环氧树脂的环氧值的测定及固化实验

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环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告

环氧树脂制备实验报告环氧树脂制备实验报告引言环氧树脂是一种重要的高分子材料,具有优异的物理性能和化学稳定性。

在工业和科研领域中,环氧树脂被广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等方面。

本实验旨在通过合成环氧树脂,并对其性能进行表征。

实验方法1. 原料准备:环氧树脂的制备需要环氧化合物和胺类固化剂。

在本实验中,我们选择了环氧丙烷作为环氧化合物,乙二胺作为胺类固化剂。

2. 反应体系的构建:将环氧丙烷和乙二胺按照一定的摩尔比例混合,搅拌均匀。

3. 反应条件的控制:将混合液置于恒温槽中,控制温度在60摄氏度下反应12小时。

4. 产物的分离:反应结束后,将产物通过蒸馏或溶剂萃取的方式分离出来。

实验结果通过上述实验方法,我们成功地制备了环氧树脂。

下面我们将对其性能进行表征。

1. 环氧值的测定:环氧值是衡量环氧树脂含量的重要指标。

通过滴定法,我们发现制备的环氧树脂的环氧值为0.5mol/g。

2. 粘度的测定:粘度是评价环氧树脂流动性的指标。

通过旋转粘度计,我们测得环氧树脂的粘度为2000mPa·s。

3. 硬化时间的测定:硬化时间是指环氧树脂从液态到固态所需的时间。

通过观察环氧树脂在不同温度下的硬化情况,我们发现在室温下,环氧树脂的硬化时间为24小时。

4. 热稳定性的测试:将环氧树脂样品置于热水中加热,测定其质量损失情况。

结果显示,在100摄氏度下加热2小时后,环氧树脂的质量损失仅为1%。

讨论与结论通过实验,我们成功地合成了环氧树脂,并对其性能进行了表征。

从实验结果可以看出,制备的环氧树脂具有较高的环氧值和适中的粘度,表明其具有良好的反应活性和流动性。

此外,环氧树脂的硬化时间较长,热稳定性较好,这为其在实际应用中提供了便利。

然而,本实验仅仅是对环氧树脂的初步制备和性能表征,还有许多方面需要进一步研究和探索。

例如,可以通过改变反应条件和添加不同的助剂,来调控环氧树脂的性能。

此外,还可以进一步研究环氧树脂的固化机理和微观结构,以深入理解其性能与结构之间的关系。

环氧树脂实验报告

环氧树脂实验报告

一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和制备方法。

2. 掌握环氧树脂的固化原理和固化过程。

3. 学习如何进行环氧树脂的测试和分析。

二、实验原理环氧树脂(Epoxy Resin)是一种重要的热固性聚合物材料,具有优异的粘结性、机械性能、耐化学性和电绝缘性。

其基本组成包括环氧基团(-R-CH2-CH2-O-)和交联剂(固化剂),在固化过程中,环氧基团与交联剂发生化学反应,形成三维网络结构,从而赋予环氧树脂其独特的性能。

三、实验材料与仪器材料:1. 双酚A型环氧树脂2. 乙二胺(固化剂)3. 无水乙醇4. 水浴锅5. 烘箱6. 环氧树脂测试仪7. 电子天平仪器:1. 实验台2. 烧杯3. 移液管4. 玻璃棒5. 量筒6. 滴定管7. 移液器四、实验步骤1. 环氧树脂的制备:a. 将双酚A型环氧树脂溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

b. 将乙二胺(固化剂)溶解于无水乙醇中,配制成一定浓度的溶液。

c. 将环氧树脂溶液与固化剂溶液按一定比例混合,搅拌均匀。

2. 环氧树脂的固化:a. 将混合好的环氧树脂溶液倒入烧杯中。

b. 将烧杯放入水浴锅中,加热至一定温度,保持一段时间,使环氧树脂固化。

c. 将固化后的环氧树脂取出,放入烘箱中,在一定温度下烘烤一定时间,使其完全固化。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 使用电子天平称取一定量的固化后的环氧树脂。

b. 使用环氧树脂测试仪测试其机械性能,如拉伸强度、弯曲强度等。

c. 使用滴定管滴定固化后的环氧树脂,测定其固化度。

d. 分析固化后的环氧树脂的物理性能,如密度、热膨胀系数等。

五、实验结果与分析1. 环氧树脂的制备:实验成功制备了双酚A型环氧树脂溶液,其浓度和固化剂比例符合要求。

2. 环氧树脂的固化:经水浴加热和烘烤,环氧树脂成功固化,形成了三维网络结构。

3. 环氧树脂的测试和分析:a. 机械性能:固化后的环氧树脂具有较好的拉伸强度和弯曲强度。

b. 固化度:固化后的环氧树脂固化度达到90%以上。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T
公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量);
盐酸(AR );
L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(%)。

原理
—CH —CH — + HCl —→ —CH —CH —
O OH Cl
HCl + NaOH →NaCl + H 2O
测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用
计算:
(V 0 - V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

环氧树脂环氧值的测定

环氧树脂环氧值的测定
五、实验步骤
1、精确称取2~4mg当量环氧基的环氧树脂试样,装入250ml密闭烧瓶中。
2、用吸量管加0.2ml/L盐酸-丙酮溶液25ml,充分摇匀,使试样完全溶解。
3、在室温下放置15min。
4、加入中性乙醇25ml,然后用0.1ml/L氢氧化钠标准溶液定点过量的盐酸。甲酚红指示剂在乙醇丙酮溶液中,从粉红色先变成黄色,接着逐渐变为紫色为滴定终点。Hale Waihona Puke 实验二环氧树脂环氧值的测定
一、实验目的
掌握环氧树脂环氧值的测定方法。
二、实验原理
环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量。
在丙酮溶剂中,使过量盐酸与环氧基作用生成氯醇,将过量盐酸用碱滴定法定量。由空白试样与试样所耗氢氧化钠的差值计算试样的环氧值。
三、实验仪器和设备
电子天平、滴定管、密闭烧瓶、吸量管等。
5、同样作一次空白试验。
6、再重复测试一次。
六、计算
100/环氧值=10000W/f(B-S)
式中:
W:环氧树脂试样的质量,g;
B:空白试样所需0.1ml/L氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
S:试样滴定所需0.1ml/L氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
f:0.1ml/L氢氧化钠标准溶液。
四、试剂
1、0.2mol/L盐酸-丙酮溶液:浓盐酸1.6ml与精制的丙酮100ml混合配制。
2、0.1ml/L氢氧化钠甲醇溶液。
3、0.1ml/L氢氧化钠标准溶液。
4、甲酚红指示剂:0.1g甲酚红溶于50%乙醇100ml配制而成。
5、中性乙醇:将甲酚红指示剂1ml加于乙醇100ml中,用0.1ml/L氢氧化钠甲醇溶液中和而成。

环氧树脂的制备、固化及环氧值测定

环氧树脂的制备、固化及环氧值测定

实验5 环氧树脂的制备、固化及环氧值测定一、实验目的1 了解环氧树脂制备的基本原理,掌握环氧树脂制备方法。

2 掌握环氧树脂环氧值测定的方法,并由环氧值计算制备树脂的分子量。

3 了解环氧树脂固化的基本原理。

二、实验原理环氧树脂是指含有环氧基的聚合物,它有多种类型,如环氧氯丙烷与酚醛缩合物反应生成的酚醛环氧树脂,与甘油生成的甘油环氧树脂,与二酚基丙烷(双酚A)反应生成的二丙烷环氧树脂等。

环氧树脂预聚体为主链上含醚键和仲羟基、端基为环氧基的预聚体。

其中的醚键和仲羟基为极性集团,可与多种表面之间形成较强的相互作用,而环氧基则可与介质表面的活性基,特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键,产生强力的黏结,因此环氧树脂具有独特的黏附力,配制的胶黏剂对多种材料具有良好的粘接性能,常称“万能胶”,可用于涂料,浇铸,层压材料,浸渍及模具等。

目前使用的环氧树脂预聚体90%以上是由双酚A与过量的环氧氯丙烷缩聚而成。

改变原料配比、聚合反应条件(如反映戒指、温度及加料顺序等),可获得不同分子量与软化点的产物。

为使产物分子链两端都带环氧基,必须使用过量的环氧氯丙烷。

树脂中环氧基的含量是反映控制和树脂应用的重要参考指标,根据环氧基的含量可计算产物分子量,含氧基含量也是计算固化剂用量的依据。

环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。

环氧基的百分含量是指每100g树脂中所含环氧基的质量。

而环氧值是指每100g环氧树脂所含环氧基的摩尔数。

环氧值采用滴定的方法来获得。

环氧树脂未固化时为热塑性的线型结构,使用时必须加入固化剂。

环氧树脂的固化剂种类很多,有多元的胺、羧酸、酸酐等。

使用多元胺固化时,固化反应为多元胺的氨基与环氧预聚体的环氧端基之间的加成反应。

该反应无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。

反应式如下:用多元羧酸或酸酐固化时,交联固化反应是羧基与预聚体上仲羟基及环氧基之间的反应,需在加热条件下进行,称为热固化。

如用酸酐作固化剂时,反应式可示意如下:三、主要药品与仪器双酚A:22.5g 环氧氯丙烷:28gNaOH水溶液:8gNaOH溶于20ml水苯:60ml四颈瓶(250ml)搅拌器温度计回流冷凝管滴液漏斗(60ml)水浴锅分液漏斗移液管四、实验步骤4.1 树脂制备在如图9-1所示的反应装置中分别加入22.5g(0.1mol)双酚A,28g(0.3mol)环氧氯丙烷,开动搅拌,加热升温至65℃,待双酚A全部溶解后,将NaOH水溶液自滴液漏斗中慢慢滴加到反应瓶中,注意保持反应温度在70℃左右,约0.5h滴完。

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH—CH—+HCl—→—CH—CH—
OOHCl
HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
1.3测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1mol/LNaOH标准
1.4计算:
(V
0-V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;W——试样质量,g。

环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。

①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。

红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。

这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。

②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。

常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。

方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。

另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。

相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。

该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。

b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。

环氧树脂固化实验

环氧树脂固化实验

环氧树脂固化实验一、实验目的1.了解高分子化学反应的基本原理及特点2.了解环氧树脂的制备及固化反应的原理、特点二、实验药品及物性环氧E-51外观无明显机械杂质;环氧值范围0.48~0.54;无机氯值(eq/100g)≤ 1 × 10^-3;有机氯值(eq/100g)≤ 2 × 10^-2;粘度40℃(mPaS)≤2500。

E-51环氧值高、粘度低、色泽浅,广泛用作粘接剂、无溶剂涂料、自流平地平料、浇注料。

制备的涂料色彩艳丽、抗剥性好、施工方便。

制备的浇注料工艺性好、流动性好、机械强度高、绝缘性能好、收缩率小、吸水率低。

改性胺活泼氢当量为50,由于每100g树脂固化所需固化剂用量=固化剂活泼氢当量×环氧树脂环氧值,所以要用25.5g。

改性胺固化得到的热固性树脂呈白色,有一定透明性,且固化速度较酸酐类快,因此可用作粘合剂。

酚醛胺活泼氢当量为80,由于每100g树脂固化所需固化剂用量=固化剂活泼氢当量×环氧树脂环氧值,所以要用40.8g。

酚醛胺活性很大,可以用来观察爆聚。

DFT-31在20℃,150g混合料下的凝胶时间为15分钟。

对于甲基四氢邻苯二甲酸酐而言,固化剂的官能度为2,环氧树脂的官能度为4,因环氧树脂开环后生成的孤氧离子仍能继续与酸酐或环氧基反应。

因此每100g树脂固化所需酸酐=酸酐分子量×环氧树脂环氧值=84.66g三、实验操作1.胶黏剂的制作按上述计算比例值称取一定量的环氧E-51和改性胺,搅拌均匀,在其未固化时涂抹在需要粘接的物体上,在其固化之后即可牢固粘接。

2.爆聚观察在一次性塑料杯中按上述计算比例称取一定量的环氧E-51和酚醛胺,搅拌均匀后静置,放入烘箱加热10分钟后取出观察。

3.人工琥珀制作称取上述计算比例的环氧E-51和MeTHPA,剧烈搅拌均匀,静置,倒入模具内,烘箱内加热固化一天。

如果想在琥珀内包裹密度较大的物质(如金属),需要进行二次浇筑。

环氧树脂的固化——高化实验报告

环氧树脂的固化——高化实验报告

环氧树脂的固化2011011743 分1 黄浩一、实验目的1.了解高分子化学反应的基本原理及特点2.了解环氧树脂的制备及固化反应的原理、特点二、实验原理环氧树脂(epoxy resins),是指分子中带有两个或两个以上环氧基的低分子量物质及其交联固化产物的总称,是一种热固性树脂。

其最重要的一类是双酚A型环氧树脂,它是由环氧氯丙烷与双酚A 在氢氧化钠作用下聚合而成:如下图所示,双酚A环氧树脂中末端的活泼的环氧基和侧羟基赋予树脂反应活性,使它可以与交联剂作用,从而交联成三维结构,即固化;双酚A的苯环骨架提供强韧性和耐热性,亚甲基链赋予树脂柔韧性,这使得它的综合性能优异,可以用作特种塑料;羟基和醚键的高度极性,使环氧树脂分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力,而且因环氧基的高活性,使得它固化速度很快,从而可以作为粘结剂,商业上称作“万能胶”。

因为环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线型结构,要实现它的各种功能,必须加入固化剂,与环氧树脂的环氧基等反应,变成网状结构的大分子,成为不溶不熔的热固性成品。

固化剂的种类很多,可以根据分子结构分为如下三类:1、胺类固化剂:胺类固化剂可分为脂肪胺型和芳香胺型。

脂肪胺型使用比较普遍,硬化速度快、黏度低、使用方便,但固化剂本身的毒性较大、易升华,固化后形成的胶层脆性大、粘结强度不高、耐热性和介电性较差等。

芳香胺型形成的固化物可在100~150℃长期使用,粘接强度高,耐化学试剂和耐老化性能好,但作为结构胶使用韧性不够,还需要增韧改性。

根据有机化学的知识,要使环氧开环成羟基,必须使用一二级胺,因为它们含有活泼氢原子,使环氧基开环生成羟基,生成的羟基再与环氧基起醚化反应,最后生成网状或体型聚合物。

三级胺只可进行催化开环,环氧树脂的环氧基被叔胺开环变成阴离子而非羟基,一般而言,不直接用作固化剂,常常与酸酐类固化剂联用。

2、酸酐类固化剂:硬化反应较平稳,硬化过程中放热少,使用寿命长,毒性较小,硬化后树脂的力学性能较好。

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2 原理
—CH—CH— + HCl—→—CH—CH—
O OH Cl
HCl + NaOH→NaCl + H
2
O
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3
1.4 计算:
(V
0 - V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;
W——试样质量,g。

环氧树脂环氧值的测定-盐酸丙酮法GB-T7-

环氧树脂环氧值的测定-盐酸丙酮法GB-T7-

环氧树脂1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677 1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2 原理
—CH—CH— + HCl—→—CH—CH—
O OH Cl
O
HCl + NaOH→NaCl + H
2
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定由红色变成黄色为终点。

同时做空白试验。

1.4 计算:
- V)C
(V
环氧值(EPV)=
1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;
W——试样质量,g。

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

04-环氧树脂(环氧值的测定-盐酸丙酮法)(GB-T1677-2008)

1 环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
1.1 仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量0.1mg );
盐酸(AR );
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(0.1%)。

1.2 原理
—CH —CH — + HCl —→ —CH —CH —
O OH Cl
HCl + NaOH →NaCl + H 2O
1.3 测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg ,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3
1.4 计算:
(V 0 - V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法GBT

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法G B T
集团标准化小组:[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml);
量筒(10ml,100ml);
移液管(20ml);
碱式滴定管(50ml);
称量瓶;
分析天平(200g,感量0.1mg);
盐酸(AR);
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR);
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH—CH—+HCl—→—CH—CH—
OOHCl
HCl+NaOH→NaCl+H
2
O
1.3测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml盐酸溶于40ml丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用0.1mol/LNaOH标准
1.4计算:
(V
0-V)C
环氧值(EPV)=
1OW
式中:V——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;
V
——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml;C——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L;W——试样质量,g。

环氧树脂检测实验报告

环氧树脂检测实验报告

一、实验目的1. 了解环氧树脂的基本性质和检测方法。

2. 掌握环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等关键指标的检测技术。

3. 分析实验数据,评估环氧树脂的质量和性能。

二、实验原理环氧树脂是一种具有热固性的高分子聚合物,主要由环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物组成。

由于环氧基的化学活性,环氧树脂可通过开环反应固化交联,形成网状结构。

本实验主要检测环氧树脂的固化性能、粘接性能、耐腐蚀性能等指标。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 环氧树脂- 固化剂- 添加剂- 样品(需检测的环氧树脂)2. 实验仪器:- 环氧树脂固化仪- 粘接强度试验机- 腐蚀试验箱- 电子天平- 游标卡尺- 恒温水浴锅- 红外光谱仪- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)四、实验步骤1. 固化性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物倒入模具中,置于固化仪中,在规定温度和时间下进行固化。

- 固化完成后,取出样品,进行性能测试。

2. 粘接性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物涂覆在两个待粘接的表面上,使之形成一定厚度的涂层。

- 将两个表面粘接在一起,置于粘接强度试验机上,进行拉伸试验。

- 记录样品的粘接强度。

3. 耐腐蚀性能检测- 将环氧树脂与固化剂按比例混合,搅拌均匀。

- 将混合物涂覆在样品表面,形成一定厚度的涂层。

- 将样品置于腐蚀试验箱中,在一定温度和时间下进行腐蚀试验。

- 观察样品表面是否出现腐蚀现象,记录腐蚀程度。

4. 红外光谱分析- 将样品进行适当处理,如研磨、溶解等。

- 使用红外光谱仪对样品进行光谱分析,确定其官能团和结构特征。

五、实验结果与分析1. 固化性能- 样品在固化仪中固化后,呈现出良好的机械性能和粘接性能。

2. 粘接性能- 样品的粘接强度达到预定标准,表明其具有良好的粘接性能。

3. 耐腐蚀性能- 样品在腐蚀试验中表现出良好的耐腐蚀性能,表面未出现明显的腐蚀现象。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T
文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
环氧
树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法)HGZ-741-72;GB1677
1.1仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量0.1mg );
盐酸(AR );
0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(0.1%)。

1.2原理
—CH —CH —+HCl —→—CH —CH —
OOHCl
HCl+NaOH →NaCl+H 2O
1.3测定步骤: 配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至0.1mg ,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用
1.4计算: (V 0-V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中:V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

环氧树脂主要性能指标的检测方法

环氧树脂主要性能指标的检测方法

三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析,光谱分析比化学分析容易操作,但是需要用标准试祥做成定量线。

①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的,可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。

红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm-1/A1610 cm-1 (其中910cm-1是环氧基的吸收峰,1610 cm-1是苯环的吸收峰)基线,然后做出A910cm-1/A1610 cm-1与环氧当量标准曲线。

这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时,只需知道该环氧树脂A910/M1610的比值,即可确定其环氧当量。

②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中,使用过量的盐酸与环氧基作用,定量生成氯醇,将过且的盐酸用碱滴定法定量,。

常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。

有时不用盐酸,而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂,进行直接滴定。

方法多种多样,现今国际上通用的分析法是高氯酸法,适用于各种环氧树脂,但操作过程繁琐。

另外还有盐酸/丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。

我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法,其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂,而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。

相对来说,盐酸一丙酮法应用较多。

溴化季按盐直接滴定法a)原理原理是通过高氯酸(HClO4)与溴化四乙基铵(NEt4Br)反应生成的溴化氢与1,2-环氧基的定量反应。

该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液,以结晶紫为指标剂,当环氧基被消耗完,过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。

b)溶液配制结晶紫指标剂:取结晶紫0.5g,溶解于100ml冰醋酸中即得,0.1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml,加入高氯酸HClO4(W/W在70%左右,比重1.75)8.2ml摇匀,在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐,用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温后,转移到1000ml容量瓶中,加无水冰醋酸稀释至刻度线,摇均匀后,放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T

环氧树脂环氧值的测定盐酸丙酮法T
集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
环氧树脂
1、环氧值的测定(盐酸丙酮法) HGZ-741-72;GB1677
仪器与试剂:
磨口三角瓶(250ml );
量筒(10ml,100ml );
移液管(20ml );
碱式滴定管(50ml );
称量瓶;
分析天平(200g ,感量);
盐酸(AR );
L 氢氧化钠标准溶液;
丙酮(AR );
甲基红指示液(%)。

原理
—CH —CH — + HCl —→ —CH —CH —
O OH Cl
HCl + NaOH →NaCl + H 2O
测定步骤:
配制盐酸丙酮溶液:将1ml 盐酸溶于40ml 丙酮中均匀混合起来即成,应现配现用。

称取规定质量的样品,精确至,放入具塞三角瓶中,用移液管加入20ml 盐酸丙酮溶液,加盖摇匀使完全溶解后,在阴凉处(15℃)放置1小时,加甲基红指示液3滴,用
计算:
(V 0 - V )C 环氧值(EPV )= 1OW
式中: V ——试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
V 0——空白试验消耗标准氢氧化钠溶液的体积,ml ;
C ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度,mol/L ;
W ——试样质量,g 。

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导

环氧树脂的环氧值的测定实验指导一、实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算二、实验方法原理及步骤环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数(环氧基团的摩尔数),它是环氧树脂质量的重要指标之一,也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

环氧基的结构中含有醚键。

一般醚键对许多化学试剂是惰性的,因而比较稳定。

而环氧基则不然,它是一个三元环的结构,有张力,所以有较强的化学活性,能与许多试剂发生反应而导致环的破裂,生成加成产物。

环氧树脂就是根据这一性质进行测定的。

测定方法1:盐酸-丙酮法1.1 方法原理分子量小于1500的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸-丙酮法,树脂试样与一定量的盐酸丙酮反应时,环氧基开环生成氯醇,剩余的盐酸以甲基红为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,由滴定空白和试样时消耗的NaOH标准溶液体积的差值计算环氧值反应式为:1.2 实验仪器和试剂1)仪器250ml具塞锥形瓶;20ml移液管;酸碱滴定管(2)试剂盐酸丙酮溶液(将浓盐酸和丙酮以体积比为1:40混合均匀现配现用);0.1%甲基红指示剂溶液;0.1mol/LNaOH标准溶液1.3 实验步骤(1)称0.5g树脂试样(称量准确到千分之一)于250mL锥形瓶中(2)用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液于锥形瓶中(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中,均匀混合即成(现配现用))(3)盖上瓶盖,摇动。

待试样完全溶解后,在阴凉处放置30min冷却。

(若室温下试样未完全溶解,可用水浴加热的方法使试样溶解)(4)加入0.1%甲基红指示剂2~3滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到红色到黄色,并作空白试验环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算:式中:V0:空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数;V1:样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数;N:NaOH溶液的浓度(mol/L);W:树脂重量(g);1.4 实验说明及注意事项(1) 该方法对高分子量(2000以上)的环氧树脂不适用,因为高分子量的环氧树脂在丙酮中的溶解性差,并在滴定过程中有大量的白色氯代醇胶状物析出,部分盐酸被包在其中,致使终点不敏锐而产生较大误差。

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验

环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1. 实验目的掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算,以及环氧树脂的固化。

2. 实验原理2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时,先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂,反应如继续进行,形成体型结构,成为不溶不熔的热固性树脂。

体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体,所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。

体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律,具有“逐步”的特性。

以2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段,反应程度应严格控制在凝胶点以下。

以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂(即结构预聚物),分子量约数百到数千,在成型或应用时,再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。

属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。

环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚 A )在氢氧化钠( NaOH )的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。

如下式所示上式中 n 一般在0 ~ 12之间,分子量相当于340~3800,n=0 时为淡黄色粘滞液体, n≥2时则为固体。

n 值的大小由原料配比(环氧氯丙烷和双酚A 的摩尔比)、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。

环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。

环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团,胺类和酸酐是使其交联的固化剂。

乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子,可使环氧基直接开环,属于室温固化剂。

酐类(如邻苯二甲酸酐和马来酸酐)作固化剂时,因其活性较低,须在较高的温度(150~160℃)下固化。

3.环氧值的测定方法环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ── 丙酮法,反应式为:HC CH 2O +HCl actone H C CH 2Cl OH称0.5g 树脂,称量准确到千分之一于三角瓶中,用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液,(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml 浓盐酸溶于80ml 丙酮中,均匀混合即成 (现配现用) 。

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环氧树脂的环氧值的测定及固化实验
1. 实验目的
掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算,以及环氧树脂的固化。

2. 实验原理
2-3、2-4 以上多官能团体系单体进行缩聚时,先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂,反应如继续进行,形成体型结构,成为不溶不熔的热固性树脂。

体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体,所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。

体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律,具有“逐步”的特性。

以2-3,2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段,反应程度应严格控制在凝胶点以下。

以 2-2官能度为原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂(即结构预聚物),分子量约数百到数千,在成型或应用时,再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。

属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。

环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚 A )在氢氧化钠( NaOH )的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。

如下式所示
上式中 n 一般在0 ~ 12之间,分子量相当于340~3800,n=0 时为淡黄色粘滞液体, n≥2时则为固体。

n 值的大小由原料配比(环氧氯丙烷和双酚A 的摩尔比)、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。

环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。

环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团,胺类和酸酐是使其交联的固化剂。

乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子,可使环氧基直接开环,属于室温固化剂。

酐类(如邻苯二甲酸酐和马来酸酐)作固化剂时,因其活性较低,须在较高的温度(150~160℃)下固化。

3.环氧值的测定方法
环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数,它是环氧树脂质量的重要指标之一。

也是计算固化剂用量的依据。

分子量愈高,环氧值就相应降低,一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48~0.57之间。

分子量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值测定用盐酸 ── 丙酮法,反应式为:HC CH 2
+HCl actone H C CH 2Cl OH
称0.5g 树脂,称量准确到千分之一于三角瓶中,用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液,(盐酸-丙酮溶液配制:将2ml 浓盐酸溶于80ml 丙酮中,均匀混合即成 (现配现用) 。

)微微用水浴加热,摇匀后放置暗处,静止30分钟冷却后用0.1N 氢氧化钠溶液滴定,以酚酞作指示剂(1滴),并作一空白试验。

环氧值 (
当量 /100g 树脂 )E 按下式计算:
式中:V0:空白滴定所消耗 NaOH 的溶液毫升数;
V2:样品测试所消耗 NaOH 的溶液毫升数;
N:NaOH 溶液的当量浓度;
W:树脂重量(g)。

4. 参考说明
环氧树脂所含环氧基的多少除用环氧值表示外,还可用环氧百分含量或环氧当量表示。

环氧基百分含量,每一百克树脂中含有的环氧基克数。

环氧当量:相当于一个环氧基的环氧树脂重量(g),三者之间有如下互换关系:
5. 环氧树脂的固化实验
上述测得的环氧树脂通过计算得到环氧值,然后以乙二胺为固化剂,研究环氧树脂的交联固化。

假设测得的环氧值为E,那么固化剂的摩尔数为E/4(思考:为什么?)(一般情况下实际用量要比计算用量多),则乙二胺用量为E/4*M乙二胺。

(每百克环氧树脂用乙二胺的量)称取20克环氧树脂加入到涂好硅油的模具中,再称取计算好质量的乙二胺,加入到里面,用玻璃棒慢慢搅拌均匀,静置在常温下固化。

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