冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)

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冷冻干燥原理(共7张PPT)

冷冻干燥原理(共7张PPT)
定义:也叫冰冻干燥 ,使种子在冰点以下的温度产生冻结即进行升华作用以除去水分达到干燥的目的一种方法。
种因子此生 ,产利与用法经冷营冻可专干业燥使教法种产与经营专业教学资源库 种子生产与经营专业教学资源库 种子生产与经营专业教学资源库 (2)在低温状况下除去种子水分时,种子的物理变化与化学变化是很小的,如再加水给冷冻种子,就可以立即复原。 定义:也叫冰冻干燥 ,使种子在冰点以下的温度产生冻结即进行升华作用以除去水分达到干燥的目的一种方法。 (1)水分的状态分固态、液态和气态三相,当在水的三相点以下的温度、压力范围内,冰与水汽能够保持平衡,而在这种条件下,对冰加热即可 以直接升华为水蒸气。 种子生产与经营专业教学资源库 定义:也叫冰冻干燥 ,使种子在冰点以下的温度产生冻结即进行升华作用以除去水分达到干燥的目的一种方法。 因此,利用冷冻干燥法可使种子保持良好的品质。 (1)水分的状态分固态、液态和气态三相,当在水的三相点以下的温度、压力范围内,冰与水汽能够保持平衡,而在这种条件下,对冰加热即可 以直接升华为水蒸气。 种子生产与经营专业教学资源库
种子生产与经营专业教学资源库
《种子加工技术》
主讲:李春龙
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模块5 种子干燥技术
任务4 种子干燥方法
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冷冻干燥原理
1.定义:也叫冰冻干燥 ,使种子在冰点以下的温度产生冻结即进行 升华作用以除去水分达到干燥的目的一种方法。
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2.原理 (1)水分的状态分固态、液态和气态三相,当在水的三相点以 下的温度、压力范围内,冰与水汽能够保持平衡,而在这种条件 下,对冰加热即可以直接升华为水蒸气。
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冷冻干燥机
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真空冷冻干燥原理ppt课件

真空冷冻干燥原理ppt课件

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真空冷冻干燥过程中关键的概念
1.共晶温度 2.共溶温度
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共晶温度:当溶液温度达到某一温度时,其液态和所形成固态 中的组分完全相同,这时的温度称为共晶温度。 一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
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真空冷冻干燥过程中关键的概念
共溶温度:固态混合液体在升温熔化过程中,当达到某一温度时,固体中开 始出现液态,此温度称为溶液的共溶温度。 在一次干燥中物料冻结层的温度一定要低于其共溶点。
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真空冷冻干燥的程序
4、整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量, 玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。 5、冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口, 以防重新吸收空气中的水份。
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真空冷冻干燥有下列优点
1.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特 别适用。 2.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。 3.微生物的生长和酶的作用无法进行。
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4.体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
5.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而 完全。
6.干燥在真空条件下进行,一些易氧化的物质得到了保护。
7.干燥能排除95-99%以上的水份。
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真空冷冻干燥缺点
冷冻干燥成本高(投资费用与运行成本都很高)。 冷冻干燥时间长,生产周期长。
真空冷冻干 燥原理
.ห้องสมุดไป่ตู้
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注射用胸腺五肽为什么不直接加热干燥或者晾 干,而要真空冷冻干燥?

冷冻干燥原理培训冻干原理

冷冻干燥原理培训冻干原理

1.1 制冷系统
? 制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器 内部的管道等组成。冷冻机可以是互 相独立的二套,也可以合用一套。冷 冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行 致冷,以产生和维持它们工作时所需 要的低温,它有直接制冷和间接制冷 二种方式。
1.2 真空系统
? 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门, 再加上罗茨泵、真空泵,便构成冻干 机的真空系统。
2.制品冻结时的注意事项
? 2.4 为了改进热传递,有些金属盘制成可 分离式,进箱时把底抽走,让小瓶直接与 冻干箱的金属板接触;对于不可抽底的盘 子要求盘底平整,以利于产品热传递的均 一性;采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好, 然后再加上降过温的金属块后再进行冷冻。
3、制品的冻结过程
纯水结冰
冰晶的生长
? 5.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状, 加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原 来的性状。
? 6.由于干燥在真空下进行,氧气极少, 因此一些易氧化的物质得到了保护。
? 7.干燥能排除95-99%以上的水份,使干 燥后产品能长期保存而不致变质。
三、冻干机的组成
1、冻干机的组成按系统分
? 1.1 制冷系统 ? 1.2 真空系统 ? 1.3 加热系统 ? 1.4 控制系统
4.2 溶质效应
? 4.2.2 溶质效应在某一温度范围 最为明显。这个温度范围在水的 冰点和该液体的全部固化温度之 间。
? 若制品能以较高的速度越过这一 温度范围,溶质效应所产生的影 响就能大大减弱。
4.2 溶质效应
? 4.2.3 冷冻时所形成冰晶体的大小在
很大程度上也影响干燥的速率和干燥 后制品的溶解速度。 ? 大的冰晶容易升华,小的冰晶不利于 升华;但大的冰晶溶解慢,小的冰晶 溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映 产品的原来结构。

冷冻干燥技术培训课件

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二.冷冻干燥在中药领域中的应用 本文档所提供的信息仅供参考之用,不能作为科学依据,请勿模仿;如有不当之处,请联系网站或本人删除。
我国中药品种数量丰富,对其进行深加工,可以增加附加值,或者对不易 保存的中药进行干燥贮藏,利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分 完整保留。
如:人参、蜂王浆、芦荟等。
三.冷冻干燥在生物制药方面的应用
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冷冻干燥技术的应用
1.冷冻干燥在药学上的应用 2.冷冻干燥在中药领域中的应用 3.冷冻干燥在生物制药方面的应用 4.冷冻干燥的其他应用
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冷冻干燥技术的发展历史
英国科学家华莱首斯次顿实首现次血发清明的冷用冻于干为燥军队保其存他青产霉业素相及继血应浆用冷冻干燥技术
1909年
1935年
1950年
1813年
1933年
1940年
1980年
沙克尔首次对生物制品引进起行各冻国干学者的重各视种与形研式究的冷冻干燥设备相继出现
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一.冷冻干燥在药学上的应用
1.用于不稳定药物的干燥 主要适用于受热不稳定、易氧化、贮存过程易水解的药物。 例如青霉 素、链霉素、苯巴比妥纳、激素类及药用酶等制剂。 2.在药物剂型方面的应用 主要是解决药物剂型不稳定的问题,可以解决在乳剂和混悬剂中出现的 油滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。 3.可使固体药物粒度减小 可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏 水性药物的溶解性能,增加它们的溶解度

冻干机组成以及工作原理PPT幻灯片

冻干机组成以及工作原理PPT幻灯片
(1) 减少每批料之间的交叉污染。 (2) 干燥过程中进行压力升高试验,有助于发现故障和方
便操作者 检查产品的干燥程度。 (3) 冷阱化霜时避免化霜蒸汽或热水进入冻干箱。
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冻干机的结构-制冷系统
制冷系统是冻干机的最重要的组成部分,被称 为“冻干机的心脏”。理论上制冷系统由制冷压 缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成,主 要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量;以及为 后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。设计时, 考虑到冻干机对制冷的要求特殊性,其制冷系统 主要由以下部件组成:
冻干箱有真空探头接口、产品温度探头连接口和验证孔等。当箱体超 压时,自动安全阀将对冻干箱提供保护。
当冻干箱压力上升到一个预设定值时,安全阀将自动开启,将气体排 泄到安全的区域。
板层安装在冻干箱内。每块板层都是由上下两块板加上中间的隔条组 成。
板层温差控制在 1.0℃,制冷极限温度为 -55°C ,加热极限温度达 +80°C 。 在–40 ~40°C 的温度范围内,板层表面温度的偏差将控 制在 2.0 °C 的范围之内。
制冷系统中的工作介质为制冷剂,它是一种特殊液体,其沸点低, 在低温下极易蒸发,当它在蒸发时吸收了周围的热量,使周围物体 的温度降低;然后这种液体的蒸汽经压缩成为高温、高压汽体,在 冷凝器中冷却变成液体,再将该液体降压节流到水冷凝器中吸热, 如此循环不断,便能使蒸发部位的温度不断降低。
压缩机是制冷系统的核心,压缩机主要是对气态R504A制冷剂进 行压缩,从吸气口吸入低温低压的气态R504A制冷剂,经过活塞或 螺杆压缩后,变成高温高压的气态R504A制冷剂。压缩机按照压缩 的形式,可以分为活塞式压缩机和螺杆式压缩机。我们使用的是螺 杆式压缩机。
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冻干机的结构

冷冻干燥PPT演示课件

冷冻干燥PPT演示课件
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旋冻机
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在一次干燥过程中,绝大部分水分随着冰晶体的升华逐步 排除。为了达到良好干燥状态,应进行解吸干燥,即第二 干燥阶段——除去结晶水以及固体吸附的水。
二次干燥所需的时间由制品中水分的残留量决定。在制品 共熔点/崩解温度一下,应尽量提高产品的温度以克服水的 吸附力。降低干燥体的压力以提供较大的压力梯度,从而 缩短二次干燥的时间。
且两者间压力差维持不变。
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搁板温度与制品温度控制变化过程曲线——冻干曲线
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冻干过程是主要受温度和压力的影响,它可以通过控制单位 时间内的热交换量和抽气量来调控,因此,冻干过程还取决 于冻干设备。
通常采用的制冷技术装备有电压缩制冷系统和液氮气化制冷 系统,电压缩制冷系统提供的制冷能力可以使冻干机的搁板 工作温度达-55℃,冷凝器盘管的温度达-75℃;而液氮气 化制冷方式,可以使冻干机的搁板工作温度达-90℃,冷凝 器盘管的温度达-120℃,甚至更低。
一般,冻干过程中每小时降温速度应控制在5~6℃。预 冻不实,预冻温度不够低或保持时间不够长,药液未完全冻结, 真空升华干燥时,液体沸腾,造成喷瓶。
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二、干燥阶段
干燥分为第一阶段干燥和第二阶段干燥。 第一阶段,即升华干燥过程。 (1)热量从搁板通过玻璃瓶或托盘传送到冻结冰晶体内,并
传导至制品的表面; (2)冰晶体升华过程产生的水蒸气通过制品枝状孔隙 (干燥通
⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持 费用相当高,故很少应用于冷冻干燥食品方面。
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综上所述,各种加热方法各有其特点。人们在不 断认识冻干过程本质的基础上,探索出了多种加热、 辐射的组合,如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、 辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品 质量的前提下,提高干燥速率,降低能耗。

冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)解析

冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)解析
▪ 真空系统要求没有漏气现象,真空泵 是真空系统建立真空的重要部件。
▪ 真空系统对于产品的升华干燥是必不 可少的。
1.3 加热系统
▪ 加热系统对于不同的冻干机有不同的 加热方式。有的是利用直接电加热法; 有的则利用中间介质来进行加热,由 一台循环泵泵使中间介质不断循环。
▪ 加热系统的作用是对冻干箱内的产品 进行加热,以使产品内的水份不断升 华,并达到规定的残余水份要求。
1.4 控制系统
▪ 控制系统由各种控制开关,指示调节 仪表及一些自动装置等组成,它可以 较为简单,也可以很复杂。一般自动 化程度较高的冻干机则控制系统较为 复杂。
▪ 控制系统的功用是对冻干机进行手动 或自动控制,操纵机器正常运转,以 冻干出合乎要求的产品来。
2、冻干机的组成按结构分
▪ 由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水 汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、 电气控制元件等组成。
▪ 冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华 出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面 上。
四、共溶点及其测量方法
1.共熔点的概念
▪ 制品内的各种组份全部冻结成固体的 温度即为共熔点。
2、共熔点的意义
▪ 由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有 制品全部冻结后才能在真空下进行升华, 否则有部分液体存在时,在真空下不仅会 迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干制品的 体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空 下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子, 使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。
2.1 冻干箱
▪ 冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右, 能够加热到+50℃左右的高低温箱, 也是一个能抽成真空的密闭容器。
▪ 它是冻干机的主要部分,需要冻干的 产品就放在箱内分层的金属板层上, 对产品进行冷冻,并在真空下加温, 使产品内的水份升华而干燥。

冷冻干燥技术设备培训讲座冻干机维护保养培训教材(PPT课堂)

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1.2 冻结方式的影响:冻结方式不同其产生的冰晶形态大小不同,干燥速率也不同。 冻结分为全域过冷结晶和定向结晶两类,全域过冷结晶指全部药液处于相同或相近 的过冷度下进行冻结的方式。分慢速冻结(制品每分钟降温1℃)和快速冻结(制品每 分钟降温10~15℃)。快速冻结的冰晶细小,没有冻结浓缩现象,但升华阻力大, 存在不完全冻结现象。而慢冻晶格较大,存在冻结浓缩的现象。定向结晶指一小部 分药液处于过冷状态下进行冻结的方式。将溶液用湿冰冷却,瓶底用干冰冷却,形 成晶核,然后放到-50℃的搁板上冻结得到了表面无冻结浓缩层结构均一的样品。 在真空为0.11kPa,搁板温度为+10℃的条件下,让溶液开始表面冻结,形成1~ 3mm的冰晶薄层。然后解除真空,降低搁板温度到结晶温度以下进行冻结,同样 实现了定向冻结。实验证明,定向结晶冻结的干燥速率比全域过冷结晶的快。 5
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冷冻干燥技术-冻干过程的技术指标
2 升华干燥的干燥特性及干燥结束的判断方式
ห้องสมุดไป่ตู้
2.1 升华干燥的干燥特性升华从物料表面开始到物料内部,水蒸气必经过已干物料 表层,所以干燥过程的快慢不仅依赖于冰物料所必需的升华热,而且依赖于整个 冻干系统水蒸气的传递和排出速率。干燥过程中升华所需的热量以对流、传导及 辐射的方式提供,干燥箱内的压力随着温度变化而变化。在升华进行一段时间后, 物料表面不再需要升华热,需要热量的是物料的冰核心层。冰核心随着升华的进 行而缩小,最后缩小至物料中心。由于干层的导热能力差,可能使干燥过程局部 热传递不畅,导致物料干层温度升高,所以必须使提供给冰核心表层的热量与其 升华所需的热量保持平衡,避免因升华面的任何过热使物料损坏。
冷冻干燥技术
设备培训教材
秦刚
2012.09.17

冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)

冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
二、冷冻干燥的优点
▪ 1.冷冻干燥在低温下进行,对许多 热敏性物质特别适用。
▪ 2.在低温下干燥时,物质中的一些 挥发性成分损失很小,适合药品的干 燥。
▪ 3.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和
酶的作用无法进行,因此能保持原来的性
装。
冷冻干燥原理培冻干原理)
1.2 真空系统
▪ 冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门, 再加上罗茨泵、真空泵,便构成冻干 机的真空系统。
▪ 真空系统要求没有漏气现象,真空泵 是真空系统建立真空的重要部件。
▪ 真空系统对于产品的升华干燥是必不 可少的。
冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
1.3 加热系统
3、冻干曲线
▪ 冻干曲线:在冻干过程中,以产品和板层 的温度、冷凝器温度和真空度为纵坐标, 时间为横坐标画成的曲线,叫做冻干曲线。
▪ 冻干不同的产品应采用不同的冻干曲线。 同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的 质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性 能有关。
冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
六、制品的冻结
冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
1.制品冻结的简述
▪ 1.1 冻结的目的:是为了固定制品, 以便在真空下进行升华。没有冻实的 制品抽真空时制品会冒出瓶外;如果 制品温度冻的过低,则不仅浪费了能 源和时间,而且对于某些制品还会降 低活性。
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1.制品冻结的简述
▪ 1.2 制品在进行冷冻干燥时,需要装 入适宜的容器,然后进行冻结,才能 进行升华干燥。
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七、制品的第一阶段干燥
冷冻干燥原理培训课件(冻干原理)
1.第一阶段干燥的简述

冷冻干燥PPT演示课件

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一、预冻
在常压下使制品冻结,使之适于升华干燥的 状态。在此过程中,药液成为冰晶和分散的 溶质。 为了提高干燥效率,应尽可能增大制品升华的表 面积。
预冻时,冷却速度、制品的成分、含水量、液 体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、 形状和对升华阶段的主要因素。
预冻温度应低于产品共熔点10~20℃。在此温 度下保持2~3h,以保证冷冻完全。如果预冻温 度不在低共熔点以下,抽真空时,则有少量液体 “沸腾”而使制品表面凹凸不平。
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共溶温度 : 固态混合溶液在升温融化过程 中,当达到某一温度时,固体中开始出现液态此 温度称为溶液的共溶点,或称开始溶化温度。 它是产品升温过程中从固态开始出现液态的 最低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要 低于共溶点。
同一物料的共熔点比共晶点稍高(2℃以上)。 共晶点与共熔点与物料种类、组织结构、含水 率与密度等有关,而与物料温度、升/降温速度等无 关。
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塌陷温度:冻干时,干燥层温度上升到一定数 值时,物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的 空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体 结构。 此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体 基质温度较高时,其刚性降低。当温度达到某一 临界值时,固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结 构,空穴的固形物基质壁将发生塌陷,原先蒸汽 扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干物料的 崩溃温度或塌陷温度。
应用泛围:常用来干燥对热不稳定、易氧化、 易变质的热敏性物料、以及在水溶液中不稳定和需 要保持生物活性的物质。
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优点: 避免药品因高温分解变质; 产品质地疏松,加水后迅速溶解,恢复药液原有特性; 含水量低,一般在1%~3% 左右; 干燥在真空中进行, 不易氧化,有利于产品长期贮存; 临床应用效果好,过敏现象,副作用少; 产品剂量准确,外观优良。

04-冻干工艺培训教材第二章、真空冷冻干燥原理

04-冻干工艺培训教材第二章、真空冷冻干燥原理

04-冻干工艺培训教材第二章、真空冷冻干燥原理第一节冷冻干燥的原理一、冻干的概念、目的及应用冷冻干燥确实是把含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体。

然后在真空的条件下使水蒸汽直截了当从固体中升华出来,而物质本身留在冻结的冰架子中,从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构,保持物料原有的形状,且制品复水性极好。

利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质,通常是含有微生物组织的水溶液,或不含微生物组织的水溶液。

产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直截了当由固态在不发生熔化的情形下变成汽态。

与其他干燥方式相比幸免了化学、物理和酶的变化,从而确保了制品物性在储存时不易改变。

实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。

真空冷冻干燥技术要紧应用于:热稳固性差的生物制品,生化类制品,血液制品,基因工程类制品等药物冻干;为保持生物组织结构和活性,外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理;以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干;在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。

以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工;超微细粉末功能材料如:光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。

二、冷冻干燥的原理及优点1、水的状态平稳图物质有固、液、汽三态,物质的状态与其温度和压力有关。

图1-1示出水(H2O)的状态平稳图。

图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。

分别称为溶化线、沸腾线和升华线。

此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域,分别称为固相区、液相区和气相区。

箭头1、2、3分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。

曲线OB的顶端有一点K,其温度为374℃,称为临界点。

若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时,不管如何样加大压力,水蒸汽也不能变成水。

冻干理论知识.优秀PPT资料

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几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出, 使剩下的溶液浓度发生变化。
汽三相共逸存出的状瓶态外,称,为引三相起点药,其物温损度为失或使制品表面凹凸不平。由此可见,共溶点的温度是保证 由在于冻在 干药过产品程品冻中干,正中溶常要质求颗干更粒燥加之严间的格的最,“希液安望态全药桥品”的在已温冻被干冻度过成,程“中固只处态能于桥玻”比璃,它化两温颗低度粒,以间下的不。相能对位高置于已经共被溶固定点下温来,度并。且两颗粒之间不存在气液 界Ab面ou的t 4表~二面6、张ho力u升rs。华干燥(一次干燥)
一、预冻
预冻是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥 时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。
溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的 形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加, 当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。
➢ 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态 桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不 存在气液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间 的相对位置已不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。
冷冻干燥的优点
和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比, 有以下优点: ➢ 它是在低温下干燥,不使蛋白质产生变性,使微生物之类失去生物活力。
水和溶液的性质
物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温 度和压力有关。如图所示,水(H2O)的状态 平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示 冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存 时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化 线、沸腾线、升华线。此三条曲线将图面分 成I、II、III三个区域,分别称为固相区、 液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶 化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽 的过程。曲线OB的顶端有一点K,其温度为 374℃,称为临界点。若水蒸汽的温度高于其 临界温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸 汽也不能变成水。三曲线的交点O,为固、液、 汽三相共存的状态,称为三相点,其温度为 0.01℃,压力为610Pa。在三相点以下,不存 在液相。若将冰面的压力保持低于610Pa,且 给冰加热,冰就会不经液相直接变成气相, 这一过程称为升华。
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4.1 产品的种类 4.2 产品的装量 4.3 玻璃容器的形状、规格 4.4 冻干曲线及机器的性能等。
3、冻干曲线
冻干曲线:在冻干过程中,以产品和板层的温度、冷凝 器温度和真空度为纵坐标,时间为横坐标画成的曲线, 叫做冻干曲线。
冻干不同的产品应采用不同的冻干曲线。同一产品使用 不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还 与冻干机的性能有关。
4、冻干箱内的压强
4.3 当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢, 产品吸热量将减少。于是产品自身的温度上升, 当高于共熔点温度时,产品将发生熔化,造成 冻干失败。
4.4 冻干箱的合适压强一般认为是在10-30Pa 之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递 又利于升华的进行。超过30Pa时,产品可能熔 化,此时将发出真空报警信号,切断对产品的 加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以 保护产品不致发生熔化。
冰晶的生长 低温共熔
变为固体
4、冷冻对细胞和生命体的破坏作用
其机理是非常复杂,目前尚无统一 的理论,一般认为主要是由以下两 种效应引起
4.1 机械效应 4.2 溶质效应
4.1 机械效应
4.1.1 机械效应是由细胞内外冰 晶生长而产生的机械力量引起的。 特别是对于有细胞膜的生命体影 像较大。一般冰晶越大,细胞膜 越易破裂,从而造成细胞死亡; 冰晶小,对细胞膜的机械损伤也 较小。
2.1 升华的制品温度如果低于共熔点温度过多,则升华 的速率降低,升华阶段的时间会延长;
2.2 如果高于共熔点温度,则产品会发生熔化,干燥后 的产品将发生体积缩小,出现气泡,颜色加深,溶解困 难等现象。
2.3 因此升华阶段制品的温度要求接近共熔点温度,但 又不能超过共熔点温度
3.制品的温度
3.1 由于制品升华时,升华面不是固定的。而 是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结 产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困 难,利用温度计来测量均会有一定的误差。
六、制品的冻结
1.制品冻结的简述
1.1 冻结的目的:是为了固定制品, 以便在真空下进行升华。没有冻实的 制品抽真空时制品会冒出瓶外;如果 制品温度冻的过低,则不仅浪费了能 源和时间,而且对于某些制品还会降 低活性。
1.制品冻结的简述
1.2 制品在进行冷冻干燥时,需要 装入适宜的容器,然后进行冻结,才 能进行升华干燥。
二、冷冻干燥的优点
1.冷冻干燥在低温下进行,对许多 热敏性物质特别适用。
2.在低温下干燥时,物质中的一些 挥发性成分损失很小,适合药品的干 燥。
3.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法 进行,因此能保持原来的性装。
二、冷冻干燥的优点
4.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变, 保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
-36
溶液、0.85%氯化钠溶液
马血清
-35
五、冷冻干燥的程序
1、冷冻干燥的程序
1.1在冻干之前,把需要冻干的制品分装在合适的容器 内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大 而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属 盘内。
1.2将制品放入冻干箱内进行预冷﹑冻结﹑抽真空,抽 真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器 工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真 空度达到一定数值后,即可对箱内制品进行加热。
1.4 控制系统
控制系统由各种控制开关,指示调节 仪表及一些自动装置等组成,它可以 较为简单,也可以很复杂。一般自动 化程度较高的冻干机则控制系统较为 复杂。
控制系统的功用是对冻干机进行手动 或自动控制,操纵机器正常运转,以 冻干出合乎要求的产品来。
2、冻干机的组成按结构分
由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称 水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀 门、电气控制元件等组成。
冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华 出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面 上。
四、共溶点及其测量方法
1.共熔点的概念
制品内的各种组份全部冻结成固体的 温度即为共熔点。
2、共熔点的意义
由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有制品全部冻结 后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在 真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干制品的 体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出 来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒 出瓶外。
1.1 制冷系统
制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器 内部的管道等组成。冷冻机可以是互 相独立的二套,也可以合用一套。冷 冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行 致冷,以产生和维持它们工作时所需 要的低温,它有直接制冷和间接制冷 二种方式。
1.2 真空系统
冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门, 再加上罗茨泵、真空泵,便构成冻干 机的真空系统。
4.1 机械效应
4.1.2 缓慢冷冻产生的冰晶较 大,快速冷冻产生的冰晶较小; 就此而言。快速冷冻对细胞的影 响较小。缓慢冷冻容易引起细胞 的死亡。
4.2 溶质效应
4.2.1 由于水的冻结使间隙液体逐渐 浓缩,从而使电解质的浓度增加。
由于蛋白质对电解质的浓度较敏感, 电解质浓度的增加会引起蛋白质的变 性,从而使细胞死亡;另外电解质浓 度的增加会使细胞脱水而死亡。间隙 液体浓度越高。上述原因引起的破坏 也越厉害。
5、冻结之前应确定的三个数据
5.3 冻结的时间:根据机器的情况来 决定,保证抽真空之前所有产品均已 冻实,不致因抽真空而冒出瓶外;冻 干箱的每一板层之间,每一板层的各 部分之间温差越小,则预冻的时间可 以相应缩短,一般产品的温度达到冻 结最低温度1-2小时后,即可开始抽 真空,进行升华干燥。
七、制品的第一阶段干燥
5.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅 速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
6.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧 化的物质得到了保护。
7.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长 期保存而不致变质。
三、冻干机的组成
1、冻干机的组成按系统分
1.1 制冷系统 1.2 真空系统 1.3 加热系统 1.4 控制系统
2.1 冻干箱
冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右, 能 够 加 热 到 +50℃ 左 右 的 高 低 温 箱 , 也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分,需要冻干的 产品就放在箱内分层的金属板层上, 对产品进行冷冻,并在真空下加温, 使产品内的水份升华而干燥。
2.2冷凝器
冷凝器同样是一个真空密闭容器,在 它的内部有一个较大表面积的金属吸 附面,吸附面的温度能降到-40℃以 下,并且能恒定地维持这个低温。
5、板层的温度应进行合理控制
在升华干燥阶段,冻干箱的板层为制品的升华提供热量。
板层温度高,制品获得的热量就多;板层温度低,制品 获得的热量就少;
板层温度过高,制品获得过多的热量使制品发生熔化; 板层温度过低,制品得不到足够的热量会延长升华干燥 时间。因此,板层的温度应进行合理的控制。
分的升华。一般分装厚度不大于10mm。
2. 制品冻结时的注意事项
2.2.2 有些制品需用大瓶,并且瓶中制品装量较多时, 可以采用旋冻的方法冻成壳状,或倾斜容器冻成斜面, 以增大表面积,减小厚度。
2.3 直接把产品放置在冻干箱内的多层搁板上,由冷 冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了 进箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分装在若干金属 盘内,再装进箱子。
1、冷冻干燥的程序
1.3一般加热分两步进行,第一步加 温不使制品的温度超过共熔点的温度; 待制品内水份基本干完后进行第二步 加温,这时可迅速地使制品上升的规 定的最高温度。在最高温度恒温保持 数小时后,即可结束冻干。
1.4冻干结束压塞后,放入无菌空气 进入干燥箱,然后尽快地出箱封口,
2、冷冻干燥时间的影响因素
1.第一阶段干燥的简述
1.1 制品内的冰全部升华之前的阶段称第一阶段干燥、 也叫作解吸干燥阶段
1.2 制品在升华时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽 大约需要吸收670卡左右的热量,因此升华阶段必须对 产品进行加热。但对制品的加热量是有限度的,不能使 制品的温度超过其自身共熔点温度。
2. 升华的制品温度与共熔点温度的比较
也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如 果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值, 则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测 得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产 品温度已接近或达到共熔点的温度。
4、冻干箱内的压强
4.1 冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是 越低越好,现在则认为不是越低越好,而是要 控制在一定的范围之内。
4.2 压强低当然有利于产品内冰的升华。但由 于压强太低时对热传递不利,产品不易获得热 量,升华速率反而降低。实验表明:在冻干箱 的压强低于10Pa时,气体的对流传热小到可以 忽略不计;而压强大于10Pa时,气体的对流传 热就明显增加。在同样的板层温度下,压强高 于10Pa时,产品容易获得热量,因而升华速率 增加。
大的冰晶容易升华,小的冰晶不 利于升华;但大的冰晶溶解慢,小 的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后 越能反映产品的原来结构。
5、冻结之前应确定的三个数据
5.1 冻结的速率 :应根据产品不同 而试验出一个最优冷冻速率。
5.2 冻结的最低温度:应根据该产品 的共熔点来决定,预冻的最低温度应 低于共熔点的温度。
1.3冻结过程不仅昰为了保护物质的 主要性能不变;而且要获得冻结后制 品有合理的结构以利于水份的升华; 还要有恰当的装量,以便日后的应用。
2.制品冻结时的注意事项
2.1 制品中物质的含量:需要冻干的产品需配制成一定 浓度的液体,为了能保证干燥后有一定的形状,物质含
量在20%左右最佳。
2.2.1 制品分装到容器中要有一定的表面积与厚度之比。 表面积要大一些,厚度要小些,这样才有利于制品中水
冻干制品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度, 使冻干制品真正全部冻结。
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