材料分析方法复习
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第一章 绪论
•材料分析方法的含义：广义，狭义 •材料分析方法分类：图像、非图像法；
（要求能分辨我们讲过的分析方法属于以上哪一类）
第二章 STM
•STM发明的时间，发明人？ •STM工作原理（隧道效应；隧道电流与针尖-样品距离的对应关系） •STM基本工作模式（恒高、恒流、接触） •三维扫描器的工作原理：管型扫描器（要求能作图说明如何控制针尖在x, y, z方向 运动） •常用的震动隔离系统； •STM针尖的常用材料（钨，铂铱合金），制备针尖的方法有哪些（电化学腐蚀法，机 械加工法）。 •STM样品制备的总体要求；常用材料（金属、半导体、绝缘体的制备手段）； •STM图像解释过程中要注意哪些问题：STM图像并不直接反映表面原子核的位置； •STM的主要应用有哪些？ •STM的优点和局限性； •STM仪器结构；
•傅里叶变换红外光谱仪的主要结构；其与红外分光光度计的主要区别在哪里；
•红外光谱试样制备的时候要注意哪些因素
1.试样浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15%-70%范围内。浓度太
小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚又会使强的吸收峰超
越标尺而无法确定它的真实位置和强度。有时为了得到完整的光谱需要几种不同浓度或厚度的试样进行
分析确定未知物的结构（主要方法请参考幻灯片）；
•红外定量分析的基本原理（朗伯-比耳定律）
第六章 拉曼光谱
•利用虚能级的概念解释拉曼效应； •斯托克斯，反斯托克斯线和瑞利线的概念；
在光与物质的散射过程中，散射光中除了有与入射光频率相同的谱线外，还有与入射光频率发生位移(频率增 加或减少)且强度极弱的谱线。前者是已知的瑞利线，称为瑞利效应，而后者是以发现者拉曼的名字命名的拉 曼散射光，称为拉曼效应。位于瑞利线低频一侧的谱线称为斯托克斯线，高频一侧的谱线称为反斯托克斯线
道能量的负值， Ij=-j
其中j代表第j个占据分子轨道的能量，Ij代表电离这个能级上的电子所需要的能量，称为电离能。 3.电离前后能量守恒，故有
E(M)+h=E(M+)+Ek E(M)和E(M+)分别代表分子M和离子M+的能量，h代表入射光子的能量，Ek代表发射出的光电子所具有的动能。 整理后得到
Ek＝h-[E(M+)-E(M)]=h-Ij= h+j 在实验中，光子的能量h是固定的。因此，只要测定出光电子的动能Ek，从上式就可以计算出对应的电离能Ij （分子轨道能量j ）；反过来也是一样，知道了电离能Ij（分子轨道能量j ），也可从上式计算出对应的光 电子的动能。
•紫外光电子谱仪的光源主要有哪几类（共振辐射，带单色器的紫外光源和同步辐射
源，超软X射线）；
•能量分析器的种类；UPS主要使用哪一类；
第五章 红外光谱
•红外光的波长范围。根据产生、分离和探测这些辐射所采用的方法以及它的用
途可将其分成哪三个波区（近红外、中红外、远红外）。其中红外光
谱
分析使用最多的是哪个波区（中红外）。
类和能量无关。
•俄歇电子强度与那些因素有关（电离截面，俄歇产率，逃逸深度），为什么； •电离截面的概念；平均逃逸深度的定义； •在俄歇电子能谱仪中，通常采用哪三种电子束源； •俄歇电子谱仪使用的能量分析器是哪种类型； •俄歇电子谱仪中的离子枪主要用于哪些方面（清洁，深度剖析） •择优溅射的概念；减轻择优溅射效应的措施有哪些
•拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点（参见幻灯片）； •光谱选律：作图说明二氧化碳的振动模式，并给出各振动模式的红外活性和拉曼活
性及具有该活性的原因（根据幻灯片或讲义自己整理，要求画出振动模式 的示意图，标出每种模式的类型，并简述每种模式的光谱活性及原因） •拉曼光谱仪分哪两大类？ •试举出两个拉曼探针技术。 •拉曼光谱仪中比较常用的探测器有？ •试比较拉曼光谱法和红外光谱法的相同点和不同点。
测绘。
2.试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水本身在红外区有吸收，将使图
谱变形。
3.试样应该是单一组分的纯物质。在测定之前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法，精密蒸馏，重 结晶，区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。
•红外定性分析的特点；
•红外定性分析未知物结构确定的主要步骤；有可能会给出一个红外谱图，要求
•波数的概念；
Leabharlann Baidu
•红外光谱法的特点（参见幻灯片）；
•为什么红外光谱法中要严格控制水分，而对二氧化碳则没有很高的要求；
•多原子分子振动的模式数量如何确定？振动模式可以分成哪几类；
•官能团区和指纹区的波段和主要功能；
•双光束红外分光光度计的主要结构（光源；样品池；参比池；单色器；检测器；
放大器；记录器）；
离子束与固体表面发生相互作用，从而引起表面粒子的发射，即离子溅射。溅射产额与离子束的能量、种 类、入射方向、被溅射固体材料的性质以及元素种类有关。多组分材料由于其中各元素的溅射产额不同， 使得溅射产率高的元素被大量溅射掉，而溅射产率低的元素在表面富集，使得测量的成分变化，该现象称 为“择优溅射”。 在实际的俄歇深度分析中，如果采用较短的溅射时间以及较高的溅射速率，“择优溅射”效应可以大大降 低。
•AES样品制备主要需要考虑哪些因素； •AES谱图分析技术有哪些（定性分析，表面元素的半定量分析，表面元素的化学价 态分析，元素深度分布分析，微区分析）；
•AES定性分析的主要步骤是什么（幻灯片）； •俄歇化学位移的概念；影响俄歇化学位移的因素有哪些？俄歇化学位移的应用 （幻灯片）
补充内容 热分析方法
•热分析法定四大支柱 •影响热重曲线的主要因素有哪些 •DSC和DTA的主要区别 •DSC的两种类型 •利用热分析曲线推测样品的分解过程
第七章 原子荧光光谱法
•原子荧光的基本类型（共振荧光，非共振荧光）及其产生原理 •非色散原子荧光光谱仪中的滤光片有哪几种类型 •原子荧光分析中的干扰有哪些； •常用的光源有哪几种？ •常用的原子化器有哪些？ •何为氢化物发生方法？
第八章 AES
•结合轨道能级图解释俄歇电子产生过程（根据讲义自己整理）； •俄歇跃迁过程的标记方法（给定一个跃迁过程，要求能够写出该过程的标记法）； •俄歇电子的动能只与元素激发过程中涉及的原子轨道的能量有关，而与激发源的种
第三章 AFM
•以范德华力为例，解释AFM的工作原理(1.范德华力与针尖-样品距离的对应关系；2. 范德华力=微悬臂形变的弹性力；3.弹性力与微悬臂形变量的关系-胡克定律；4.测 量微悬臂的形变量=知道针尖样品距离；在指定区域扫描就可获得该区域的表面形 貌信息)； •AFM与STM相比，哪个部件是AFM独有的（微悬臂）？ •AFM的两种工作模式； •AFM微悬臂形变量的检测方法有哪些（隧道电流检测法，电容检测法，光学检测法， 压敏电阻检测法）； •微悬臂设计的工艺要求有哪些？ •AFM的不同操作模式：成像模式（要求能作图说明三种模式的特点，适用范围）；
力曲线模式（接触式力曲线，轻敲式力曲线，力分布成像），力曲线模式 的应用（可以用来揭示样品表面指定区域的弹力、粘滞力等化学和机械性质）； •影响成像测定和分辨率的因素； •扫描探针显微术家族包含哪些主要的显微术；
第四章 紫外光电子能谱(UPS)
•光电效应的轨道能级解释（一次效应、二次效应）；
•UPS的工作原理
•UPS谱图的一般特征；
•氢分子UPS谱图的一个谱带中为什么会出现等间距分布的峰线（H2分子是最简单的双原子分
子，仅有两个电子，在占据的分子轨道上，因而在谱图上只产生一条谱带。这条谱带由一系列尖锐的峰线组 成，它表明H2分子电离时可激发到离子的不同的振动状态。）；
•光电子能谱谱线强度取决于哪些因素（两个定则；定则的适用范围）。
1.UPS研究的对象是光子作用于分子时发生的单电子过程，即分子吸收一个光子后发射出一个光电子而成为阳
离子的过程。如果采用一束强的单色光做光源，这个过程可以表示为 M+h=M++e-
其中M和M+分别代表分子和相应的离子，h是入射光子，e-是发射出的光电子。 2.在冻结假设下，根据Koopman定理，从分子中电离出某个电子所需要的电离能等于这个电子所占据的分子轨
•材料分析方法的含义：广义，狭义 •材料分析方法分类：图像、非图像法；
（要求能分辨我们讲过的分析方法属于以上哪一类）
第二章 STM
•STM发明的时间，发明人？ •STM工作原理（隧道效应；隧道电流与针尖-样品距离的对应关系） •STM基本工作模式（恒高、恒流、接触） •三维扫描器的工作原理：管型扫描器（要求能作图说明如何控制针尖在x, y, z方向 运动） •常用的震动隔离系统； •STM针尖的常用材料（钨，铂铱合金），制备针尖的方法有哪些（电化学腐蚀法，机 械加工法）。 •STM样品制备的总体要求；常用材料（金属、半导体、绝缘体的制备手段）； •STM图像解释过程中要注意哪些问题：STM图像并不直接反映表面原子核的位置； •STM的主要应用有哪些？ •STM的优点和局限性； •STM仪器结构；
•傅里叶变换红外光谱仪的主要结构；其与红外分光光度计的主要区别在哪里；
•红外光谱试样制备的时候要注意哪些因素
1.试样浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15%-70%范围内。浓度太
小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚又会使强的吸收峰超
越标尺而无法确定它的真实位置和强度。有时为了得到完整的光谱需要几种不同浓度或厚度的试样进行
分析确定未知物的结构（主要方法请参考幻灯片）；
•红外定量分析的基本原理（朗伯-比耳定律）
第六章 拉曼光谱
•利用虚能级的概念解释拉曼效应； •斯托克斯，反斯托克斯线和瑞利线的概念；
在光与物质的散射过程中，散射光中除了有与入射光频率相同的谱线外，还有与入射光频率发生位移(频率增 加或减少)且强度极弱的谱线。前者是已知的瑞利线，称为瑞利效应，而后者是以发现者拉曼的名字命名的拉 曼散射光，称为拉曼效应。位于瑞利线低频一侧的谱线称为斯托克斯线，高频一侧的谱线称为反斯托克斯线
道能量的负值， Ij=-j
其中j代表第j个占据分子轨道的能量，Ij代表电离这个能级上的电子所需要的能量，称为电离能。 3.电离前后能量守恒，故有
E(M)+h=E(M+)+Ek E(M)和E(M+)分别代表分子M和离子M+的能量，h代表入射光子的能量，Ek代表发射出的光电子所具有的动能。 整理后得到
Ek＝h-[E(M+)-E(M)]=h-Ij= h+j 在实验中，光子的能量h是固定的。因此，只要测定出光电子的动能Ek，从上式就可以计算出对应的电离能Ij （分子轨道能量j ）；反过来也是一样，知道了电离能Ij（分子轨道能量j ），也可从上式计算出对应的光 电子的动能。
•紫外光电子谱仪的光源主要有哪几类（共振辐射，带单色器的紫外光源和同步辐射
源，超软X射线）；
•能量分析器的种类；UPS主要使用哪一类；
第五章 红外光谱
•红外光的波长范围。根据产生、分离和探测这些辐射所采用的方法以及它的用
途可将其分成哪三个波区（近红外、中红外、远红外）。其中红外光
谱
分析使用最多的是哪个波区（中红外）。
类和能量无关。
•俄歇电子强度与那些因素有关（电离截面，俄歇产率，逃逸深度），为什么； •电离截面的概念；平均逃逸深度的定义； •在俄歇电子能谱仪中，通常采用哪三种电子束源； •俄歇电子谱仪使用的能量分析器是哪种类型； •俄歇电子谱仪中的离子枪主要用于哪些方面（清洁，深度剖析） •择优溅射的概念；减轻择优溅射效应的措施有哪些
•拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点（参见幻灯片）； •光谱选律：作图说明二氧化碳的振动模式，并给出各振动模式的红外活性和拉曼活
性及具有该活性的原因（根据幻灯片或讲义自己整理，要求画出振动模式 的示意图，标出每种模式的类型，并简述每种模式的光谱活性及原因） •拉曼光谱仪分哪两大类？ •试举出两个拉曼探针技术。 •拉曼光谱仪中比较常用的探测器有？ •试比较拉曼光谱法和红外光谱法的相同点和不同点。
测绘。
2.试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水本身在红外区有吸收，将使图
谱变形。
3.试样应该是单一组分的纯物质。在测定之前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法，精密蒸馏，重 结晶，区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。
•红外定性分析的特点；
•红外定性分析未知物结构确定的主要步骤；有可能会给出一个红外谱图，要求
•波数的概念；
Leabharlann Baidu
•红外光谱法的特点（参见幻灯片）；
•为什么红外光谱法中要严格控制水分，而对二氧化碳则没有很高的要求；
•多原子分子振动的模式数量如何确定？振动模式可以分成哪几类；
•官能团区和指纹区的波段和主要功能；
•双光束红外分光光度计的主要结构（光源；样品池；参比池；单色器；检测器；
放大器；记录器）；
离子束与固体表面发生相互作用，从而引起表面粒子的发射，即离子溅射。溅射产额与离子束的能量、种 类、入射方向、被溅射固体材料的性质以及元素种类有关。多组分材料由于其中各元素的溅射产额不同， 使得溅射产率高的元素被大量溅射掉，而溅射产率低的元素在表面富集，使得测量的成分变化，该现象称 为“择优溅射”。 在实际的俄歇深度分析中，如果采用较短的溅射时间以及较高的溅射速率，“择优溅射”效应可以大大降 低。
•AES样品制备主要需要考虑哪些因素； •AES谱图分析技术有哪些（定性分析，表面元素的半定量分析，表面元素的化学价 态分析，元素深度分布分析，微区分析）；
•AES定性分析的主要步骤是什么（幻灯片）； •俄歇化学位移的概念；影响俄歇化学位移的因素有哪些？俄歇化学位移的应用 （幻灯片）
补充内容 热分析方法
•热分析法定四大支柱 •影响热重曲线的主要因素有哪些 •DSC和DTA的主要区别 •DSC的两种类型 •利用热分析曲线推测样品的分解过程
第七章 原子荧光光谱法
•原子荧光的基本类型（共振荧光，非共振荧光）及其产生原理 •非色散原子荧光光谱仪中的滤光片有哪几种类型 •原子荧光分析中的干扰有哪些； •常用的光源有哪几种？ •常用的原子化器有哪些？ •何为氢化物发生方法？
第八章 AES
•结合轨道能级图解释俄歇电子产生过程（根据讲义自己整理）； •俄歇跃迁过程的标记方法（给定一个跃迁过程，要求能够写出该过程的标记法）； •俄歇电子的动能只与元素激发过程中涉及的原子轨道的能量有关，而与激发源的种
第三章 AFM
•以范德华力为例，解释AFM的工作原理(1.范德华力与针尖-样品距离的对应关系；2. 范德华力=微悬臂形变的弹性力；3.弹性力与微悬臂形变量的关系-胡克定律；4.测 量微悬臂的形变量=知道针尖样品距离；在指定区域扫描就可获得该区域的表面形 貌信息)； •AFM与STM相比，哪个部件是AFM独有的（微悬臂）？ •AFM的两种工作模式； •AFM微悬臂形变量的检测方法有哪些（隧道电流检测法，电容检测法，光学检测法， 压敏电阻检测法）； •微悬臂设计的工艺要求有哪些？ •AFM的不同操作模式：成像模式（要求能作图说明三种模式的特点，适用范围）；
力曲线模式（接触式力曲线，轻敲式力曲线，力分布成像），力曲线模式 的应用（可以用来揭示样品表面指定区域的弹力、粘滞力等化学和机械性质）； •影响成像测定和分辨率的因素； •扫描探针显微术家族包含哪些主要的显微术；
第四章 紫外光电子能谱(UPS)
•光电效应的轨道能级解释（一次效应、二次效应）；
•UPS的工作原理
•UPS谱图的一般特征；
•氢分子UPS谱图的一个谱带中为什么会出现等间距分布的峰线（H2分子是最简单的双原子分
子，仅有两个电子，在占据的分子轨道上，因而在谱图上只产生一条谱带。这条谱带由一系列尖锐的峰线组 成，它表明H2分子电离时可激发到离子的不同的振动状态。）；
•光电子能谱谱线强度取决于哪些因素（两个定则；定则的适用范围）。
1.UPS研究的对象是光子作用于分子时发生的单电子过程，即分子吸收一个光子后发射出一个光电子而成为阳
离子的过程。如果采用一束强的单色光做光源，这个过程可以表示为 M+h=M++e-
其中M和M+分别代表分子和相应的离子，h是入射光子，e-是发射出的光电子。 2.在冻结假设下，根据Koopman定理，从分子中电离出某个电子所需要的电离能等于这个电子所占据的分子轨