氯化聚乙烯(CPE)检验标准教学内容

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氯化聚乙烯(C P E)检

验标准

氯化聚乙烯(CPE)检验标准

编号:QN/ZCJT-01-004-0801

1 范围

本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。

本标准适用于高密度聚乙烯(HDPE)经氯化反应后,制得的氯化聚乙烯。

2规范性引用文件

GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T 3402.1-2005塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分:命名体系和规范基础

GB/T 7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定

HG/T 2704-2002氯化聚乙烯

3 技术要求

3.1 外观:白色粉末。

3.2 技术指标

表1 氯化聚乙烯的技术指标

4 试验方法

4.1 挥发物含量:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第

5.4执行。

4.2 筛余物

4.2.1 检验仪器

孔径为0.9mm的标准筛;托盘天平,感量为0.2g; 分析天平,感量为0.0001g;

4.2.2 实验步骤

4.2.2.1 称取50g样品(精确至0.1g)置于40目筛内,用手工振动过筛,过筛至CPE不再通过筛孔为止,称量筛余物(精确至0.01g)。

4.2.2.2 在相同条件下进行第二次测定。

4.2.3结果表示

筛余物(%)=m/m0×100%

式中:

m——留在筛上试样,g

——称取总试样,g

m

以两次测定的算术平均值为结果,精确到小数一位。

4.3 Ca2+离子含量的测定

4.3.1 仪器

三角烧瓶:250ml;分析天平:测量范围0~200g、分辨率0.1mg、准确度等级3级;其他常规实验室器具;

4.3.2 试剂

4.3.2.1 盐酸溶液:1+1;4.3.2.2三乙醇胺溶液:1+3;4.3.2.3 EDTA标准滴定溶液:

0.05mol/L;4.2.2.4氢氧化钠溶液:100g/L;4.3.2.5 钙指示剂

4.3.3 溶液配置

称取20克乙二胺四乙酸二钠,用1000ml水溶解,储存于试剂瓶中。

4.3.4 溶液标定

称取0.15克(精确至0.0001克)在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌,用少量水湿润,加2ml盐酸溶液(20%)溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)调节PH至7~8,加10ml氨-氯化氨缓冲溶液,及5滴0.5%铬黑T指示剂,用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,溶液由紫色变为纯兰色,同时做空白。

4.3.5 浓度计算

C(EDTA)=m×1000/[(V1-V2)×81.398]

式中:

m:氧化锌的质量g

V1:EDTA的体积ml

V2:空白消耗EDTA的体积ml

81.398:氧化锌的分子量

4.3.6 实验步骤

称取样品0.4g(准确至0.0002g),置于250ml三角瓶中,加少量酒精润湿,加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中,加100ml水,置于电炉上加热,保持微沸5—10min,停止加热,冷却至室温。加钙指示剂,用10%NaOH溶液调至酒红色,加5ml三乙醇胺隐蔽剂,用EDTA标准溶液滴定,颜色由酒红色变为纯蓝色,即为终点。

4.3.7 计算结果

Ca%=CV×40.08×10-3×100/m

式中:

C:EDTA的浓度mol/l

V:EDTA的体积ml

m:试样的质量g

40.08:钙的分子量

4.3.8 结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值,平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时,必须重做。

4.4 氯含量测定:按照GB-T7139-2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》执行。

4.5 表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名《附录A》进行。

4.6 热稳定时间

4.6.1 实验原理

CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。

4.6.2 实验仪器和试剂

油浴:(控制温度:0-300℃); 温度计:0—300℃,分度值为0.5℃。;试管,规格:外径:15mm×150mm;秒表,精确到1秒

4.6.3 实验步骤

4.6.3.1 在试管中装入5g左右的待测CPE样品,装料时要轻微振动,不要使样品装的太紧。

4.6.3.2 在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸,再用塞子塞住试管(使有刚果红试纸的一端在试管内),且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。

4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为165±1℃的油浴中,浸入深度要使样品的表面低于油面,且不使试管底端与油浴底部相接触。

4.6.3.4 试管插入油浴开始计时,记录到刚果红试纸变成蓝色(相当于PH=3)时需要的时间,时间精确到秒即为热稳定时间。

4.6.3.5 每个样品至少应有2个测试值,也可以将两个试管同时浸入油浴,若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%,试验必须重做。

4.7 燃烧残余物的测定

4.7.1 原理:有机物在微波或高温燃烧后成气体,无机物成为氧化物或者氯化物而保留。

4.7.2 仪器和设备:工业用马福炉

4.7.3 分析步骤

称取1克试样(准确到0.0001克)于称量瓶中,在800℃的马福炉中燃烧2小时,在干燥器中放置15分钟,称量燃烧残余物。

4.7.4 结果计算

X%=(m2-m)×100/(m1-m)

式中:

m1:试样与称量瓶的质量g

m2:燃烧后试样与称量瓶的质量g

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