硫的测定方法

合集下载

硫含量测定介绍范文

硫含量测定介绍范文

硫含量测定介绍范文硫含量的测定可以通过多种方法进行,下面将介绍几种常用的硫含量测定方法。

1.氙灯荧光法氙灯荧光法是一种常用的测定无机硫含量的方法。

该方法的原理是将样品燃烧,使硫元素转化为S2物质,然后使用氙灯引出S2的荧光信号,通过检测荧光强度来确定硫含量。

这种方法具有高精度、高灵敏度和全自动化的特点,适用于各种样品的硫含量测定。

2.燃烧反应法燃烧反应法是一种常用的测定有机硫含量的方法。

该方法的原理是将样品燃烧至灰烬,然后与氧气反应生成SO2,通过吸收分析法或化学滴定法测定SO2的含量来确定硫含量。

这种方法适用于有机物中硫含量的测定,并且可以测定多种有机硫化合物。

3.硫酸盐滴定法硫酸盐滴定法是一种常用的测定无机硫含量的方法。

该方法的原理是将样品中的硫酸盐与碘溶液反应生成二羧基二硫酸盐,然后使用硝基盐作为指示剂,在滴定过程中观察指示剂颜色的变化来确定硫含量。

这种方法适用于水溶液或地质样品中硫酸盐含量的测定。

4.硫胁迫浸出法硫胁迫浸出法是一种常用的测定土壤中硫含量的方法。

该方法的原理是将土壤样品与稀酸溶液(如盐酸)进行反应,将土壤中的硫元素溶解出来,然后使用吸收分析法或化学滴定法测定硫含量。

这种方法适用于土壤样品中硫含量的快速测定。

以上介绍的几种硫含量测定方法各有优缺点,并且适用于不同类型的样品。

在进行硫含量测定时,需要根据具体的实验条件和要求选择合适的方法,并进行适当的样品前处理。

此外,为了提高测定精度和准确性,还需要注意合理控制实验条件、校正仪器和设备以及进行质控分析。

总之,硫含量测定是一项重要的分析任务,它对于环境、工业和农业等领域具有重要意义。

通过合理选择测定方法,并进行适当的样品前处理和质控分析,可以获得准确、可靠的硫含量数据,为相关研究和实践提供有效的支持。

硫含量的测定方法

硫含量的测定方法

硫含量的测定方法在材料科学和化学分析中,有多种方法可以用来测定硫含量,以下是常见的几种方法:1.重量法:2.重量法是一种通过测定物质的质量来确定其中所含硫的质量分数的方法。

通常,将样品高温燃烧后,将产生的气体导入氢氧化钠或碳酸钠溶液中,以吸收其中的二氧化硫。

然后,通过计算溶液中增加的质量,可以确定样品中硫的质量分数。

3.红外光谱法:4.红外光谱法利用红外光谱技术来测定样品中硫的化学形态和含量。

不同化学键的红外光谱特征不同,因此可以通过红外光谱图来识别样品中的化学键,从而确定其中所含的硫的化学形态。

该方法需要使用特定的试剂和仪器,但可以提供较高的精度和灵敏度。

5.滴定法:6.滴定法是一种通过滴定计量液体中的某种离子或官能团的浓度来确定样品中硫的质量分数的方法。

通常,将样品高温燃烧后,将产生的气体导入含有氢氧化钠或碳酸钠的溶液中,以吸收其中的二氧化硫。

然后,使用标准盐酸硫酸滴定溶液来确定吸收液中二氧化硫的浓度,从而确定样品中硫的质量分数。

7.紫外光谱法:8.紫外光谱法利用紫外光谱技术来测定样品中硫的化学形态和含量。

不同化学键的紫外光谱特征不同,因此可以通过紫外光谱图来识别样品中的化学键,从而确定其中所含的硫的化学形态。

该方法需要使用特定的试剂和仪器,但可以提供较高的精度和灵敏度。

9.气相色谱法:10.气相色谱法是一种通过分离气体或挥发性液体中的组分来确定各组分含量的方法。

该方法通常用于测定样品中硫的含量以及其他有机化合物的含量。

通过将样品高温裂解后,将产生的气体导入气相色谱仪中,可以分离出不同的化合物,并使用检测器测定每个化合物的含量。

该方法需要使用特定的仪器和试剂,但可以提供较高的精度和灵敏度。

11.原子吸收光谱法:12.原子吸收光谱法是一种通过测量样品中被测元素原子对光能的吸收来确定样品中该元素的含量的方法。

在测定硫含量时,通常使用原子吸收光谱法来测量样品中硫原子对光能的吸收。

该方法需要使用特定的仪器和试剂,但可以提供较高的精度和灵敏度。

全硫的测定

全硫的测定

全硫的测定全硫的测定是一项重要的分析技术,在许多领域中都有广泛的应用。

本文将介绍全硫测定的原理、方法和应用。

一、原理全硫测定是一种定性和定量分析方法,用于测定样品中的总硫含量。

在分析过程中,硫化物被氧化为硫酸盐,然后通过化学反应或仪器检测方法来确定硫酸盐的含量。

全硫测定的原理基于硫在化学反应中的独特性质,通过合适的试剂可以将硫转化为易于检测的化合物。

二、方法全硫测定的方法有多种,常用的包括湿法和干法两种。

1. 湿法测定:湿法测定是将样品溶解在适当的溶剂中,然后加入适量的试剂进行反应,最后通过滴定、比色或电化学方法来确定硫酸盐的含量。

常用的湿法测定方法有碳酸树脂吸附法、硫酸亚铁滴定法等。

2. 干法测定:干法测定是将样品进行燃烧或加热处理,将硫转化为气态硫化物或二氧化硫,然后通过仪器检测气体中的硫含量。

常用的干法测定方法有电化学检测法、红外光谱法等。

三、应用全硫测定在许多领域中都有广泛的应用。

1. 石油和石化工业:石油和石化产品中的硫含量是一个重要的指标,对产品质量和环境保护具有重要影响。

全硫测定可以用于石油和石化产品的质量控制和环境监测。

2. 矿山和冶金工业:在矿石和冶金过程中,硫是一个重要的杂质元素。

全硫测定可以用于矿石和矿渣的品质控制,以及冶金产品中硫含量的监测。

3. 环境监测:大气、水体和土壤中的硫含量对环境质量评估具有重要意义。

全硫测定可以用于环境样品中硫的测定,帮助监测和评估环境质量。

4. 农业和食品工业:土壤和农产品中的硫含量是影响农作物生长和食品质量的重要因素。

全硫测定可以用于土壤质量评估和农产品质量控制。

全硫测定是一项重要的分析技术,具有广泛的应用领域。

通过合适的方法和仪器,可以准确测定样品中的总硫含量,为相关行业的质量控制和环境保护提供重要的支持。

硫的分析方法综述

硫的分析方法综述

硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素,它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中,有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在,某些矿石中还存在自然硫。

硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。

在硫的分析检测中,较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。

重量法因为分析周期长,手续烦杂等原因,在日常的实际样品分析中很少采用,一般只在仲裁分析中采用。

以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。

一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06~0.12mol/L HC1酸度,加入BaC12,BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0.3%以上都适用,但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法,会使结果增高或偏低。

‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时,沉淀BaSO4产生两种相反误差:①由于BaSO4的溶解度。

②由于BaSO4对BaC12的吸附。

(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差:①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀:②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。

第一种情况:因Na2SO4分子量比BaSO4小,所以产生负误差,结果偏低。

第二种情况:OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。

如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在(NH 4)2SO 4,2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−)(会使结果更偏低。

为了避免以上离子影响,速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附,慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0,煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀,便于过滤洗涤。

土壤全硫的测定方法

土壤全硫的测定方法

土壤全硫的测定方法
土壤中的总硫含量可以通过不同的化学方法进行测定。

下面将介绍两种常用的测定方法。

一、体积浸提法
这种方法是通过先用水进行浸提,然后再用硫酸进行萃取的方法。

操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品,并将其通过2mm筛网过筛,得到均匀的土壤颗粒。

2.取一定质量的土壤样品,将其放入一个瓶中,加入10倍水,搅拌均匀。

3.将搅拌均匀的土壤溶液静置一段时间,使其沉淀。

4.将沉淀的土壤溶液过滤,并将滤液收集。

5.取一定体积的滤液,加入硫酸,用溴酸钾和盐酸进行氧化。

6.加入硫酸铁进行还原,产生硫化氢。

7.用硫醇或水合硫酸钠作为指示剂,进行滴定。

通过以上步骤,可以测定土壤中的硫含量。

二、联用分析法
联用分析方法是将色谱联用质谱技术结合起来,通过对样品中的化合物进行分离和定性定量分析来测定土壤中的硫含量。

操作步骤如下:
1. 取一定质量的土壤样品,并将其通过2mm筛网过筛,得到均匀的土壤颗粒。

2.取一定量的土壤样品,加入稀盐酸,进行样品的预处理,去除干扰物质。

3.将处理后的样品溶液进行浓缩,达到测定所需的浓度。

4.采用色谱技术分离硫化物和有机硫化合物。

5.通过质谱技术进行定性和定量分析。

通过以上步骤,可以测定土壤中的硫含量,并确定不同形态的硫化合物。

这两种方法都可以测定土壤中的总硫含量,但在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的方法。

体积浸提法简单易行,适用于大样品数量的测定;而联用分析法可以提供更加精确的结果,适用于对硫含量有更高要求的情况。

硫含量 测定 分光光度法 标准

硫含量 测定 分光光度法 标准

硫含量测定分光光度法标准硫含量是环境保护和工业生产中的重要参数,因此利用分光光度法进行硫含量测定是一种常见的分析手段。

本文将介绍硫含量测定的原理、分光光度法的应用、相关的标准以及实验操作流程,旨在帮助读者对硫含量测定有更全面的认识。

一、硫含量测定原理硫含量测定是通过分光光度法来实现的。

该方法利用样品中硫化合物与特定试剂之间发生的化学反应,生成有色化合物并产生吸收光谱,通过测定吸光度的变化来定量分析硫含量。

该方法具有高灵敏度、分析速度快、操作简单等优点,因此得到广泛应用。

二、分光光度法的应用分光光度法是一种常用的分析方法,广泛用于环境监测、食品安全、药物分析、矿产资源开发等领域。

在硫含量测定中,分光光度法可以准确快速地获取样品中硫的含量信息,为工业生产和环境保护提供重要数据支持。

三、相关标准硫含量测定相关的标准主要包括国家标准和行业标准。

国际上常用的标准包括ISO 16703《土壤质量-用于土壤和岩石中硫的分光光度法测定的标准方法》,ISO 11885《水质-用于水中总硫的分光光度法测定的标准方法》等。

这些标准规定了样品处理、仪器操作、数据处理等方面的细节,确保测定结果的准确性和可靠性。

四、实验操作流程1. 样品准备:将待测样品按照标准方法进行前处理,如溶解、过滤等操作。

2. 仪器准备:根据分光光度仪的要求,设置合适的光源强度、波长和检测方式。

3. 定标操作:使用标准品进行分光光度计的定标,建立吸光度与硫含量的标准曲线。

4. 测定样品:将经过前处理的样品加入试剂,反应一段时间后测量吸光度。

5. 计算结果:根据标准曲线计算出样品中的硫含量。

五、结语通过分光光度法进行硫含量测定,可以得到准确可靠的分析结果,为环境保护、工业生产等提供重要的参考数据。

标准化的操作流程和方法能够保证测定结果的准确性和可比性,确保分析数据的可靠性。

希望本文能够帮助读者了解硫含量测定的原理和分光光度法的应用,为相关领域的研究和实践提供指导。

硫的测定原理

硫的测定原理

硫的测定原理硫的测定原理是指确定或测量样品中硫元素含量的方法和原理。

硫是一种非金属元素,常见于地壳、空气和水体中,具有广泛的应用。

因此,准确测定硫含量对于环境监测、工业分析以及冶金、化学等领域的研究具有重要意义。

在以下内容中,将介绍几种常用的硫测定方法及其原理。

一、氧化还原法氧化还原法是通过化学反应将含有硫的化合物氧化或还原,进而根据反应物的消耗或产物的生成量测定样品中的硫含量。

常用的氧化剂包括过氧化钠、硝酸银和高锰酸钾等,而还原剂通常为铁或锌粉。

硫化物的氧化和硫酸盐的还原都能够生成硫离子,并通过与其他试剂反应产生显色物质或指示剂,进而测定硫含量。

二、电子激发法电子激发法主要通过使用电子束或离子束对样品进行激发,使硫元素发生激发态到基态的跃迁,并同时测量产生的特征放射线的强度,进而测定硫的含量。

这种方法通常需要显微镜和能量谱仪等设备。

电子激发法具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的特点,广泛应用于矿石分析、合金检测以及环境样品中的硫测定中。

三、光学吸收法光学吸收法是指通过硫化物与特定试剂反应生成有色化合物,利用该化合物在特定波长下的吸光度与溶液中硫含量之间的关系进行测量。

常用试剂包括硫化螯合剂、硫化物和亚硝酸盐等。

在测定过程中,根据硫化合物生成的有色物质的光吸收强度与硫含量之间的比例关系,利用光度计或光谱仪测量吸光度,并计算出硫的含量。

四、电化学法电化学法是通过电化学反应测定硫含量的方法。

常见的电化学方法包括电位滴定法和极谱法等。

电位滴定法是通过测定在不同硫氧化物浓度下测得的电位变化来确定硫含量。

而极谱法是通过测量硫化合物在电位变化下的电流响应来测定硫的含量。

这些方法在分析硫酸铜、硫酸镍等样品中的硫含量时具有较高的灵敏度和准确度。

综上所述,硫的测定原理可以通过氧化还原法、电子激发法、光学吸收法和电化学法等多种方法实现。

不同方法有不同的原理和优缺点,具体选择方法应根据样品性质、测定要求和条件等方面的考虑。

icp测硫方法 -回复

icp测硫方法 -回复

icp测硫方法-回复ICP测硫方法,全称为电感耦合等离子体发射光谱法测硫,是一种常用的分析化学技术,用于测定各种样品中的硫含量。

本文将详细介绍ICP测硫方法的原理、操作步骤以及仪器要求,以便读者更好地了解和应用这一技术。

1. 硫的测定原理ICP测硫方法基于电感耦合等离子体发射光谱法,其测量原理为:样品经适当的预处理后,如溶解、氧化等,将得到的溶液喷入电感耦合等离子体发射光谱仪。

在等离子体中,样品中的硫元素被激发,并发射出特定波长的光。

利用光谱仪测量这些发射光的强度,可以推算出样品中硫含量的浓度。

2. 操作步骤2.1 样品制备首先,将待测样品经过适当的处理过程,如溶解或酸化,以将样品中的硫元素转化为可测量的形式。

一般来说,溶解过程需要使用特定的溶剂,并保证溶解度和摄取效率。

2.2 样品进样将经过预处理的样品溶液以一定速率送入ICP仪器,通常采用自动化进样系统,以确保样品的稳定和重现性。

2.3 等离子体激发将样品溶液喷入电感耦合等离子体中,在高温和高能量的气体环境下,样品中的硫元素被激发并释放能量,产生特定波长的光谱线。

发射光谱仪将这些光谱线转换为电信号,以供后续分析使用。

2.4 光谱测量利用发射光谱仪对上述步骤得到的光谱信号进行测量和记录。

发射光的强度与硫元素的浓度成正比,通过比对标准曲线或校准样品,可以推算出样品中硫的含量。

2.5 数据处理对测量得到的硫含量进行数据处理和分析,可以得到准确的结果。

这通常涉及到校正、数据统计和误差分析等过程。

3. 仪器要求ICP测硫方法需要使用一台电感耦合等离子体发射光谱仪,该仪器通常由以下几个部分构成:- 进样系统:用于控制样品的进样速率和量,以确保测量的准确性和重现性。

- 等离子体发射器:产生高温和高能量的等离子体,激发样品中的硫元素。

- 光谱仪:测量发射光的强度和波长,以供后续分析使用。

- 数据处理系统:用于对测量结果进行校正、数据处理和分析。

另外,为了提高测量精度和准确性,还需要使用标准曲线和校准样品进行校准和验证,以确保测量结果的可靠性。

煤炭中硫的测定

煤炭中硫的测定

煤炭中硫的测定方法及意义
煤炭作为重要的能源资源之一,其燃烧会产生大量的二氧化硫等
有害气体,对环境和健康造成不良影响。

因此,在煤炭的生产、贸易
和使用中,对煤炭中硫的含量进行准确测定显得尤为重要。

本文将介
绍煤炭中硫的测定方法及意义。

一、测定方法
1.干燥-灼烧法
将煤样干燥至恒重,然后加入硝酸钾使其氧化,再用氯化铵处理,使硫酸盐析出,最后灼烧下残余物,加入酸中和,利用甲基橙指示剂
滴定,计算出煤中硫的含量。

这种方法适用于较高含量的硫;
2.熔融挥发法
将煤样与焦炭一起均匀混合,放入炉中熔融,使煤中硫与钠碱熔
体反应生成硫化物,在定量条件下蒸发,最后计算出煤中硫的含量。

这种方法适用于含硫量较低的煤;
3.紫外光度法
将煤样在酸性条件下加热至50℃,使煤中硫形成硫酸,然后加入
荧光还原剂,使硫酸还原,产生荧光,利用紫外光度计测定,计算出
煤中硫的含量。

这种方法适用范围广,用途广泛。

二、意义
煤中硫的含量测定,可以保证煤炭质量,并评估其燃烧性能,防止对环境造成污染。

此外,在煤炭贸易和生产中,硫含量也是一个重要的指标,能够影响煤炭价格和市场供求。

因此,煤炭中硫的测定不仅对于保护环境、促进煤炭贸易有重要意义,也是煤炭生产和使用的必要措施。

一种测定硫含量的方法

一种测定硫含量的方法

一种测定硫含量的方法测定硫含量的方法有很多种,下面简要介绍其中几种较常用的方法。

1. 工业分析法:工业分析法主要包括湿法和干法两种方法。

湿法一般使用氧化亚铁法(汞氯方法)或氧化铁法(巴斯格法),干法则可使用电化学法(库仑法)或原子吸收法。

- 氧化亚铁法:将待测样品与氯化钠、硝酸铁、盐酸等混合后,通过化学反应使硫元素氧化,生成硫酸亚铁。

再用硫酸亚铁经氢氧化物滴定,可计算出硫含量。

- 氧化铁法:将待测样品与盐酸、硝酸铁等反应,使硫元素氧化生成二氧化硫。

再通过二氧化硫与过量氧气反应生成三氧化硫,最终用溶液滴定来测定三氧化硫含量。

- 电化学法:通过电化学电位测定样品中硫元素的浓度。

首先将样品进行电解产生硫酸,并利用电位差计算硫含量。

2. 热力学法:热力学法主要应用于钢铁、合金等材料中的硫含量测定。

根据硫气分压与硫含量的关系,利用特定温度下硫气的分压,计算出硫含量。

3. 光谱法:光谱法主要包括原子发射光谱法和红外光谱法。

原子发射光谱法通过样品溶液原子化后,测定发射光的强度来计算硫含量。

红外光谱法则利用样品中硫元素与特定波长的红外光发生特定吸收,从而计算硫含量。

4. 荧光法:荧光法主要利用硫元素与特定荧光试剂发生荧光反应的原理来测定硫含量。

荧光试剂常用的有硫黄酸钠和苯并咪唑等,通过测量样品荧光发射光的强度,计算硫含量。

总结起来,测定硫含量的方法有工业分析法、热力学法、光谱法和荧光法等。

不同的方法适用于不同的情况和材料,选择合适的方法来测定硫含量能够确保测量结果的准确性和可靠性。

在实际应用中,需要结合具体情况选择合适的方法,并进行仪器校准和质量控制,以确保测定结果的准确性和可重复性。

硫量的测定 燃烧碘量法

硫量的测定 燃烧碘量法

硫量的测定燃烧碘量法
硫(S)是一种重要的营养素,在自然界中硫的含量较多。

硫元素在植物、动物和人体中具有重要的生理作用。

因此,测定硫含量对于了解物质的组成具有重要意义。

燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法。

燃烧碘量法是一种半定量分析法,可以用来测定硫的含量。

它是把样品中的硫氧化成硫酸根,然后受碘化干扰而产生的高锰酸钾(KMnO4)棕黑色碘化物反应,将碘化物的色度和模型参数与硫含量挂钩,从而在一定浓度范围内进行硫的定性和定量分析的方法。

燃烧碘量法的基本原理是:把样品中的硫氧化成硫酸根,并经碘氧化而产生硫酸钾棕色碘化物,直接根据棕黑色碘化物形成的色度来判定色度和测定硫含量。

1.样品准备:将需要测定硫含量的样品,加入一定量的硝酸、银镓,搅拌均匀后进行酸化,使硫可以被氧化。

2.碘化反应:将样品中氧化的硫加入碘溶液中反应,当硫与碘进行反应后,产生的锰酸钾棕色碘化物可以用色计或色度计进行测定。

3.测定硫含量:根据模型参数和色度,测定硫含量。

燃烧碘量法测定硫含量的优点有:1、该方法简便,适用于非专业的实验室;2、精度高,可以准确测定出硫的含量;3、速度快,可以在短时间内获得结果,操作简单,易于掌握和控制。

燃烧碘量法测定硫含量的缺点有:1、样品中除硫外的其他元素可能会影响测定结果;2、该方法色度和模型参数的测定是相关的,
所以受操作者的影响比较大;3、实验中必须精确控制有关因素,否则容易出现误差。

燃烧碘量法是一种常用的测定硫含量的方法,综上所述,它具有简单、准确、快速等优点,但也存在一定的缺点,在使用过程中,应掌握好相关技术,注意操作步骤,正确使用此方法,以达到更好的测定效果。

硫的微量化学测定化学分析方法

硫的微量化学测定化学分析方法

硫的微量化学测定化学分析方法硫是一种在化学分析中非常重要的元素,因为它在许多化学和生物过程中扮演着重要角色。

在许多样品中,特别是在环境样品和工业样品中,硫的测定是必要的。

本文将重点介绍一些常见的硫的微量化学测定方法。

一、高温灼烧法高温灼烧法是硫的常见微量测定方法之一、它基于样品中的硫被加热到高温下,使其转化为SO2气体,然后通过吸收或转化为可测定的化合物。

最常用的高温灼烧法是氧燃烧法和碘碘化法。

1.氧燃烧法此方法使用高温的氧气将样品中的硫氧化为SO2气体。

然后可以通过显色反应或气体吸收法来测定SO2浓度。

此方法操作简单、准确度高,可以用于大多数样品类型。

但是,它需要高温设备和显色试剂,有时可能受到干扰物的影响。

2.碘碘化法此方法使用碘气将样品中的硫氧化为硫酸分子。

然后,使用I^-离子将硫酸与碘酸反应生成I3^-离子,通过滴定I3^-离子来确定硫的含量。

此方法操作简单,对干扰物的敏感度较低,但不能适用于所有样品类型。

二、气相色谱法气相色谱法是一种基于气相色谱仪对SO2进行分离和检测的方法。

在此方法中,样品中的硫在高温下转化成SO2气体,并通过色谱柱对SO2进行分离。

然后,可以使用气相检测器来定量测定SO2的浓度。

气相色谱法具有高分离度和准确度,且可以用于多种样品类型,例如空气和液体样品。

然而,它需要昂贵的设备和专业操作技巧。

三、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定微量硫的含量。

在这种方法中,样品中的硫被氧化为SO2气体,并通过火焰原子吸收光谱仪测定SO2的吸收峰。

根据吸收峰的强度,可以计算出硫的含量。

FAAS具有高精确度和选择性,可以适用于各种样品类型。

然而,它需要昂贵的设备和专业的实验操作技能。

四、气相色谱-质谱联用气相色谱-质谱联用(GC-MS)是一种高度灵敏和选择性的测定方法。

在此方法中,样品中的硫被转化为易于气相色谱分离的硫化合物。

然后,通过质谱仪对分离的化合物进行检测和定量。

硫的测定

硫的测定

硫的测定燃烧——中合法试样与1150~1250℃空气流入中熔解,硫化物及硫酸盐中的硫酸燃烧转变成二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸以甲基红——次甲基蓝混合溶液作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定硫酸,求出硫酸的含量。

主要化学反应:2CuS + 3O2 →2CuO + 2SO2↑4FeS2 + 11O2 →2Fe2O3 + 8SO2↑Fe2(SO4)3 →Fe2O3 + 3SO3↑2SO3 →2SO2↑+ O2↑ (1000℃以上)SO2 + H2O2 →H2SO4H2SO4 + 2NaOH →Na2SO4 + 2H2O试样中含碳、氟时,在此条件下会发生相应的碳酸或硅氟酸,而消耗氢氧化钠,使分析结果偏高。

对于含碳氟较高的样品,可采用燃烧碘量法或硫酸钡重量法进行测定。

由于碳酸是二元弱酸,在水中的电离度很小,故一般含碳量在10%以上下不干扰硫的测定。

但含硫低含碳高时会产生影响。

含硫酸钡较高时,由于熔解缓慢,使结果偏低,可选用五氧化二钒作助熔剂。

分析仪器与试剂助熔剂:五氧化二钒或铜粉过氧化氢吸收液:取过氧化氢(30%,密度1.11g/cm3)40ml, 用水稀释至1000ml,加入0.1%甲基红乙醇溶液30ml, 0.1%次甲基蓝乙醇溶液6ml,混匀。

酚酞:1%乙醇溶液氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)≈0.2mol/L, 称取氢氧化钠8g,溶于煮沸并冷却过的蒸馏水中,稀释至1000ml,摇匀。

标定:称取已于105℃烘干2小时的苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.8000g于250ml锥形瓶中,加入新煮沸过的蒸馏水50ml,使之溶解,冷却后加酚酞指示剂1--2滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色为终点。

按下式计算氢氧化钠对硫的滴定度:mT=_______ ×16.03V×204.2式中:T:氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(g/ml)M:苯二甲酸氢钾的重量(g)V:标定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)204.2:苯二甲酸氢钾的摩尔质量【C8H5KO4】(g/mol)16.03:硫的摩尔质量【1/2S】(g/mol)分析手续测定前的准备工作:1.所用的瓷舟应在使用前于1250℃灼烧1小时,以去除硫及还原性物质,存在于干燥器中备用。

燃烧-中和滴定法测定硫量

燃烧-中和滴定法测定硫量

燃烧-中和滴定法测定硫量(全硫/有效硫) 本方法适用于锌物料、硫铁矿中全硫/有效硫的测定。

本法遵守GB1476-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1. 方法提要试样在高温空气流中燃烧,使其中的硫化物氧化,硫酸盐分解成二氧化硫,以过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。

以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变绿色为终点。

技术条件规定量的共同元素不干扰硫的测定。

2. 试剂2.1 硫酸(ρ1.84g/mL )。

2.2 氢氧化钠(优级纯)2.3 高锰酸钾-氢氧化钠溶液:取3.0g 高锰酸钾溶于100mL 水中,加入10g 氢氧化钠(2.2)溶解,装入洗气瓶中。

2.4 变色硅胶。

2.5 氧化铜(粉状)2.6 过氧化氢吸收液:1000mL 溶液中含40ml 过氧化氢(30%),加1mL 混合指示剂(2.7),用氢氧化钠标准溶液(2.9)和硫酸(1+10)调至溶液刚呈绿色(限一周内使用)2.7 混合指示剂:0.16%次甲基蓝溶液和0.12%甲基红乙醇溶液,使用前按等体混合。

2.8 邻苯二甲酸氢钾(基准物),于100~105℃烘干2h 后置于干燥器中冷至室温。

2.9 锌精矿管理样;高温焙砂管理样。

2.10 氢氧化钠标准溶液。

2.10.1 配置氢氧化钠标准溶液A 称取30.0g 氢氧化钠(2.2),溶于除去二氧化碳的水中,并稀释至10升,混匀。

氢氧化钠标准溶液B 称取7.0g 氢氧化钠(2.2),溶于除去二氧化碳的水中,并稀释至10升,混匀。

2.10.2 标定方法1 称取三份1.0000g 邻苯二甲酸氢钾(2.8)分别置于300mL 烧杯中,加入煮沸过的热水50mL 溶解,滴入2滴酚酞指示剂(1%乙醇溶液),用氢氧化钠标准溶液(2.10),滴定至溶液出现红色为终点。

按下式计算氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度:2042.001603.0⨯⨯=V m T ……………………………(1) 式中:T -氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度,g/mL ;V -消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;0.01603-硫的毫克相当量;0.2042-邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。

库伦法测硫的原理

库伦法测硫的原理

库伦法测硫的原理
库伦法测硫是一种用于测定硫含量的分析方法,是一种比较容易操作、简单、快速、准确的测定硫含量的分析方法。

它是一种化学反应,可以用来分析样品中的硫含量,也被称为库伦氧化-燃烧法。

库伦法测硫的基本原理是,将样品中的硫以氧化的形式参与氧化过程,并在燃烧过程中形成二氧化硫。

在氧化过程中,硫原子发生氧化反应,形成二氧化硫,而氧消耗的量可以用来衡量样品中的硫含量。

库伦法测硫的实验步骤如下:首先,用氧气和二氧化碳气体混合,将混合气体注入碳热源,并将样品加入到碳热源中,测定样品中硫的含量。

其次,将碳热源点燃,在坩埚中放入柱状线放大器,将燃烧产生的二氧化硫和气体收集到放大器中的柱状线中,测定硫的含量。

最后,将燃烧产生的二氧化硫经过洗涤,通过洗涤器测定洗涤出的二氧化硫含量,从而测定样品中硫的含量。

库伦法测硫有一些优点:首先,它可以测定样品中硫的含量,并且可以准确测定,精度高;其次,它可以快速测定样品中硫的含量,耗时少;最后,它可以简单操作,操作简单方便。

库伦法测硫是一种经济高效的硫含量测定方法,在石油、矿物、食品等行业的检测中有着广泛的应用,并取得了非常好的效果。

硫的测定方法

硫的测定方法

硫的测定方法
嘿,你知道硫咋测定不?那咱就来说说硫的测定方法。

先讲讲重量法,把含硫物质处理后变成硫酸钡沉淀,称重量就能算出硫含量。

这步骤不难吧?可操作的时候得小心,别弄混了试剂。

这就好比做饭,调料放错了,味道可就不对啦!那安全性咋样呢?只要按规范操作,基本没啥危险。

稳定性也不错,结果比较可靠。

这种方法适合啥场景呢?像一些矿石、土壤的硫含量测定就很合适。

优势嘛,就是准确,误差小。

再说说燃烧法,把样品燃烧,让硫变成二氧化硫,然后检测。

这过程就像放烟花,有那么点小刺激呢!操作时要注意通风,不然可就呛得慌。

安全性只要注意防火啥的,也没啥大问题。

稳定性也还行。

它的应用场景就多啦,化工产品啥的都能测。

优势就是快速,能一下子出结果。

实际案例来一个,有个工厂要检测原材料的硫含量,用了燃烧法,很快就得到了准确结果,生产安排得妥妥当当。

这效果多棒啊!
硫的测定方法有很多,咱得根据实际情况选合适的。

不管哪种方法,只要认真操作,都能搞定硫的测定。

硫的测定方法

硫的测定方法

硫的测定方法-燃烧中和法1、方法提要试样在空(氧)气流中1250-1300℃燃烧分解,将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。

以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,借以测定硫。

主要反应如下:OH OH H H SO O H SO 224222→++→+-++-2、试剂配制2.1 混合指示剂 取甲基红0.02克,溶于乙醇50毫升中;取次甲基蓝0.01克,溶于水50毫升中。

然后互相混合,贮于棕色滴瓶中。

2.2 过氧化氢 3% 取30%过氧化氢(市售试剂)10毫升,用水稀释至100毫升。

现配。

2.3 氢氧化钠标准溶液 0.03(0.003)N 取氢氧化钠6(0.6)克,溶于水中。

移入塑瓶中,加水至5000毫升。

加氯化钡5克,搅匀,置放澄清。

加硫酸钠2.5克,搅匀,放置过夜,取清液使用。

标定称经110-120℃烘2小时的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.1500克于250毫升烧杯中。

加冷沸水100毫升,溶解。

加0.5%酚酞5滴,用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至红色终点。

浓度计算:V W T 07850.0=式中 T -氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(克/毫升)V -氢氧化钠标准溶液耗量(毫升) W -邻苯二甲酸氢钾用量(克)0.07850-邻苯二甲酸氢钾换算成硫的因素。

2.4 其它 3、分析手续称取试样0.1000(含量小于1%,0.5000;大于20%,0.0500)克于瓷舟中加纯铜片0.2克。

待管式炉升温1250-1300℃,检查密封程度和气流畅通状况。

向吸收杯中注入3%过氧化氢80毫升,加混合指示剂数滴。

调节气流速度(每秒4-5个气泡),滴加0.03N 氢氧化钠标准溶液至亮绿色,停止通气。

将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处,立即塞紧通气管胶塞,预热10-20秒钟,小心通气5-8分钟,用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色不变为终点。

用相当含量标样同时标定。

计算:100%⨯⨯=G V T S式中 T -氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(克/毫升) V -氢氧化钠标准溶液耗量(毫升)G -试样量(克) 用标样标定时:0%V V B S ⨯=式中 B -标样硫百分含量V0-标样消耗氢氧化钠标准溶液耗量(毫升) V -试样消耗氢氧化钠标准溶液耗量(毫升)。

硫的测定

硫的测定

硫的测定----燃烧中和法一、方法原理试样在1250℃--1300℃空气流中燃烧,硫化物及硫酸盐中的硫转变为二氧化硫,用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸,以甲基红—次甲基兰混合溶液作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。

主要反应如下:2CuS+3O 2==2CuO+SO 24FeS 2+11O 2==2Fe 2O 3+8SO 2Fe 2(SO 4)3→Fe 2O 3+3SO 32SO 3==2SO 2+O 2SO 2+H 2O 2+H 2O==H 2SO 4+H 2OH 2SO 4+2NaOH==Na 2SO 4+2H 2O碳、氟在此条件下生成碳酸而消耗氢氧化钠,故碳、氟含量超过1%的试样应用燃烧—碘量法或硫酸钡中法测定。

硫酸钡含量高时,燃烧分解缓慢,结果偏低,可用五氧化二钒做助燃剂。

本法可测定含硫1—50%的试样。

二、分析测试1、重铬酸钾—硫酸洗液:取重铬酸钾5克,以少量水加热溶解,冷却后,加硫酸100ml 。

2、无水氯化钙3、双氧水吸收液:取30%双氧水2.5ml ,用水稀至600、ml ,加0.2%甲基红乙醇液25ml 和0.1%次甲基兰溶液5--6ml 。

4、甲基红乙醇溶液:称取甲基红0.2克,在研铂中加入少量水将其研磨细后,溶解于60ml 乙醇溶液中,过滤,用水稀至100ml 。

5、次甲基兰溶液:0.1%6、氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠2.5克,溶于水并稀释至1000ml ,摇匀。

标定:称取在100--105℃烘干2小时的苯二甲酸氢钾0.3克于250ml 锥形瓶中,加入煮沸过的热水50ml 溶解,冷却后,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标液滴定至红色出现为终点。

T=0.2042W V ×0.01603 式中:T —氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(g/l )W —称取苯二甲酸氢钾重量(g )0.2042--苯二甲酸氢钾毫克当量0.01603—硫的毫克当量三、仪器装置(如装置图略)四、分析手续:(一)测定前的准备工作:1、用调压变压器分2—3次逐渐加大电压,在1—2小时内,将炉温升至1300℃;2、称取0.1—0.5克试样,放于灼烧过的瓷舟内(试料中含二氧化硅及铁量少时,须加电铜片0.3—0.5克助熔)。

硫的检测方法

硫的检测方法

硫的检测方法1试样经高温通氧燃烧,使硫转化成二氧化硫,经吸收后可用多种方法进行测定,如碘量法、电导法、红外吸收光谱法等。

2 将试样中的硫转化成硫酸盐并经过分离除去干扰组分后以硫酸钡重量法进行测定。

3 试样溶于氧化性酸溶液中并加氧化剂使硫转化成硫酸盐,然后加入还原剂使硫酸盐还原为硫化氢。

经吸收后用光度法或电位滴定法进行测定。

4 目前,在我国各钢铁企业检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种金属材料最常用的方法是用碳硫分析仪检测金属硫的含量,金属成分用最先进的光谱仪检测法,两者结合使金属材料检测更精确,也是保证产品质量的最有利“法宝”1.乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。

2.酸化—吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。

3.过滤—酸化—吹气分离法若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。

即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。

预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。

工业需求硫在工业中很重要,比如作为电池中或溶液中的硫酸。

硫被用来制造火药。

在橡胶工业中做硫化剂。

硫还被用来杀真菌,用做化肥。

硫化物在造纸业中用来漂白。

硫酸盐在烟火中也有用途。

硫代硫酸钠和硫代硫酸氨在照相中做定影剂。

肥料。

制造硫酸、亚硫酸盐、杀虫剂、塑料、搪瓷、合成染料。

橡胶硫化。

漂白。

药物。

油漆。

硫矿物最主要的用途是生产硫酸和硫磺。

硫酸是耗硫大户,中国约有70%以上的硫用于硫酸生产。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

硫的测定方法-燃烧中和法
1、方法提要
试样在空(氧)气流中1250-1300℃燃烧分解,将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。

以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,借以测定硫。

主要反应如下:
O
H OH H H SO O H SO 224
222→++→+-++
-
2、试剂配制
2.1 混合指示剂 取甲基红0.02克,溶于乙醇50毫升中;取次甲基蓝0.01克,溶于水50毫升中。

然后互相混合,贮于棕色滴瓶中。

2.2 过氧化氢 3% 取30%过氧化氢(市售试剂)10毫升,用水稀释至100毫升。

现配。

2.3 氢氧化钠标准溶液 0.03(0.003)N 取氢氧化钠6(0.6)克,溶于水中。

移入塑瓶中,加水至5000毫升。

加氯化钡5克,搅匀,置放澄清。

加硫酸钠2.5克,搅匀,放置过夜,取清液使用。

标定
称经110-120℃烘2小时的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.1500克于250毫升烧杯中。

加冷沸水100毫升,溶解。

加0.5%酚酞5滴,用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至红色终点。

浓度计算:
V W T 07850.0=
式中 T -氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(克/毫升)
V -氢氧化钠标准溶液耗量(毫升) W -邻苯二甲酸氢钾用量(克)
0.07850-邻苯二甲酸氢钾换算成硫的因素。

2.4 其它 3、分析手续
称取试样0.1000(含量小于1%,0.5000;大于20%,0.0500)克于瓷舟中加纯铜片0.2克。

待管式炉升温1250-1300℃,检查密封程度和气流畅通状况。

向吸收杯中注入3%过氧化氢80毫升,加混合指示剂数滴。

调节气流速度(每秒4-5个气泡),滴加0.03N 氢氧化钠标准溶液至亮绿色,停止通气。

将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处,立即塞紧通气管胶塞,预热10-20秒钟,小心通气5-8分钟,用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色不变为终点。

用相当含量标样同时标定。

计算:
100
%⨯⨯=G V T S
式中 T -氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度(克/毫升) V -氢氧化钠标准溶液耗量(毫升)
G -试样量(克) 用标样标定时:
0%V V B S ⨯=
式中 B -标样硫百分含量
V0-标样消耗氢氧化钠标准溶液耗量(毫升) V -试样消耗氢氧化钠标准溶液耗量(毫升)。

相关文档
最新文档