有关物质检验方法概述
化学物质的鉴别方法常见思路
化学物质的鉴别方法常见思路
1.物理性质鉴别法:
物理性质鉴别法主要通过对物质的外观、颜色、气味、热稳定性、溶解性、密度等进行观察和测量，从而鉴别不同的物质。
例如，通过观察物质的颜色和形状，可以初步判断其可能是何种化合物。
2.化学性质鉴别法:
化学性质鉴别法是根据物质在不同化学试剂作用下的反应进行鉴别。
例如，可以通过与酸、碱等的反应，或者通过氧化还原反应、水解反应等来鉴定物质的性质。
3.光谱分析鉴别法:
光谱分析鉴别法是利用物质吸收、发射或散射光的特点来鉴别化学物质。
常见的光谱分析方法包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、质谱等。
通过测量物质在不同波长光下的吸收、发射或散射情况，可以确定物质的组成和结构。
4.色谱法鉴别:
色谱法是一种通过物质在其中一种固定相或移动相中的分离和迁移速度不同来鉴别物质的方法。
常用的色谱法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、超高效液相色谱（UHPLC）等。
通过观察色谱图及峰的位置、形状和相对峰的面积等信息，可以确定物质的成分和纯度。
5.质谱鉴别:
质谱法是一种通过测定物质分子的质量和相对丰度来鉴别和确定物质的方法。
质谱仪将物质分子离子化，并通过电子轰击、电离源或激光辐射
等方式将其分离出来。
通过测量不同质量对应的信号强度，可以确定物质的化学式、分子量和结构。
以上是化学物质鉴别的常见思路。
实际鉴别时，可能需要综合运用多种方法，以获得更全面、准确的结果。
同时，根据不同的需求和目标，也可以选择合适的鉴别方法进行分析。
浅谈常见物质的检验方法
浅谈常见物质的检验方法常见物质的检验方法是指通过对物质的性质、结构、成分等进行实验探索，以确定物质的性质、质量和品质的一种方法。
对于生产和人们的生活，常见物质的检验方法有着重要的应用价值。
本文将对一些常见物质的检验方法进行探讨。
一、有机物的检验方法1.火焰试验：将一些有机物质在火焰中加热，记载观察到的火焰的颜色和性质，可以初步判断该有机物的化合物结构，例如醇类在火焰中呈蓝色，羧酸在火焰中呈绿色。
2.酸碱滴定：酸碱滴定是一种重要的定量分析方法，在有机合成中用于测定有机酸或碱的含量。
在试验中，将已知浓度的标准溶液逐滴加入待检测的溶液中，并以颜色指示剂指示溶液的酸碱度，当溶液中的所有酸或碱与标准溶液中的对应酸或碱化学反应达到平衡时，就可以按照滴定液的体积来计算原始溶液中酸或碱的种类和浓度。
3.氧化还原反应：有机物的氧化还原反应指的是有机物质与氧化剂或还原剂反应时，发生的氧化还原反应。
对于检验有机物的可还原性和氧化性，可以使用氧化还原反应检验。
例如，火酒飞天茅台酒通过测定在氧气中和在还原剂中的还原能力，来检验其质量和纯度。
二、无机物的检验方法1.重金属成分检测：重金属成分检测是对各种无机物质的检测，在环境污染和食品中有着重要的应用价值。
该方法使用原子吸收光谱法、离子色谱法，以及非电解金属分析仪等设备用于检测常见元素如铅、汞、镉、铬等的浓度，从而确定无机物质的质量和纯度。
2.红外吸收光谱法：红外吸收光谱法是一种广泛应用于各种无机物质的检验和实验探索的技术，它基于物质在红外辐射下的能量吸收，结合光谱学研究物质的分子电子结构等特性，能够确定无机物的化合物结构和成分。
3.离子色谱检测：离子色谱是无机物质分析中的一种重要方法，常用于检测各种无机离子，如氟、氯、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐等。
检测过程中，无机离子经树脂填充的离子交换柱，并通过阉割器分离出来，通过调节流量器，经过反应器以及进行色谱检测，得到样品中不同离子的浓度，并可以确定无机物质的质量和纯度。
有关物质方法学验证定量限-概述说明以及解释
有关物质方法学验证定量限-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述是研究文章的起点，它提供了读者对整篇文章的总体了解。
在本篇文章中，我们将探讨有关物质方法学验证定量限的内容。
物质方法学验证是一种用于确定化学或生物分析中方法的可行性和准确性的过程。
而定量限则是用来衡量分析方法的灵敏度和可靠性的指标。
在现代科学研究中，准确地确定和验证化学或生物分析方法的可行性是至关重要的。
只有在方法被验证为可行和可靠后，我们才能确信分析结果的准确性。
随着技术的不断发展和进步，科学家们提出了各种物质方法学验证的方法和指标。
这些方法和指标旨在提供科学家们所需的信息，以评估所使用的分析方法的准确性和可靠性。
其中，定量限是一种常用的物质方法学验证指标，用于衡量分析方法能够检测到的最低浓度。
定量限的确定对于科学研究的准确性和可靠性至关重要。
一个好的定量限能够确保分析结果在特定浓度范围内是可靠和准确的。
文章的后续部分将深入探讨物质方法学验证和定量限的相关内容，介绍不同的验证方法和指标，以及其在科学研究和实际应用中的重要性。
通过对这些内容的分析和讨论，读者将能够更深入地理解物质方法学验证和定量限的意义和应用。
总而言之，本篇文章将探讨有关物质方法学验证和定量限的内容，通过介绍不同的验证方法和指标，希望能够给读者提供对这一领域的深入理解，并传达其在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下思路进行撰写：文章结构部分主要介绍整篇文章的组织架构及各个章节的内容概要。
它的作用是向读者提供一个清晰的导航，让读者能够更好地理解文章的框架和内容安排。
在本文中，文章结构部分可以包括以下内容：本文共分为引言、正文和结论三大部分。
引言部分旨在介绍文章的背景和意义，概述物质方法学验证定量限的重要性和研究现状。
同时，引言部分还会指出文章的目的和意义，为读者建立对文章内容的预期。
正文部分是本文的重点，主要分为物质方法学验证和定量限两个章节。
化学实验方案设计- 物质检验实验方案的设计
4、常温下，下列各组物质不能用一种试 剂通过化学反应区别的是（ D ）
A．MnO2 、CuO、FeO B．(NH4)2SO4、K2SO4、NH4Cl C．AgNO3、KNO3、Na2CO3 D．Na2CO3、NaHCO3 、K2CO3
3、物质检验的基本要求
•反应要有明显的外部特征：反应应有溶液颜色 的改变、沉淀的生成或溶解，气体的产生等。
•注意反应进行的条件；
•避免或排除干扰物质的影响：
①需检验的物质中已经有干扰的物质存在，则需 选择试剂，对干扰物质进行排除；
②须分次加入不同鉴别试剂才能检验时，加入的 前一试剂可能会引入干扰物质；
例3：在某澄清、透明的浅黄色溶液中，可能含有下
列离子： K+、 NH4+、 Fe3+、Ba2+、 Al3+、 SO42-、 HCO3-、 Cl- ，试设计实验，检验溶液中存在或可能存 在的离子。 分析：初步判断有Fe3+ ，无HCO3- ， 又Ba2+、 SO42是不能共存的，再分别取少量原溶液进行检验有无 NH4+、K+、Al3+、 Ba2+、 SO42-、 Cl- 。
2、物质检验的三种类型
物质的检验在中学阶段通常有鉴定、鉴别和推断三类。 共同点：均需根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和 方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成和溶解、 气体的生成及气味、焰色等现象加以判定．必要时写离子 方程式或化学方程式。 不同点：鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定 是根据物质的化学特性，分别检出物质的组成元素或离子。 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辨认， 可根据一种物质的特性区别于另一种；也可根据几种物质 气味、溶解性、溶解时热效应等一般性质的不同加以区别。 推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检验 物质的组成或名称。
有关物质分析方法验证的可接受标准简介
有关物质分析方法验证的可接受标准简介CDE 黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。
由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。
而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。
从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。
为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。
该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。
以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。
化学基础实验物质检验的技巧和要求
化学基础实验物质检验的技巧和要求
①先物理后化学，先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验，后利用化学反应检验。
②先常温后加热，先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。
③先分组后“逐一”，根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。
④检验反应要求具有一定的选择性、典型性和明显性的外部特征。
如品红溶液检
验SO
2，KSCN溶液检验Fe3＋，湿润的红色石蕊试纸检验NH
3
等颜色的改变，或气
体的生成，或沉淀的生成和溶解等特征现象。
⑤检验反应时常需排除干扰，如检验SO2－
4应排除CO2－
3
、SO2－
3
等干扰，检验Fe2＋、
Fe3＋混合溶液中的
Fe2＋和检验CO
2、SO
2
混合气体中的CO
2
等。
⑥通过a.观察颜色，b.反应现象，c.共存关系，d.电荷守恒，e.来龙去脉，追踪推断物质组成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物质(离子)。
2．常见气体的检验
(1)
(2)
(3)。
化学中鉴别物质的方法
化学中鉴别物质的方法
化学中鉴别物质的方法有很多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色反应：某些物质在特定条件下会产生特殊的颜色反应，通过观察物质的颜色变化可以鉴别其成分。
2. 气味鉴别：不同物质有不同的气味，通过嗅觉可以鉴别物质的成分。
3. 溶解性测试：将待鉴别的物质加入不同溶剂中，观察其是否溶解可以判断其溶解性，从而鉴别其成分。
4. pH测试：通过测试物质的酸碱性，可以鉴别其是否为酸性、中性或碱性物质。
5. 化学反应：将待鉴别的物质与不同试剂进行反应，观察反应产物的性质变化，可以鉴别物质的成分。
6. 光谱分析：利用光谱仪等仪器，对物质进行紫外可见光谱、红外光谱、质谱等分析，通过分析物质的吸收、发射或散射特性，可以鉴别其成分。
7. 结晶形态观察：某些物质在结晶时会形成特定的结晶形态，通过观察物质的结晶形态可以鉴别其成分。
这些方法可以单独或结合使用，根据具体情况选择适合的鉴别方法。
高中化学有关物质检验的知识整理知识点分析
高中化学有关物质检验的知识整理一. 物质检验的要求1. 对反应进行条件的要求。
（1）反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
（2）反应要在适宜的条件下进行，如酸碱度、浓度、温度等的选择。
（3）排除干扰物的影响。
2. 对反应选择性的要求。
一种试剂如果只与少数几种离子反应，这种反应就叫选择性反应。
与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。
如果试剂只与一种离子发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应，在物质检验过程中应尽量采用选择性高的离子反应。
二. 物质检验的一般步骤1. 对试样的外观进行观察。
主要指状态和颜色的观察，从而划定大致可能的离子范围。
2. 试样的准备。
因检验反应一般在溶液中进行，所以当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。
3. 检验。
注意实验过程中均应移取少量溶液进行检验。
三. 离子的检验1. 常见阳离子的检验。
（1）Na K ++、，用焰色反应来检验时，它的火焰分别呈黄色、紫色（透过蓝色钴玻璃片）。
（2）Mg2+，能与NaOH 溶液反应生成Mg OH ()2白色沉淀，该沉淀能溶于酸溶液。
（3）Al 3+，能与适量的NaOH 溶液或过量的氨水反应生成Al OH ()3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。
（4）Fe 3+，能与KSCN 溶液反应，变为血红色的Fe SCN ()3，还能与NaOH 溶液反应生成红褐色Fe OH ()3沉淀。
（5）Fe 2+，与NaOH 溶液反应，先生成白色Fe OH ()2沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红褐色Fe OH ()3沉淀。
或向Fe2+的盐溶液中加入KSCN 溶液，不显红色，加入少量的新制氯水后立即显红色。
（6）NH 4+与NaOH 溶液反应并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的刺激性气味的气体。
2. 常见阴离子的检验。
（1）Cl -，能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。
中药制剂杂质检查技术—注射剂有关物质检查法
注射剂有关物质检查法
中药注射剂 系指药材经提取、纯化后制成的供注入人体内的溶液、乳
状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
中药注射剂有关物质 系指中药材经提取、纯化制成注射剂后，残留在
注射剂中可能含有并需要控制的物质。
除另有规定外，中药注射剂一般应检查蛋白质、鞣质、树脂等，静脉注射液还 应检查草酸盐、钾离子等。这些物质存在于注射剂中既会影响注射剂的澄明度， 又会使患者注射后产生局部疼痛、红肿、组织坏死或出现过敏反应等。故应检查 这些杂质并控制其存在量。
检查原理 ： 钾离子与四苯硼钠试剂在酸性条件下生成白色沉淀，使供试 液浑浊，与一定量的标准钾离子溶液在相同条件下所产生的浊 度进行比较，判断注射液中钾离子是否超过规定限度。
五、钾离子检查法
操作方法： （1）除另有规定外，取静脉注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至 炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸2ml使溶解， 置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
一、蛋白质检查法
注射剂中的蛋白质在灭菌及贮存期间易聚集沉淀，从而影响注 射剂的稳定性和澄明度，注射后还易引起过敏反应，故应检查。
检查原理 ：利用蛋白质pH值小于等电点时呈正离子状态 磺基水杨酸或 鞣酸试剂+蛋白质→沉淀
操作方法：除另有规定外，取注射液1ml，加新配制的30%的 磺基水杨酸溶液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液 中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改用鞣酸试液1～3滴，不得 出现浑浊。
三、树脂检查法
中药注射剂中如含树脂，在灭菌后或贮藏过程中容易析出， 影响注射剂的澄明度，注射后还会引起疼痛。因此中药注射剂 应进行树脂检查。
测定原理：利用树脂在酸性水中溶解度降低析出絮状沉淀， 进行检查。
常用的理化鉴别方法有
常用的理化鉴别方法有常用的理化鉴别方法是科学研究和实验中的重要手段，能够帮助我们准确分析和确定物质的性质和组成。
本文将介绍常用的理化鉴别方法，并探讨它们在实践中的应用。
一、外观鉴别法外观鉴别法是最简单直观的鉴别方法之一。
通过观察物质的外观特征，如颜色、形状、质地等，可以初步了解其性质。
例如，通过外观可以判断物质的状态（固体、液体、气体），颜色可以反映其化学成分或杂质的存在等。
然而，外观鉴别法存在主观性和限制性，需要结合其他鉴别方法进行综合分析。
二、熔点和沸点测定法熔点和沸点是物质的重要物理性质，可以用于鉴别物质纯度和确定物质的组成。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，沸点则相反，是物质从液态转变为气态的温度。
通过测定物质的熔点和沸点，可以与已知数据进行对比，以鉴别和确定物质。
三、密度测定法密度是物质的另一个重要物理性质，可以通过测量单位体积的物质质量来确定。
不同物质的密度是不同的，通过测定物质的密度可以判断其组成和纯度。
密度测定方法有多种，如浮沉法、比重瓶法等。
四、溶解度测定法溶解度是物质在特定条件下溶解于溶剂中的能力。
通过测定物质在不同温度下的溶解度，可以从中了解物质的溶解特性和纯度。
溶解度测定可以采用视察法、浓度法、振荡法等多种方法。
五、红外光谱分析法红外光谱分析法是通过测定物质在红外光波段的吸收、透射和散射来鉴别物质的成分。
不同化学物质吸收红外光波的特点是不同的，通过对比实验样品和已知样品的红外光谱图谱，可以确定物质的组分和结构。
六、质谱分析法质谱分析法是一种通过测定化合物的相对分子质量和化学成分来鉴别物质的方法。
通过将物质分子离子化并在质谱仪中进行质谱分析，可以得到物质分子的质荷比，从而确定其组成和结构。
七、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法是通过测定物质原子核的共振信号来鉴别物质的方法。
不同原子核具有不同的共振特性，通过比较实验样品和参照物质的核磁共振谱图，可以确定物质的结构和化学成分。
常用的检验方法
常用的检验方法摘要：一、常用的检验方法概述二、具体检验方法的介绍1.物理检验法2.化学检验法3.生物检验法4.仪器检验法三、检验方法的选用与注意事项四、未来检验技术的发展趋势正文：【一、常用的检验方法概述】在科学技术和生产领域中，检验方法是衡量产品质量和性能的重要手段。
常用的检验方法可以分为以下几类：物理检验法、化学检验法、生物检验法和仪器检验法。
这些检验方法在各个领域有着广泛的应用，对于确保产品和技术的质量具有重要意义。
【二、具体检验方法的介绍】1.物理检验法物理检验法是通过测量物质的物理性质，如密度、硬度、导电性、光学性能等，来判断产品的质量。
这类方法包括金相检验、硬度测试、电阻测试等。
物理检验法具有简便、快速、可靠的特点，适用于多种材料的检验。
2.化学检验法化学检验法是通过分析物质的化学成分和性质，如元素含量、分子量、酸碱度等，来评估产品的质量。
这类方法包括光谱分析、色谱分析、滴定分析等。
化学检验法具有较高的灵敏度和准确性，适用于分析化学成分复杂的物质。
3.生物检验法生物检验法是通过检测生物体内的生理、生化和遗传特性，来评估生物产品的质量。
这类方法包括微生物检验、免疫分析、基因检测等。
生物检验法具有高度的特异性和可靠性，适用于生物医药、食品安全等领域。
4.仪器检验法仪器检验法是利用现代化仪器设备，对产品的各项性能进行定量或定性分析。
这类方法包括仪器分析、无损检测、自动化检测等。
仪器检验法具有高效、准确、便捷的优势，适用于大规模产品的质量控制。
【三、检验方法的选用与注意事项】在实际应用中，应根据产品的特点和质量要求，选择合适的检验方法。
同时，要注意以下几点：1.符合国家标准和行业规范；2.考虑检验方法的准确性和可靠性；3.兼顾检验成本和效益；4.确保检验过程的安全和环保。
【四、未来检验技术的发展趋势】随着科技的不断进步，未来检验技术将呈现以下发展趋势：1.高度智能化：借助人工智能、大数据等技术，实现检验过程的自动化、智能化；2.高度集成化：集成多种检验方法和技术，提供一站式检验解决方案；3.绿色环保：发展低碳、环保的检验方法，降低对环境的影响；4.快速灵敏：开发灵敏、快速的检验方法，满足高效的生产需求。
化学实验中的物质鉴定
化学实验中的物质鉴定化学实验在科学研究和教育中具有重要的地位，它不仅可以帮助我们理解物质的性质和变化过程，还可以用于物质的鉴定。
物质鉴定是通过一系列实验操作和观察结果，确定物质的组成、性质和特征。
本文将介绍一些常用的化学实验方法和技术，以及它们在物质鉴定中的应用。
一、常用的化学实验方法1. 火焰试验：火焰试验是一种简便而有效的物质鉴定方法。
根据物质燃烧时所产生的颜色以及火焰的特征，可以初步确定物质的成分和性质。
例如，氯化钠在火焰中燃烧时会产生黄色火焰，氯化铜产生绿色火焰，氧化钴产生蓝色火焰等。
通过观察火焰的颜色和特点，可以初步判断物质中是否含有特定的阴阳离子。
2. 沉淀反应：沉淀反应可用于物质的鉴定和定性分析。
当两种溶液混合时，如果产生沉淀物，则说明两种物质发生了反应。
通过观察沉淀物的颜色、形态和溶解性等特征，可以判断溶液中是否含有特定的阴阳离子或化合物。
例如，向溴化铜溶液中加入氯化钠，会产生白色沉淀物，表明溶液中存在氯离子。
3. 酸碱中和反应：酸碱中和反应是一种常见的化学反应，可用于鉴定溶液的酸碱性质。
通过滴加酸碱试剂，在酸碱滴定过程中，酸碱指示剂的颜色会发生变化，从而可以确定溶液的酸碱性质。
例如，酸性溶液滴加酚酞指示剂会变红色，碱性溶液滴加溴酚蓝指示剂会变蓝色。
4. 气体生成反应：气体生成反应可以通过观察气体的产生和性质来鉴定物质。
不同的物质在与其他物质反应时会产生不同的气体。
例如，将盐酸和碳酸钙反应会产生二氧化碳气体的释放。
通过观察气体的颜色、气味或使用气体特异性试纸进行测试，可以鉴定物质的成分和性质。
二、化学实验中的物质鉴定应用1. 鉴定无机物：在无机化学中，物质鉴定常常通过溶液反应和沉淀反应来完成。
例如，要鉴定一种未知溶液中是否含有硫酸根离子，可以采用钡离子试剂与溶液混合，若产生白色沉淀，则确认含有硫酸根离子。
通过类似的方法，可以鉴定常见的无机物离子，如氯离子、碘离子和铜离子等。
2. 鉴定有机物：有机物的鉴定涉及到分子结构和官能团的分析。
化学实验中的测量
化学实验中的测量测量是化学实验中至关重要的一环，它为实验结果的准确性和可靠性提供了基础。
在化学实验中，我们常常需要测量物质的质量、体积、温度等参数，以确定物质的性质和反应情况。
本文将介绍化学实验中的测量方法及其注意事项。
一、质量的测量质量是物质的基本属性之一，可以通过天平来测量。
在进行质量测量时，需要注意以下几点：1. 在测量之前，应将天平对准零点，并确保测量平台干净。
2. 尽量避免直接用手接触待测物质，以免污染或影响测量结果。
3. 确保待测物质充分稳定后，进行测量并记录结果。
二、体积的测量在化学实验中，常常需要测量液体和气体的体积。
以下是几种常见的体积测量方法：1. 静态液体体积的测量：使用量筒、瓶口滴定管等工具进行测量。
在测量之前，要保证容器内表面干净，读取体积时，要将眼睛与刻度平行，以减小误差。
2. 动态液体体积的测量：使用滴定管、移液管等工具进行测量。
在测量之前，要确定管子内无气泡，并精确控制滴定速度。
3. 气体体积的测量：使用气体收集瓶、气球等工具进行测量。
在测量之前，要保证气体与液体分离，测量结果应考虑到气体的压强和温度。
三、温度的测量温度是物质的热力学性质之一，它对于化学反应速率等有重要影响。
以下是几种常见的温度测量方法：1. 液体温度的测量：使用温度计或红外线温度计进行测量。
在测量之前，要确保温度计与待测液体完全接触，并等待温度稳定后记录结果。
2. 气体温度的测量：使用温度计或热电偶进行测量。
在测量之前，要保证测量仪器与气体接触良好，避免热量的损失。
测量的准确性和可靠性对于化学实验的成功与否至关重要，因此，在进行测量时应注意以下几点：1. 注意使用合适的测量仪器和方法，以获得准确的测量结果。
2. 保持仪器的良好状态，及时进行维护和校准。
3. 注意观察和记录测量结果，确保准确无误。
4. 在需要多次测量时，应进行重复测量，并计算平均值，以提高结果的可靠性。
5. 遵循实验操作的安全规范，尽量避免发生事故和污染。
物质检验的基本步骤
物质检验的基本步骤一、引言物质检验是指通过对某一物质的组成、性质和质量等方面进行测试和分析，以确定其是否符合特定要求或标准。
物质检验广泛应用于工业生产、食品安全、环境保护等领域，是确保产品质量和人身安全的重要手段。
本文将介绍物质检验的基本步骤，帮助读者了解如何进行准确、可靠的物质检验。
二、样品采集物质检验的第一步是样品采集。
样品采集的目的是获取代表性的样品，以确保检验结果的准确性。
样品采集应根据物质的特性选择适当的采集方法，并遵循相应的采样标准。
例如，在环境监测中，可以采用现场取样、自动采样仪器或者定点采样等方式获取样品。
三、样品制备样品采集后，需要进行样品制备以便于后续的检验分析。
样品制备的过程包括样品研磨、样品溶解、样品稀释等。
样品制备的目的是将样品转化为适合检验分析的形式，以提高检验结果的准确性和可靠性。
四、仪器设备选择物质检验涉及到使用各种仪器设备进行测试和分析。
在选择仪器设备时，应根据检验的目的和要求选择适当的设备。
常用的物质检验仪器设备包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电子显微镜等。
不同的仪器设备具有不同的特点和适用范围，选择合适的设备对于物质检验的准确性和效率至关重要。
五、检验方法确定根据物质的特性和检验的目的，确定合适的检验方法是物质检验的关键步骤。
检验方法的选择应根据国家标准、行业标准或者检验标准进行。
检验方法的确定需要考虑多个因素，如样品的性质、检验的灵敏度要求、检验的成本等。
六、实验操作在进行物质检验时，需要进行实验操作。
实验操作的过程应严格按照检验方法进行，确保操作的准确性和可重复性。
实验操作包括样品的加热、溶液的配制、仪器的校准等。
在实验操作过程中，应注意操作的细节和安全规范，以保证实验结果的准确性和人身安全。
七、数据分析与结果判定实验操作完成后，需要对实验数据进行分析和处理。
数据分析的目的是提取有用的信息，判断样品是否符合特定要求或标准。
数据分析可以使用统计方法、图像处理方法等。
化学实验室中的物质鉴定
化学实验室中的物质鉴定在化学实验室中，物质鉴定是一项重要而复杂的工作。
通过对物质的性质、组成和结构进行分析和测试，可以确定其化学特性以及用途。
物质鉴定的过程涉及多种技术和方法，本文将介绍常见的物质鉴定技术及其应用。
一、物质鉴定的技术1. 光谱分析技术光谱分析技术广泛应用于物质的鉴定和分析。
包括紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振等。
通过测量物质在不同波长或频率下吸收或发射的光谱特性，可以确定其分子结构、化学键类型和功能团。
2. 质谱技术质谱技术是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子质量、分子结构以及其中不同的同位素含量的方法。
质谱技术主要包括电子轰击质谱法、化学离子化质谱法和高分辨质谱法等。
3. 热分析技术热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重-差示扫描量热法（TG-DSC）和差示热分析法（DTA）等。
通过在一定的温度范围内对物质进行热处理，并测量其对温度的响应，可以分析物质的热性质、热分解反应和相变过程等。
4. 色谱分析技术色谱分析技术是一种通过分离和检测物质混合物中的组分的方法。
常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
通过物质在不同相态下的分配系数和相互作用力，实现对物质的鉴定和分析。
5. 电化学分析技术电化学分析技术主要包括极谱法、电位滴定法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
通过测量物质在电场或电位变化下的电流、电势或电荷，可以确定物质的电化学特性和含量。
二、物质鉴定的应用1. 化学品质量检验在化工行业和药品生产中，对原材料和成品进行质量检验是必不可少的环节。
物质鉴定技术可以用于检测化学品的纯度、杂质含量以及可能存在的不良反应。
2. 环境监测环境监测涉及对空气、水、土壤等环境中的污染物质进行检测和分析。
物质鉴定技术可以用于确认污染物的来源、浓度和对环境的潜在风险。
3. 刑事犯罪侦破在刑事犯罪侦破中，物质鉴定技术可以帮助警方分析和检测作案现场的物证，如血迹、毒品、爆炸物等，从而确定嫌疑人和犯罪事实。
物质的检验、鉴别
（4）检验Cl－的方法：
(盐酸及可溶性氯化物)
在溶液中滴加＿＿＿＿，若 AgNO3溶液 白色沉淀 稀HNO3 有＿＿＿＿生成，再滴加＿＿＿。 若＿＿＿＿＿＿＿＿，证明溶液 白色沉淀不溶解 中存在着Cl－离子。
银盐跟氯化物的反应：
NaCl + AgNO3 == AgCl↓+ NaNO3 HCl + AgNO3 == AgCl↓ + HNO3 返回
（6）检验SO42－(可溶性硫酸盐)的方法
Ba(NO3)2溶液 在溶液中滴加＿＿＿＿＿＿，若 稀HNO3 有＿＿＿＿＿生成，再滴加＿＿＿＿。 白色沉淀 白色沉淀不溶解 若＿＿＿＿＿＿＿＿，证明溶液中存在 着SO42－离子。
氯化物跟银盐的反应：
NaCl + AgNO3 == AgCl↓+ NaNO3 HCl + AgNO3 == AgCl ↓ + HNO3
（5）检验Ag+的方法：
在溶液中滴加＿＿＿＿，若 NaCl溶液 白色沉淀 稀HNO3 有＿＿＿＿生成，再滴加＿＿＿。 白色沉淀不溶解 若＿＿＿＿＿＿＿＿，证明溶液 中存在着Cl－离子。
硫酸盐跟钡盐的反应：
Ba(NO3 )2+ H2SO4 == BaSO4 ↓+ 2HNO3 BaCl2 + Na2SO4 == BaSO4 ↓+ 2NaCl
返回
（7）检验Ba2+ (可溶性钡盐)的方法:
Na2SO4溶液 在溶液中滴加＿＿＿＿＿＿，若 稀HNO3 有＿＿＿＿＿生成，再滴加＿＿＿＿。 白色沉淀 白色沉淀不溶解 若＿＿＿＿＿＿＿＿，证明溶液中存在 着Ba2+离子。
有关物质检验方法概述
必要时可以使用检测器联用技术，或者使用多波长同时检测 技术来解决特定杂质的检测（一般此时适用于外标法）。
HPLC法（最常用的方法，本章的重点） GC法（例如乙醇的挥发性杂质） TLC法（一些小分子化合物例如哌嗪等） UV法（例如葡萄糖注射液的5-HMF） 滴定法（例如还原糖） 衍生化法（衍生化后用HPLC/UV等方法检测）
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一、定量方法还是限量方法 典型的定量法的描述：按**法计划，含杂
质A不得过0.1%。 典型的限量法的描述：供试品溶液色谱图
李宏伟 论坛ID：hongwei2000
DEC, 2014
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ICH的杂质分类
无机杂质 残留溶剂 有机杂质（即我们所说的有关物质）
有关物质的来源
原辅料的有关物质来源：原料、中间体、副产物、 异构体、聚合物、催化剂、降解物
制剂的有关物质来源：降解物、相容性产物
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有关物质通常采用的检测方法
（检验是整个方法，检测只是方法中的手段）
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其次是，有关物质HPLC 检验方法在建立时需考虑 到在该色谱条件下是否所有潜在的杂质都能被检出、 各杂质的响应值是否合适、有关物质与含量之间的 质量守衡（Mass Balance，即理论上含量降低多少 有关物质就应该增加多少）。
第三是，很多人在有关物质检验方法建立时参考的 是含量测定甚至是血药浓度测定的方法，往往这是 不合适的，因为这些方法都是针对主成分的测定方 法，它不会去考虑杂质的检出情况和准确性，只需 要不干扰主成分的测定即可，而且往往在含量测定 的浓度下杂质不能够检出，因此无论是流动相的组 成还是检验波长，可能都不适合有关物质的测定。
(完整版)物质的检验和鉴别
ⅲc"石灰水变浑浊，则证明“猜想 "成立；若“现象a、c"均为石灰水变浑浊，“现象b"为杯壁有水雾,则证明“猜想”成立。
练习某科学研究小组的同学在用一定浓度的硫酸溶液处理废金属材料(主要是生铁、镀锌铁皮)时，溶液发烫并闻到了刺激性气味，这种反常现象引起了同学们的思考。
从组成物质的元素角度分析，他们猜测气体可能是SO2、CO、CO2、H2中的一种或几种.为了确定该气体的成分,他们进行了如下探究。
查阅资料：Ⅰ.SO2、CO2都能与碱溶液反应生成盐和水，CaSO3难溶于水；Ⅱ.SO2能与酸性高锰酸钾溶液反应并使它褪色，上述其他气体不能。
实验探究：(1)甲同学为了验证处理废金属材料产生的气体中是否含有CO2,把它直接通入澄清石灰水，并观察实验现象。
乙同学认为甲同学的做法不合理。
请用化学方程式表示其原因______________ _____。
(2）同学们设计了一套合理的实验装置，如图所示（铁架台已略去）.请你从下列试剂中选择所需药品并完成实验(药品可重复选用）：澄清石灰水、氢氧化钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、无水硫酸铜、碱石灰 (假设每步反应都是完全的)。
①写出E装置中试剂的名称或化学式____________________________________。
②若观察到________（填装置序号）中澄清石灰水变浑浊，证明原气体中有CO2;③若观察到__________________的现象,证明原气体中有H2无CO。
除杂一、物理方法物理方法是根据被提纯物质和杂质之间物理性的差异而除去杂质的方法，初中化学有过滤和结晶两种。
1。
过滤法：是把难溶性物质跟易溶性物质分离的一种方法。
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4、其他检测方法 1）GC法：基本上通过不同色谱柱（包括填料和规格）、 温柱和流速就可以得到很好的分离，对于酸性或碱性化 合物可以考虑使用特定的色谱柱，对于一般的化合物 FID检测器就可以满足，必要的话可以使用ECD、NPD， 甚至MSD。 2）TLC法：由于也是一种液相色谱，所以思路同HPLC，重 点在于选择蒲层板填料、展开剂和显色方法，通用的硅 胶板是正相的，这与HPLC通常有的方法是不同的，可以 调节的空间也比较小。 3）滴定法和紫外法：由于方法的专属性较差，所以一般 适用于特定杂质的检测，主成分和其他杂质均不得干扰 测定；也可以测定一类杂质，比如用乙酸来代表可能存 在的各种有机酸杂质，乙醛来代表各种醛类杂质。
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4）检验条件的选择
选择合适的检验器是有关物质检验的一个重点，各种类型的 检验器都有各自的优缺点。例如紫外检验器的优点是成本低、 适用性广、操作简单，缺点是紫检验器为非质量型，各杂质 和主成分的响应值可能会差别非常大；而蒸发光散射检验器 的优点为它是质量型检验器，各杂质与主成分的响应值比较 接近，缺点是价格比较高、非挥发性流动相不能使用、检验 结果非线性。 作为最通用的紫外检验器，有关物质检验波长的选择非常关 键，这一方面决定了是否所有潜在杂质能够检出，同时也决 定了检验时是否可以采用主成分对照的方法测定（本文中所 说的对照既可指主成分对照品，也可指主成分自身对照）， 还是必须使用外标法/校正因子的方法测定特定杂质。 必要时可以使用检测器联用技术，或者使用多波长同时检测 技术来解决特定杂质的检测（一般此时适用于外标法）。
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那么哪些检测方法是限量方法？例如： 1）TLC法：典型的方法是USP<466>（一般杂 质），方法中同时配制了0.1%、0.5%、1% 和2%的对照品溶液，供试品所示斑点与对 照品各斑点比较，可以分别报告成<0.1%、 <0.5%、<1%和<2%，需要时可以进行加和和 乘积，不等号方向不变。 2）UV法、滴定法等：只给出了限量的吸收值 或滴定体积，这时即使你知道计算公式也 不需要计算。
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2）色谱柱的选择
根据主成分和杂质的化学性质，选择合适的色谱柱， 使其能够尽可能在一个色谱条件下检验所有杂质。 在选择时往往极性强化合物选择极性色谱柱、极性 弱的化合物选择非极性色谱柱，但由于成本和环保 的原因，除极性非常强的化合物外（例如糖），一 般我们首选非极性色谱柱（例如C18）。 即使相同类型的色谱柱，由于品牌、规格、型号等 差异，色谱柱的保留行为可能会有很大差异，因此 在检验时应尽可能固定这些参数，尤其是规定有相 对保留时间的和梯度的色谱条件。
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5）校正因子和相对响应因子
通常只有校正因子在0.9～1.1 时才可以使用主成分 对照的方法（国外由于有关物质标准制定得比较严 格，所以校正因子在0.8～1.2 时仍可以使用主成分 对照的方法），校正因子超过此范围的杂质应选择 外标法或校正因子的方法测定。 校正因子一般是通过同时进行杂质和主成分的线性 测定（线性浓度范围通常是从报告阈值或定量限到 杂质限度或对照浓度的120%～150%），再用主成 分的斜率除以杂质的斜率而得出，在计算时将杂质 峰面积与校正因子相乘即可。 校正因子的概念与EP 中的概念相同，与USP 中的相 对响应因子互为倒数，因此在使用中一定要注意。
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其次是，有关物质HPLC 检验方法在建立时需考虑 到在该色谱条件下是否所有潜在的杂质都能被检出、 各杂质的响应值是否合适、有关物质与含量之间的 质量守衡（Mass Balance，即理论上含量降低多少 有关物质就应该增加多少）。 第三是，很多人在有关物质检验方法建立时参考的 是含量测定甚至是血药浓度测定的方法，往往这是 不合适的，因为这些方法都是针对主成分的测定方 法，它不会去考虑杂质的检出情况和准确性，只需 要不干扰主成分的测定即可，而且往往在含量测定 的浓度下杂质不能够检出，因此无论是流动相的组 成还是检验波长，可能都不适合有关物质的测定。
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3）流动相的组成
流动相的组成往往取决于色谱柱的选择，在色谱柱 选定后，通过调节流动相中的组分及其比例、pH 值、缓冲盐（包括离子对）的种类/浓度等条件， 使主成分和杂质能够分离并在一个条件下检验，必 要时应使用梯度。 缓冲盐，特别是阴离子对试剂，各厂家的质量差别 比较大，因此在使用时应尽可能使用固定的可靠的 品牌。 在使用梯度检测时，流动相中由于水和试剂中残留 的微量杂质会在色谱柱中保留，并在梯度极性变化 后流出，进而产生鬼峰，因此应尽量选择高纯度试 剂和水，尤其是梯度极性变化较大的。
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最后，由于制剂有关物质的检验重点是降解物 和相容性产物，因此原料药生产工艺杂质（包 括原料、中间体、副产物等），如果不是降解 物的话，都不是制剂有关物质重点关注的内容 （ICH Q3B），甚至可以不订入制剂的质量标准 中。再加上可能存在的辅料干扰，因此制剂有 关物质的检验方法很可能与原料药会有所不同， 不能不加考虑地拿来主义，这时需对原料药中 可能存在的工艺杂质进行重新定位，这也是方 法建立和专属性验证的一部分。
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6）浓度的选择
根据ICH Q3A/3B的要求，报告阈值（最大日服用量2g以上的 为0.03%，否则为0.05%）应不低于定量限（也就是说要求报 告的杂质必须能够定量检测），如果报告阈值为0.05%，那 么供试液的浓度至少是定量限的2000倍。 由于仪器、人员、试剂、环境等都对定量限测定结果产生影 响，甚至是数量级的（比如高压和低压泵），所以有必要加 上一个安全系数，例如10或更高。 任何线性都是有范围的，比如紫外原理，在高吸收下受杂散 光影响使响应值降低，低吸收下受噪音影响使吸收值升高。 所以我们所说的线性在高、低温度下的低斜率是不同的，适 当地提高供试品溶液的浓度可以减少在定量限到限度级别下 测定的准确性，无论是校正因子计算（线性斜率）还是回收 率的计算。 当然浓度太高，可能又会带来溶解性的问题，尤其是制剂产 品，甚至可能会带来准确性的影响（因为辅料可能太多）。
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鬼峰案例（摘自小木虫网友提问）： 液相条件：agilent 二元泵，梯度洗脱，其中缓冲液配制方法如下： 缓冲液＝（7.8g NaH2PO4+4ml 三乙胺+1.2g 十二烷基硫酸钠， 加水至1000ml，调pH3.0）/乙腈（90/10） 乙腈： 缓冲液 0min 28 72 5min 28 72 45min 58 42 50min 28 72 60min 28 72 该条件下，在约30.5min出现鬼峰，且一直出现（进空白溶剂、 样品等均出现），如图，波长260nm，流速：1.0ml/min，柱温 35摄氏度，色谱柱：C18 5 um 250×4.6mm。
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3、HPLCBiblioteka 检测有关物质方法的建立 1）前提说明
首先需要说明的是，任何一种检验方法都不是万能的，HPLC 法也是一样，一般有两个大的缺陷：一是HPLC 检验的图谱 不是一个“全谱”，也就是说一个HPLC 方法并不会像TLC 方 法一样把所有的杂质都会同时检验出来，尤其是国内现在使 用较多的恒流的色谱方法，极性相差较大的化合物很难在一 个色谱条件下检出；二是有一些杂质在检验条件下没有响应， 例如一些化合物的原料/中间体/副产物没有紫外吸收，使用 紫外检验器是无法检验到的。因此在建立有关物质的检验方 法时，往往需要针对不同的已知杂质建立特定的检验方法， 作为有关物质检验方法的补充，这个方法即可能是HPLC 法， 也可能是TLC 法，甚至可能是紫外法或滴定法等等，需要说 明的是，对于此类杂质在总杂质计算中不应被重复计算。
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2、国外药典方法借鉴的意义
自己做的杂质分析可能考虑得不周全，可能会导致 有的极性相差较大的杂质/潜在杂质被漏检。 自己设定的检测波长可能不合适，可能会导致杂质 测定结果偏低，甚至有的杂质检测不到。 一些特定的有安全性问题的杂质，例如甲磺酸酯类， 我们可以按照国外药典制定标准，以避免标准制定 过于宽松。 国外药典提供了色谱条件和参考的色谱柱信息，减 少了我们方法摸索的时间。 药典未收载的品种，可以从同类品种中找出我们样 品中潜在的杂质。
所有存在的或潜在的杂质分析 将杂质进行分类，根据可检测的手段 拟定不同的检测方法，例如HPLC、GC、滴定等， 对于非专属性方法重要的一点是主成分不得干扰测 定。 一般性原则：有紫外吸收的首选HPLC法，无紫外吸 收的可以选择TLC法，液体无紫外吸收的首选GC法， 有机酸可以选择滴定法，只是特写杂质有紫外/可 见吸收的可以选择UV-Vis法. HPLC法对于有弱极性杂质的首选梯度的方法。
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3）ICH Q3A 和Q3B 两部分均有描述，定量限 不得高于报告阈值，即需要报告的杂质具 备定量的条件。ICH Q3A 和Q3B 两部分对于 杂质的描述，对于数据的最终报告（这部 分的将在后面进行阐述），均采用数据的 方式，应为定量计算而得出的。
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4）USP 等国外药典中要求未知杂质的限度为 不得过0.1%，ICH Q3A 和Q3B 也要求超过鉴 定阈值（一般为0.10%）的杂质必须鉴定， 检验时必须采取先修约后判定（0.10%和 0.1%的意义是完全不同的），这是限量法 所不需要而且也做不到的。 5）USP<621>（色谱法）和EP2.2.46（色谱分 离技术）对于有关物质的积分、计算和报 告，也说明了其检验方法应为定量的。
HPLC法（最常用的方法，本章的重点） GC法（例如乙醇的挥发性杂质） TLC法（一些小分子化合物例如哌嗪等） UV法（例如葡萄糖注射液的5-HMF） 滴定法（例如还原糖） 衍生化法（衍生化后用HPLC/UV等方法检测）
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一、定量方法还是限量方法 典型的定量法的描述：按**法计划，含杂 质A不得过0.1%。 典型的限量法的描述：供试品溶液色谱图 中杂质A的峰面积不得过对照溶液主峰的峰 面积（0.1%）。 中国药典和国外药典中很多品种有关物质检 测中都是第二种描述方法，那么我们就按 照限量要求可以吗？