761-2008前处理方法培训

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蔬菜中有机磷农药残留检测方法及其应用研究

摘要论文建立了蔬菜中11 种农药多残留的气相色谱分析方法。

对NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准的蔬菜前处理方法进行了改进，探讨了蔬菜基质对检测的影响。

使用DB-17 毛细管柱分离，FPD 检测器进行检测。

结果显示：11 种有机磷农药分离效果好，在黄瓜、西红柿、生姜中的3 个浓度添加水平，回收率为71.2%-117.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%-11.2%，最低检出限为0.005mg/kg-0.06mg/kg，保留时间为6.396min-19.400min。

在各自限性范围内线性关系好（r>0.999）；使用40℃加热氮吹浓缩，可分别提高敌敌畏、甲拌磷回收率至95.00%和103.3%；在被测得13 种蔬菜中，甘蓝、娃娃菜、上海青有少量杂峰影响农药检出；韭菜有大量的基质峰干扰农药检出。

为了有效控制蔬菜农药残留提供科学依据，2009 年9 月至12 月对天河区4 家超市及1 处农贸市场进行随机抽样检测，用气相色谱法测定其中的有机磷农药。

共检测蔬菜样品64 份，其中农药残留阳性的有10 份，超标率为15.63%。

叶菜类蔬菜合格率为71.43%，而瓜菜类、根茎类和茄果类全部合格。

在11 种标的农药中，检测出5 种，其中 3 种为国家禁用农药。

论文还研究了不同清洗方法对去除蔬菜中有机磷农药残留的影响。

采用气相色谱法（GC）对经过不同方法浸泡处理的娃娃菜中敌敌畏和乐果的残留量进行分析，结果显示：除了超声波清洗之外，清水、洗涤剂以及食用碱均能不同程度的去除娃娃菜中残留的农药。

其中斧牌洗洁精对敌敌畏和乐果两种农药残留的去除效果最佳，斧牌洗洁精对两种农药的去除率为分别为84.38%和76.11%。

关键词：气相色谱（GC）；有机磷农药残留；蔬菜ABSTRACTMethods were set up for determination of 11 organ phosphorus pesticides multi-residuein vegetables by gas chromatography and define the scope of application of this method by analysis of vegetable matrix. Vegetable pretreatment method in standard of NY/T 761-2008 was modified in this paper, and DB-17 capillary column and flame photometric detector (FPD) were used. The result showed that 11 organ phosphorus pesticides were separated from each other. The fortified recovery of 11 pesticides gained from cucumber, tomato, and ginger with three spiked levels ranged from71.2% to 117.9%. The Relative standard deviation (RSD) was 2.1% to 11.2%, the Minimum detection limit of the method was 0.005~0.06 mg/kg for DB-17 column, and the Retention time was 6.396 to 19.400 minutes. The calibration curves showed good linearity with correlative coefficient of more than 0.999. Sample was heated up to 40℃ when blew by nitrogen (N2), the recoveries of Dichlorovos and Phorate would enhance to95.00% and 103.3% respectively. Among 13 vegetables detected, green pepper, baby cabbage and shanghai green have several peaks of matrix to impact detection of pesticide residues while garlic chive was found a large number of peaks interfere with the detection of pesticides.A survey of organ phosphorus pesticide in sixty four vegetable samples collected randomly from four supermarkets and one vegetable wholesale market of Guangzhou city was carried out from September to December in 2009. Gas chromatography analysis for 11 organ phosphorus pesticide residues in the samples showed that the qualification rate of leaf vegetables was 71.43%, and no investigated pesticide residue was detected in the all examined the raw melons vegetables, the root vegetables, and the solanaceous fruit vegetables. Five kinds of organ phosphorus pesticides were detected in 10 kinds of samples (64 samples) with the disqualification rate being of 15.63%, among which three prohibited pesticides for planting vegetables according to relevant laws were detected. Forbidden pesticide residue was detected with relatively high frequency in the vegetable samples.The effects of different rinsing methods on the removal ratio of organ phosphorus pesticide residues from Baby cabbage were investigated. The gas chromatography (GC) was used to analyze the pesticide residues in baby cabbage rinsed by different method. The results showed that clear water rinsing, detergent and edible alkali can remove the residual pesticide in baby cabbage at different level，except for treatment with ultrasonic. Among all these methods，d etergent with brand of Axe can remove residual pesticide effectively. The removalratio of Dichlorovos and Dimethoate was 84.38%, 76.11% by detergent with brand of Axe. Keyword：Gas chromatography; organic phosphorus pesticide residue; vegetable目录摘要 (I)Abstract ...................................................................................................................................... I I 第一章：绪论.. (1)1.1有机磷农药 (1)1.2蔬菜中有机磷农药残留现状 (2)1.3农药残留危害 (4)1.3.1农药残留对人体健康的危害 (4)1.3.2农药残留对生态系统的危害 (5)1.3.3农药对害虫天敌的危害 (5)1.3.4农药对土壤微生物的危害 (5)1.3.5农药对水环境的影响 (5)1.4蔬菜中有机磷农药的前处理方法与分析方法 (6)1.4.1农药残留的前处理技术 (6)1.4.2农药残留的分析检测技术 (7)1.5蔬菜表面有机磷农药的去除方法 (8)1.5.1物理方法81.5.2化学方法101.5.3生物方法111.6本研究的目的与意义 (11)1.7研究内容 (12)第二章蔬菜中11 种有机磷农药残留的气相色谱检测及蔬菜基质影响的研究 (14)2.1 引言 (14)2.2实验材料与仪器设备 (14)2.3实验方法 (15)2.3.1气相色谱分析条件 (15)2.3.2GC-MS 分析条件 (16)2.3.3样品提取162.3.4 净化 (16)2.4结果与讨论 (16)2.4.1种有机磷农药混合标准液色谱分离效果图 (16)2.4.2氮吹温度对敌敌畏、甲拌磷回收率的影响 (18)2.4.3不同基质对检测效果的影响 (19)2.4.4线性范围、标准曲线、检出限和保留时间 (23)2.4.5回收率和精密度实验 (24)2.5本章小节 (26)第三章广州市售蔬菜有机磷农药残留情况调查分析 (27)3.1 引言 (27)3.2实验材料与仪器设备 (27)3.3实验方法 (27)3.3.1测定方法273.3.2评定标准283.4结果与讨论 (28)3.4.1总体检测情况 (28)3.4.2不同种类农药检出率 (28)3.4.3不同类别蔬菜中农药残留情况 (29)3.4.4不同品种蔬菜中农药残留情况 (30)3.4.5不同来源蔬菜的农药残留检测情况 (31)3.5本章小节 (31)第四章：清洗方法对蔬菜中有机磷农药残留去除效果的研究 (33)4.1 引言 (33)4.2实验材料与仪器设备 (33)4.3实验方法 (34)4.3.1样品处理方法 (34)4.3.2样品前处理方法 (34)4.3.3GC 检测条件344.3.4清洗方法344.3.5农药残留率的计算 (35)4.4结果与讨论 (35)4.4.1清水浸泡时间对农药去除的效果 (35)4.4.2超声波清洗对农药去除的效果 (36)4.4.3洗涤剂浸泡对农药去除的效果 (37)4.4.4食用碱浸泡对农药去除的效果 (39)4.5本章小节 (40)结论与展望 (41)参考文献 (43)第一章绪论第一章绪论1.1有机磷农药二十世纪末，在我国农药生产种类中，杀虫剂占了农药总产量的近70%，而在杀虫剂总量中，有机磷农药又占了近70%[1]，有机磷农药在我国农药生产和使用中有着特殊的地位。

蔬菜中六种常见有机氯农药残留检测分析

农家参谋农业研究-84-NONG JIA CAN MOU蔬菜中六种常见有机氯农药残留检测分析姜莉1.2冯俊涛1（1.西北农林科技大学，陕西咸阳，712100；2.陕西省商洛市洛南县麻坪镇农业综合服务站陕西商洛，陕西商洛，726100）【摘要】随着生活水平的提高，人们对食品安全的重视程度显著提高，因此使得人们非常重视食品中的农药残留是否在规定的范围内，本文严格按照国家农业行业标准NY/T761-2008中所规定的步骤方法，运用气相色谱仪的电子捕获检测器（ECD）对六种常见的有机氯农药进行残留量检测，所选取的五种样品均随机采摘于蔬菜种植基地，最终检测结果显示，所检测的六种有机氯农药均在安全限量标准范围内。

【关键词】蔬菜；有机氯农药；气相色谱；残留检测农药残留（pesticide residue）指使用农药后，在农产品及环境中农药活性成分及其在性质上和数量上有毒理学意义的代谢(或降解、转化)产物。

蔬菜是我们日常生活中不可或缺的重要食物，也是重要的营养来源。

蔬菜中超标的农药残留导致的问题较多，因此，人们非常重视食品中的农药残留是否在规定范围。

由此迫切的需要高效可靠的方法对种类繁多的农药进行定量分析，对农药的科学使用提供必要的技术支撑。

气相色谱仪（Gas Chromatography,GC）是一种分析速度快、分离效率高的定量分析仪器，在分析组分复杂的样品时，具有快速可靠、高选择性和高灵敏度的优点，已广泛应用于果蔬、中药和环境体系的农药残留检测，显示了极大优越性。

本文随机抽取了几种常见的蔬菜，通过一定的技术和设备，主要对几种常见的有机氯农药百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行残留量检测。

本次试验中选取的电子捕获检测器（ECD），该检测器对有机氯一类农药有较好的检测效果,从而进行有机氯农药的残留检测。

1 材料与方法1.1 试验材料有机氯农药：百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液，100mg/L,生产单位为农业部环境保护科研监测所。

气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应

气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，何焕肖，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘　要：本文采用NY/T 761—2008中蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定部分中的处理方法将7种蔬菜经过提取、净化得到相应的基质溶液，用其配制浓度为0.1 µg·mL-1的基质标，分析不同农药在不同蔬菜基质中的基质效应。

结果表明，15种有机氯、拟除虫菊酯类农药在7种蔬菜基质中的基质效应强弱程度不同。

对大量蔬菜进行例行监测过程中，有基质增强效应的农药可以用溶剂标进行初筛，有基质减弱效应的则需要配制基质标进行初筛，确保不会发生漏检。

关键词：气相色谱法；基质效应；农药残留；例行监测Determination of Matrix Effects of Organochlorine and Pyrethroid Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, HE Huanxiao, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: In this paper, 7 kinds of vegetables were extracted and puriﬁed to obtain the corresponding matrix solutions by using the processing methods in the determination of organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits in NY/T 761—2008. Matrix markers with a concentration of 0.1 µg ·mL-1 were prepared to analyze the matrix eﬀects of diﬀerent pesticides in diﬀerent vegetable matrices. The results showed that the matrix effects of 15 organochlorine and pyrethroid pesticides were different in 7 vegetable substrates. In the process of routine monitoring of a large number of vegetables, the pesticide with matrix enhancement eﬀect can be used for initial screening with solvent label, and the pesticide with matrix weakening eﬀect needs to be prepared for initial screening with matrix standard solution to ensure that there will be no missed detection.Keywords: gas chromatography; matrix eﬀect; pesticide residue; routine monitoring农药的使用可以有效地防治病虫害，提高效率和增加产量。

NYT 761-2008 标准前处理操作过程中需要注意的问题

河南农业2020年第9期（上）NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定是农业农村部发布推荐的标准，共分为3个部分，涵盖105个检测参数，是农产品农药残留检测中常用的检测标准。

该标准虽然前处理简单，但是操作过程一旦有误，会出现回收率不稳定、相对标准偏差等现象。

本文就前处理操作过程中需要注意的问题作以下总结。

一、标准溶液的购买和配置要购买附有证书的标准品，纯度在≥ 98 %以上；要正确使用移液枪，枪头和稀释标准溶液的吸量管需要先润洗2~3遍，每次都应从最上面刻度起始点放下所需体积，先加入少量介质至容量瓶，再加入标准品，最后定容。

按照在仪器上的响应值和保留时间配置农药混合标准储备溶液，在-18 ℃以下的冰箱中储存。

标准溶液应现用现配，放置一段时间浓度会有所改变，每次应与之前的图谱进行比较，检查峰面积是否有较大的变化。

二、样品制备样品切碎，均匀混合，按照四分法缩份，一般不少于1 kg，放入匀浆机匀浆，留存2份，每份不少于200 g，分装于洁净容器密封并标识。

样品长时间内不检测分析，需要在低于-20 ℃条件下冷冻保存，解冻后立即分析。

三、天平的使用和样品称量在使用1%电子天平前，先检查天平是否水平正常，至少预热30 min。

试验过程中需要用的玻璃仪器用记号笔做好标记，并认真检查离心管是否清晰，有无磨损，这个很重要，因为最后要在离心管里定容。

后面用的移液管、烧杯都要完全干燥。

称量前检查样品状态，充分混匀样品，使用大一点的称量勺可以减少样品间差异，用广口瓶大一点的开口可以有效避免样品沾到容器壁上。

氯化钠加入多少由样品的水分含量多少决定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，称量结束后按要求及时填写天平的使用记录。

四、提取由于农药残留分析试样中农药含量很小，因此提取效率的高低就会直接影响结果的准确性。

准确加入50.0 mL 乙腈，如果使用瓶口分配器应先排空气。

授权签字人笔试题汇总

1、什么是样品唯一性标识系统？建立样品唯一性标识系统的目的是什么？2、实验室常用质量控制措施有哪些？3、中心本次评审中消杀产品和消毒与灭菌效果大类中新增加了哪些检验项目？在开展新项目之前应做好哪些工作？4、微生物检验人员如何做好个人的防护工作？5、病原微生物检验后的废弃物如何处理？6、在实际工作中如何确保检测报告的有效性？7、微生物检验结果的准确与否，其主要影响因素有哪些?8、设备运行状态标识有哪几种？分别适用于何种情况？9、大肠菌群计数的卫生学意义?10、酶联免疫吸附法（法）操作应注意哪些事项？11、抑菌试验和杀菌试验有什么区别？无菌试验指的是什么？3个项目的报告结果如何表述？12、新增项目“能量试验”在消杀产品中有何意义？报告结果如何表述？13、本中心如何做好菌种的管理工作？14、以培养箱为例，试述仪器设备的质量保证措施以与发生故障后应采取的措施？15、如何掌握仪器设备的校准状态？16、哪些因素将影响致病菌检测结果？17、为什么需对培养基进行质量控制？请以一种选择性培养基为例，简述贵单位培养基质控方法。

18、作为授权签字人，针对一份报告和原始记录你主要从哪几方面来审核？19、何时需开展新方法确认，目的是什么，贵单位是如何开展新方法确认？20、简述抗菌药物敏感性试验？要点？21、贵单位通过哪些措施来保证检验环境符合要求？22、微生物检测原始记录至少包括哪些内容？23、简述呼吸道病原菌检测质量控制关键点。

1、贵单位的的质量方针和质量目标是什么？2、贵单位有哪几类人员？简述技术负责人和质量负责人的岗位职责？3、简述贵单位对新参数扩项有哪些技术和管理措施？4、贵单位对检毕样品的处置有哪些措施？5、贵单位气相色谱仪有哪几只检测器？它们分别用于哪些参数的检测？6、简述 761-2008 进行蔬菜中农药残留检测的原理、步骤。

贵单位有哪些质量控制措施保证农药残留检测结果的准确性。

吴俐勤2010．09．20七、4789.1-2008食品卫生微生物检验总则中样品的采样分为二级和三级采样方案，请问用三级采样方案如何来判定整批产品的合格情况（例如食品法典委员会（）食品微生物限量规定干制食品中大肠菌群（）：10，100，5，2）。

农药残留检测技术

NY/T 761-2008前处理步骤
称量
样品称量时应注意有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。
称量时样品应注意不要过度解冻。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器，
如烧杯，避免样品粘到容器壁上。
提取
根据分析的对象来说，一般有水样、气样、土壤、作物等之分，它们的提取也不完全相同。提取方法主要有匀浆提取法、振荡提取法、超声提取法等等。
氮吹时，氮吹管不能离液面太近，更换样品后一定要对针头进行清洗，防止污染。
浓缩注意事项
浓缩过程是样品比较容易损失的环节，因而为了考察样品的浓缩过程，也可以单独进行标准农药的浓缩回收率试验，一般应在90 ％以上为宜。
对于要浓缩净化后的溶液必须更加警惕，因为提取物中油脂等杂质已经很少，必要时可以加入几微升不干扰分析的抑蒸剂（keeper），如乙二醇、硬酯酸等，以保证农药在蒸干时避免遭到损失。（例如甲拌磷如果吹的太干，其回收率就会偏低，一定要氮吹近干，或加入几微升不干扰分析的抑蒸剂，而一般用旋转蒸发仪进行浓缩就不会出现这个问题。）
固相萃取四个步骤
3、淋洗
分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。
注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。
气流吹蒸浓缩装置
利用空气或氮气流吹带出溶剂的浓缩方法，适用于体积小、易挥发的提取液，但对于蒸汽压较高的农药就比较容易损失。
浓缩注意事项
使用旋转蒸发器时，应注意水浴温度不宜过高，一般不超过40℃，待浓缩的溶剂多数情况是二氯甲烷。有时也用丙酮或甲醇，但水浴温度要适当提高。在浓缩过程中，要注意不能蒸干。

前处理培训资料

前处理培训资料培训资料一、前处理工艺流程热水洗→预脱脂→主脱脂→水洗→水洗→表调→磷化→水洗→水洗→纯水洗→电泳……二、前处理的意义：1.提高涂层与基体的结合力2.增强涂层的抗蚀能力3.提高涂层的润滑性4.提高涂层的将饰性三、脱脂1.脱脂的作用工件表面的油脂对磷化膜的附着力影响较大，脱脂完全，表面润湿，而且极晶格反应点较高，磷化膜的结晶细密牢固，反之，表面张力大，严重阻碍磷化膜的生长、膜层附着力弱，磷化不均，甚至得不到相应磷化膜。

2.脱脂槽的工艺参数：使用浓度：3%~5%总碱度：12~20点游离碱度：5~10点外观方式：喷、浸外观浸度/时间：50~60℃/3分钟更新周期：3个月（根据工作处理效果测定模液含油量）3.影响脱脂的因素A.脱脂前预处理是否到位B.脱脂槽液的工艺参数是否在正常范围。

C.脱脂槽设备状态是否正常（如预脱脂喷淋嘴是否堵塞，主脱脂槽循环力度是否够）4.脱脂槽液的维护A.定时检测脱脂液的碱度，每班检测一次，使之达到工艺范围。

B.加强净化槽液，（除去油膜和油分，过滤杂质，定期清理）工作前捞去槽液的油模和定期清除脱脂液的油分。

可用手工捞去或作用油水分离器。

C.定期更换槽液，过滤杂质。

（当补加新的脱脂剂，仍然达不到除油效果时，更换槽液。

）5.判定脱脂除油效果，除油效果可用多种方法判断。

最常用且较简便的方法是水膜中断法，即工件经过彻底的水洗后，观察水是否能在表面完全润湿，如除油彻底水洗后，表面能形成连续水膜，否则除油不彻底。

四、表调1.表调的作用：A.提高磷化质量。

激活工作表层的活性，并形成大量极细的结晶核，提高成膜性；使磷化晶核细化，膜层均匀致密，膜厚减薄，防止产生磷酸铁蓝膜，改善涂层附着力；还能大大提高磷化膜的防护性、耐磨性和初期的磨合性。

B.优化磷化条件：能使磷化时间缩短1/2，降低磷化温度。

C.改善材质与磷化的适应性。

2.表调槽的工艺参数使用浓度：0.1%~0.2%PH值：8.5~9.5处理温度/时间：常温/1分钟更新周期：2-4周（根据处理效果而定）3.影响表调的因素（1）浓度。

浅谈NYT 761-2008的改进与优化

104实验研究1.NY/T 761-2008的缺陷与不足1.1由于前处理过程简单，样品没有经过彻底的净化，可能会影响上机检测：有机磷采用的FPD检测器，在分取试样经氮吹吹干后直接溶解定容上机，样品中的杂质容易造成试样检测过程中仪器衬管和毛细管柱的污染，增加了衬管和毛细管柱的更换频次，给仪器维护提出了更高的要求。

1.2采用ECD检测器进行有机氯和菊酯类农药残留的检测，有些蔬菜和水果样品的杂质峰较多，部分目标峰和杂质峰的分离效果欠佳，造成检测结果难以判断。

1.3匀浆机提取方式易发生因清洗不彻底导致的交叉污染，耗费时间和劳动力，难以批量处理。

1.4在前处理的过滤步骤，在温度较高的夏天容易造成有机溶剂挥发，样品液体积发生改变进而影响定量结果，滤纸吸附。

1.5量筒振摇耗费人员劳动力，有些样品会乳化，需要长时间静置才能分层，容易导致分层不充分，水分存留在有机相中，氮吹时难以吹干，使得部分农药发生降解，造成部分农药回收率偏低。

1.6浓缩步骤使用的温度太高80℃，造成敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷等农药回收率严重偏低。

1.7使用宽口径柱子，分离效果不理想，出峰峰形不够好。

1.8使用不分流进样方式，对柱子损害严重。

1.9保护柱的功能有限。

2.原方法改进和优化2.1检测步骤称取10.000g蔬菜水果样品于50ml离心管中，准确加入20ml乙腈，加盖在震荡器上往返震荡提取15分钟，再加入3g经140℃烘烤的NaCl，放置离心机以5000转/分钟离心3分钟，分别吸取5.00mL上层有机相至两支试管中用氮气吹干，其中一支用于检测有机磷农药，用2ml 丙酮定容上机，另一支用于检测有机氯和菊酯类农药。

2.1.1有机氯菊酯类农药的SPE条件（1）用5mL混合液（正己烷+丙酮 9：1）和5mL 正己烷以6mL/min的流速预淋洗SPE柱，弃去淋洗液。

（2）上样：吸取1.0mL样品液，以3mL/min的速度上样过柱，用试管接收过柱后的样品液。

蔬果中甲基异柳磷残留量检测方法对比

河南农业2019年第3期（上）二、试验步骤分别按照《蔬菜和水果中有机上清液，氮吹或空气流，吹至近干。

2.净化。

将浓缩后的试样溶液，菜和水果中有机磷、除虫菊酯和氨基甲酸残留的测定》（NY/T g 试样6份编号D1至10ug/mL 的标准溶液25.0 g 试至E6，浓度为10ug/0.25 mL 加至样品中，0.10 mg/kg，其余步6份编号F1至F6，的标准溶液125 mL 使添加浓度为0.50 mg/5009.144-6份编号A1至A6，浓的标准溶液0.025 mL 使添加浓度为0.05 mg/5.0 g 试样6份编号度为10ug/mL 的标准加至样品中，使添加其余步骤同样5.0 g 试样6份编号C1至C6，浓度为10ug/mL 的标准溶液0.25 mL 加至0.10.50.101 90.510 20.001 221.20-20~+10-20~+10符合符合0.104 20.502 10.105 30.512 50.104 70.510 70.097 160.512 90.100 00.515 80.100 00.507 2表1 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761-2008）精密度结果0.10.50.095 330.488 60.001 210.007 51.31.5-20~+10-20~+10符合符合0.095 960.486 10.093 640.483 50.095 030.475 50.094 230.492 00.096 500.494 20.096 640.500 0表2 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》（GB/T 5009.144-2003）精密度结果河南农业2019年第3期（上）ZHI WU BAO HU植物保护和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761-2008）方法，不同甲基异柳磷添加含量方法的添加回收率在96%~100%，相对标准偏《实验室质量控制规范食品理化检测》（GB/T 27404-2008）标准要求。

食品安全检测技术题库

《食品安全检测技术》题库一、单项选择题1、在食品卫生标准中，检测重金属指标时，最常见的是（ A ）。

A：砷、铅、铜 B：金、银、铜 C：镉、铬、汞 D：铜、钼、锌2、在食品安全检测分析中，精密度高的检测数据，准确度肯定（ D ）。

A：高 B：低 C：不变 D：不一定高3、分光光度法检测食品中亚硝酸盐时选择最适宜的测量条件，应注意以下几点：（ D ）A：入射光波长的选择B：控制适当的吸光度范围C：选择适当的参比溶液D：以上全是4、分光光度法检测食品中亚硝酸盐时选择最大吸收波长是（A ）。

A：538 nm B：570 nm C：438 nm D：以上不是5、在食品样品预处理时，应能使被测定物质（A ）到最低检出限以上浓度，使测定能得到理想的效果。

A：浓缩 B：稀释 C：混匀 D：以上不是6、紫外-可见分光光度计的光源一般是（ A ）。

A.氘灯与卤钨灯B.氢灯与氘灯C.钨灯与汞灯D.氢灯与汞灯7、在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。

（ D ）A．蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.（2＋100）稀硝酸8、在气相色谱法中，用于定量的参数是（ D ）。

（）A．保留时间 B．相对保留值 C．半峰宽 D．峰面积9、液相色谱仪的核心元件是（ A ）。

A.色谱柱B.检测器C.进样器D.记录器10、吸收光谱曲线的纵坐标为吸收度，横坐标为（ A ）。

A.浓度B.波长C.时间D.温度11、在食品安全检测分析中，准确度高的检测数据，精密度肯定（ A ）。

A：高 B：低 C：不变 D：以上不是12、在紫外可见分光光度计中，用于可见光区的光源是（ A ）。

A. 卤钨灯B. 氢灯C. 氘灯D. 能斯特灯13、GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（ A ）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数14、气相色谱与液相色谱的根本区别是（ A ）A.流动相不同B.溶剂不同C.分离原理不同D.操作方法不同15、GC法农残检测分析中对氮磷具备高选择性的应用最广泛的检测器是（ A ）A、NPDB、FIDC、TCDD、ECD16、反相HPLC法主要适用于（ A ）A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、碱性组分17、下列说法错误的是（ B ）A.气相色谱法能分离组分极为复杂的混合物B.气相色谱的分离检测过程通常是在常温下进行的C.正常色谱峰为对称的正态分布曲线D.色谱峰的峰高和峰面积是色谱定量分析的依据18、不使被测物质受到损失，如在测定食品中的磷时，不能单独用 HCI 或 H2SO4 分解试样，而应当用（ A ）的混合酸，避免部分磷生成挥发性的磷化氢（ PH3 ）而损失。

能力验证过程中出现的问题及解决方法

河南农业2021年第34期ZHILIANG ANQUAN质量安全能力验证是通过实验室间的比对结果来确定实验室检测能力的活动。

通过能力验证，可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置，进一步提高自身技术能力和管理水平。

笔者将近10年的能力验证分享如下：一、标液不出峰（一）问题2008年9月27日，检测15号样品，标液浓度2.0 μg ·mL -1，稀释成0.2 μg ·mL -1，发现久效磷不出峰，其他峰也较之前峰面积减小，判断可能有漏气地方。

（二）解决方法检查进样垫、衬管上的“O”型圈、检查色谱柱两端的石墨垫，发现接检测器的石墨垫有松动，重新拧紧，进样后久效磷出峰。

二、标液重合（一）有机磷标液重合问题2012年2月21日，检测10号样品，标液进样后，发现二嗪农与氧化乐果完全重合，用DB1701色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。

（二）解决方法10号样品中出峰时间与标液中的二嗪农或氧化乐果重合，改变程序升温后，仍不分离，更换相同型号的VF1701色谱柱，二嗪农与氧化乐果分离，判断出10号样品中添加的是二嗪农。

三、标液定性要求使用未失效新打开的标液。

如果标液稀释后放的时间较长，可能会降解。

如果出现多峰，定性成了问题。

（一）丙溴磷出2个峰2020年10月8日，115号样品，准备过程中先进标液确定保留时间，丙溴磷标液是3个月前打开的，进气相色谱仪后，出现2个峰，但是用新买的丙溴磷标液打开后，只出1个峰。

（二）解决方法将新买的2支丙溴磷标液都打开，进行稀释进样，只出1个峰，同时盲样样品中也只出1个峰，确定旧丙溴磷降解，不能使用。

标液最好现用现买，放的时间长了会降解。

（三）三唑酮、三氯杀螨醇的定性气相色谱仪以保留时间定性，当2种农药完全重合时无法判断，这时要更换柱子或用气质联用仪或液质联用仪进行判断。

（四）解决方法如果想让它们分离，要换不同极性的色谱柱，比如要用DB1701色谱柱，还可以用气质联用仪，用MRM 方法扫描，用4个离子对来判断。

草莓中农药残留测定方法优化

草莓中农药残留测定方法优化作者：来源：《世界热带农业信息》2022年第08期草莓为多年生草本植物，花期4～5个月，果期6～7个月。

草莓营养价值高，有“水果皇后”的美誉，含有多种营养物质且有保健功效，受到广大消费者的喜爱。

目前，宣城市大力发展草莓等优质水果产业，已初步呈现出区域化布局、规模化种植的发展格局，优质草莓生产区以广德市桃州镇为主。

2020年，宣城市草莓种植面积约为266 hm2，产量4500 t，以红颜、章姬为主要品种，种植户为了提高经济效益，主要以大棚种植草莓为主。

大棚草莓容易感染多种病虫害，例如白粉病等[1]。

近年来，随着草莓产量逐渐增长、设施栽培技术的发展、土地连作程度不断加深，草莓病虫害发生趋势逐渐严重，同时草莓含水量较大，采摘后也容易感染微生物从而导致腐烂变质，因此，在草莓种植和保鲜过程中一般采用农药防治，可保证草莓产量和品质，以实现种植效益。

农药在使用后一段时期内含有微量农药原体、有毒代谢物、降解物和未被分解的杂质，从而残留在草莓中。

长期食用带有农药残留的草莓危害很大，对人和动物都有毒害，大量接触及误食后会造成急性中毒甚至死亡，严重的会致癌、致畸、致突变。

由此可见，草莓农药残留检测非常重要，目前蔬菜、水果中农药残留检测的方法是根据NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，该方法在样品提取过程中要使用一定量的玻璃口罩，例如具塞量筒等。

具塞量筒在使用过程中操作且清洗不便，为了使提取过程更加便利，节约劳动力，简化操作步骤，设计本实验进行验证。

1试验材料和方法1.1试验材料试验用草莓购买于宣城市双桥农批市场。

1.2试验仪器设备破壁机：奥克斯；电子天平：上海越平YP2002；超声仪；匀浆分散机：德国IKA T25数显型；高速冷冻离心机：安徽中科中佳HC-3618R；氮吹仪：北京恒奥德HAD-TTL-DCII ；弗罗里硅土小柱：安捷伦（1gm 6 mL，农残级）；气相色谱仪：安捷伦7890B（ECD、FPD）。

2024年农产品质量安全检测员及农产品质量安全法相关规定知识考试题库(附含答案)

2024年农产品质量安全检测员及农产品质量安全法相关规定知识考试题库（附含答案）一、选择题1.农产品质量安全检测中，对于兽药残留的检测，常用的前处理技术不包括？A、固相萃取B、凝胶净化C、高效液相色谱D、微波辅助提取参考答案：C2.在农产品质量安全检测中，对于抗生素残留的检测,通常采用的仪器是？A、紫外分光光度计B、高效液相色谱仪C、气相色谱仪D、原子吸收光谱仪参考答案：B3.农产品质量安全检测机构考核的法律依据是（）Λ.计量法B.食品安全法C.农产品质量安全法D.标准化法参考答案：C4.农产品质量安全检测中，以下哪项技术常用于•食品中维生素的检测？A、高效液相色谱法B、气相色谱法C、原子吸收光谱法D、红外光谱法参考答案：A5.农产品中重金属铅和汞的测定应使用（）测定。

A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计；8.火焰原子吸收、原子荧光分光光度计C.火焰原子吸收、石墨炉原子吸收D.石墨炉原子吸收、气相色谱法参考答案：A6.农产品质量安全检测员在记录数据时，以下哪项是不必要的？A、准确记录实验条件B、保留实验原始数据C、随意修改实验数据D、清晰标注实验步骤参考答案：C7.在农产品质量安全检测中，对于食品中添加剂的超标判定，通常依据的是？A、行业标准B、企业标准C、消费者要求D、个人经验参考答案：A8.《农产品质量安全法》规定，农业部和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当按照职责权限，发布有关（）状况信息。

A.农产品质量安全9.食品质量安全C.农业生产环境质量安全D.农、兽药质量安全参考答案：A10农产品质量安全监测的类型，包括农产品质量安全（）和农产品质量安全监督抽查。

A.风险监测11例行监测C.普查D.专项监测参考答案：A10.按照《农产品质量安全突发事件应急预案》的分级办法,农产品质量安全突发事件分为（）A.二级B.三级C.四级D.五级参考答案：C11.《农产品质量安全信息发布管理办法（试行）》规定，（）以上人民政府农业行政主管部门应当建立农产品质量安全信息发布制度，明确信息发布的责任和信息发布的内容,规范信息发布程序,组织对信息内容、发布效果进行综合评估,认真审核A.县级B.市级C.省级0.农业农村部参考答案：A12.农产品质量安全标准应当根据（），及时修订。

水产制品中盐分测定两种前处理方法的比较

分析与检测盐分是人们日常生活中必需摄取的物质之一，水产制品在加工过程中，除额外添加一定食盐外，本身也含有一定盐分。

对于水产制品中盐分含量的测定，前人对实验过程中不同因素的影响也进行过大量研究比较，目前对于食品中盐分测定的方法普遍采用GB 5009.44-2016中的方法，对于水产制品，可采用水产行业标准SC/T 3011-2001，本文对两种常用方法进行了研究及探讨。

1　材料与方法1.1　实验材料从商场超市购买不同厂家的不同类别产品进行粉碎处理，混合均匀后塑封编号，放在冷藏柜中尽快测定。

1.2　实验方法现行标准中，水产品盐分含量检验方法有两种：GB 5009.44-2016以及SC/T 3011-2001，两种方法需要采用不同的前处理方法，具体见表1。

按照表1的步骤对样品进行前处理后，取适量滤液，用0.1 mol/LNaOH 溶液或0.1 mol/L HNO3溶液调整试液pH值后，以铬酸钾为指示剂，采用直接滴定法进行盐分的测定[1]。

1.3　实验结果经不同前处理后，测定产品盐分含量，2次平行实验的平均值结果见表2[2]。

2　结果与分析试样经热水溶解，沉淀剂沉淀蛋白处理后滴定，该方法在日常实验室检验过程中，更加高效，结果也更加准确，但需要注意的是，水产品中干制产品较多，特别是干制产品中藻类产品吸水后膨胀系数较大，如按照标准取10 g样品定容至100 mL后过滤，所得滤液无法达到标准要求的50 mL，应根据产品类别进行调整。

样品有机物经过碳化、灰化处理后取滤液滴定的方法测得的盐分含量普遍低于蛋白质沉淀法。

灰化后样品易压碎，极易造成盐分的损失或灰化后部分盐分包裹在结块中无法全部析出的情况，直接导致检测结果偏低[3]。

从表2的结果可以看出，GB 5009.44-2016的方法相比SC/T 3011-2001的方法更加准确。

虽然GB 5009.44-2016的方法检测更加准确便捷，但由于是滴定的方法，滤液颜色有时可能直接影响终点的判定，这时采用碳化灰化后滴定的方法更加准确。

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药剂消耗
脱脂消耗分为以下几个部分： 1、油脂对碱、活性剂的消耗 2、脱脂液的带出 3、脱脂液被污染，老化磷化消耗 1、成膜的消耗 2、磷化渣副反应发生的消耗 3、车身带出 4、倒槽损失
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谢谢！
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界面活性剂
油污
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脱脂机理-碱性盐的作用
碱性盐对油脂及脂肪酸（盐）进行皂化作用，形成可溶性的高级脂皂：
RCOOH + NaOH RCOONa + H2O
CH2-OCOR
CH-OCOR + 3NaOH CH2-OCOR
CH2OH
CHOH + 3RCOONa CH2OH
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影响脱脂工艺的因素
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什么是前处理？
前处理主要由脱脂和磷化两大部分组成。脱脂部分有预清洗、预脱脂、脱脂、NO。 1水洗、NO。2水洗槽和辅助设备；磷化部分有表调、磷化、NO。3水洗、NO。4 水洗、NO。5水洗、洁净纯水洗和辅助设备。
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进阶篇
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脱脂机理-油污的来源
▷钢材及其零件在储运过程中要用防锈油保护 ▷一般合金在压力加工时要用到拉延油 ▷零件在切削加工时要接触乳化液 ▷热处理时可能接触冷却油 ▷零件上还经常有操作者手上的油迹和汗迹 ▷零件上的油脂表面还会有灰尘等杂质附着
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脱脂机理-界面活性剂的作用
表调后干燥在磷化，产生了干斑。
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磷化异常2
有工件遮盖的部分，搅拌不均匀，使磷化膜颜色不均。帕卡集团提供

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2.表调：表调剂是钛的磷酸盐，严格说是胶体，实际上表调剂并不溶于水，只是以胶体形式分散于水中，所有槽液呈白色，胶体粒子是带电的微粒，含钛的表调剂通过提供结晶中心，使磷化结晶变得细密。表调控制：总钛量、游离钛、PH游离钛就是活性胶体微粒的量度，合适的 PH使表调槽液稳定并最有效。钛的检测用专门的比色计测总钛时直接取槽液，加入专用试剂，即可在比色计读取总钛值（PPM ）测游离钛则需先把槽液用42号试纸过滤总钛与游离钛的比值越大表示槽液越旧，越脏。表调槽液的寿命：每1-8周排放一次，表调槽液维持一定的溢流，溢流速度加料：先与水配成胶体液（浓度不超过5%），用计量泵把浓缩液打入表调槽内，使槽液含钛量恒定。槽体PH值控制在微碱性，必要时加入少量碳酸钠或氢氧化钠水的硬度影响
游离酸总酸促进剂液温过滤槽液循环等前处理槽液管理要点1把槽液参数调至要求值2分析检查每步参数3记录主要参数4检查主要设备有关读数压力温度等5检查循环系统喷淋系统加料系统等检查6检查阀门该关的关该开的开7检查各种液位溢流8实验室用品9自动控制加料装置10前处理剂库存11喷嘴调整12工件在处理前和后的外观有无突然的变化13滤渣机14挂具传送链各槽液寿命1浸渍除油槽每四到六周转移去其他槽而把设备清洗一次2浸渍除油每半年或一年排一次3全部漂洗水每周起码排一次3全部漂洗水每周起码排次di水槽应进行杀菌处理4浸渍表调槽液每18周排一次喷淋表调槽液每周排一次5喷淋磷化系统每46周清洗一次浸渍磷化系统每810周清洗一次di水槽应进行杀菌处理三前处理脱脂表调磷化常见问题点原因及对策防止槽体现象原因解决方法除油除油不净温度不够提高温度除油剂浓度偏低加脱脂剂及脱脂助剂防锈油放置时间过长工艺调整如先进先出等除油时间不够加大除油时间有大量的泡沫溢出温度不够提高温度助剂消耗过尽适当加入脱脂助剂槽液过满降低槽液高度其他加入消泡剂等槽液变脏处理量太大排放除油槽重开新槽车身工件太脏进行预处理清洗完后表面有颗粒同上水洗有挂水珠现象除油不净按上述除油方法提高除油能力表面返绣水洗重新返绣减少水洗时间或水洗后立即表调水洗有大量泡沫除油带入加大水溢流或加入消泡剂表调表调发黄表调老化换表调或溢流部分表调补充新的水洗返锈在水洗中加入中和剂等表调有沉淀表调有沉淀水质太差水质太差换新水或换新表调换新水或换新表调使用时间太长换表调或溢流部分表调补充新的表调发干表调后沥水时间太长减少沥水时间气温太高可加装雾化喷淋表调有颗粒车身不净加强除油及车身清洗磷化磷化有锈促进剂不够提高促进剂量游离酸太高加入中和剂总酸太低提高总酸反应时间太短延长磷化时间循环不够增加磷化循环车顶有颗粒槽液渣含量太高除渣循环量不够加大循环磷化表面有渣总酸太高降低总酸游离酸太低提高游离酸促进剂太高控制促进剂量管道堵塞清理管道游离酸降低太快表调的槽液窜入尽量沥干车身表调液促进剂降低太快加入量不够加促进剂槽液面下降太快有泄露及喷淋损失检查设备槽液面上涨有表调及水洗窜槽检查设备水洗磷化水洗后返锈磷化不彻底控制磷化参数水洗ph太低加大水洗的溢流欢迎提问