材料现代分析方法实验指导书

实验一：显微镜的操作与金相组织观察

一、实验目的：

1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。

2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。

3. 分辨已制备好的标准试祥组织。

二、实验设备及材料：

1. 台式金相显微镜；

2. 已制备好的标准试祥。

三、实验内容：

1. 掌握金相显微镜的使用方法。

2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法

3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。

4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。

5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。

四、实验报告要求：

1. 实验目的

2. 实验设备及材料

3. 实验内容

4. 讨论

(1)简述金相显微镜的放大原理。

(2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。

(3)如何提高显微镜的分辨率。

(4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织

材料：

放大倍数:

实验二：金相试样制备技术

一、实验目的：

1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。

2. 初步掌握显微试样的制备方法。

二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。

三、实验内容

1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨

T 砂纸从粗到细磨

制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。

四、实验报告要求：

1. 实验目的

2. 实验设备及材料

3. 实验内容

4. 讨论

（1） 简述金相试样的制备原理和过程。

（2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样

编号: 组织:

实验三：金相显微摄影及图像分析

、实验目的：

1. 掌握Olympus GX51 金相显微镜的使用。

2. 掌握数码显微摄影技术，学会数码显微摄影方法。

3. 学会使用DT2000 金相图像分析系统进行图像分析。

二、实验设备及材料：

1. Olympus GX51 金相显微镜；

2. DT2000 金相图像分析系统；

3. 已制备好的标准试祥。

三、实验内容：

1. 每人用已制备好的标准试祥拍摄不同倍数的两张数码显微组织照片，了解不同放大倍数、光圈、滤色片、数码相机参数选择等因素对拍摄照片的影响。

2. 学会显微摄影放大倍数的标定方法，并在照片上进行标定。

3. 掌握数码照片的修饰方法。

四、实验报告要求：

1. 实验目的

2. 实验设备及材料

3. 实验内容

4. 讨论

（1）简述拍摄显微照片的过程及注意事项。

（2）附上两张自己拍摄的显微组织照片并附上标尺和放大倍数。

实验四：X 射线衍射物相定性分析

一、实验目的：

1. 了解X 射线衍射仪的结构与使用。

2. 熟悉X 射线衍射物相定性分析的原理和实验方法

3. 掌握X射线衍射分析软件Jade的基本操作。

二、实验设备及材料：

1. 德国布鲁克D8 Advanee X-射线衍射仪；

2. Jade6.0 软件；

三、实验内容：

利用Jade6.0软件通过图形对比方式检索样品中购物相，PDF卡片检索的步骤包括：

1. 给出检索条件。检索条件主要包括检索子库、样品中可能存在的元素等。

2. 计算机按照给定的检索条件对衍射线位置（角度）和强度进行匹配，计算匹配品质因

数（FOM ）。匹配品质因数的定义为：完全匹配时，FOM = 0,完全不匹配时，FOM = 100。

将匹配品质因数最小的前100 种物相列出一个表。

3. 操作者观察列表中各种物相（PDF 卡片）与实测X 射线谱的匹配情况作出判断。检定出一定存在的物相。

四、实验报告要求：

1. 实验目的

2. 实验设备及材料

3. 实验内容

4. 讨论

（1）简述采用Jade6.0软件进行物相鉴定的步骤。

（2）说明物相鉴定的依据，多相样品的物相定性分析中存在哪些困难。

实验五：扫描电镜表面形貌观察

一、实验目的：

1 • 了解扫描电子显微镜的基本工作原理，初步学习FEI Inspect S50扫描电镜的操作方法; 2．通

过对不同断口形貌的分析，掌握扫描电镜分析断口形貌的方法。

二、实验设备及材料：

1. FEI Inspect S50型扫描电子显微镜；2．多种不向断裂机理下断裂的拉伸／冲击试样。

三、实验内容：

1 .用扫描电子显微镜进行断口形貌像观察；

2. 对不同断口形貌像进行观察，初步进行断裂机理的分析。

具体步骤：

（1）试样准备。要求断口保存得尽量完整、特征原始，尽量不产生二次损伤。对断口上附着的腐蚀介质或污染物，还需进行适当情理。当失效件体积太大时，还需分解或切割。

（2）断口形貌观察。将准备好的样品用导电胶粘在样品座上，抽真空，观察断口形貌。断口形貌观察一般遵循以下基本原则：

（1）对断口做低倍观察，全面了解和掌握断口的整体形貌和特征，确定重点观察部位。

（2）找出断裂起始区，并对断裂源区进行重点分析。

（3）对断裂过程不同阶段的形貌特征逐一进行观察，找出它们的共性与个性。

（4）断裂特征的识别。发现、识别和表征断裂形貌特征是断口分析的关键。在观察未知断口时，往往是和已知的断裂形貌加以比较来进行识别。

（5）扫描电子显微镜断口照片的获得，一般一个断口的观察结果要用如下几部分的照片来表述：断门的全貌照片、断裂源区照片和扩展区、瞬断区的照片。

（6）结合断口的宏观分析确定断裂起源和扩展方向，最终确定断裂机理。

四、实验报告要求：

1. 实验目的

2. 实验设备及材料

3. 实验内容

4. 讨论

（1）给出某个断口形貌从低倍到高倍的系列图像。

2）给出不同断裂机理断口形貌的图像，并对它们进行适当的比较分析