苯亚甲基苯乙酮的制备
苯亚甲基苯乙酮的合成
五、实验操作
在50mL锥形瓶中，依次加入2.1mL10%NaOH水 溶液、2.5mL95%乙醇、1.0mL苯乙酮，冷却至 室温，再加入0.8mL新蒸过的苯甲醛。启动超 声清洗器，将反应瓶置于超声波清洗槽中， 并使清洗槽中水面略高于反应瓶中的液面， 控制清洗槽中水温在25—30℃，超声波辐射 30—35分钟，停止反应。然后将反应瓶置于 冰水浴中冷却，使其结晶完全。抽率，用少 量冷水洗涤产品至滤液呈中性。初产品用95% 乙醇重结晶。产率约85%，mp55—57 ℃。
六、注意事项 Fra bibliotek
反应温度高于30或低于15对反应均不利。 久置的苯甲醛，由于自动氧化而生成较多量的 苯甲酸，故实验中所用的苯甲醛需重蒸。 由于产物熔点较低，重结晶回流时产品可能会 出现熔融状态，这时应补加溶剂使其成均相。 氢氧化钠量不宜过多，以免产生大量聚合物， 降低产率。 关闭超声清洗器后，才能用温度计测试清洗槽 内温度。
NaOH(10%),EtOH
PhCH
CHCOPh
+
H2O
三、 实验装置
实验装置即将锥形瓶置于超声清洗器 中，并用冷凝管夹子夹好即可。
四、实验试剂与器材
试剂：苯乙酮 1.0mL(1.03g,8.56mmmol)，新蒸馏的苯 甲醛0.8mL(0.83g,7.85mmol)，10%氢氧 化钠，95%乙醇 器材：超声波清洗器，50 mL锥形瓶，抽 滤装置，用于有机溶剂重结晶装置。
苯亚甲基苯乙酮的合成
一、实验目的 掌握苯亚甲基苯乙酮的超声波合成方法 进一步熟悉用有机溶剂重结晶的基本操作
二、实验原理
在稀碱催化下，两分子具有α-活泼氢的 醛或酮发生分子间缩合反应，生成β-羟 基醛或酮，提高反应温度将进一步失去 水生成α,β-不饱和醛或酮。 反应式如下
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，在有机化学中也称为酮类。
它是一种重要的中间体，广泛用于食品、化妆品和药物等领域。
苯乙酮的制备方法有许多种，其中比较常用的方法包括芳香族酰胺水解法、芳香族硫醇氧化法、苄基溴化为酮等。
芳香族酰胺水解法是苯乙酮的一种重要制备方法。
该方法的反应物是苯乙酰胺和水，在催化剂的促进下，苯乙酰胺与水发生水解反应，即生成苯乙酮和氨。
水解反应的方程式为：C6H5CONH2 + H2O => C6H5COCH3 + NH3。
催化剂通常是醋酸或硫酸，反应进行时需要保持适当的温度和pH值。
使用醋酸作为催化剂时，反应温度通常保持在80~100℃之间，反应溶液的pH值控制在3~4之间。
苯乙酸在水中较为容易溶解，所以水解反应可以在水相中进行。
反应完成后，将产物分离出来，并通过蒸馏和结晶等步骤进行纯化。
该反应通常在10%氢氧化钾和乙醇混合溶液中进行催化，反应温度保持在50℃左右。
苯乙酮和水可以形成混合溶液，通过蒸馏、结晶等步骤进行分离和纯化，得到高纯度的苯乙酮。
该反应需要在大量溴和催化剂存在的情况下进行，其中催化剂通常使用过渡金属催化剂如Pd、Pt等。
反应温度较高，通常在80~120℃之间。
反应后，通常需要进行萃取和纯化等步骤来提高产物的纯度。
以上几种制备苯乙酮的方法，各有优缺点。
芳香族酰胺水解法是简单易行、成本低，但产物纯度有限。
芳香族硫醇氧化法产物纯度高，但反应较为复杂。
苄基溴化为酮反应条件苛刻，但产物纯度较高。
选择何种方法制备苯乙酮，应根据具体需求和实验条件进行选择。
苯亚甲基苯乙酮的制备与紫外测定
实验原理
OH CHO + H3COC NaOH 25-30 ℃ -H2O O O CHCH2C
实验步骤
10%NaOH, 乙醇， 乙醇，苯乙酮 滴加苯甲醛 2525-30 ℃ 1-1.5 h, 晶体析出 2525-30 ℃ 冰浴冷却 10-15 min
抽滤，水洗涤至中性， 抽滤，水洗涤至中性， 95％乙醇洗涤， 95％乙醇洗涤，
95％ 95％乙醇重结晶 抽滤，干燥 抽滤， 粗产品 (活性碳脱色) 活性碳脱色)
产品
测熔点 紫外
紫外光谱的测定
样品准备 1mg溶在 溶在100mL乙醇 溶在 乙醇 仪器初时化 选择测定条件 设定各种参数
测 试
绘制谱图
保存数据
解析谱图
注意事项
有部分人对苯亚甲基苯乙酮产生皮肤过敏，操作 有部分人对苯亚甲基苯乙酮产生皮肤过敏， 时请勿触及皮肤。 时请勿触及皮肤。 本实验的反应温度以25-30度为宜， 本实验的反应温度以25-30度为宜，温度偏高 度为宜 则副产物较多，过低则产物发粘，不易过滤。 则副产物较多，过低则产物发粘，不易过滤。 纯粹的苯亚甲基苯乙酮有几种不同的晶体形态， 纯粹的苯亚甲基苯乙酮有几种不同的晶体形态， 其熔点有所差别，通常得到的是片状的a体 其熔点有所差别，通常得到的是片状的 体(m.p. 58-59 ℃)。 。
苯亚甲基苯乙酮的制 备与紫外测定
实验目的
学习由羟醛缩合反应制备苯亚甲基苯 乙酮的原理和方法。 乙酮的原理和方法。
掌握紫外光谱仪的操作方法。 掌握紫外光谱仪的操作方法。
实验药品
药品 名称 规格 用量
苯甲醛
AR
苯乙酮
AR
NaOH溶 溶 液
10％ ％
乙醇
95％2.5 mL3 mL12.5 mL 7.5 mL
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，又称丙酮苯，是一种无色液体有机化合物，化学式为C6H5COCH3。
它具有独特的香味，在化工领域有着广泛的应用。
苯乙酮通常用作香水、药品和塑料制造的原料，也被用来生产染料，树脂和农药等化工产品。
苯乙酮的生产工艺以及制备方法在化工领域一直备受关注。
本文着重研究苯乙酮的制备方法，探究其生产工艺和优化措施。
一、苯乙酮的制备方法苯乙酮的制备方法主要包括酸碱法、酸酮偶合法、苯甲酮氧化、苯甲酮硝化等多种工艺。
其中以酸碱法和酸酮偶合法较为成熟和广泛应用。
1.酸碱法酸碱法是苯乙酮生产的传统工艺，也是经济实用的一种制备方法。
其反应如下：2 C6H5CH2Cl + 2 NaOH → C6H5COCH3 + 2 NaCl + 2 H2O苯乙酮生产工艺在操作和控制上较为简单，但废气处理较为复杂。
目前，酸碱法苯乙酮生产工艺已经具备较高的稳定性和成熟度，但由于产物纯度较低、副反应严重等问题，越来越多的企业将目光转向其他更为先进的制备方法。
二、苯乙酮的生产工艺苯乙酮的生产工艺主要包括原料处理、反应制备、产品分离等多个环节，整个工艺复杂且关联紧密。
1.原料处理苯乙酮的原料处理主要包括底物氧化、催化剂制备等多个环节。
底物氧化是指将前体物质如乙苯氧化为苯乙酮，该步骤需要合适的氧化剂以及适当的催化剂参与反应。
催化剂的制备则需要先进的制备工艺以及严格的质量控制，以确保产品的稳定生产。
2.反应制备反应制备是苯乙酮生产的核心环节，其反应条件的控制和催化剂的添加对产品质量影响极大。
目前，酸酮偶合法生产苯乙酮的反应制备中，催化剂的选取和稳定性是重点研究的方向。
3.产品分离产品分离是苯乙酮生产工艺中的最后一步，该环节直接影响产品的质量和产率。
目前，常用的产品分离方法主要包括单级结晶、溶剂萃取等。
三、苯乙酮的制备技术改进苯乙酮的制备技术改进主要包括反应条件的优化、催化剂的改进以及产品分离技术的改进等多个方面。
1.反应条件的优化反应条件的优化是苯乙酮制备中的重点方向之一，通过对底物浓度、反应温度、反应时间等参数进行调整，可以提高产品的产率和纯度。
12、新实验：苯亚甲基苯乙酮的制备
实验名称：苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验目的：1 掌握羟醛缩合反应原理和方法；2掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。
巩固重结晶。
二、实验原理：强碱性条件下发生的羟醛缩合反应。
反应式如下：反应历程：苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。
有顺(Z)-，反(E)-异构体。
(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。
(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。
合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)，相对密度1.0712，1.6458。
溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。
吸收紫外光。
有刺激性。
能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。
由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。
用作有机合成试剂和指示剂。
查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。
查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中，强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。
近年来，在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。
1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合，以比较高的收率得到相应的查耳酮。
1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率，克服了反应底物不能充分接触的缺点。
在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂，使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合，反应时间明显缩短，收率可达到90%～98%。
苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。
为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度，通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。
反应时间由滴加苯甲醛算起至加入晶种继续搅拌待反应瓶中有结晶止，需1.5～2.0h，产率67～72%。
三、物理常数试剂用量减半:苯乙酮3g，0.025mol；苯甲醛2.65g， 0.025mol ，理论产量:5.2g四、反应步骤在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的50 ml三口烧瓶中，加入12.5ml10%氢氧化钠溶液、7.5 ml 95%乙醇和3 ml苯乙酮。
超声辐射合成苯亚甲基苯乙酮的研究
超声辐射合成苯亚甲基苯乙酮的研究阿布力米提·阿布都卡德尔;孙亚栋;张永红;张增鹏【摘要】以乙醇为溶剂,苯甲醛和苯乙酮为原料,在无机碱NaOH为催化剂作用下通过超声辐射合成了苯亚甲基苯乙酮,产物经IR和1HNMR分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响.实验结果表明,当苯甲醛与苯乙酮的的摩尔比为1:1,催化剂的用量为8.3 mL,超声波辐射功率为700W,超声波辐射40 min,苯亚甲基苯乙酮产率达92％.此合成方法与传统的合成方法相比,具有反应时间短、产率高、易纯化、物耗低及污染少等优点,体现了有机合成教学绿色化的改革目标.%Benzylidene acetophenone was synthesized with ethanol as solvent,benzaldehyde and acetophenone as raw material and inorganic alkali NaOH as catalyst under ultrasonic radiation.The products were characterized by IR and 1HNMR analysis.Meanwhile,the raw-material ratio,the amount of catalyst,ultrasonic irradiation time and other factors on the yield were examined as well.Experimental results show that when the molar ratio of benzaldehyde and acetophenone is 1:1,the amount of catalyst is 8.3 mL,ultrasonic radiation power is 700 W,for 40 min,benzylidene acetophenone was obtained in 92％ yield within 40 min under ultrasonic pared to traditional synthetic methods this protocol has the advantages of short reaction time,high yield,easy purification,low material consumption and less pollution,etc.,which reflects the green organic synthesis teaching reform objectives.【期刊名称】《新疆大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(034)004【总页数】4页(P426-428,434)【关键词】苯亚甲基苯乙酮;超声波辐射;绿色合成【作者】阿布力米提·阿布都卡德尔;孙亚栋;张永红;张增鹏【作者单位】新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830046;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830046;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830046;新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】Q939.97苯亚甲基苯乙酮又称查尔酮，具有多种药理作用和生物活性，广泛应用于医药和日用化学品等领域[1,2]，苯亚甲基苯乙酮的合成实验是高等院校化学专业有机化学实验中必做的综合性实验．关于它的合成方法较多，主要有使用强碱或者强酸催化苯乙酮和苯甲醛的羟醛缩合，但是副反应较多，产率偏低[3]．传统合成方法是以乙醇为反应溶剂，10%的氢氧化钠水溶液催化苯乙酮与苯甲醛发生羟醛缩合脱水而得，目前有机化学实验教材普遍采用该方法来合成苯亚甲基苯乙酮[4−7]．在实验过程中，人们在如何更加简单高效的获得苯亚甲基苯乙酮方面做了很多的努力．如无溶剂条件下，发展了苯乙酮和苯甲醛在双组份固体碱氢氧化钠和碳酸钾催化下合成苯亚甲基苯乙酮的方法[8],固相条件下的机械振荡技术[9]，还有功能化离子液体催化方法[10]等．人们也发展了微波辅助制备苯亚甲基苯乙酮的方法[11,12]．20世纪80年代以来，随着声化学的发展，超声辐射(U.S.)在有机合成中的应用研究呈蓬勃发展之势，已广泛应用于氧化、还原、取代、缩合和水解等反应中，几乎涉及有机反应的各个领域[13−15]．而且，近期也有文献报道使用超声技术[16,17]合成苯亚甲基苯乙酮．因此，我们也将超声波技术引入有机合成实验中，这样可以使有机反应速率比普通加热反应快数十倍甚至数万倍．既可以节约能源，缩短实验时间，又能提高反应产率．加之进行的是半微量反应实验，既减少了污染，也更符合当今“节能减排”和“绿色化学”的理念[18]．合成路线见图1．图 1 超声辐射合成苯亚甲基苯乙酮1 实验部分主要仪器与试剂仪器：XH-2008D型智能温控低温超声波催化合成/萃取仪，超声波功率：1 500 W，频率：25 KHz,加热功率：300 W,制冷功率：450 W,北京祥鹄科技发展有限公司；CSF-3A型超声波清洗器，500 W,25 KHz，上海超声波仪器厂；B¨UCHI(M-560)型熔点仪；Bruker Equinox 55 FT-IR分光光度计（KBr压片）；VARIAN INOVA-400型核磁共振仪．试剂：10%NaOH水溶液；95%乙醇；苯乙酮；新蒸苯甲醛；无水乙醇．2 实验步骤2.1 苯亚甲基苯乙酮的合成将10%NaOH水溶液6.3 mL，95%EtOH 7.5 mL,苯乙酮3 mL（3 g,25 mmol），依次加入50 mL锥形瓶中，冷却至室温，再加入新蒸苯甲醛2.5 mL（2.65 g,25 mmol）．将反应瓶置于超声波催化合成仪或超声波清洗槽中，启动超声反应器．于25◦C∼30◦C反应至有结晶析出，反应需要30∼35 min，停止反应．2.2 苯亚甲基苯乙酮的分离与提纯反应混合液于冰浴中冷却，使其结晶完全．抽滤，用冷水洗涤（至滤液呈中性），然后用2.5 mL冰乙醇洗涤结晶，干燥，称量，计算收率．2.3 苯亚甲基苯乙酮的结构分析熔点：56◦C∼57◦C．1H NMR（400 MHz,CDCl3）：δ 8.08-7.97(m,2H),7.81(d,J=15.7 Hz,1H),7.68-7.46(m,6H),7.45-7.36(m,3H)．IR(KBr压片):3 053 cm−1和3 031 cm−1吸收峰是苯环C-H键的伸缩振动；1 663cm−1是羰基键C=O的伸缩振动；1 573 cm−1和1 607 cm−1吸收峰归属于苯环C=C键的面内伸缩振动；750 cm−1，749 cm−1和685 cm−1吸收峰是芳环单取代面外弯曲振动，说明有单取代苯存在；与标准图谱吸收峰的强度及位置一致，最终可以确定产物为苯亚甲基苯乙酮．3 结果与讨论3.1 超声辐射时间对苯亚甲基苯乙酮产率的影响量取10%NaOH水溶液6.3 mL,95%EtOH 7.5 mL,保持n(苯乙酮）：n(苯甲醛）=1:1，反应温度25◦C∼30◦C等条件不变，改变超声辐射时间，以考察超声辐射时间对产品收率的影响，结果见图2．3.2 超声波强度对苯亚甲基苯乙酮产率的影响量取10%NaOH水溶液6.3 mL,95%EtOH 7.5 mL,保持n(苯乙酮）：n(苯甲醛）=1:1，反应温度25◦C∼30◦C等条件不变，改变超声波强度，以考察超声波强度对产品收率的影响，结果见图3．可以看出，随着超声辐射功率的加强，产率收率有所增加．3.3 不同反应方式的对比从表1结果来看，超声波发生器促进的反应在40 min内能得到92%产率，而采用超声清洗器促进的方法在40 min内能得到88%产率．因此超声波促进的反应具有一定的优势，而且超声波辐射法降低了反应能耗，减少环境污染的目的，符合绿色化学的理念．3.4 反应物的摩尔比对产品收率的影响根据化学反应平衡原理，增大物质的量比有利于提高产品的收率，但会造成原料的浪费．本实验保持催化剂10%NaOH 6.3 mL,95%EtOH 7.5 mL，超声波辐射功率700 W，实验温度25◦C∼30◦C实验时间40 min等条件不变，改变苯甲醛的用量，考察苯乙酮与苯甲醛的摩尔比对产品收率的影响．结果见表2．结果显示，苯甲醛与苯乙酮的摩尔比为1:1得到最高的收率92%．图 2 超声辐射时间对苯亚甲基苯乙酮产率的影响图 3 超声波强度对苯亚甲基苯乙酮产率的影响表 1 不同反应方式对苯亚甲基苯乙酮产率的影响?3.5 催化剂用量的影响催化剂的用量对产品的收率有很大的影响．为考察催化剂用量对产品收率的影响，保持苯乙酮3 mL，苯甲醛2.5 mL，超声功率700 W，反应时间40 min，反应温度25◦C∼30◦C等条件不变，改变催化剂10%NaOH的用量，结果见表3．表 2 苯乙酮与苯甲醛的摩尔比对苯亚甲基苯乙酮产率的影响?表 3 催化剂用量对苯亚甲基苯乙酮产率的影响?由表3可知，随着催化剂用量的增加，产品收率显著提高，当催化剂用量为6.3 mL时，收率达到92%，再继续加大催化剂用量，产品收率并没有明显的升高．故选择催化剂用量6.3 mL为宜．4 结论1.本实验利用超声波辐射技术，以苯乙酮和苯甲醛为原料，10%氢氧化钠为催化剂合成了苯亚甲基苯乙酮，通过条件优化以高达92%收率获得了苯亚甲基苯乙酮．2.通过对超声波清洗器与超声波合成仪的对比，表明此方法具有催化剂价廉易得、催化效果好、合成路线短、反应条件温和、提纯操作简单，且超声波合成仪具有更为高效和符合绿色经济的优点．参考文献：[1]郑洪伟,牛新文,朱君,等.查尔酮类化合物生物活性研究进展[J].中国新药杂志,2007,16(18):1445-1449.[2]由业诚,张晓辉,郭明,等.微波辐射KF-Al2O3催化合成查尔酮的研究[J].化学研究与应用,2000,12(2):186-188.[3]郭宏雄,臧庶声,李文科,等.查耳酮的制备I[J].兰州医学院学报,1998,24(2):12213.[4]武汉大学化学与分子科学学院实验中心编.有机化学实验[M].武汉:武汉大学出版社,2004,241-242.[5]北京大学化学学院有机化学研究所编.有机化学实验:2版[M].北京:北京大学出版社,2002,168-169.[6]李兆陇,银金香,林天舒.有机化学实验[M].北京:清华大学出版社,2000,128-129.[7]李霁良.微型半微型有机化学实验[M].北京:高等教育出版社,2003,207-208.[8]胡晓允,周忠强,单自兴.苯亚甲基苯乙酮合成方法的改进[J].广州化工,2013,41(3):50-51.[9]王春山,吴浩浩,谭亚军,等.查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成[J].南通大学学报(自然科学版),2013,12(1):40-44.[10]胡晓允，韦丽艳，钟诗诗,等.功能化离子液体催化合成苯亚甲基苯乙酮[J].实验室科学,2015,18(3):48-50.[11]刘兴利,赵志刚,曾碧涛,等.微波干法合成查尔酮[J].化学研究与应用,2007,19(5):574-576.[12]张国喜,杨金凤,姬广军,等.微波辅助合成查尔酮衍生物的工艺[J].石河子大学学报(自然科学版),2011,29(6):785-788.[13]廖九中,杨慧文,潘育方.延胡索生物碱超声法提取工艺的研究[J].广东药学院学报，2012,28(2):153-155.[14]李记太,臧洪俊.超声波应用于有机合成方面的新进展[J].河北大学学报(自然科学版),2000,20(1):96-102.[15]赵新海,姬红,刘晨江．氨基磺酸铵:一种“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的有效催化剂[J].新疆大学学报（自然科学版）,2010,27(2):132-135. 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苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告
苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告实验十二苯亚甲基苯乙酮的制备实验十二苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验目的1、掌握羟醛缩合反应原理和方法;2、掌握反应温度控制方法;巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。
3、巩固产物重结晶的方法。
二、反应原理NaOH -H2OC6H5CHO + CH3COC6H5 C6H5CHOHCH2COC6H5C6H5CH=CHCOC6H5反应历程:OH+HH2C+H2H2CCH2CH2+CH2+OH-H2OC6H5CH=CHCOC6H5四、实验装置图五、反应步骤苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。
为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。
在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。
保持反应温度在20~250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL苯甲醛，控制滴加速度(5-10min滴完)。
滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h，即有固体析出。
反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min，使结晶完全。
抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH 试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。
粗产物用95%乙醇重结晶(每克产物约需4~5mL溶剂)，若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56~570C。
六、实验流程七、注意要点(1)稀碱最好新配(浓度要够)。
(2)控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。
(3)洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。
(3)产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。
八、思考题1(本实验中如何避免副反应的发生,答:先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合;采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。
3(本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水,答:生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮，化学式为C6H5C(CH3)2CO，也被称为二甲基苯乙酮，是一种有机化合物。
它是一种具有水稳定性的有机溶剂，常用于有机合成和溶液聚合反应中。
苯乙酮的制备方法多样，可以通过多种途径合成。
其中最常见的方法是通过酰化反应制备。
一种常用的制备方法是通过对甲苯与COCl2（氯化亚碳）的反应制备。
具体反应步骤为：
将甲苯与COCl2反应生成叔丁基苯甲酮。
反应条件为在常温下进行，并加入催化剂，如三乙基胺（TEA）。
C6H5CH3 + COCl2 -> C6H5C(CH3)Cl + HCl
然后，将生成的叔丁基苯甲酮与盐酸反应，生成相应的盐酸酯。
通过水解反应，将盐酸酯转化为苯乙酮。
另一种制备苯乙酮的方法是通过碱性条件下的酸酐和苯乙酮水解反应。
具体步骤如下：
将酸酐与盐酸中和，生成稳定的酸盐。
然后，加入苯乙酮和氢氧化钠（NaOH）溶液，进行水解反应。
这种方法相对简单，但产率较低。
另外一种制备苯乙酮的方法是通过酰化反应。
准备好苯基甲酸和酸性催化剂，如三氧化硼（B2O3）或四甲基硅酸（TMSA）。
苯乙酮的制备研究方法有多种，可以选择适合自己实验条件和目的的方法。
每种方法都有其优缺点，需要根据具体情况进行选择。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，也被称为乙苯酮，是一种有机化合物，化学式为C8H8O。
它是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料以及化妆品等领域。
本文将介绍苯乙酮的制备方法研究。
目前，苯乙酮的制备方法主要有四种：烯丙基化、芳香亲核取代、还原反应和酸解反应。
1. 烯丙基化法：烯丙基化法通过烯丙基基团与苯基团的偶联反应来制备苯乙酮。
一种常用的烯丙基化试剂是苯乙炔，它和很多齐聚试剂（如醇、醛、酮等）反应可以得到苯乙酮。
苯乙炔可以与酮类反应，生成相应的苯乙酮。
2. 芳香亲核取代法：芳香亲核取代法通过芳香化合物与酸、酰基化合物或酰化试剂反应制备苯乙酮。
常用的亲核试剂有醇、胺和硫氢化物等。
芳香亲核取代法的一个优点是可以采用氢氧化钠或碳酸钠等碱性条件作为催化剂，从而使得反应条件温和。
3. 还原反应法：还原反应法通过将酮化合物还原为相应的醇，然后进一步氧化为醛或酮，从而制备苯乙酮。
常用的还原剂有金属氢化物（如锂铝氢化物）、酸性溶液（如硫酸和亚硫酸）等。
4. 酸解反应法：酸解反应法通过酸催化将醇酮类化合物加水分解得到苯乙酮。
乙醇醇酮可以经过酸解反应得到苯乙酮。
酸解反应法的优点是操作简单，但副反应较多，需要选择适当的酸和反应条件，以提高产率。
还有很多其他的方法也可以用于苯乙酮的制备，如金属催化的氨基还原反应、过渡金属催化的C-H键取代反应等。
这些方法相对较新，需要更多的研究来完善优化。
苯乙酮的制备方法多种多样，可以根据需要选择适合的方法进行实验研究。
在制备苯乙酮的过程中，需要考虑反应的选择性、产率、操作简便性等因素，以达到高效、高产的目的。
未来的研究还可以通过改进催化剂、溶剂以及反应条件等方面，进一步提高制备苯乙酮的效率和选择性。
苯亚甲基苯乙酮合成方法的改进
（ １ Ｃｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ，Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ—Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ，Ｈｕ ｂ ｅ ｉ Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ７ ４；
苯 亚 甲基 苯 乙 酮 ，又称 查 尔 酮 ，在 医 药 和 日用 化 学 品 领 域
有广泛的应用。苯亚甲基苯 乙酮 的传 统合成方法 是 以乙醇为反 应溶 剂 ，１ ０ ％ 的氢氧化钠水溶液催化苯 乙酮和苯 甲醛发生 羟醛 缩合 脱水而得。现行的有机化 学实验 教材 。 － ４ １ ～般都选用 这种 方法 合成苯亚甲基苯乙酮 ，其具 体方法 是 ：往苯 乙酮 、乙醇及 １ ０ ％氢氧化钠水溶液 的混合体 系中缓 慢滴加 苯 甲醛 ，控制 滴加 速度使 反应温度控 制在 ２ ５～ ３ ０℃ ，滴加 完后继 续搅 拌至 有 晶
体析 ｝ ｛ Ｉ ，一 般 需 １ ． ５～ ２ ｈ ，收率 ５ ７ ． ７ ％ 一８ ７ ． ３ ％。
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ０ ５ ０ — ０ ２
Ａｎ Ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｈ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｅ
ＨＵ Ｘｉ ａ ｏ—ｙ ｕ ｎ ，ＺＨＯＵ Ｚｈ ｏ ｎ ｇ ～ｑ ｉ ａ ｎ ｇ ，Ｓ ＨＡＮ Ｚｉ—ｘ ｉ ｎ ｇ
２ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｙ ｒ ａ ｎ ｄ Ｍ ｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ， Ｗｕ ｈ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ｗｕ ｈ ａ ｎ ４ ３ ０ ０ ７ ２， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
2020有机化学实验2-5苯亚甲基苯乙酮
10%氢氧化钠水溶液5mL 5mL 95% C2H5OH 2.2mL苯乙酮
实验步骤
1.加料、反应： （2）开动电磁搅拌器，并加热至20℃（微热）时 滴加1.84mL苯甲醛,保温（20～25℃） 搅 拌 20min（滴加苯甲醛不宜过快，因该反应为放热反 应）；再在冰水浴中搅拌30 min，有黄色晶体生成 （若没有晶体析出的话，可加入苯亚甲基苯乙酮晶 种，促进晶体析出）。
实验步骤
2. 抽滤: • （1）抽滤； • （2）用水洗涤产品至中性（由于产品不溶于水，
因此可用H2O洗涤） • （3）压紧，抽干，得粗产品。
实验步骤
3. 重结晶:
（1）将粗产品转移至25mL锥形瓶中，在锥形瓶 上装上直型水冷凝管，加入7.5mL95% C2H5OH (分批滴加，边滴加边加热)，在50～55℃热水浴 中加热（水浴温度不应超过55℃，因产品的熔点 为 57℃ ） ， 粗 产 品 溶 解 后 ， 再 多 加 3mL 95% C2H5OH。
• 4.本实验中，重结晶操作应注意哪些问题？
1) 为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少， 故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶 解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固 体物质全部溶解为止
• 2) 以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
• 3) 在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化 的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢 慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及 溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
3. 由于产物熔点低（57℃），重结晶回流时，有时产品呈熔 融状，需加溶剂使其成均相，且温度不能超过55℃。
注意事项
4. 粗产品重结晶时用回流装置制备饱和溶液。 5. 某些人对本产品过敏，皮肤触及时发痒，使用时应注意。
苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性质
２ 结果与讨论
２ １ 红外 光谱 分析 ．
在 ４０ ０～ ０ ｍ 范 围 内测定 了标 题 化合 物 ０ ４ ０ ｃ 的红外光谱 。Ｉ Ｒ分析 表 明 ， ３ １０ｃ 在 ５ ｍ 处 有较 强
冷却。滴完后 ， 维持此温度继续搅拌 ３ ｉ， ０ｍｎ 再在室 温下搅拌 １５ｈ 有晶体析出。停止搅拌 ， ． ， 以冰浴冷 却１ ｉ， 结 晶完 全 。抽 滤 ， 集 产 物 ， 水 充 分 ５ｍｎ使 收 用 洗涤 至洗 出液呈 中性 ， 后 用 约 １ ． 然 ０ ０ ｍＬ冰 乙醇 洗
＝ ．２ （ｌｄｔ） Ｇ Ｆ＝ ．６ 。荧光光谱表 明， ０２ ６７ ａ ａａ ， Ｏ ０ ９ ８ ｌ 该化合物 的荧光性能较好 ， 以作为一种潜在的光 活性材料 。 可
关键词 ： 酰腙 ； 合成 ； 晶体结 构 ； 荧光
中 图分 类 号 ： Ｑ０ １２ Ｔ ５ ． ２ Ｔ ３ ． ； Ｑ０ ０ ４ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ １— ２ ６ ２ １ ）２— １８— ３ １７ ３０ （ ０ １ １ ２３ ０
的吸 收 峰 ， 属 于 化 合 物 中 （ 一Ｎ — Ｎ ） １ 归 Ｈ 一 的 Ｊ （ — Ｈ） 在 ｌ６４ｃ 处 出现强 而 尖锐 的 吸收 峰 ， Ｎ ； ５ ｍ 其 归 属 于 化 合 物 中一 Ｃ Ｎ 一 的 ｖ（ Ｃ－Ｏ ） 收 Ｏ Ｈ ￣ － 吸 峰 ； １ ８ ｍ 附 近 出 现 的 吸 收 峰 归 属 为 在 ５９ ｃ
苯乙酮生产工艺
苯乙酮生产工艺
苯乙酮（化学式：C6H5COCH3）是一种无色液体，常用作溶剂，也可用于农药、香料等的合成中间体。
下面是苯乙酮的生产工艺的简要介绍。
苯乙酮的常用生产工艺主要有以下两种：
1. 乙酰苯氧化工艺：
首先，将苯和乙酸混合后加热，通过空气或氧气的氧化反应生成苯乙酮。
反应条件一般为温度在120-150°C，压力约为2-5
大气压下进行。
反应过程中，苯和乙酸在氧气的作用下进行氧化，生成苯乙酮和水。
反应物质与产物之间通过蒸汽冷凝和吸收过程进行分离。
2. 酸性、碱性催化剂流程：
首先，将苯和丙酮进行环化反应生成苯乙烯（反应条件为
150-200℃），然后将苯乙烯通过氧化反应生成苯乙酮。
反应过程中，苯和丙酮在酸性或碱性催化剂的作用下进行环化反应，生成苯乙烯。
随后，苯乙烯在适当的条件下通过氧化反应生成苯乙酮。
反应中，需要进行冷凝和吸收过程进行产物的以分离。
以上是苯乙酮的常用生产工艺的简要介绍，生产过程中通常需要注意控制温度、压力和反应时间等因素，以确保产物的纯度和收率。
苯亚甲基苯乙酮的制备
OH O CHCH2C
-H2O O
实验步骤
10%NaOH, 滴加苯甲醛 乙醇，苯乙酮 25-30 ℃
1-1.5 h, 晶体析出
25-30 ℃
冰浴冷却 10-15 min
抽滤，水洗涤至中性，
95％乙醇重结晶 抽滤，干燥
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ粗产品
产品
95％乙醇洗涤，
(活性碳脱色)
测熔点 紫外
注意事项
有部分人对苯亚甲基苯乙酮产生皮肤过敏，操作 时请勿触及皮肤。
苯亚甲基苯乙酮的制 备(1)
实验目的
۩ 学习由羟醛缩合反应制备苯亚甲基苯 乙酮的原理和方法。
۩ 掌握紫外光谱仪的操作方法。
实验药品
药品 名称 规格
用量
苯甲醛
AR
2.5 mL
苯乙酮
AR
NaOH溶 液
10％
乙醇
95％
3 mL 12.5 mL 7.5 mL
实验原理
CHO H3COC +
NaOH 25-30 ℃
一、实验目的：让学生根据目标 产物，设计合成路线，选择原料 和实验条件。 二、实验内容与方案：经过两步 合成，先制得苯乙酮，再经醛酮 加成反应，能得到目标产物。
三、实验设备与材料：1、人均 微量-半微量反应器一套(580 元)。2、人均搅拌、加热系统一 套(800元)。3、实验原材料 (200元/人次)。4、实验室需要 有良好的通风条件。
四、实验基本要求：先由苯和醋酸 酐反应制备苯乙酮，所得中间体 再与苯甲醛反应即可制得目标产 物。
五、实验报告要求： 绘出合成路线， 详细准确记录实验现象，确认目 标产物结构信息。
六、参考资料：小量-半微量有 机化学实验，关烨第，葛树丰， 李翠娟，田桂玲 编著，北京 大学出版社，2002
苯亚甲基苯乙酮的制备
苯亚甲基苯乙酮的制备
苯亚甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，可以用于制备各种有机化合物。
本文将介
绍苯亚甲基苯乙酮的制备方法。
苯亚甲基苯乙酮的化学式为C15H12O，分子量为208.26。
它是一种黄色的晶体，可溶
于乙醇和乙醚。
苯亚甲基苯乙酮可以通过苯甲醛和乙酸乙酯的缩合反应得到。
具体制备步骤如下：
1.将苯甲醛和乙酸乙酯按摩尔比1:1.1混合，并加入适量的醋酸催化剂。
2.在水浴中加热反应混合物，应控制温度在60℃左右。
3.反应进行2~3小时，此时观察到混合物已经变成黄色透明的凝胶状物质。
4.停止反应，将混合物降温至室温，放置冷却。
5.将冷却后得到的凝胶状物质用水洗涤至中性，然后用乙醚萃取。
6.将乙醚层过滤，蒸去乙醚，得到苯亚甲基苯乙酮的黄色晶体。
苯亚甲基苯乙酮在化学工业中有广泛的应用，例如可以用于制备染料、香精、药物等。
此外，苯亚甲基苯乙酮还可作为阳离子染料的染料原料，或者用于合成荧光染料。
总之，苯亚甲基苯乙酮的制备方法简单易行，且应用范围广泛。
在实际操作中应注意
反应条件的控制，以保证反应效果的最佳化。
苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告
苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告苯亚甲基苯乙酮的制备实验报告引言：苯亚甲基苯乙酮，又称为P2P，是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯亚甲基苯乙酮，并对反应条件进行优化，以提高产率和纯度。
实验方法：1. 实验材料准备：a. 苯乙酮：用优质苯乙酮进行实验，确保原料的纯度。
b. 苯甲醛：选择高纯度的苯甲醛作为原料，以保证反应的可靠性。
c. 碱液：使用氢氧化钠（NaOH）溶液作为碱液，浓度为10%。
d. 氧化剂：选择过氧化氢（H2O2）作为氧化剂，浓度为30%。
e. 催化剂：采用氢氧化钠（NaOH）作为催化剂，在反应中起到加速反应速率的作用。
2. 实验步骤：a. 反应体系的配置：将苯乙酮、苯甲醛、碱液和催化剂按一定的摩尔比例加入反应瓶中，搅拌均匀。
b. 反应条件的控制：将反应瓶置于恒温槽中，控制反应温度在50℃左右，并在反应过程中不断搅拌。
c. 反应时间的控制：根据实验条件，控制反应时间为3小时，以确保反应充分进行。
d. 反应产物的提取：反应结束后，将反应混合物用醚进行提取，分离出有机相。
e. 产物的纯化：通过蒸馏或结晶等方法对有机相进行纯化，得到纯净的苯亚甲基苯乙酮。
实验结果与讨论：通过对反应条件的优化，我们得到了较高产率和纯度的苯亚甲基苯乙酮。
在本次实验中，我们选择了50℃的反应温度，这是由于在这个温度下，反应速率较快，同时产物的纯度也较高。
此外，我们还使用了10%的氢氧化钠溶液作为催化剂，其作用是加速反应速率，提高产物的收率。
实验中，我们还发现了一些问题。
首先，反应时间过长会导致产物的分解，从而降低产率。
因此，我们在实验中控制了反应时间为3小时，以确保反应的完全进行。
其次，苯乙酮和苯甲醛的摩尔比例也对产物的收率有一定影响。
在本次实验中，我们选择了适当的摩尔比例，以达到最佳的反应效果。
总结：通过本次实验，我们成功合成了苯亚甲基苯乙酮，并优化了反应条件，提高了产率和纯度。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。
其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。
本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。
一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。
催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。
该方法操作简便，但设备投资较大。
2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。
还原剂可选用金属钠、金属铝等。
该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。
首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。
该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。
优点：原料易得，反应途径简单。
缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。
优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。
缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。
3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。
缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。
三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。
通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。
2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。
包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。
3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。
这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种常见的芳香族酮类化合物，具有广泛的用途，如用于药物合成、杀虫剂合成以及香料和染料合成等。
因此，苯乙酮的制备研究一直受到广泛的关注和探讨。
传统的苯乙酮制备方法主要有两种，一种是通过酰化反应制备，另一种是通过芳环化反应制备。
酰化反应是一种将酸酐或酸与醇或季铵盐反应生成酯键的重要反应。
苯乙酮的制备可以通过苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应而得到。
反应方程式为：C6H5COOH + (CH3CO)2O → C6H5COCH2COCCH3 + H2O该反应通常在恒温下进行，但需要不断搅拌以提高反应速度。
反应结束后，反应物混合物经蒸馏分离，得到苯乙酮。
芳环化反应是另一种制备苯乙酮的常用方法。
该方法是以苯及其衍生物为反应底物，在适当的催化剂存在下，发生芳香族分子间的亲核加成与失活后的芳香族碳自由基取代反应，形成由芳环与羰基化合物构成的新环。
在这种方法中，苯和丙酮在碘化铝（AlI3）的存在下进行反应，生成苯乙酮。
反应方程式为：该反应需要在干燥条件下进行，并且需要适当控制反应中反应的温度和时间以确保反应物充分转化。
除了传统的制备方法之外，还有一些新型的制备苯乙酮的方法。
近年来，高斯应用量子化学计算的方法，提出一种通过醛/酮转移氢化或不确定介质反应，从苯甲醛以及乙酮派生物中制备苯乙酮的方法。
因为这种方法无需使用有机溶剂，反应的催化剂也可以是较为廉价的金属催化剂。
总的来说，苯乙酮的制备方法主要包括酰化反应、芳环化反应以及其他新型方法。
随着科技的发展和人们对环保和资源的理解，新型方法会逐渐替代传统方法，开发更加绿色、环保的方法，提高制备效率和降低成本，以更好地满足市场需求。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
其制备方法有多种，下面将介绍其中的几种常见方法。
一种常见的制备方法是通过乙酸和苯的酯化反应来制备苯乙酮。
乙酸和苯在酸催化剂
的作用下反应生成苯乙酸乙酯，然后通过脱水反应将乙酸部分去除，得到苯乙酮。
这个方
法的优点是原料易得，反应条件较温和，但产率较低。
苯乙酮的制备方法种类繁多，可以根据具体的需求选择合适的方法。
还可以通过改进
反应条件和催化剂选择来提高制备苯乙酮的产率。
未来的研究可以进一步探索新的制备方法，以及苯乙酮的催化合成和功能化改进等方面的研究。
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药品 名称 规格 用量
苯甲醛
AR
苯乙酮
AR
NaOH溶 液
10％
乙醇
95％ 7.5 mL
2.5 mL
3 mL
12.5 mL
在100 mL烧杯中加入5 mL10%氢氧化钠水溶液和5 mL95%乙醇,加入1.3mL苯乙酮,在20℃搅拌下慢慢 滴加1.2mL新蒸馏过的苯甲醛,维持温度在20-25℃ 必要时用冷水浴冷却. 滴加完毕后,继续保持此温度搅拌45min,将反应液 在冰水浴中充分冷却使结晶完全. 减压过滤,用水充分洗涤,至洗涤液对石蕊试纸呈 中性.粗产品可用95%乙醇重结晶. 浅黄色片状结晶,熔点56-57℃.
1)本反应中若将稀碱换成浓碱可以吗，为什么？ 2)先加苯甲醛,后加苯乙酮可以吗，为什么？ 3)用水洗的目的是什么？
1.掌握羟醛缩合反应的原理和机理;学会苯亚甲 基苯乙酮的合成方法; 2.掌握机械搅拌器,恒压滴液漏斗的使用.
OH CHO + H3COC NaOH 25-30 苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺 (Z)-，反(E)-异构体。 (E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58℃，沸点345～ 348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。 (Z)-构型：淡黄色晶体，熔点45～46℃。 合成的混合体：熔点55～57℃，沸点208℃(3.3kPa)， 2.相对密度1.0712，1.6458。 3.溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇， 不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。 化学性质： 1.能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。 2.苯亚甲基苯乙酮由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛 缩合而成。 用途：用作有机合成试剂和指示剂。
10%NaOH, 95%乙醇，苯乙酮 20-25
45min, 滴加苯甲醛 晶体析出
℃
冰浴冷却 10-15 min
20-25 ℃
抽滤，水洗涤至中性，
粗产品
95％乙醇 重结晶
(活性碳脱色)
抽滤，干燥
产品
95％乙醇洗涤
1)稀碱最好新配(浓度要够); 2)一定要按顺序加入试剂,因为可抑制反应发生 过快; 3)控制好温度; 4)洗涤要充分,转移至烧杯中进行; 5)产物对某些人皮肤过敏,注意尽量不与皮肤接触.