硫的测定方法

硫的测定方法－燃烧中和法

1、方法提要

试样在空（氧）气流中1250－1300℃燃烧分解，将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，借以测定硫。主要反应如下：

O

H OH H H SO O H SO 224

222→++→+-++

-

2、试剂配制

2.1 混合指示剂 取甲基红0.02克，溶于乙醇50毫升中；取次甲基蓝0.01克，溶于水50毫升中。然后互相混合，贮于棕色滴瓶中。

2.2 过氧化氢 3% 取30%过氧化氢（市售试剂）10毫升，用水稀释至100毫升。现配。

2.3 氢氧化钠标准溶液 0.03（0.003）N 取氢氧化钠6（0.6）克，溶于水中。移入塑瓶中，加水至5000毫升。加氯化钡5克，搅匀，置放澄清。加硫酸钠2.5克，搅匀，放置过夜，取清液使用。 标定

称经110－120℃烘2小时的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.1500克于250毫升烧杯中。加冷沸水100毫升，溶解。加0.5%酚酞5滴，用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至红色终点。 浓度计算：

V W T 07850.0=

式中 T －氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升）

V －氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） W －邻苯二甲酸氢钾用量（克）

0.07850－邻苯二甲酸氢钾换算成硫的因素。

2.4 其它 3、分析手续

称取试样0.1000（含量小于1%，0.5000；大于20%，0.0500）克于瓷舟中加纯铜片0.2克。待管式炉升温1250－1300℃，检查密封程度和气流畅通状况。向吸收杯中注入3%过氧化氢80毫升，加混合指示剂数滴。调节气流速度（每秒4－5个气泡），滴加0.03N 氢氧化钠标准溶液至亮绿色，停止通气。

将盛有试样的瓷舟推入燃烧管高温处，立即塞紧通气管胶塞，预热10－20秒钟，小心通气5－8分钟，用0.03N 氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色不变为终点。用相当含量标样同时标定。 计算：

100

%⨯⨯=G V T S

式中 T －氢氧化钠标准溶液对硫的滴定度（克／毫升） V －氢氧化钠标准溶液耗量（毫升）

G －试样量（克） 用标样标定时：

0%V V B S ⨯=

式中 B －标样硫百分含量

V0－标样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升） V －试样消耗氢氧化钠标准溶液耗量（毫升）