一方面该衍射束的强度应明显高于 其它衍射束的强度，以近似满足双束条件； • ②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时， 假设将样品分割为贯穿上下表面的一个个小柱体(直 径约2nm)，而且相邻柱体中的电子波互不干扰。
• 透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射 束强度存在差异而造成的。要深入理解和正确解释 透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要对衍射束的强 度进行计算。 • 那么，我们在学X射线衍射强度的时候，我们曾提 过，对于衍射强度理论，包括运动学理论与动力学 理论，前者考虑入射X射线的一次衍射，而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。 • 我们说，对于入射X射线来说，与原子的相互作用 不大，也就可以认为只单纯的发生了一次散射，这 样，我们在讨论X射线衍射强度的时候，我们就可 以以运动学的理论去进行计算与分析。
材料微观结构晶体中的位错与层错课件
层错阻碍位错滑移，导致位错在层错附近塞积，形成应力集中。
位错和层错交互作用导致材料强化和韧性下降
材料强化
位错和层错的交互作用增加了材料的强度，提高了材料的抗变形能力。
韧性下降
位错和层错的交互作用导致材料韧性下降，容易出现脆性断裂。
04
实验方法观察和分析位错与层错
透射电子显微镜技术
原理
利用电子束穿透样品，通过电磁 透镜成像，获得晶体结构的高分
形成条件
晶体结构复杂、原子间结合力弱、外界环境干扰等。
层错对材料性能影响
01Βιβλιοθήκη 0203力学性能
层错导致晶体结构畸变， 影响材料的强度、韧性、 延展性等力学性能。
物理性能
层错影响材料的导电、导 热、光学等物理性能，可 能导致材料性能的不均匀 性。
化学性能
层错处原子排列紊乱，可 能导致材料的化学活性增 加，易受环境因素影响而 发生变化。
05
典型材料中位错和层错实例分析
金属中位错和层错现象举例
铝中的位错
在铝晶体中，位错通常呈现为线缺陷， 其滑移面为{111}。位错的存在对铝的强 度和塑性变形行为具有重要影响。
VS
铜中的层错
铜晶体中，层错通常出现在{111}面上， 表现为原子层的堆垛顺序发生改变。层错 能较低，使得铜具有较好的塑性和韧性。
陶瓷中位错和层错现象举例
氧化铝陶瓷中的位错
氧化铝陶瓷晶体中，位错主要呈现为线缺陷 和面缺陷。位错的存在对陶瓷的力学性能和 热学性能具有重要影响，如提高氧化铝陶瓷 的强度和断裂韧性。
氮化硅陶瓷中的层错
氮化硅陶瓷晶体中，层错通常出现在{100} 和{110}面上。层错的引入可以改善氮化硅 陶瓷的韧性，降低脆性。
电镜数据分析
材料的现代分析测试
GP-I区的HRTEM和HAADF-STEM象
（显示出Cu原子的位置）
材料的现代分析测试
GP-II区中的单Cu原子层和双Cu原子层的观 察
材料的现代分析测试
一些图例
材料的现代分析测试
材料的现代分析测试
Lattice defect in CdTe 晶格缺陷
材料的现代分析测试
Ig
1/sg
材料的现代分析测试
消光条纹
• 倾动样品，消光条纹的位置将跟着变动，在荧光屏上 扫动。有时在移动样品后，当电子束入射引起样品加 热而发生翘曲变形时也有同样现象（在STEM模式下可 消减）。
材料的现代分析测试
Fresnel（费涅尔）条纹
• 电子光源的直接波和来自微孔边缘的散射波发生干涉 而呈现的明暗条纹图。常用微栅孔的 Fresnel 条纹的对 称性来判别物镜象散和进行消象散操作。
可观察到Sr原子阵列的位置
TEM
(020) (200)
2.5nm
HAADF
(311)
(111)
SrTiO4 材料的现代分析测试
Al-Cu合金中GP区的HRTEM和HAADF-STEM 象
• 淬火后的Al-Cu合金在低温时效时CuAl2相的析出遵循如 下规律：GP-I—GP-II（”）—’—（CuAl2）
材料的现代分析测试
材料的现代分析测试
衍衬像
材料的现代分析测试
相位衬度
材料的现代分析测试
材料的现代分析测试
位错线的衬度
• （hkl)是由于位错线D引起局部畸变的一组晶面，若该晶与Bragg条
件的偏离参量为s0,并设s0 > 0，则在远离位错的区域（如A和C位置 ）衍射波的强度为I。位错引起它附近晶面的局部转动，在应变场
材料微观分析作业题答案(二)
第一章1、电子波有何特征？与可见光有何异同？答：·电子波特征：电子波属于物质波。
电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，=h mv若电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须经过相对论校正。
·电子波和光波异同：不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。
但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。
电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。
另外，可见光为电磁波。
相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。
补充：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。
2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。
在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。
电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。
右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：结构的影响：1）增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内；2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳内，磁感应强度得以加强。
狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。
3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？像差有几何像差（球差、像散等）和色差球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。
材料微观结构晶体中的位错与层错
3. 密排六方晶体中的层错与扩展位错
HCP晶体中密排面是(0001)， 整个晶体以它为基面一层一 层按ABABAB…顺序堆垛，如 果出现ABABABCABAB…，如 图4-15，那么其中的ABC， CAB，ABCAB都是错排，即 层错，它们其实相当于FCC的 堆垛方式。
正顺序：ABC，BCA，CAB 逆顺序：CBA，BAC，ACB
ABABCBABAB
另一种情况是从正常的HCP排列顺序中加入两个 FCC排列，如ABCBA，就形成了中间的五层孪晶。
在WC硬质合金研究工作中，在粘结相Co中曾经观 察到HCP的βCo中，出现了ABC排列的FCC胚胎， 最终形成FCC的αCo，即发生了βCo→αCo的相变。
在电镜观察HCP时，若要知道引起层错衬度的 (0001)层数的多少，可以用出现的ABC(含逆顺序) 的层数减2得到，上面两种情况下应该是5-2=3层， 这在计算层错衬度和计算由于层错引起的系统能 量升高有用。
第二种情况
参看图4-14(b)，若正常排列中某C1的原子层作a/3[11-1]或 a/6[-1-11]滑移，此时C1层变成了A1层，以后各层顺序位错 a/3[11-1]或a/6[-1-11]，就得到图4-14(b)的新排列： C1C2A1A2B1B2A1A2B1B2C1C2…，这相当于正常顺序中抽出了 C1C2，其结果是形成了四层层错A1A2B1B2，这和FCC的抽出型 层错相当。
a [111] a [111] a [111] a [111]
2
6
6
6
三个a/6[111]位错分别扩展到三个相交的{112}面上，如图 (a)(b)，此时分解后的位错组态极不稳定，以致常转成非对称 分布，如图(c)。
全位错a/2[111]在[110]上运动，可以
材料微观结构晶体中的位错与层错2
金属层错能愈低，扩展位错宽度愈大，束集愈困难， 交滑移愈难。反之层错能愈高，易于交滑移。
? 由此可以解释FCC金属形变过程中的许多现象。 ? 例如奥氏体不锈钢，层错能很低，交滑移困难，
使得即使在大变形量下，位错也只局限在滑移 面上。 ? 铝的层错能很高，位错易于通过交滑移，使大 部分螺位错滑移到相交的滑移面上，排列成小 角晶界。
? 当然，如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条 件会跟着变化，相互之间亮度差别也会变化，因为那 另一边的晶体毕竟并不是真正的孔洞。
条纹衬度特征比较
界面条纹 平行线 孪晶条纹 平行线 层错条纹 平行线
非直线 直线 直线
间距不等 间距不等 间距相等
2. BCC中的层错与扩展位错
(1) BCC中的孪晶：孪生面是{112}，孪生方向是<111>
晶界和相界的衬度
? 等厚条纹衬度不只出 现在楔形边缘等厚度 发生变化的地方，两 块晶体之间倾斜于薄 膜表面的界面上，例 如晶界、孪晶界和相 界面，也常常可以观 察到。
晶界和相界的衬度
? 这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同，或者还 由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时， 另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处 于无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一 个“空洞”，等厚条纹将由此而产生。
将(1-10)面躺平，原子在(1-10)面上的投影如下图所示，“°”和 “?”分别代表上下两层原子。图中由左上指向右下方的实线是 (112)面在(1-10)面上的投影迹线。BCC(112)面各原子层的堆垛 顺序是：A1A2B1B2C1C2 A1A2B1B2C1C2…。
每两个相邻的(112)面的间距为a/6[112]，但彼此相对位移一个矢量，
第二章 衍射衬度理论和应用
1、衍射衬度理论
(1)消光距离的概念 晶体的（hkl）晶面处于精确布拉格位向，入射电子受到样品 原子的强烈散射，当波矢量为k的入射束到达样品的上表面，受到 晶体原子的相干散射，产生波矢量为k’的衍射束。但此上表面附 近，参与散射的原子或晶胞数量有限，衍射强度很小。随电子波 在晶体内深度方向的传播，透射波强度不断减弱，使衍射波强度 不断增强（忽略吸收效应）。到一定深度时，透射波振幅为零， 全部能量转移到衍射波，使之为最强。 同时，衍射波和该晶面也处于精确布拉格位向，衍射波也要 发生二次衍射，方向与透射波一致。则又会使透射波逐渐增强， 衍射波逐渐变弱。 由于这种动力学相互作用，透射波强度和衍射波强度在深度 方向上形成周期振荡，振荡的周期为消光距离。
z
0 z sin 2
g z sin
2
2
exp 2i (1) z cos 2
2
exp 2i ( 2 ) z
cos
2
exp 2i (1) z sin
2
cos
2
exp 2i ( 2 ) z
（8）
代入，求出衍射束强度
Ig
2 sin 2 st 2 g s 2
这正是运动学的情况，运动学只是动力学的一个特例。
布洛赫波
将公式（8）中的四项重新组合成以下两只波， 即布洛赫波 ：
B (1) z sin 2 B ( 2 ) z cos 2
z
cos exp 2i z 2 2 2 exp 2i z sin cos exp 2i z 2 2 2
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超点阵位错是位于 同一滑移面上柏氏 矢量相同的两平行 位错，是有序合金 中经常出现的位错 组态．
照片15 高温合金中的超点阵位 错（a）有序Ni基合金中的超点 阵位错。鉴别方法见右图
可用下图所示的方法区别位错偶和超 点阵位错
＞ ＜
上节课内容回顾
弹性各向同性材料中位错消像判据？ 螺位错和刃位错在满足g·b=0条件时，会不会
有残留衬度？为什么？
在合适的ghkl反射下（g•b≠0），位错芯区附近的 (hkl)晶面较好地满足布拉格条件。附近区域有时 因晶体弯曲，在一个带状区内取向均匀渐变，也 会显示类似位错线的暗带，叫做什么？应当如何 与真正的位错线区别？
在测量b的实际操作中，偏离参量s最好取多大值？ 试样厚度t一般取多大？
位错消像判据
g·R=0在衍衬分析中具有重要意义，它表明缺陷 虽然存在，但由于操作反射矢量g与点阵位移矢 量R垂直，缺陷不能成象，常称g·R=0为缺陷的 “不可见性判据”，它是缺陷晶体学定量分析的 重要依据和出发点，有很大用途，例如，可以利
用它来确定位错的柏氏矢量b。位错线、位错环、 位错钉扎、位错缠结、胞状结构。
照片10(a) Al-Mg合金中的位错胞结构
照片７不锈钢中沉淀相周围的位错缠结
1. (b)图是(a)图中A区的放 大．可看到矩形沉淀相Ｐ和 Ｔ周围基体的应力场诱发了 大量位错，它们互相纠结在 一起．
2. 水平方向诱发的位错沿着(111)面向左右扩展．虚线是 (1-11)面在膜上下表面留下 的迹线
5.2.3 不全位错衬度消像判据
不全位错是层错和周围完整晶体的边界，两 不全位错可同时也可单根显示衬度，也可二 者均无衬度．二不全位错间的层错有时显示 条纹衬度，有时衬度消失，依成像衍射条件 而定．
通常将不全位错和层错的衬度结合起来进行 分析.
FCC不全位错的可见性判据
肖克莱(Shockly)不全位错: b=1/6<112>， 它可以是刃型的，螺型的或混合型的，它 们可以是滑移的．滑移结果使层错面扩大 或缩小．
b有确定的大小和方向． 对空位环指向环面下方，对间隙环指向环面上
方．
位错环的像在真实位置的内侧还是外侧，取决与
(g•b)sg的符号
取决于b：
在一定衍射条件下像的位置决定于位错环的 性质；
空位环
Ｒ矢
Ｈ量
方的
法确
定
及
间隙环
像
位
置
位错环柏氏矢量的确定
先在含不全位错的Ｐ区周围选定一个始点Ｓ (Start)，顺时针方向按右手准则旋转，围绕不 全位错运行若干步，使成封闭环路，其重点为 Ｆ(Finished)，Ｆ，Ｓ相重．
然后在不含位错的完整晶体部分，严格按照完 成上述环路的走向，运行同样步数，Ｆ，Ｓ不 重合，Ｆ指向Ｓ的矢量为此位错环的b．
注意：
当g•b＝０时，不全位错和它们中间夹着的层 错有可能均不可见．
而g•b＝±ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ/3，层错条纹可见，其端部的不全 位错却常常是不可见的．
有经验的工作者，依靠熟练的运用倾斜台的技 巧和恰当的选择g，运用这个规律，可以区别 g•b＝±1/3和g•b＝０这两种不全位错．
5.2.4 位错环分析
分析位错环性质的常用方法：判定位错像在其 真实位错的哪一侧？
•实际工作中，我们关心这些位错环是由空位片上 下原子面的崩塌而形成的“空位环”，还是由间 隙原子片嵌入完整晶体而形成的“间隙环”？ •前者是合金从高温淬火下来经常出现的缺陷，后 者多见于合金在退火时效的过程中． •它们都对合金的力学性能有重大影响，是材料工 作者十分关注的结构变化．
位
错
Ｆ环
Ｓ柏
－氏
(a)
(b)
(c)
菊池线与衍射斑的相对位置
结论：
如为位错偶，则改变g或s的符号，位错像间距 将缩小或增大，波浪状衬度振荡峰由相向变成 相背，或反过来，由相背变成相向．
如为超点阵位错，则改变g或s的符号，像间距 不变，衬度振荡峰同时反向．
鉴定时可通过菊池线相对于g反射斑的位置来 定s的正负．规定菊池线在g斑点外侧s为正， s>0；在g斑点内侧s为负，s<0．
弗兰克(Frank)不全位错：b=1/3<111>，与 层错面垂直，属于纯刃型位错．
选取合适的操作反射g
两种不全位错的g•b值，可以为0, ±1/3, ±2/3, ±4/3和1等．
当sg很小，接近布拉格反射位置时， g•b为0或 ±1/3，这时的不全位错实际上不可见．
当g选定后，使sg取较大值，g•b将取±2/3或 ±4/3，此时不全位错处于较佳可见状态．
s为偏离参量，反映衬度观察时，g偏离布拉格条 件程度大小的参数．
x为计算位错衬度（衍射振幅）时，表征讨论点相 对于位错核心处，且垂直于位错线的坐标值．
β=2πsx是一个包含衍射条件和讨论点位置坐标的 综合参量．
5.2 位错衬度分析 5.2.1 位错双像
当成像所用的衍射矢量g在位错Burgers矢量方 向上的投影为g•b=n(n=2,3,4…)，无论刃型还 是螺型位错其强度总是偏向核心一侧的，对于 刃型位错n=3，螺型位错n=2时可以看到明显 的双峰，位错使电子束强度较多地被散射到 β(2πsx)<0一侧，n值越大，偏离实际位错核心 越远。在明场像上为双影像。当衍射条件不能 严格满足双束成像时，有时也可能出现双像。
3. g=[2-20]垂直于零衬度线， 可知沉淀相／基体为共格或 部分共格的有应变界面．
4. 从(a)图，可见多处第二相对 位错的钉扎．
5. 两个标有“Ｓ”的质点，由 于界面应变场向基体发射位 错，呈“弓形”半环状衬 度．
5.2 位错衬度分析 5.2.1 位错双像
定义几个决定衬度分布的参数:
n为操作反射g在位错柏氏矢量b方向上的投影值, 即g•b=n(n=2,3,4…)
所以下述情况之一就会出现双像：一是非严格 双束成像，有一个以上的强衍射；二是特定的 衍射矢量，并使n值为2或3。改变衍射条件， 可以使双像之一消失。
照片15 高 温合金中的 位错双像衬 度（b）钢 中由于非双 束成像条件 引起的位错 双像．改变 试样取向， 使满足双束 条件，双像 可消失．
5.2.2 位错偶和超点阵位错